Введение к работе
.
Актуальность работы. Интенсивное развитие физики и химии
поверхности в последние десятилетия вызвано потребностями производства
элементной базы микро - и оптоэпектроники, требующими использования
технологии высокого уровня, т.е. умения создавать и контролировать структуру и
состав поверхности объекта вплоть до отдельных атомных слоев. В настоящее
время промышленность полностью ориентирована на выпуск спектрометров с
электростатическими энергоанализаторами (ЭА), характеризующихся
компактностью, наличием свободного пространства вокруг образца, позволяющих производить исследования несколькими методами: РЭС (рентгеноэлектронная спектроскопия), ЭОС (электронная Оже-спектроскопия), ВИМС (вторично-ионная масс-спектроскопия) и др. В них можно использовать серийно выпускаемую аппаратуру получения сверхвысокого вакуума, содержащую большое количество ферромагнитных деталей, магниторазрядные насосы, создающие сильные и неоднородные магнитные поля. При этом электростатические ЭА имеют существенные недостатки, связанные: 1) с влиянием краевых эффектов, приводящих к искажению поля в местах входа и выхода электронного пучка, что значительно снижает реальную светосилу ЭА по сравнению с расчетной; 2) с невозможностью установки апертурных диафрагм по пути движения электронов внутри фокусирующего электрического поля, что приводит к повышению шума и, как следствие, к снижению контрастности; 3) с размещением всех электронно оптических элементов в сверхвысоком вакууме и нестабильностью их формы при прогреве; 4) с проблемой создания магнитных экранов большого размера, остаточные поля внутри которых невозможно проконтролировать, что также ведет к снижению светосилы и метрологической стабильности; 5) со сложностью реализации многоканального режима регистрации фотоэлектронов. Эксперименты К. Зигбана, обобщенные в монографии [1], начинались с. магнитного энергоанализатора, известен теоретический проект МА [2] с большой светосилой, существуют сверхвысоковакуумные средства откачки, не создающие сильных магнитных полей; таким образом имеются предпосылки дальнейшего развития рентгено электронной спектроскопии с использованием магнитного энергоанализатора, позволяющее существенно улучшить метрологические характеристики метода .
Цель и задачи работы: создание компактного, метрологически стабильного, автоматизированного рентгеноэлектронного спектрометра с магнитным энергоанализатором.
Задачи : - проведение расчетов, проектирование, разработка и изготовление вакуумной системы, средств транспортировки образца, рентгеновского источника, комбинированной ионно-электронной пушки, системы фокусировки и
автокомпенсации магнитного поля, электроники управления, обеспечивающей сканирование заданного участка спектра с заданной точностью. Сюда же входит задача изготовления помехозащищенной системы счета электронов и сбора информации о спектре в ЭВМ, изучение дестабилизирующих факторов, а также качества вакуумных условий установки. Научная новизна. В рамках настоящей работы создан рентгеновский фотоэлектронный спектрометр ЭС ИФМ-4, прибор, в котором устранены главные недостатки приборов сМА.
- Предложен алгоритм оптимизации геометрических параметров магнитного
энергоанализатора типа 1/л/Г, обеспечивающий максимальную скорость получения
информации .
- Создана принципиально новая система компенсации вертикальной
компоненты земного поля, совмещенная с фокусирующей системой спектрометра.
- Применена система торможения электронов, позволившая снизить класс
точности прибора до 7x10 . Это обеспечило уменьшение его чувствительности к
нарушающим магнитным полям и существенно повысило метрологическую
стабильность. Реализована аппаратно и программно система автоматизации
управления, сбора и обработки информации, обеспечивающая калибровку и
точность определения энергии связи Есв с систематической ошибкой ± 0,05 эВ.
Разработаны, изготовлены и испытаны немагнитные средства откачки, обеспечивающие сверхвысокий вакуум (орбитронный и криогенный насосы ).
Разработан и испытан мощный рентгеновский источник с электрически переключаемой энергией излучения. ( авт. св. № 1434508 1988 г).
Предложен простой алгоритм получения аналитического выражения для функции пропускания в двух режимах работы спектрометра, определены значения функции пропускания для ЭС ИФМ-4.
