Метод и устройство трибометрической оценки концентрации органических загрязнений на поверхности диоксида кремния Ивлиев Николай Александрович

Содержание к диссертации

Введение

ГЛАВА 1 Анализ методов измерения чистоты поверхности подложек 10

1.1 Образование поверхности 10

1.2 Анализ структуры молекулы органического загрязнения 13

1.3 Оптические методы 17

1.4 Методы сканирующей зондовой микроскопии 22

1.5 Методы трибометрии 24

Выводы 29

ГЛАВА 2 Моделирование механизмов трибометрического взаимодействия поверхностей подложек 31

2.1 Исследование механизма точечного взаимодействия подложек 32

2.2 Аналитическое описание механизма взаимодействия зонда-индентора с исследуемой поверхностью 36

2.3 Экспериментальное определение параметров шероховатости и упругости поверхностей 41

2.4 Анализ физико-математической модели взаимодействия поверхностей 46

Выводы 49

ГЛАВА 3 Методика приготовления исследуемых образцов 51

3.1 Методика формирования поверхностей с заданной степенью загрязнения... 51

3.2 Методика оценки концентрации молекулярных загрязнений по картам латеральных сил 54

Выводы 62

ГЛАВА 4 Разработка трибометрического устройства для экспериментальной оценки концентрации органических загрязнений на поверхности подложек диоксида кремния . 63

4.1 Устройство для экспериментального исследования трибометрического взаимодействия поверхностей 63

4.1.1 Схема конструкции трибометрического устройства 63

4.1.2 Электрическая схема устройства 69

4.1.3 Программное обеспечение трибометрического устройства

4.2 Оценка погрешности определения концентрации органических загрязнений 76

4.3 Анализ экспериментальных результатов 84

4.4 Методика определения концентрации органических загрязнений с помощью трибометрического устройства 87

Выводы 88

Заключение 90

Список используемых источников 92

• Анализ структуры молекулы органического загрязнения
• Аналитическое описание механизма взаимодействия зонда-индентора с исследуемой поверхностью
• Методика оценки концентрации молекулярных загрязнений по картам латеральных сил
• Оценка погрешности определения концентрации органических загрязнений

Введение к работе

Актуальность проблемы.

Оценка степени чистоты поверхности диэлектрических подложек широко используется в микро-, наноэлектронике, дифракционной оптике и нанофотонике, т.к. присутствие загрязнений приводит к изменению электрофизических параметров поверхности, снижению адгезии наносимых технологических слоев, увеличению толщины поверхностного оксида при термоокислении и, как следствие, ухудшению рабочих характеристик или выходу из строя формируемых элементов. Основными загрязнениями согласно работам Tsai C.-L. (2003 г.), Kim K.-S. (2008 г.), являются органические соединения, источниками которых даже в чистых комнатах становятся остатки химических средств полировки и очистки подложек, одежда оператора, технологическая оснастка, упаковочный и транспортировочный материал подложек. Это означает, что атомно-молекулярное загрязнение поверхности возможно на различных этапах производственного цикла. Поэтому оценка концентрации загрязнений непосредственно в технологическом процессе является актуальной задачей.

Современные способы оценки концентрации органических загрязнений подразделяются на аналитические и экспрессные методы. В первом случае, подробно рассмотренные в работах Луфт Б.Д. (1972 г.), Remhardt К.А. (2008 г.), Sparks СМ. (2011 г.), Habuka Н. (2015 г.) механизмы взаимодействия электромагнитного излучения с веществом отличаются высокой чувствительностью 10" г/см и выше. Тем не менее, длительность процесса измерения, достигающая десятков минут, и сложные условия эксплуатации делают не возможным применение данных методов для оперативного контроля. Указанную задачу частично позволяют решать методы экспресс-контроля, использующие эффекты смачивания (Колпаков А.П., 1993; Бородин СА. и др., 2005; Sato N. и Shimogaki Y., 2012 г.), трения покоя и скольжения (Полтавцев Ю.Г., 1990 г.; Barnette A.L., 2009 г.). Однако применяемые для смачивания жидкости не полностью удаляются с поверхности подложек, поэтому сами являются загрязнениями, что требует дополнительной процедуры очистки. Методы трибометрии лишены отмеченного недостатка, но используемый в качестве контртела шарообразный металлический зонд должен обладать поверхностью с эталонными свойствами. Приготовление такой поверхности значительно усложняет процесс измерения, кроме того, сдвигающая его сила формируется линейными электромагнитными приводами, характеризующимися низкой точностью воспроизведения процесса.

