Содержание к диссертации
Введение
Глава 1. Биметаллические трубчатые элементы сталь-титан. Основные технологические сложности и способы изготовления 10
1.1. Свариваемость аустенитных сталей с титановыми сплавами 10
1.1.1. Область применения биметаллических переходных элементов сталь-титан и условия их эксплуатации 10
1.1.2. Характеристика применяемых материалов 12
1.1.3. Технологическая свариваемость аустенитной стали с титаном 18
1.1.3. Обзор и анализ способов сварки трубчатого биметаллического переходника сталь-титан 23
1.2. Теоретические основы диффузионной сварки 42
1.2.1. Механизм формирования соединения при диффузионной сварке 42
1.2.2. Основные закономерности процессов диффузии в материалах 45
1.2.3. Процессы и факторы, обуславливающие получение соединения диффузионной сваркой 51
1.3. Дорновая диффузионная сварка с механическим подкреплением биметаллических переходников сталь-титан 54
1.3.1. Описание технологии и конкурентных преимуществ способа 54
1.3.2. Актуальные проблемы при применении способа. Постановка цели и задач диссертационной работы 61
1.4. Применение промежуточных слоев при диффузионной сварке титановых сплавов со сталями 63
1.4.1. Подбор типа и материала промежуточного слоя при диффузионной сварке титанового сплава со сталью 63
1.4.2. Ультрадисперсные порошки (УДП) и их применение при диффузионной сварке разнородных материалов 74
Выводы по первой главе 79
Глава 2. Теоретическое и расчетно-экспериментальное определение параметров режима диффузионной сварки титанового сплава ПТ-3В с аустенитной сталью 08Х18Н10Т с применением промежуточного слоя из ультрадисперсного порошка никеля 82
2.1. Расчетно-экспериментальная исследовательская работа по диффузионной сварке аустенитной стали со сплавом титана через ультрадисперсный порошок никеля с целью определения оптимальных параметров режима диффузионной сварки 82
2.1.1. Схема и режимы сварки образцов для исследований 82
2.1.2 Проведение металлографических исследований образцов 85
2.1.3. Проведение рентгеноспектрального анализа образцов 93
2.1.4. Проведение механических испытаний образцов 101
2.2. Расчетное обоснование получения качественного диффузионного соединения по теории Э.С. Каракозова. Расчет оптимального времени выдержки после сварки 104
Выводы по второй главе 110
Глава 3. Разработка технологии диффузионной сварки трубчатых биметаллических переходников аустенитная сталь 08Х18Н10Т - сплав титана ПТ-3В с применением промежуточного слоя из ультрадисперсного порошка никеля 112
3.1. Разработка способа закладки промежуточного слоя из УДП никеля. Сварка технологического переходника 112
3.2 Комплекс исследований и испытаний технологического переходника 119
3.3. Диффузионная сварка партии штатных переходников по внедренной технологии 125
Выводы по третьей главе 127
Основные результаты и выводы 129
Заключение 131
Список литературы 132
- Технологическая свариваемость аустенитной стали с титаном
- Подбор типа и материала промежуточного слоя при диффузионной сварке титанового сплава со сталью
- Проведение рентгеноспектрального анализа образцов
- Комплекс исследований и испытаний технологического переходника
Введение к работе
Актуальность работы. С развитием промышленности в России все большее применение находят трубчатые биметаллические переходники сталь-титан, позволяющие решить ряд технических задач, связанных с более эффективным и экономным использованием материалов. Например, в трубопроводных системах, теплообменных аппаратах, системах управления и защиты и т. д.
Химическая активность титана при высоких температурах, характер его взаимодействия с железом, в том числе ограниченная взаимная растворимость в твёрдом состоянии, наличие легкоплавкой эвтектики и ряда интерметаллидов создают значительные технологические трудности при изготовлении биметаллических соединений титана со сталью традиционными методами сварки плавлением. Поэтому актуальна задача по разработке способов получения надежных соединений титана со сталью методами сварки в твердой фазе.
В настоящее время успешно применяют диффузионную сварку для изготовления биметаллических переходников титан-сталь, но у данной технологии есть ряд недостатков. Во-первых, временное сопротивление у получаемых соединений не превышает в среднем 250 МПа, что ограничивает их применение, в частности, в реакторах нового поколения. Во-вторых, брак из-за несплошностей (недопрессовок), выявляемый при металлографическом и ультразвуковом контроле готовых изделий, составляет до 10 % от партии.
