Электронная библиотека диссертаций и авторефератов России
dslib.net
Библиотека диссертаций
Навигация
Каталог диссертаций России
Англоязычные диссертации
Диссертации бесплатно
Предстоящие защиты
Рецензии на автореферат
Отчисления авторам
Мой кабинет
Заказы: забрать, оплатить
Мой личный счет
Мой профиль
Мой авторский профиль
Подписки на рассылки



расширенный поиск

Исследование и оптимизация характеристик источников ионов масс-спектрометров с магнитным анализатором для анализа гексафторида урана Малеев Алексей Борисович

Исследование и оптимизация характеристик источников ионов масс-спектрометров с магнитным анализатором для анализа гексафторида урана
<
Исследование и оптимизация характеристик источников ионов масс-спектрометров с магнитным анализатором для анализа гексафторида урана Исследование и оптимизация характеристик источников ионов масс-спектрометров с магнитным анализатором для анализа гексафторида урана Исследование и оптимизация характеристик источников ионов масс-спектрометров с магнитным анализатором для анализа гексафторида урана Исследование и оптимизация характеристик источников ионов масс-спектрометров с магнитным анализатором для анализа гексафторида урана Исследование и оптимизация характеристик источников ионов масс-спектрометров с магнитным анализатором для анализа гексафторида урана Исследование и оптимизация характеристик источников ионов масс-спектрометров с магнитным анализатором для анализа гексафторида урана Исследование и оптимизация характеристик источников ионов масс-спектрометров с магнитным анализатором для анализа гексафторида урана Исследование и оптимизация характеристик источников ионов масс-спектрометров с магнитным анализатором для анализа гексафторида урана Исследование и оптимизация характеристик источников ионов масс-спектрометров с магнитным анализатором для анализа гексафторида урана
>

Диссертация - 480 руб., доставка 10 минут, круглосуточно, без выходных и праздников

Автореферат - бесплатно, доставка 10 минут, круглосуточно, без выходных и праздников

Малеев Алексей Борисович. Исследование и оптимизация характеристик источников ионов масс-спектрометров с магнитным анализатором для анализа гексафторида урана : Дис. ... канд. техн. наук : 01.04.01 СПб., 2006 141 с. РГБ ОД, 61:06-5/3124

Содержание к диссертации

Введение

Глава 1. Обзор методов моделирования и конструкций ионно-оптических систем источников ионов 17

1.1 Методы моделирования ионно-оптических систем 17

1.2 Использование концепции фазового пространства при анализе ионно-оптических систем 34

1.3 Выбор критериев оценки параметров источников ионов масс-спектрометров 39

Глава 2. Принципиальные ионно-оптические схемы источников ионов для анализа гексафторида урана 43

2.1 Конструкция источника Нира, реализованная в масс-спектрометрах типа МИ-1201 43

2.2 Конструкция источника с улучшенной ионной пушкой и вводом пробы в молекулярном режиме натекания, реализованная в масс-спектрометре МАТ-281 52

2.3 Синтез принципиальной схемы ИОС источника ионов масс-спектрометра МТИ-3 5 ОГ 58

Глава 3. Учет влияния дополнительных факторов на характеристики источника ионов 65

3.1 Влияние разброса ионов по энергии на параметры системы источник ионов - масс-анализатор 65

3.2 Влияние конфигурации вытягивающего электростатического поля на разброс ионов по энергии 72

3.3 Влияние неоднородности горизонтального распределения плотности ионизирующих электронов 79

3.4 Искажения вытягивающего поля в пространстве ионизационной камеры 85

Глава 4. Результаты анализа и оптимизации характеристик ионно-оптической системы источника ионов 92

4.1 Методика поиска оптимального потенциального режима работы источника ионов... 92

4.2 Макетный вариант ИОС источника ионов МТИ-350Г 94

4.3 Серийный вариант ИОС источника ионов МТИ-350Г 105

4.4 Сравнительный анализ ИОС источников ионов 113

4.5 Экспериментальные исследования 122

Заключение и выводы 129

Литература 132

Введение к работе

В настоящее время масс-спектрометрический способ контроля состава вещества приобрел огромную популярность не только в науке, но и во многих отраслях производства. Причиной этому послужило, с одной стороны, бурное развитие техники и технологии производства масс-спектрометрической аппаратуры, а с другой - возросшие требования к качеству продукции и, соответственно, контролю качества. Совместно с другими методами контроля масс-спектрометрический метод используется в химической, металлургической, пищевой и многих других отраслях промышленности. Но только масс-спектрометрический способ может обеспечить необходимый контроль качества продукции разделительного производства изотопов урана, так как никакой иной способ не позволит оперативно и точно определять изотопный состав урана как в выходном продукте, так и на различных промежуточных стадиях [1].