Для устранения перечисленных недостатков в работе Кричевского СВ. (2008 г.) предложен метод, позволяющий определять концентрацию поверхностных загрязнений по величине коэффициента трения скольжения между двумя подложками, прошедшими одинаковую процедуру очистки. Движение подложки-зонда, в этом случае, осуществляется под действием силы тяжести, т.к. исследуемая поверхность располагается под углом к горизонту. Это позволяет устранить необходимость применения зондов с эталонными свойствами и погрешность, обусловленную действием устройств контролируемого сдвига подложки-зонда. Однако в процессе скольжения подложки-зонда по исследуемой поверхности

возникает эффект её механической деформации, для устранения которого автор указанной работы предложил уменьшить угол между подложками до 4-6. Данное ограничение привело к необходимости строгого контроля величины зазора между технологической оснасткой крепления подложки-зонда и исследуемой поверхностью, т.к. их взаимодействие приводит к механическому разрушению структуры поверхности.

Другими существенными недостатками отмеченного метода являются накопление загрязнений на поверхности подложки-зонда в процессе скольжения, ограничивающее чувствительность метода значением 10" г/см (Кричевский СВ., 2008 г.), и недостаточно полное аналитическое описание механизмов трибометрического взаимодействия подложек, приводящее к необходимости проведения трудоемкой процедуры оптимизации угла между исследуемой подложкой и горизонтом.

Таким образом, анализ отечественной и зарубежной литературы свидетельствует об отсутствии сведений, касающихся результатов теоретических и экспериментальных исследований, позволяющих проводить неразрушающий трибометрический контроль чистоты поверхности подложек с чувствительностью 10"¹⁰г/см².

Цель и задачи работы. Целью настоящей работы является создание метода и устройства трибометрической оценки концентрации органических загрязнений на поверхности диоксида кремния для контроля чистоты поверхности подложек с чувствительностью 10" г/см .

В соответствии с поставленной целью определены и основные задачи диссертации, а именно:

1. Разработка метода оценивания чистоты исследуемой поверхности, связывающего концентрацию органических загрязнений с параметрами трибометрического взаимодействия подложек, осуществляемого в условиях граничного трения.

2. Исследование механизма трибометрического взаимодействия подложек при отрицательном угле наклона между контактирующими поверхностями.

3. Экспериментальное исследование зависимости ускорения движения подложки-зонда по исследуемой поверхности при различных углах её наклона к горизонту от величины концентрации органических загрязнений.

4. Разработка устройства экспресс-контроля чистоты поверхности подложек по величинам коэффициентов трения покоя и скольжения с чувствительностью 10"¹⁰ г/см².

Научная новизна. При выполнении настоящей диссертационной работы впервые:

5. Предложен способ точечного, трибометрического взаимодействия подложек, заключающийся в скольжении подложки-зонда, расположенной под острым углом к поверхности исследуемой подложки, раскрыв которого направлен по направлению движения, и позволяющий увеличить угол между подложками с 6 до 15, а также допустимую нагрузку на подложку-зонд с 3 Н до 3,7 Н, исключить разрушение исследуемой поверхности при измерении её чистоты.

6. Предложен способ сдвига подложки-зонда по поверхности исследуемой подложки путем увеличения угла между исследуемой подложкой и горизонтом до момента начала движения, что позволяет увеличить чувствительность трибометрического метода оценки концентрации органических загрязнений до значения 10" г/см .

3. Предложен метод оценивания, связывающий в условиях граничного трения концентрацию органических загрязнений с величинами коэффициентов трения покоя и скольжения.

4. Экспериментально и теоретически исследованы зависимости ускорения движения подложки-зонда по исследуемой поверхности при углах её наклона к горизонту 0-60 от величины концентрации органических загрязнений.

Теоретическая значимость работы заключается в том, что в ней предложено аналитическое описание трибометрического взаимодействия подложек диоксида кремния, связывающее в условиях граничного трения концентрацию органических загрязнений с величинами коэффициентов трения покоя и скольжения.