Известно, что для повышения механических свойств диффузионных
соединений при сварке стали с титаном применяются промежуточные слои:
пластичные металлы (никель, медь, алюминий, тантал, ниобий и др.) в виде
фольги, проволоки, порошков и пленок, наносимых на соединяемые
поверхности гальваническим методом или вакуумным напылением.
Инновационным решением видится применение в качестве промежуточного
слоя ультрадисперсного порошка (УДП) никеля. Благодаря сверхвысокой
химической активности порошковых нанотел их применение позволяет снизить
температуру диффузионной сварки на десятки и даже сотни градусов. При
снижении температуры сварки разнородных материалов создаются
благоприятные условия для ограничения образования интерметаллидных фаз в
сварных соединениях. Как следствие, повышаются механические свойства
соединений. Помимо вышесказанного, применение пластичных
промежуточных слоев предупреждает появление несплошностей в сварных соединениях сложной конструкции. Литературные данные о применении УДП никеля при сварке титана со сталью не найдены.
Цель диссертационной работы состоит в разработке и практической реализации способа получения соединений в трубчатых переходниках аустенитная сталь – титановый сплав методом диффузионной сварки с применением промежуточного слоя из УДП никеля.
Для достижения поставленной цели в рамках настоящей работы необходимо решить следующие теоретические и практические задачи:
-
Выполнить аналитический литературный и патентный обзор.
-
Провести теоретическое исследование с последующей экспериментальной отработкой на образцах с проведением механических испытаний и металлографических исследований.
-
По данным, полученным в ходе экспериментальной работы, провести расчеты параметров, характеризующих условия получения качественной сварки давлением разнородных металлов с ограниченной взаимной растворимостью, а также расчет одного из параметров режима сварки - времени выдержки.
-
Разработать основы технологии диффузионной сварки биметаллических переходников с применением промежуточного слоя из УДП никеля с последующим практическим применением разработанной технологии.
Методы исследований: поставленные задачи решали путем проведения
экспериментальных и теоретических исследований. В работе использовали
теоретические положения по диффузионной сварке, опубликованные в
литературе, производственный опыт АО «НИКИЭТ» по разработке технологии
и конструкции и изготовлению переходников сталь-титан и сталь-цирконий, а
также результаты анализа публикаций по тематике работы. Экспериментальные
исследования проводили на опытном производстве АО «НИКИЭТ». В ходе
работы применяли методы определения временного сопротивления сварных
соединений, методы современного металлографического и
рентгеноспектрального анализа.
Достоверность и обоснованность результатов исследования,
полученных выводов и рекомендаций подтверждается применением
аттестованных приборов и методик, хорошей сходимостью теоретических и
экспериментальных результатов, положительными результатами
производственных испытаний опытных образцов и изделий.
Научная новизна работы состоит в том, что в ней впервые:
-
установлено, что при диффузионной сварке в соединениях аустенитной стали с титановым сплавом через промежуточный слой из УДП никеля с ростом температуры с 760 С до 790 С при выдержке 15 минут интерметаллидная прослойка вырастает с 18 мкм до 22 мкм, при температуре 815±5С образуется жидкая эвтектика между титаном и никелем. Таким образом, определена максимальная температура сварки равная 815 ± 5 С;
-
установлено, что величина диффузионной зоны во время выдержки при диффузионной сварке аустенитной стали с титановым сплавом через промежуточный слой из УДП никеля при температуре 790 С растет в среднем со скоростью 6,5 мкм/мин. Это позволяет осуществить выбор необходимого времени выдержки для формирования оптимальной величины диффузионной зоны сварного соединения;
3) изучено строение и установлен фазовый состав микроструктуры
диффузионной зоны соединений аустенитной стали с титановым сплавом,
полученных диффузионной сваркой через промежуточный слой из УДП
никеля: между слоем никеля и титановым сплавом наблюдается
интерметаллидная прослойка Ti2Ni, зона взаимодиффузии и слой (+)-Ti толщиной, образованный вследствие диффузии никеля в титан. Наличие такого строения диффузионной зоны характерно для качественного и прочного сварного соединения;
4) проведен сравнительный анализ исходной технологии сварки и предлагаемого способа, который показал, что временное сопротивление диффузионных соединений аустенитной стали с титановым сплавом, полученных через УДП никеля, на 24 % выше, чем у диффузионных соединений, полученных без применения УДП. При этом установлено, что при температуре сварки 790 С временное сопротивление диффузионных соединений не зависит от времени выдержки в пределах 20 минут.