В то же время к концу девяностых годов двадцатого века на территории бывшего СССР практически прекратилось производство специализированных изотопных масс-спектрометров, традиционно использовавшихся в атомной отрасли. Одной из главных причин такого состояния являлось то, что производитель масс-спектрометров самой распространенной серии МИ-1201, специализированной для атомной промышленности, остался в ныне суверенной Украине, а большинство потребителей и пользователей - в России. В результате вопросы заказов, цены, покупки, поставки масс-спектрометров от производителя к потребителю обросли большим числом проблем, зависящим к тому же от постоянно меняющихся взаимоотношений между правительствами России и Украины. Кроме того, цены на приборы производства Украины значительно возросли за счет появления различных таможенных и прочих сборов, не относящихся к затратам на разработку и производство. Появление этих проблем привело к тому, что потребители были вынуждены использовать либо старые приборы, отработавшие свой срок, либо склонялись к приобретению приборов зарубежного производства, и отличающихся гораздо более высокой ценой, по сравнению с эквивалентной ценой приборов производства СССР [1].

Для решения проблемы с обеспечением отрасли специализированным масс-спектрометрическим оборудованием руководством Министерства атомной промышленности РФ в 1999 году было принято решение об организации в России производства серии специализированных для отрасли масс-спектрометров различного назначения, первым из которых стал специализированный масс-спектрометр для изотопного состава урана в газовой фазе, получивший обозначение МТИ-350Г. (Расшифровка обозначения — «масс-спектрометр технологический изотопный с верхней границей диапазона определяемых массовых чисел, равной 350, для анализа газов») [2].

К началу разработки масс-спектрометра МТИ-350Г в мире существовало два специализированных прибора для анализа изотопного анализа урана в газовой фазе: МАТ-281 фирмы «Финниган-МАТ» (Германия) и МИ-1201 ATM фирмы «Сэлми» (Украина). Для нового масс-спектрометра должны были быть разработаны новые узлы, не уступающие аналогичным узлам прототипов МАТ-281 и МИ-1201 ATM. Одним из узлов, в значительной степени определяющим характеристики прибора в целом, является новый источник ионов, обеспечивающий ионизацию и формирование ионного пучка из вещества пробы - гексафторида урана в газовой фазе. Таким образом, актуальность темы диссертации обусловлена необходимостью создания нового специализированного масс-спектрометра для анализа гексафторида урана, полностью отвечающего возросшим требованиям к аналитическим параметрам анализа, и эффективного источника ионов для анализа агрессивных газов, входящего в его состав.

В основе масс-спектрометрического анализа лежит принцип разделения заряженных частиц в соответствии с их массовыми числами, то есть отношением массы частицы к её заряду [3]. Первые приборы, реализующие этот принцип, появились в начале двадцатого века в ходе работ по подтверждению гипотезы о существовании различных изотопов одного химического вещества и определения характеристик этих изотопов [3, 4]. Известный английский физик Томсон в 1910 году впервые смог разделить изотопы химического вещества при помощи метода парабол, в котором электрическое и магнитное поля параллельно воздействовали на узкий пучок ионов [3, 5]. В результате такого метода разделения ионных лучей разных изотопов на помещенной перпендикулярно ионному лучу фотопластинке образовывались усеченные параболические кривые, каждая из которых соответствовала отдельному изотопу. В 1919 году английский физик, Нобелевский лауреат Астон значительно усовершенствовал метод, создав первый прибор, названный «масс-спектрографом». В этом приборе действие электрического и магнитного полей были разнесены таким образом, что дисперсия ионов в магнитном поле компенсировалась дисперсией в магнитном поле, осуществляя фокусировку разделенных пучков по энергии [3, 5]. Примерно в это же время американцем Демпстером был создан новый прибор с 180-градусным магнитным анализатором и электрическим способом усиления и регистрации разделенных ионных пучков, названный им масс-спектрометром. В этом приборе для ионизации вещества пробы использовались источники ионов с электронным ударом или с термоионизацией, что позволило получать на выходе пучок с малой разницей в энергиях и получать четкую фокусировку на выходе магнитного анализатора без применения электростатической призмы. Впоследствии, с середины тридцатых годов, прибор Демпстера был значительно усовершенствован американским ученым Ниром [3, 6]. Одним из наиболее значимых улучшений явилась разработанная им новая конструкция источника ионов для анализа газов и паров, ставшая на десятки лет основой и примером для подражания при разработке источников ионов с электронным ударом. Конструкция классического варианта источника Нира, и модификация источника Нира, реализованная в масс-спектрометре типа МИ-