Практическая ценность результатов работы определяется следующим:

1. Предложено трибометрическое устройство, позволяющее проводить оценку
концентрации органических загрязнений на поверхности подложек с абсолютной

погрешностью измерения, равной ±3 10" г/см , за счет введения в его конструкцию цифрового акселерометра и оптического датчика движения.

2. Определены оптимальные режимы трибометрического, точечного взаимодействия подложек, при которых не наблюдаются разрушения исследуемой поверхности: угол между подложками 15, нагрузка не более 1,5 Н.

3. Разработана конструкция подложкодержателя, позволяющая реализовать взаимодействие подложек в режиме граничного трения и их замену в течение 20 с.

4. Разработаны программные средства, позволяющие осуществлять расчет величины концентрации органических загрязнений на поверхности подложек за время, не превышающее 5 10" с.

5. Разработана методика оценки концентрации органических загрязнений на

поверхности подложек в диапазоне 10" -10" г/см , основанная на анализе изображений поверхности, полученных с помощью сканирующего зондового микроскопа в режиме измерения латеральных сил.

Практическая значимость также заключается в том, что разработанный в работе метод оценки проверен измерением чистоты поверхности подложек Si0₂ (марка KB), серийно используемых отечественной промышленностью.

Применяемое для оценки чистоты поверхности устройство обладает простой конструкцией, малыми размерами, весом и стоимостью, меньшей по сравнению с существующими аналогами энергоемкостью, возможностью использования в реальных условиях.

Результаты работы, реализованные в виде метода и устройства трибометрической оценки концентрации органических загрязнений на поверхности подложек диоксида кремния, внедрены в производство АО «НИИ «Экран» (г. Самара).

На защиту выносятся:

1. Метод трибометрической оценки концентрации органических загрязнений на поверхности подложек диоксида кремния с чувствительностью 10" г/см .

2. Экспериментально и теоретически установленные зависимости ускорения движения подложки-зонда по исследуемой поверхности при углах её наклона к горизонту 0-60 от величины концентрации органических загрязнений.

3. Трибометрическое устройство, позволяющее проводить оценку концентрации органических загрязнений на поверхности подложек диоксида кремния.

Апробация работы. Основные результаты диссертационной работы докладывались и обсуждались на следующих конференциях, семинарах:

Всероссийской научно-технической конференции «Актуальные проблемы радиоэлектроники и телекоммуникаций», Самара, 2007 г.; научно-технической конференции студентов и аспирантов аэрокосмических вузов «Седьмая международная выставка и научно-техническая конференция по гидроавиации», Геленджик, 2008 г.; 15-й Всероссийской межвузовской научно-технической конференции студентов и аспирантов «Микроэлектроника и информатика - 2008», Москва, 2008 г.; 11-й региональной научной школе-семинаре «Актуальные проблемы физической и функциональной электроники», Ульяновск, 2008 г.; Международной конференции с элементами научной школы для молодежи «Перспективные информационные технологии для авиации и космоса ПИТ-2010», Самара, 2010 г.; Международной конференции «Asia-Pacific Conference on Fundamental Problems of Opto- and Microelectronics», Москва-Самара, 2011 г.; 3-й Международной научной конференции «STRANN- 2012», Санкт-Петербург, 2012 г.; II Международной конференции по актуальным проблемам физики поверхности и наноструктур, Ярославль, 2012 г; конференции, посвященной 80-летию Московского государственного открытого университета имени B.C. Черномырдина «Наноматериалы и нанотехнологии: проблемы и перспективы», Москва, 2012 г.; IX Международной конференции и VIII Школе молодых ученых специалистов по актуальным проблемам физики, материаловедения, технологии и диагностики кремния, наноразмерных структур и приборов на его основе «Кремний - 2012», Москва, 2012 г.; 5-ой Всероссийской молодежной конференции по фундаментальным вопросам и инновационным аспектам современной физики, Москва, 2013 г.; Международной молодежной научной конференции «XII Королевские чтения», Самара, 2013 г. Результаты работы докладывались на научных семинарах Института систем обработки изображений РАН, кафедр технической кибернетики и электронных систем и устройств СГАУ.