Практическая значимость работы: разработаны и обоснованы оптимальные условия диффузионной сварки переходников аустенитная сталь -титановый сплав через промежуточный слой из УДП никеля, обладающих повышенными механическими свойствами. С использованием полученных результатов изготовлена партия переходников сталь-титан. Переходники были приняты Заказчиком и будут использованы при создании модели высокотемпературного реактора на быстрых нейтронах.
Результаты работы по диффузионной сварке с использованием УДП никеля будут использованы в АО «НИКИЭТ».
Личный вклад автора: автор выполнил литературный обзор по теме
диссертации, провел анализ существующих актуальных технологических
проблем в производстве переходников сталь-титан и предложил способ для их
решения с помощью использования УДП никеля. Автором лично проведены
все описанные в работе эксперименты по диффузионной сварке образцов и
технологических переходников и определены оптимальные режимы
диффузионной сварки и материал промежуточного слоя для новой технологии.
Диссертантом проведен анализ результатов металлографических,
рентгеноспектральных исследований и механических испытаний соединений
экспериментальных образцов и переходников. Автор принимал
непосредственное участие в изготовлении по разработанной технологии переходников для модели высокотемпературного реактора на быстрых нейтронах. Автор провел расчетные и теоретические оценки параметров, характеризующих получение качественного соединения диффузионной сваркой.
Положения, выносимые на защиту:
1. Результаты анализа микроструктуры и строения диффузионной зоны
соединения, механических испытаний на временное сопротивление соединений
аустенитной стали с титановым сплавом, полученных диффузионной сваркой с
применением УДП никеля.
2. Результаты расчета параметров, характеризующих качество
соединения, полученного диффузионной сваркой с применением УДП никеля:
длительность взаимодействия, длительность схватывания контактных
поверхностей по всей площади соединения, длительность релаксации
напряжений в зоне контакта, длительность инкубационного периода.
3. Технологическую схему и результаты апробации метода сварки с использованием УДП никеля для конкретного изделия.
Апробация работы: основные положения и результаты работы представлены на научных мероприятиях:
14-й научно-практической конференции «Технологии упрочнения, нанесения покрытий и ремонта» (Санкт-Петербург, 2012);
международных научных чтениях им. чл.-корр. РАН И.А. Одинга «Механические свойства современных конструкционных материалов» (Москва, 2014);
конференции молодых специалистов «Инновации в атомной энергетике», АО «НИКИЭТ» (Москва, 2014);
конференции молодых специалистов «Инновации в атомной энергетике», АО «НИКИЭТ» (Москва, 2017).
По теме диссертации автором подготовлены 10 публикаций, включая 5 статей в рецензируемых научных изданиях из перечня ВАК Минобрнауки России. Получен патент RU 2617807 «Способ диффузионной сварки трубчатых переходников титан - нержавеющая сталь» от 22.01.2016 и подана заявка на второй патент. Общий объем равен 2,465 п.л./1,1 п.л.
Структура и объем работы: диссертация состоит из введения, трех глав, основных результатов и выводов, заключения и списка литературы. Работа изложена на 139 страницах машинописного текста, содержит 76 рисунков, 10 таблиц и список литературы из 77 наименований.
Технологическая свариваемость аустенитной стали с титаном
Высокая химическая активность титана при высоких температурах, характер его взаимодействия с железом, в том числе ограниченная взаимная растворимость в твердом состоянии, наличие легкоплавкой (1085 С) эвтектики и нескольких интерметаллидов (TiFe2, TiFe, TiNi,Ti2Ni и TiCr2) создают значительные технологические трудности при изготовлении биметаллических соединений титана со сталью способами сварки плавлением. Эти методы даже при наличии специального оборудования не дают достаточной возможности управлять величиной и строением диффузионной зоны, определяющими ее прочностные и пластические свойства [8, 9].
Согласно диаграмме равновесного состояния (Рисунок 1.4), растворимость железа в -титане крайне мала и при 293 К составляет 0,05-0,1 %.