1201 ATM, их особенности, преимущества и недостатки рассмотрены в разделе 2.1 диссертации.

На сегодняшний день существует множество конструкций источников ионов, в части из которых явно прослеживаются решения, использованные Ниром в своей конструкции, но, в то же время, появились и новые, интересные конструкции, значительно отличающиеся от классической схемы. Одна из таких конструкций - источник ионов с улучшенной ионной пушкой и вводом пробы в молекулярном режиме натекания, используемый в масс-спектрометре типа МАТ-281, рассмотрен в разделе 2.2 диссертации. Оба рассмотренных источника ионов: источник масс-спектрометра МИ-1201 ATM и источник МАТ-281 послужили прототипами при разработке нового источника для масс-спектрометра МТИ-350Г.

В настоящее время разработка такого сложного прибора, как масс-спектрометр, и такой важной его части, как источник ионов, может вестись только на основе тщательного теоретического анализа и математического моделирования разрабатываемых узлов, основанных на знании особенностей их применения и физических явлений, лежащих в основе их работы. Для анализа и синтеза конструкций ионно-оптических систем источников ионов могут быть использованы новые методы экспериментального моделирования и методы численных расчетов, краткое описание которых приведено в разделе 1.1 диссертации. Успешное применение новых методов расчета и математического моделирования ионной оптики стало возможным в связи с бурным развитием вычислительной техники и появлением новых специализированных программных средств, а также благодаря широкому распространению ЭВМ, обладающих мощными вычислительными ресурсами. Для разработки источника ионов масс-спектрометра МТИ-350Г автором был выбран пакет SIMION 3D версии 7.0, дополненный модулями GENIO и SIMDRAW, созданными в Институте аналитического приборостроения (ИАнП РАН, г. Санкт-Петербург) [7]. Обоснование выбора такой связки программ для расчетов источников ионов приведено в разделе 1.1 диссертации.

Разработка новых прогрессивных конструкций источников ионов основана на применении новых методов анализа и расчета ионно-оптических систем, опирающихся на использование концепции фазового пространства [8], понятие о которой дано в разделе 1.2 диссертации. В рамках этой концепции каждая заряженная частица может быть однозначно описана набором так называемых фазовых координат в шестимерном фазовом пространстве, а движение частицы отражается строго определенным изменением фазовых координат [9, 10, 11]. Соответственно совокупность фазовых координат ионов, способных без потерь пройти через рабочий зазор электромагнита анализатора и сфокусироваться на приемных щелях коллекторов ионов, может быть описана некоторым фазовым объемом, образованным совокупностью пересечений интервалов фазовых координат. Этот фазовый объем, называемый аксептансом, рассчитывается, исходя из параметров электромагнита при разработке ионно-оптической схемы масс-спектрометра. Дополнительным к понятию аксептанса является термин «эмиттанс», определяющий фазовый объем, занимаемый заряженными частицами на выходе ионно-оптического устройства, в нашем случае -источника ионов. В соответствии с основами понятий фазового пространства одной из основных целей при разработке источника ионов становится достижение максимального совпадения эмиттанса источника ионов с аксептансом масс-анализатора прибора. Кроме этого, существует еще ряд требований, которые необходимо учесть при разработке источника ионов. Список этих требований приведен в разделе 1.3 диссертации.

Целью настоящей работы является исследование характеристик источника ионов масс-спектрометра для анализа гексафторида урана и оптимизация этих характеристик методами математического моделирования с целью получения максимальной чувствительности и разрешающей способности масс-спектрометра МТИ-350Г. Для достижения этой цели необходимо решить следующий ряд задач: выполнить моделирование ионно-оптической схемы источника ионов с учетом ее конструкторской реализации и реальной конструкции ионизационной камеры; учесть в процессе моделирования наиболее значимые явления, влияющие на характеристики ионного пучка; разработать методику поиска наиболее эффективного режима работы источника, найти параметры эффективного режима для источника ионов.

Перечисленные выше задачи могут представлять самостоятельный интерес для изучения различных более узких и специализированных вопросов, но только комплексное и оптимальное компромиссное решение совокупности приведенных задач позволило достичь успеха в разработке источника ионов масс-спектрометра МТИ-350Г и оптимизации его ионно-оптических характеристик. Принципиальная схема ИОС источника ионов, разработанная при решении указанных задач, принцип действия, особенности и назначение отдельных элементов ИОС рассмотрены в разделе 2.3 диссертации.