- Установлена неизменность рентгеновских фотоэмиссионных спектров никеля
в интервале температур от 300 до 900К, что послужило экспериментальной
проверкой основных положений современной теории магнетизма
коллективизированных электронов в переходных металлах.
- Предложен и опробован экспериментально алгоритм определения фазового
состояния углеродных покрытий по совокупности электронных спектров Оже ,
валентной полосы и внутреннего уровня, полученных рентгеновским возбуждением.
Возможность уверенной работы с углеродными материалами характеризует
качество немагнитной сверхвысоковакуумной системы откачки.
Научная и практическая ценность. В диссертации теоретически и
экспериментально доказана возможность построения современного
рентгеноэлектронного спектрометра, использующего магнитный энергоанализатор.
Самостоятельное значение имеют такие компоненты спектрометра, как цифровой феррозондовый магнитометр, рентгеновский источник с электрически переключаемой энергией излучения, комбинированная ионно-электронная пушка, немагнитные орбитронные и криогенные сверхвысоковакуумные средства откачки, штоковая система ввода образца.
- Показано, что благодаря контролируемости магнитной обстановки и снижению
чувствительности к магнитным помехам, использованию системы торможения
спектра, в ЭС ИФМ-4 реализовано главное для научных исследований
преимущество МА - высокая метрологическая стабильность.
- Независимость спектра валентной полосы Ni от температуры в широком
температурном интервале, включающем точку Кюри, стимулировала дальнейшее
развитие теории коллективизированного магнетизма [5 - 7]. С точки зрения научного
приборостроения выполнение этой работы позволило выявить ряд причин
метрологической и температурной нестабильности спектрометра и устранить их.
-Выявлены характерные спектральные особенности, позволяющие
идентифицировать искусственные углеродные пленки по фазовому составу. Предложенный алгоритм определения фазового состава тонких углеродных пленок - покрытий стал удобным технологическим средством контроля .
Настоящая работа проводилась в рамках исследовательской программы
лаборатории электронной спектроскопии ИФМ РАН, выполнялась в
соответствии с планом научно-исследовательских работ Института по темам:
1.3.11.6. "Разработка и создание автоматизированных установок и приборов для
научных исследований"(№ г.р. 81024484), 1.3.12.1,2 "Исследование тонкой
структуры рентгеновских и фотоэлектронных спектров сплавов и соединений на
основе переходных металлов и разработка высокоэффективной
исследовательской аппаратуры " (№ г.р. 01.86.0030568), "Спектроскопия"
(№г.р. 01.91.0031764). Серия приборов ЭС ИФМ 1-4 были разработаны, изготовлены
и эксплуатируются в ИФМ и ФТИ г. Ижевск. Созданные автором феррозондовые
магнитометры внедрены в НИТИ г. Рязань и ИЯФ г. Алма-Ата, рентгеновский
источник успешно эксплуатируется в НИТИ г. Рязань и ИМФ г. Киев, его
конструкция легла в основу серийной разработки (МЭП), криогенные форвакуумные
модули используются в НИИ - Химмаш г. Екатеринбург и ИМФ г. Киев. Выводы и
рекомендации работы используются в Челябинском педагогическом
университете, применялись при создании в ИФМ технологии нанесения алмазоподобных покрытий методом деструкции углеводородов.
Основные результаты работы докладывались на следующих конференциях и совещаниях.
Совещание "Рентгеноэлектронные и рентгеновские спектры и электронная структура металлов, сплавов и соединений". 1976; 13 Всесоюзное совещание по
рентгеновской и электронной спектроскопии. Львов, 1981, 9 научно-техническая конференция "Методы и оборудование для физико-химических исследований поверхности материалов электротехники". 1983; 14 Всесоюзное совещание по рентгеновской и электронной спектроскопии. Иркутск,1984; 9 всесоюзная конференция "Локальные рентгеноспектральные исследования и их применения". Ижевск, 1985; 9 всесоюзное совещание "Рентгеновские и рентгеноэлектронные спектры и химическая связь". Новороссийск, 1985. "Метрологическое обеспечение локальных методов анализа ". 1986; Конференция "По итогам научно-исследовательской работы в 1994 году". Челябинск, 1995.