При концентрации железа более 0,1 % в сплаве образуются интерметаллидные соединения TiFe и TiFe2. Появление интерметаллидов в сплаве Ti-Fe значительно повышает прочность, но резко снижает пластичность. Растворимость титана в -железе достигает 6,9 % при температуре 1573 К и с понижением температуры резко уменьшается; при 293 К растворимость титана в -железе менее 2 %. Максимальная растворимость железа в -титана при эвтектической температуре (1353 К) составляет 25 %. Поэтому непосредственная сварка плавлением титана со сталью приведет к образованию большого количества интерметаллидов, которые приводят к сильному охрупчиванию конструкции, образованию трещин и разрушению ее в процессе эксплуатации. При сварке с аустенитными хромоникелевыми сталями образуются соединения титана с хромом и с никелем, которые охрупчивают шов еще в большей степени, чем при сварке титана с углеродистыми сталями [9-12].
Следовательно, одна из основных задач при соединении титановых деталей со стальными – выбор методов и режимов сварки, при которых предотвращалось или резко подавлялось бы образование хрупких интерметаллических фаз TiFe и TiFe2.
Помимо металлургической несовместимости нержавеющей стали с титаном и его сплавами они еще почти в два раза различаются термическими коэффициентами линейного расширения (ТКЛР), что создает в сварном соединении высокие остаточные термические напряжения при охлаждении после сварки, которые могут приводить к образованию в сварном соединении трещин или к полному разрушению сварного соединения. Это следует учитывать при подборе режима сварки и подборе технологической оснастки. Предпочтителен общий нагрев, так как при локальном нагреве возникают большие остаточные напряжения, особенно при такой разнице в ТКЛР.
Кроме того, согласно диаграмме состояния Fei температура эвтектики равна 1085 С [10]. Перегрев выше этой температуры влечет за собой образование жидкой эвтектики, что порой приводит к вытеканию жидкотекучей эвтектики из свариваемого соединения. Известно [2,8,9], что хрупкая эвтектика толще 25-30 мкм является причиной образования микротрещин в сварном соединении из-за двойной разницы в коэффициентах термического расширения между аустенитной нержавеющей сталью и титановыми сплавами. Для высокоответственных изделий, в которых используются трубчатые переходные соединения (переходники) титан-сталь, наличие микротрещин в сварном диффузионном соединении недопустимо при длительной эксплуатации таких изделий. Следовательно, нужно стараться подбирать режимы сварки, в которых не допускается перегрев заготовки выше температуры эвтектики [1].
При сварке возникают затруднения из-за насыщения титана растворенными примесями – атомами кислорода, азота, водорода при нагреве до температур, превышающих 400 С (Рисунки 1.5 и 1.6), в результате чего понижается пластичность титана, увеличивается склонность к образованию пор и холодных трещин в сварном шве [13,14]. Поэтому сварку желательно проводить только при условии защиты от окружающей атмосферы. Такая защита наиболее надежно осуществима в среде инертных газов (аргон, гелий) и при сварке в вакууме. Преимуществом сварки в вакууме так же является создание условия диссоциации поверхностных оксидов на поверхности титана и аустенитной стали.
При сварке в вакууме на нагретой поверхности деталей из этих материалов наблюдается исчезновение оксидной пленки за счет диффузии в глубинные слои металла ионов кислорода. Очистка поверхности таким образом облегчает соединение свариваемых материалов [13].
Чтобы уменьшить содержание примесей в сварном шве необходимо применение предварительной подготовки деталей под сварку. Это осуществляется путем травления титановой детали, а так же обезжириванием обеих деталей. Протирание деталей спиртом непосредственно перед сваркой уменьшает содержание адсорбированной влаги на поверхности деталей. Это позволяет уменьшить содержание водорода на поверхности, который является вероятной причиной образования пор и замедленного разрушения.
Подбор типа и материала промежуточного слоя при диффузионной сварке титанового сплава со сталью
В настоящее время одним из самых эффективных способов улучшения качества соединения при сварке разнородных металлов является использование различных промежуточных слоев. При диффузионной сварке разнородных материалов применение промежуточных слоев позволяет избегать появления промежуточных интерметаллидных фаз и карбидов в диффузионном соединении. Помимо этого компоненты промежуточного слоя могут служить как легирующие.
Известно [33, 57, 58], что при диффузионной сварке без промежуточных слоев физический контакт формируется в процессе пластической деформации и ползучести микронеровностей на свариваемых поверхностях. Сварка через промежуточный слой позволяет избежать макроскопической деформации приконтактной области благодаря деформированию промежуточного слоя, вид которого (фольга, порошок, напылённое в вакууме или гальваническое покрытие) определяется не только технологическими возможностями производства, но и физико-химическими и механическими свойствами свариваемых материалов, параметрами режима сварки, условиями эксплуатации полученных соединений и так далее.