Разработка и оптимизация параметров ИОС источника ионов велась в соответствии с двумя критериями. Первый критерий заключается в обеспечении наилучшего согласования эмиттанса источника ионов с аксептансом масс-анализатора, используемого в составе ионно-оптического тракта масс-спектрометра. В разделе 4.1 описана разработанная и опробованная автором методика поиска оптимальных потенциалов ИОС, обеспечивающих наилучшее согласование источника с масс-анализатором в соответствии с указанным критерием. Вторым критерием, примененным при разработке ИОС источника ионов, стал критерий оптимизации разброса ионов по энергии. Теоретическое обоснование необходимости учета этого критерия и методика его реализации подробно описаны в разделе 3.1. В

Использование концепции фазового пространства при анализе ионно-оптических систем

Источник ионов масс-спектрометра является наиболее сложным электронно-оптическим элементом масс-спектрометра. Исторически сложилось так, что первоначально для расчетов ионно-оптических схем источников ионов использовались методы, хорошо зарекомендовавшие себя при исследованиях электронных линз, суть которых заключалась в анализе базовых параксиальных траекторий. Однако для этих методов характерно отсутствие четких критериев выбора значащих траекторий и начальных условий для анализа. Соответственно автоматический перенос этих методов на разработку источников ионов не смог привести к удовлетворительному качеству оценки и расчета ионно-оптических систем [43] по причине отсутствия возможности определения базовых траекторий ионов и начальных условий. В конце 70-х годов двадцатого века был найден выход из сложившегося тупика, заключающийся в привлечении к расчету ИОС источников ионов теории и методов теории транспортировки пучков, разработанной и успешно использовавшейся ранее для расчетов различных ускорителей [9]. Эта теория, при которой используется концепция анализа движения частиц в шестимерном фазовом пространстве, чрезвычайно плодотворно используется в настоящее время.

В соответствии с этой концепцией поведение каждой частицы описывается обобщенными координатами и импульсами, и каждому состоянию частицы сопоставляется точка в шестимерном фазовом пространстве с координатами (х, у, z, рх, ру, pz), где х, у, z - координаты в Евклидовом пространстве, рх, ру, pz - проекции импульса частицы на эти координатные оси. Соответственно пучки заряженных частиц можно описать в виде совокупности точек фазового пространства, ограниченной заданными условиями; движение и трансформации пучка отображаются изменением положений точек пучка и его границ. При условии конечности размеров описываемого пучка, ограниченным является и объем шестимерного пространства [9], в котором заключены представляющие его точки. В соответствии с теоремой Лиувилля, являющейся базовым постулатом теории транспортировки пучков [8], при любых преобразованиях пучка могут изменяться границы фазового представления пучка, но его объем остается постоянным в условиях замкнутой системы. А если к тому же выполняется условие независимости движения в каждой из трех плоскостей, то условие постоянства фазового объема трансформируется в условия сохранения проекций этого объема на три плоскости (х, рх), (у, ру), (z, pz), следовательно, постоянными будут площади проекций пучка в каждой из плоскостей. В условиях, соответствующих движению пучка в ИОС источника ионов масс-спектрометра, и с учетом моноэнергетичности пучка становится возможным переход от рассмотрения движения ионов в шестимерном фазовом пространстве координат и импульсов к рассмотрению этого движения в двух двумерных проекциях координат и углов [9, 43, 44]. При общепринятом ориентировании оси X вдоль направления распространения пучка, оси Y вертикально, а оси Z -горизонтально, координаты частиц и контуры пучка будут отображаться в двух плоскостях - (Y/B) и (Z/A), где А и В - углы отклонения пучка в горизонтальной и вертикальной плоскости соответственно.

На рисунке 1 схематично показаны траектории частиц, исходящих из источника ионов в плоскости Y, и представление этих частиц в координатах Y/B. Щель источника ионов высотой h расположена в начале координат, для упрощения показаны траектории ионов только в вертикальной плоскости. Обозначения С1 - С6 соответствуют координатам частиц на выходе из источника ионов (Х = 0), Dl - D6 - проекциям тех же частиц при прохождении XI. В начале координат при выходе пучка из щели лучи 1, 2 и 3 обладают одинаковой проекцией Y3, лучи 4, 5, 6 выходят из точки Y4. Лучи 3 и 4 обладают нулевым углом отклонения, поэтому их пространственная координата остается постоянной на всем пути (Y3 для луча 3 и Y4 для луча 4). Лучи 1 и 2 исходят из противоположных концов щели, но с положительным углом В1, поэтому при пересечении XI их координаты изменились в большую сторону, достигнув Y1 и Y2. С точностью до наоборот лучи 5 и 6, выходящие из щели с отрицательным углом -В1 изменили свои координаты до отрицательных значений Y5 и Y6 .Соответственно, как видно на проекции фазовой плоскости, контур пучка, первоначально представлявший прямоугольник с вершинами С1, С5, С6, С2 трансформировался в параллелограмм Dl, D5, D6, D2, причем площадь фигуры осталась постоянной и равной произведению высоты щели на удвоенное значения угла расходимости В1.