Публикации. По теме диссертации опубликовано 33 работы, в том числе 8 в рецензируемых научных журналах и изданиях, определенных Высшей аттестационной комиссией, 7 статей и 16 тезисов докладов в сборниках научно-технических Международных, Всероссийских и региональных конференциях, 2 патента на изобретения.

Объем и структура диссертации.

Анализ структуры молекулы органического загрязнения

В основе оптических методов исследования адсорбционных процессов на межфазной границе газ - твердое тело лежит взаимодействие оптического излучения со слоем адсорбированного вещества. В общем случае такое взаимодействие описывается тремя процессами: отражением, поглощением и пропусканием. Поэтому падающий на образец световой поток ф0 можно представить в виде суммы потоков указанных компонентов: Фо=Фг+Фп+Фк, (1-4) где фг фп фк- отраженный, поглощенный и проходящий потоки соответственно.

Соотношение значений этих величин определяется функцией поглощения энергии электрического поля E(t,x), описывающей изменение амплитуды волны при распространении на расстояние х в приповерхностном слое вещества, которое характеризуется комплексным показателем преломления N [52]: где Ео - амплитуда напряженности электрического поля падающей волны; N=(n+iK) - комплексный показатель преломления; с - скорость распространения волны; п, к - безразмерные показатели преломления и поглощения.

Функцию поглощения (1.5), записанную для волны, проходящей через адсорбированную пленку толщиной /, можно представить следующим образом:

Выражение (1.6) описывает плоскую волну, амплитуда которой определяется зависимостью: Em=E0exp — (1.7)

Из зависимости (1.7) видно, что при взаимодействии световой волны с поглощающим слоем, толщина которого много меньше длины волны 1«Л, затухание очень мало, т.е. естественная световая волна обладает низкой чувствительностью к адсорбционным пленкам. В качестве примера рассмотрим взаимодействие световой волны с пленкой дибутилфталата (ДБФ). Для длины волны /1=6 Юнм ДБФ обладает наибольшим показателем поглощения, равным /с=\.2 [53], и даже в этом случае при толщине пленки d=20A амплитуда волны уменьшается всего на 1%.

Согласно [54-57], применение линейной поляризации падающей волны позволяет повысить чувствительность оптических измерений в области толщин 1«Л, т.к. при отражении от приповерхностной области она приобретает эллиптическую поляризацию, параметры которой имеют высокую чувствительность к оптическим постоянным адсорбционного слоя.

Изменение состояния поляризации обусловлено сдвигом фаз между продольной Р и поперечной S компонентами волны, возникающим вследствие различия для данных компонентов значений показателя преломления исследуемого слоя. На этом явлении основан высокочувствительный и точный метод исследования поверхности - эллипсометрия, позволяющий определять параметры адсорбционных слоев по величинам эллипсометрических углов у/ (см. рисунок 1.5) и 8, которые однозначно связаны с амплитудами и фазами Р и S составляющих волны выражениями [58]:

Нахождение параметров адсорбционного слоя таких, как толщина, коэффициенты отражения и поглощения является предметом обратной задачи эллипсометрии, которая в общем виде до настоящего времени не решена. Её решение позволяет получить многократное решение прямой задачи, заключающейся в измерении эллипсометрических углов при различных углах падения светового луча или параметрах внешней среды, что позволяет расширить систему из основных уравнений эллипсометрии (1.10).

В общем случае характеристики приповерхностных зон, состоящих из неограниченного количества слоев, связаны с амплитудными коэффициентами отражения выражением [59]: (1.12) где Nc - показатель преломления внешней среды; в- угол падения излучения на структуру; /I - длина волны; Nm, dm - комплексный показатель преломления и толщина т-то слоя; s, р - индексы, обозначающие поперечную и продольную компоненты волны; Fm - коэффициенты Френеля границы раздела m-то слоя с внешней средой:

В соответствии с разделом 1.1 в решаемой задаче учитываются три слоя, которые, согласно формулам (1.11) - (1.14), имеют по две неизвестные величины, следовательно, для нахождения искомых величин потребуется как минимум 3 замера при различных углах падения, что соответствует системе из 6 уравнений. Сложность данного подхода заключается в существовании множества решений отмеченной системы, следовательно, требуются дополнительные критерии оптимизации и ограничения для нахождения верного значения.