Выбор оптимального промежуточного слоя, обеспечивающего получение высококачественного соединения разнородных материалов, диктуется следующими требованиями к его свойствам:
1) хорошая свариваемость с основными материалами при радиационном или индукционном нагреве в вакууме или контролируемой среде;
2) благоприятные теплофизические характеристики для осуществления твердофазного соединения;
3) отсутствие «диффузионного пробоя» в процессе формирования соединения, то есть промежуточный слой должен служить барьером для диффузии элементов основных материалов;
4) соответствие по коэффициенту линейного термического расширения и модулю упругости основным материалам;
5) определенный уровень стабильности механических свойств.
При диффузионном соединении разнородных материалов, учитывая их физико-химические свойства, условия эксплуатации сварного узла, требования к его прочности, стабильности электрофизических и специальных свойств материалов, допустимый уровень пластической деформации деталей и необходимость проведения последующей термомеханической обработки узла, следует выбрать оптимальную технологию сварки (без промежуточного слоя или с его применением) и установить максимально допустимые параметры процесса.
Если необходим промежуточный слой, то нужно определить его вид и метод нанесения.
Промежуточные слои могут быть расплавляющимися и нерас плавляющимися. В случае диффузионной сварки титановых сплавов со сталями используются только нерасплавляющиеся прокладки. Сварка через расплавляющиеся слои не дает хорошего качества соединений в этом случае.
В качестве материалов для нерасплавляющихся промежуточных слоев применяют, как правило, пластичные металлы (золото, серебро, никель, медь, алюминий и др.) в виде фольги, проволоки, порошков и пленок, наносимых на соединяемые поверхности гальваническим методом или вакуумным напылением.
Учеными, исследовавшими сварные диффузионные соединения, изучено множество сочетаний разнородных материалов. В большинстве случаев при выполнении сварки разнородных металлов и сплавов материалом промежуточного слоя служит никель, что обусловлено его благоприятными физико-химическим свойствами и хорошей металлургической совместимостью с другими металлами. Никель, относящийся к переходным металлам, обладает высокими прочностными характеристиками и пластичностью, которые сохраняются при низких температурах. С большинством применяемых в промышленности металлов (в том числе и с Fe) он образует непрерывный ряд твердых растворов или упорядоченные стабильные фазы, что важно при сварке разнородных металлов. Но титан с никелем образуют эвтектику при массовой доле Ni 7 % (что соответствует 5,8 % атомов этого компонента) и Т = 765 С.
Особенности диффузионной сварки через промежуточные слои никеля определяются также повышенными деформационной способностью и сопротивлением ползучести никеля по сравнению с другими металлами [3].
Известно [33, 57-59], что при различных вариантах вакуумной диффузионной сварки титан - аустенитная сталь образуется переходная зона, содержащая интерметаллиды титана и карбиды с низкой ударной вязкостью и пластичностью. Учитывая тот факт, что титан образует с компонентами стали – железом, никелем, хромом – хрупкие интерметаллиды, а с углеродом – карбиды, при сварке титана со сталью между свариваемыми металлами помещают промежуточные слои из других металлов, не образующих при взаимодействии в области высоких температур хрупких фаз. Титан хорошо сочетается с небольшим числом металлов (Zr, Hf, Mo, V, Nb, Ta) в связи с их неограниченной взаимной растворимостью. Однако, как показали исследования [33, 34], если для диффузионной сварки использовать прослойку из Ta или Mo, то в случае Ta образуется слой интерметаллидов Fe2Ta и NiTa, а в случае молибдена между железом и молибденом формируется прослойка высокой твердости, что приводит к хрупкости сварного соединения. Исходя из анализа литературных данных, для улучшения качества соединения и для предотвращения формирования интерметаллидного слоя между титановым сплавом и аустенитной сталью могут быть применены промежуточные слои , такие как ниобий-медь, ниобий-медь-никель, ванадий-медь-никель.