На основании приведенного выше представления пучков в виде проекций на фазовые плоскости координат и углов характеристики ИОС источника ионов могут быть описаны в виде двумерных эмиттансов [43, 45]. Двумерные эмиттансы представляют собой проекции на плоскости Y/B и Z/A координат всех частиц, исходящих из источника ионов и являются выходной характеристикой источника ионов. Кривые, внутри которых заключены все точки эмиттанса, называются диаграммами эмиттанса в соответствующих плоскостях [44]. Комплементарная эмиттансу входная характеристика, относящаяся к элементам ионной оптики, принимающим пучок, называется аксептансом [43, 45]. Аксептанс определяет границы, при попадании в пределы которых частицы пройдут без потерь описываемый элемент, например, магнитный анализатор масс-спектрометра. Соответственно задача согласования источника ионов с анализатором масс-спектрометра сводится к нахождению максимального совпадения эмиттанса ИОС источника ионов и аксептанса ИОС масс-анализатора. Иначе говоря, требуется достичь такой ситуации, чтобы как можно большая часть эмиттанса смогла попасть внутрь контура, ограниченного границами аксептанса, что на физическом уровне будет соответствовать наиболее полному прохождению ионов, испускаемых источником ионов через анализатор и затем до коллектора регистрирующей системы масс-спектрометра. Именно этот критерий был положен в основу как анализа ИОС существующих источников ионов, так и синтеза и оптимизации источника ионов масс-спектрометра МТИ-350Г.

Конструкция источника с улучшенной ионной пушкой и вводом пробы в молекулярном режиме натекания, реализованная в масс-спектрометре МАТ-281

Для фокусировки эмитируемого с катода пучка электронов в области между катодом и коллектором при помощи магнитов 4 создается аксиальное магнитное поле, совпадающее по направлению с траекторией электронного пучка. При этом электроны, эмитирующие с коллектора, движутся по спиральным траекториям, а электронный пучок становится более плотным и узким, что в свою очередь уменьшает и стабилизирует размер области ионизации [49]. Кроме того, при движении электронов по спиральной траектории увеличивается длина пробега электронов, что позволяет увеличить вероятность ионизации вещества пробы.

Назначение ионной пушки - «вытянуть» ионы, образовавшиеся в ионизационной камере, сформировать и сфокусировать из них пучок с необходимым эмиттансом и ускорить этот пучок до требуемого значения. В источнике Нира ионная пушка состоит из вытягивающей линзы 8, фокусирующей линзы 9, ускоряющей линзы 10, 11, 12 и входящего в состав этой линзы отклоняющего электрода 11.

Одной из самых распространенных реализаций описанной схемы источника ионов стал источник масс-спектрометра типа МИ-1201 различных модификаций, выпускавшийся Сумским заводом электронных микроскопов и электроавтоматики (ныне - ОАО «Сэлми»). Главной особенностью ионной пушки этого источника ионов является то, что все электростатические линзы являются плоскосимметричными [50], их фокусирующее действие сказывается лишь в горизонтальной плоскости, а в вертикальной плоскости ионный пучок свободно расходится, лишь подвергаясь коллимации на вертикальных границах щелей. По этой причине, а также вследствие сильной коллимации пучка на выходных щелях, значительная часть ионов, полученных в ионизационной камере, погибает на электродах источника, что приводит к низкому значению светосилы источника и к невозможности получения высокого коэффициента использования пробы. В некоторой степени этот недостаток был исправлен в источнике ионов масс-спектрометров типов МИ-1201АГ и МИ-1201АГМ посредством введения дополнительной линзы в пространстве за выходной щелью, фокусирующей ионный пучок в вертикальном направлении.