Другим подходом определения параметров адсорбционного слоя является измерение эллипсометрических углов при углах падения, близких к углу Брюстера, для которых Rp- 0. Однако в этом случае относительное изменение угла W, вызванное адсорбатом, также оказывается незначительным и соизмеримым с погрешностью метода, что затрудняет решение обратной задачи [60]. К тому же описанный метод позволяет определять толщину и показатель преломления исключительно сплошных пленок загрязнения и не дает представления о поверхностном распределении загрязнений. Величина концентрации в этом случае превышает 10" г/см , что соответствует нижней границе заявленного выше диапазона.

Аналитическое описание механизма взаимодействия зонда-индентора с исследуемой поверхностью

Максимальная концентрация загрязняющих веществ на поверхности подложек, которую позволяют измерять трибометрические методы, равна 10" г/см , что соответствует мономолекулярному слою [50]. Влияние данной концентрации загрязнений на характер трибометрического взаимодействия подложек возможно при условии, что адгезионная составляющая силы трения (Fj, см. раздел 1.5) превышает механическую (F2). В трибометрическом устройстве (см. рисунок 1.7а, б) данное требование выполняется за счет малого угла между подложками, равного 4-6. В настоящем разделе предлагается устранить описанный недостаток путем значительного уменьшения механической составляющей при углах между подложками 6, что достигается за счет изменения положения взаимодействующих подложек.

Взаимодействие поверхностей с малыми концентрациями загрязнений описывается моделями граничного трения [76, 77]. Данные модели устанавливают связь между величиной силы трения и долями площади контакта, соответствующими атомарно-чистой и загрязненной поверхности. Однако, необходимость экспериментального определения сдвигового сопротивления для контактов атомарно-чистых и загрязненных поверхностей не позволяет устранить из процесса измерения использование эталонных поверхностей (см. раздел 1.5). В работах [83, 84] предложены обобщенные и комбинированные модели трения, позволяющие аналитическими методами исследовать свойства поверхности в наноразмерной области. Применение этих моделей позволило упростить анализ параметров взаимодействия зонда атомно-силового микроскопа с поверхностью. Тем не менее, при исследовании механизма трения в микро- и макроразмерных областях, характерных для контроля чистоты поверхности подложек, отмеченные модели неприменимы из-за расхождения более чем на порядок теоретических и экспериментальных значений работы адгезии трибоконтактов [83]. В моделях Крагельского [85], Герца [86], разработанных для макроконтактов, также не учитываются условия граничного трения. Поэтому в настоящем разделе приведена физико-математическая модель граничного трения, устанавливающая аналитическую зависимость между концентрацией атомно-молекулярных загрязнений поверхностей и параметрами их трибометрического взаимодействия, пригодная для оценки чистоты поверхности.

Сила граничного трения, характеризующая степень загрязнения подложек, пропорциональна площади контактного взаимодействия поверхностей [77, 84]. Размер этой площади, определяется параметрами шероховатости и прилагаемой нагрузкой между подложками, поэтому в трибометрическом устройстве (см. рисунок 1.7а,б), для создания фрикционного контакта с заданной площадью, подложки располагаются под углом /? друг к другу, а скольжение подложки-зонда осуществляется за счет действия силы тяжести при наклоне исследуемой поверхности на угол а относительно горизонта.

При взаимодействии подложек, раскрыв угла между которыми направлен в сторону, противоположную направлению скольжения (раскрыв вперед) (см. рисунок 1.7а,б) [6, 80 ], и по величине 6, возникают скалывающие усилия, обусловленные направлением вектора силы смятия Рсм, действующего со стороны подложки-зонда на исследуемую поверхность (см. рисунок. 2.1а).