Известно [33, 53, 59], что сталь лучше сваривается с - титаном, поэтому применение в качестве прослойки ниобия и ванадия, являющихся -стабилизаторами титана, может положительно сказаться на качестве сварного соединения. Никель не формирует карбиды и положительно влияет на параметры диффузионного соединения, кроме того, никель и железо образуют твердые растворы. Однако соединение никель-ванадий (никель-ниобий) образуют ряд интерметаллидов, поэтому соединять напрямую, без прослойки меди, с ванадием (ниобием) нежелательно. Медь так же используется для подавления диффузии углерода в титан, так как углерод не растворяется в меди. Медь-ванадий и медь-железо не образуют интерметаллидов. Пары металлов медь-ванадий, ванадий-титан и медь-никель не образуют химических соединений и имеют широкую область твердых растворов.
Впервые диффузионную сварку через промежуточные прослойки начал вести основатель способа Н.Ф. Казаков в ИЭС им. Е. О. Патона [33]. При сварке титанового сплава ВТ5-1 со сталью марки 12Х18Н10Т через промежуточные прокладки в целях повышения прочности и пластичности сварного соединения показано, что ванадий, образующий непрерывный ряд твердых растворов с титаном и железом, не является оптимальным промежуточным материалом, так как при диффузионной сварке происходит интенсивная диффузия углерода из стали в ванадий с образованием на границе карбидов VC. Применение дополнительно прослойки хрома для подавления диффузии углерода за счет их взаимодействия не позволило обеспечить повышение свойств сварного соединения сплава ВТ5-1 со сталью марки 12Х18Н10Т с прослойкой из ванадия в связи с тем, что прослойка ванадия проницаема для хрома, образующего с титаном соединения TiCr2. Для предотвращения диффузии углерода из стали в ванадий рекомендуется использовать прослойку меди. Медь не образует интерметаллических соединений с ванадием и железом, а углерод не растворяется в меди.
Прочность соединения сплава ВТ5-1 со сталью марки 12Х18Н10Т через прослойку из ванадия и меди зависит от толщины последних, которая должна быть критической. При критической толщине прослоек можно получать соединение сплава ВТ5-1 со сталью марки 12Х18Н10Т прочностью в 2 - 3 раза больше прочности меди и ванадия. Для получения стабильных результатов целесообразно использовать многослойные прослойки. Для соединения сплава ВТ5-1 со сталью 12Х18Н10Т опробованы прослойки из V + Сu + сталь + Ni и V + Сu + Ni, получаемые прокаткой в вакууме с суммарным обжатием 55—60 % при температуре 800—900 С. Слой никеля улучшает пластичность соединения на границе со сталью и при малой толщине не снижает прочности соединения.
Проведение рентгеноспектрального анализа образцов
Отделением целостности конструкций АО «НИКИЭТ» проведены рентгеноспектральные исследования образцов, полученных диффузионной сваркой с использованием промежуточного слоя из УДП никеля [68].
На Рисунках 2.13 и 2.14 показано изображение микроструктуры образцов №3 и №4 в отраженных электронах и рентгеновские карты распределения элементов к нему.
На Рисунке 2.13 из карты распределения никеля видно, что в переходной зоне содержится широкая зона нерастворенного никеля и две зоны взаимодействия титана с никелем (эвтектика и интерметаллидные фазы). Железо не диффундировало сквозь никелевую прослойку в титан, а титан не диффундировал в железо. Хром и алюминий наблюдаются по всей зоне исследования. Никель взаимодействовал с титановым сплавом и со сталью.
На Рисунке 2.14 из карт распределения элементов видна диффузия железа и никеля в титан, и образование эвтектики никеля с титаном. Титан при этом не продиффундировал в сталь.
На границе между титаном и эвтектикой наблюдается повышенная концентрация хрома, который практически не проник сквозь эвтектическую фазу.
На Рисунке 2.15 представлены микроструктуры и графики концентраций элементов сварных соединений, выполненных через прослойку из УДП никеля при Т=965 оС и Т=890 оС.
При температуре Т=890 оС наблюдается нерастворенный слой никеля, а также широкая зона, представляющая собой эвтектику титан-никель.
В сварном соединении, выполненном при режиме Т=965 оС, диффузионная зона составляет содержит эвтектику и имеет ширину до 70 – 80 мкм, отчетливо виден пик по хрому вдоль линии соединения на концентрационной кривой.
Наблюдается диффузия железа в титан, а диффузия титана в железо отсутствует. Этот фактор сильно влияет на строение переходной зоны на участке соединения.
В Таблице 6 отражены результаты количественного микрорентгеноспектрального анализа соединения образца, выполненного через УДП никеля при Т = 965 С и t = 3 мин.