В источнике ионов масс-спектрометров типа МИ-1201 ATM ионы образуются в открытой ионизационной камере 1, затем вытягиваются полем вытягивающего электрода 3. Для возможности регулировки поля вытягивающего электрода и настройки совпадения максимума этого поля с областью ионизации и компенсации отклоняющего действия магнитного поля в источнике предусмотрена разрезная конструкция вытягивающего электрода, потенциал левой половинки которого регулируется относительно правой, электрически соединенной с фокусирующим электродом 4. Также при помощи линз 3 и 4 выполняется начальная фокусировка ионного пучка.

В блоке коллимирующих щелей 5 происходит коллимация и фокусировка ионного пучка в горизонтальной плоскости. Ширина первой щели блока обычно составляет 0,2мм, второй - 0,12мм. Столь малые величины ширин щелей вызваны тем, что пучок ионов слабо сфокусирован, и его приходится обрезать для достижения приемлемых характеристик масс-спектрометра. Дело в том, что на работу масс-анализатора МИ-1201 очень сильно влияет величина горизонтального угла расходимости пучка, и стабилизировать разрешающую способность на паспортном уровне приходится путем сильной коллимации [51].

Между первой и второй щелями расположен отклоняющий электрод 6, выполняющий коррекцию горизонтального угла выхода пучка. Кроме того, при помощи этого отклоняющего электрода осуществляется так называемое «отключение» луча, при котором на электрод подается относительно высокий потенциал, что заставляет ионный луч отклоняться на большой угол, предотвращая его выход из второй щели. При этом подавляющая часть ионов погибает на поверхности второй щели и частично на отклоняющем электроде. Такую схему отключения нельзя назвать удачной, так как при такой ее реализации нарушается режим работы ИОС источника и происходит дополнительное осаждения вещества пробы на электродах, уменьшая срок непрерывной эксплуатации источника.

На рисунке 4 приведены результаты моделирования ИОС источника ионов МИ-1201АГМ в виде горизонтального (а) и вертикального (б) сечения источника с отображением изопотенциальных линий и траекторий ионов. На рисунке 5 приведены диаграммы эмиттанса источника ионов МИ-1201 ATM в горизонтальной Z/A (а) и вертикальной Y/B (б) плоскостях.

Полученные результаты ионно-оптического моделирования [52] показывают, что значительная часть ионов (до 40%) погибает на электродах источника, причем большая часть - именно на электродах коллимирующих щелей. Моделирование совмещения эмиттанса источника МИ-1201АГМ с аксептансом масс-анализатора МТИ-350Г показывает, что только небольшая часть ионов, образовавшихся в ионизационной камере (до 40%), пройдет через масс-анализатор. Результаты этих расчетов подтверждают полученные ранее данные [23, 28]. Это означает, что источник такого типа нецелесообразно использовать в разрабатываемом масс-спектрометре по причине недостаточной чувствительности и светосилы.

Влияние конфигурации вытягивающего электростатического поля на разброс ионов по энергии

Как было показано в предыдущем разделе, величина разброса ионов по энергии в конечном счете влияет на разрешающую способность масс-спектрометра. Величина этого разброса зависит от нескольких факторов [47]: - от разности начальных энергий ионов, обусловленной разбросом по тепловым скоростям при ионизации электронным ударом. Эта разность крайне невелика (измеряется сотыми долями эВ), и ей можно пренебречь в рамках описываемой задачи; - от разности энергии ионов, обусловленной энергетическим обменом между ионизирующим электроном и ионизируемой молекулой. Этот фактор тоже крайне невелик вследствие огромной разности между массами молекул фторидов урана и массой электрона; - от разброса вследствие диссоциации молекулы гексафторида урана и распределения энергии диссоциации между ионами пентафторида урана и фтора. Данный фактор также невелик вследствие большой разности в массах между образовавшимися осколками; - от разброса энергий, определяемого разностью потенциалов между начальной и конечной точками траекторий движения заряженных частиц, образующих пучок [49]. Именно этот фактор является основным, во много раз перекрывающим по своему вкладу влияние совокупности перечисленных выше факторов.

Этот разброс зависит от двух групп потенциалов: потенциалов начальных точек и потенциалов конечных точек траекторий движения ионов. Потенциал конечных точек, лежащих в области приемника ионов, можно считать одинаковым, в то время как потенциал начальных точек значительно отличается и определяется распределением потенциалов области начальной ионизации в объеме ионизационной камеры. В свою очередь распределение потенциалов в области начальной ионизации зависит от конфигурации ионизационной камеры и, в особенности, от ширины щели передней крышки, а также от разности потенциалов между ионизационной камерой и вытягивающим электродом [47].