На Рисунках 2.16 и 2.17 приведен рентгеноспектральный анализ образцов № 8 и 9, выполненных через прослойку УДП никеля на режиме Т = 760С и Т=790 С при t = 15 мин.
Рентгеноспектральный анализ этих образцов показал:
1. Ni активно диффундирует в направлении как титана, так и стали на расстояние 30-40 мкм. Подтверждается наличие нерастворенного никелевого слоя толщиной 40-50 мкм. При этом, учитывая изначальную толщину ленты из УДП Ni равную 60 мкм, растворилось 10-20 мкм от толщины ленты из УДП Ni;
2. Взаимодиффузия Ti и Ni практически отсутствует, что обуславливает отсутствие -Fe и i структур в переходной зоне;
3. В точке 14 на Рисунке 2.16 и в точке 13 на Рисунке 2.17 соотношение весовых % Ni и Ti приблизительно одинаковое. Это подтверждает наличие интерметаллида Ti2Ni в этих участках диффузионной зоны. Это же подтверждается результатами испытаний на микротвердость;
В итоге, рентгеноспектральные исследования подтвердили выводы, сделанные после металлографических исследований: оптимальной температурой сварки является Т = 760-790 С. При этом режиме не образуется эвтектика и толщина интерметаллидной прослойки имеет ограниченные допустимые размеры.
Комплекс исследований и испытаний технологического переходника
Технологический переходник подвергали неразрушающим и разрушающим видам контроля и испытаний.
Провели контроль на вакуумную плотность методом обдува гелиевым течеискателем по ОСТ.5Р.0170-81 по 3 группе герметичности. В результате течи не обнаружено, сварное соединение герметично.
Рентгенографический контроль провели по ОСТ 95.503-2006 в соответствии с требованиями отраслевого стандарта. Пор, трещин, несплошностей не обнаружено.
Проведен разрушающий металлографический контроль технологического переходника. По длине переходника вырезали продольные темплеты для исследования макроструктуры и микроструктуры всей длины соединения (рисунок 3.9).
На Рисунках 3.10 и 3.11 представлены результаты металлографического исследования.
На вершинах и переходах впадина-вершина, где в процессе деформации скопилась основная масса порошка (см. Рисунок 3.10 и 3.11 б)), произошло активное взаимодействие ультрадисперсного порошка никеля со сплавом ПТ-3В. Во впадинах наблюдается диффузионная зона, характерная для диффузионной сварки стали с титаном без использования промежуточных слоев (Рисунок 3.11 а).
Ширина диффузионной прослойки во впадинах и переходах впадина-вершина составила 20-35 мкм, ширина интерметаллидной прослойки 4-6 мкм. Никель в вершинах заполнил канавку на приблизительно 80%. За счет этого недопрессовок по ширине соединения не наблюдается.
Из металлографических темплетов изготовили образцы «грибки» для проведения испытаний на отрыв слоев (Рисунки 3.12 и 3.13). В результате определили временное сопротивление диффузионного соединения. Одна часть образца выполняется из стальной части переходника, а другая - из титановой, диффузионная прослойка находится в средней части образца. Испытано два образца, схема испытаний показана на Рисунке 3.14.
Испытания проводили на разрывной машине ИР при комнатной температуре, скорость перемещения активного захвата при испытаниях составила 0,1 мм/мин. В процессе испытаний записывалась диаграмма «усилие, P - перемещение активного захвата, F». В результате испытаний определяли напряжения при разрушении (предел прочности) по формуле:
Результаты испытаний показаны в Таблице 10. Диффузионное соединение образцов № 1-1 и 1-2 имеет предел прочности равный 318,7 МПа и 310,2 МПа соответственно. Для сравнения специально был подготовлен образец «грибок» из темплета штатного переходника, сваренного без применения промежуточных слоев. Предел прочности составил 254 МПа. В итоге, временное сопротивление соединения технологического переходника выше, чем у штатного приблизительно на 26 %, что коррелирует с результатами отработки технологии и режимов (см. Главу 2).
В итоге, проведенный комплекс исследований и испытаний технологического переходника показал соответствие его качества нормативной документации и предъявляемым требованиям. Переходник герметичен, внутренние дефекты не вывялены. Результаты механических испытаний подтвердили экспериментальные данные: благодаря применению УДП никеля повысилось временное сопротивление разрушению диффузионных соединений. На основании положительных результатов контроля технологического переходника было предложено изготовить по разработанной технологии партию переходников для высокотемпературного реактора на быстрых нейтронах.