В качестве иллюстрации утверждения о существенной разности потенциалов между точками образования разных ионов в области начального эмиттанса на рисунке 13 приведено изображение горизонтального сечения ионизационной камеры с отображением эквипотенциальных линий и контура области ионизации (зоны начального эмиттанса), образованного пересечением молекулярного пучка вещества пробы и пучка ионизирующих электронов [55].

На рисунке 13 эквипотенциальные линии проведены с шагом 0,5 В. Как видно из рисунка, эквипотенциальные линии для ионизационной камеры с узкой вытягивающей щелью представляют из себя концентрические кривые, расходящиеся от щели, через которую во внутренний объем камеры проникает вытягивающее поле. Горизонтальное сечение области начального эмиттанса имеет форму прямоугольника, поэтому потенциал в районе задних углов (на рисунке 13 обозначены цифрой 1) значительно отличается от потенциала в районе центра ионизационной камеры (на рисунке 13 обозначен цифрой 2). Соответственно разнице потенциалов различаются и энергии ионов, образовавшихся в указанных областях.

Как было показано выше, увеличение разброса по энергии приводит к уменьшению разрешающей способности. В то же время при поиске оптимальной комбинации потенциалов ионно-оптической системы источника ионов значения разности потенциалов между вытягивающим электродом и ионизационной камерой может значительно превышать некоторое критическое значение, увеличивая соответственно и разброс ионов по энергиям. Таким образом, при настройке потенциалов ИОС источника возможно возникновение таких режимов работы, при которых разрешающая способность масс-спектрометра будет находиться ниже допустимого значения за счет увеличения разброса по энергии АЕ.

Исходя из геометрии ИОС источника ионов МТИ-350Г логично было бы предположить, что на величину разброса ионов по энергии в наибольшей степени влияет величина разности между потенциалом вытягивающего электрода и потенциалом ионизационной камеры. Для проверки данного предположения в рамках программного комплекса на основе SIMION был выполнен анализ зависимости величины разброса по энергии АЕ от потенциалов отдельных линз ИОС. При этом анализировался разброс ионов по энергии при варьировании потенциала какой-либо одной линзы при фиксированных значениях потенциалов остальных элементов ИОС. В таблицах 1, 2 и 3 приведены результаты моделирования при варьировании потенциалов вытягивающего электрода, а также первой и второй линз горизонтальной фокусировки, соответственно.

По данным, приведенным в таблицах 2 и 3, можно заметить небольшие колебания величины энергетического разброса АЕ от 2,1 эВ до 2,7 эВ. Эти колебания объясняются действием потенциалов на степень фокусировки ионного пучка и величину коэффициента эффективности источника Кэ. Действительно, при ухудшении фокусировки пучка достаточно большая его часть, наиболее удаленная от оптической оси, подвергается обрезке на коллимирующей щели, и не выходит из источника. При этом именно в этой части, теряющейся на коллимирующей щели, находятся ионы с наибольшим отклонением энергии от среднего значения. Таким образом, при улучшении фокусировки пучка гораздо большее число ионов может пройти через коллимирующую щель, но при этом возрастает величина энергетического разброса. И наоборот, при более сильной коллимации пучка уменьшается энергетический разброс, но теряется общая интенсивность ионного тока. Следовательно, правильный выбор геометрии ИОС и потенциалов ее электродов всегда является компромиссом между обеспечением требований «качества» и «количества», то есть между требованием к получению узкого сфокусированного пучка с минимальным разбросом по энергиям и требованием к максимальному использованию ионов, образовавшихся в ионизационной камере.

Исходя из критического значения допустимой величины энергетического разброса, рассчитанного выше, и составляющего величину АЕ = 3,4 эВ, можно определить соответствующее этому разбросу значение потенциала вытягивающего электрода UB. По данным таблицы 1 таким минимальным значением, при котором не происходит ухудшения разрешающей способности, является UB = 7700 В при значении потенциала ионизационной камеры 8000 В.

Таким образом, требование к ограничению величины энергетического разброса ионов накладывает ограничение на разность потенциалов между ионизационной камерой и вытягивающим электродом, которая не должна превышать 300 В для источника ионов МТИ-350Г. В связи с этим встал вопрос о том, возможно ли изменить конструкцию источника ионов таким образом, чтобы уменьшить провисание вытягивающего поля и уменьшить влияние потенциалов ИОС на величину энергетического разброса.

Серийный вариант ИОС источника ионов МТИ-350Г

Одной из задач, решению которой уделялось особое внимание при моделировании источника ионов масс-спектрометра МТИ-350Г, была задача максимально правдоподобного моделирования геометрии источника ионов с учетом конструктивных особенностей не только самого источника, но и элементов вакуумной камеры, в которой этот источник должен быть установлен. Одной из особенностей этой вакуумной камеры, которая не была свойственна источникам, разрабатывавшимся и моделировавшимися ранее при помощи SIMION [7], является наличие элементов системы молекулярного ввода вещества пробы, подходящих на достаточно близкие расстояния (до 5 мм) к ионизационной камере и обладающих потенциалом корпуса вакуумной камеры. Моделирование этих элементов позволило обнаружить эффект, не отмечавшийся ранее при аналогичных работах. Обнаруженный эффект заключается в создании паразитных вытягивающих полей, конкурирующих с вытягивающим полем ИОС. Эти боковые поля приводят к потере общей интенсивности ионного тока пучка, исходящего из источника ионов в направлении масс-анализатора, за счет появления ионного тока, обусловленного вытягиванием ионов в боковых направлениях вдоль OCHZ К элементам системы ввода пробы. Действительно, при наличии элементов, расположенных вблизи ионизационной камеры, потенциал которых отличается от потенциала ионизационной камеры на величину ускоряющего напряжения, распределение потенциала внутри ионизационной камеры существенно меняется за счет появления градиента, направленного через отверстия для напуска и откачки пробы к эмиттеру и коллектору системы молекулярного ввода пробы (так называемому «холодному пальцу»). На рисунке 19 изображено сечение ионизационной камеры источника ионов МТИ-350Г, на котором при помощи изопотенциальных линий отображено распределение потенциала в горизонтальной плоскости. На рисунке передняя стенка ионизационной камеры с вытягивающей щелью расположена сверху, изолиниями зеленого цвета отображены потенциалы, отличающиеся на 1000 В, черными - 100 В, синими - 10 В, красными - 1 В. Как видно из рисунка, внутреннюю область ионизационной камеры можно условно разделить на три зоны. Градиент, создаваемый в зоне 1 провисанием вытягивающего поля через щель в передней крышке, вытягивает ионы в направлении ИОС источника. Ионы, образовавшиеся в зоне 2, будут вытянуты в направлении элементов системы ввода пробы, и не участвуют в формировании полезного ионного пучка. Для ионов, попавших в «пограничную» зону 3, существует как вероятность попадания в полезную часть пучка, так и вероятность выхода в направлении элементов ввода пробы. Направление, в котором будут двигаться ионы из зоны 3, зависит от начальных фазовых координат ионов, находящихся в этой зоне. Соответственно, ширина зоны 3, выделенной на рисунке штриховкой и разделяющей зоны 1 и 2, зависит от начальной энергии ионов.

Величина провисания такого «паразитного» вытягивающего поля в первом приближении зависит от отношения длины к поперечному размеру тех отверстий, через которые внутрь ионизационной камеры проникает поле. В то время как отверстие для ввода вещества пробы имеет достаточно малые размеры, размеры выходного отверстия выполнены гораздо большими для лучшего вывода вещества пробы и предотвращения его попадания на внутреннюю поверхность ионизационной камеры. Для уменьшения величины провисания поля от коллектора системы ввода пробы внутрь ионизационной камеры было принято решение об увеличении протяженности этого отверстия за счет использования своеобразного экрана, привариваемого к корпусу ионизационной камеры. Как показали расчеты, использование такого экранирующего патрубка позволило значительно сократить провисание поля внутрь ионизационной камеры. Тем самым было достигнуто смещение паразитного вытягивающего градиента от области начального эмиттанса, что привело к уменьшению потерь ионов. Кроме того, применение такого экрана позволило достичь более симметричной конфигурации поля, вытягивающего ионы через выходную щель ионизационной камеры, что положительно сказалось на симметричности ионного пучка в горизонтальной плоскости. В качестве иллюстрации на рисунке 20 приведено горизонтальное сечение ионизационной камеры с экранирующим патрубком. Впоследствии именно такая конструкция была реализована в источнике ионов МТИ-350Г.

Еще одним фактором, влияющим на распределение потенциала внутри ионизационной камеры, является наличие объемного заряда. Объемный заряд в ионизационной камере источника ионов МТИ-350Г складывается из отрицательного объемного заряда ионизирующих электронов, расположенного вдоль всего электронного пучка от катода до коллектора электронной пушки, и из положительного объемного заряда ионов вещества пробы, расположенного в окрестностях зоны ионизации.

Похожие диссертации на Исследование и оптимизация характеристик источников ионов масс-спектрометров с магнитным анализатором для анализа гексафторида урана