Смятие материала происходит до тех пор, пока не произойдёт скалывание фракции по некоторой плоскости, расположенной под углом Д к горизонту [87]. После скалывания происходит упругое выпрямление материала, и поверхность подложки-зонда снова прижимается к плоскости "резания". Далее описанный процесс циклично повторяется, что приводит к образованию следа скольжения, по краям которого наблюдается большое количество дискретных фракций 1 (см. рисунок 2.2а) [88 ], являющихся стружкой надлома, образующейся при скалывании хрупкого материала [89]. Подложка-зонд

Очевидно, что наименьшие разрушения будут соответствовать случаю, когда проекция вектора силы смятия на линию скалывания будет равна нулю или иметь тот же знак, что и сила сопротивления сколу. Для хрупких материалов угол скола Pi не превышает 30 [90], следовательно, при f 60 (т.е. cos(/?i+/?) 0) условие скалывания (2.1) не будет выполняться при любых ненулевых значениях Рсм и Рек- Взаимодействие при таких углах /? соответствует режиму "волочения", который отличается отсутствием механизмов скалывания [91]. В данном случае возникают колебания подложки-зонда, обусловленные действием силы трения в направлении, поперечном плоскости подложки-зонда. Поэтому предлагается осуществлять взаимодействие в положении, при котором подложка-зонд находится под углом у/ к исследуемой подложке, причем раскрыв этого угла направлен в сторону направления скольжения подложки-зонда (см. рисунок 2.3).

Методика оценки концентрации молекулярных загрязнений по картам латеральных сил

Значение начальной концентрации вступивших во взаимодействие ПЭС NH, определяемое по кинематическому уравнению движения подложки-зонда (выражение 2.6), зависит от угла между исследуемой подложкой и горизонтом {а), являющегося параметром трибометрического устройства. Величина угла or устанавливает баланс сил в уравнении движения, следовательно, необходима его оптимизация. Для решения этой задачи рассмотрим движение подложки-зонда по технологически чистой поверхности.

Концентрацию ПЭС в этом случае можно найти как произведение концентрации поверхностных атомов No [36] на площадь фактического контакта Подставляя в (2.16) известные для БіОг значения параметров No и S p (7V0=1019ат/м2, 5ф=5-10"11 м2), получим NH=7.1-Ю8ат/м2.

Концентрация медленных ПЭС на поверхности таких материалов, как кремний и диоксид кремния значительно больше, чем быстрых и составляет 10 -10 ат/м [99]. Следовательно, медленные ПЭС определяют динамику трибометрического взаимодействия подложек, и время установления адгезионных связей можно принять равным времени релаксации медленных ПЭС (г=10"3с.)[35].

Адгезионную связь будем считать установленной, если в одной точке пространства пара медленных ПЭС находится во взаимодействии более 10" с, а вероятность этого события примем равным W=\, т.е. энергия связи значительно превышает энергию тепловых колебаний ПЭС.

Сделанные утверждения и начальные условия х(0) = 0, х (0) = 0 позволяют построить графики численного решения (2.6) при #„=7.1-10 ат/м и различных углах а (см. рисунок 2.10, кривые 1 и 2). х10 4,м

Анализ зависимостей, представленных на рисунке 2.10, показывает, что в случае a 5Q движение подложки-зонда отсутствует, т.к. сила трения покоя превышает силу тяжести подложки-зонда и график перемещения совпадает с осью абсцисс. Не нулевое значение перемещения появляется только при a=5Q (см. рисунок 2.10, кривая 1), но значения скорости перемещения на временном отрезке 0 ґ 0.018 с. не превышают 10"7м/с (см. рисунок 2.11, кривая 7), что пренебрежимо мало по сравнению со значениями скоростей, лежащих в диапазоне ґ 0.018 с.

При увеличении угла а на. 1 плоский участок графика перемещения практически не наблюдается (см. рисунок 2.10, кривая 2), что обусловлено высокой величиной ускорения движения подложки-зонда на временном отрезке 0 ґ 0.018 с. (см. рисунок 2.11, кривая 2). На интервале / 0.018 с. характер изменения кривых 1 и 2, представленных на рисунке 2.11, практически одинаков, следовательно, ускорения движения при углах с 50 и а=51 приблизительно равны. Такая зависимость величины ускорения движения подложки-зонда от угла а объясняется снижением количества адгезионных связей между взаимодействующими подложками при увеличении скорости скольжения. Следовательно, чем меньше скорость движения подложки-зонда, тем выше чувствительность трибометрической системы к концентрации ПЭС. Оптимальный угол а при этом соответствует моменту перехода механизма взаимодействия от трения покоя к трению скольжения.

Определение массовой концентрации атомно-молекулярных загрязнений по выражению (2.13) не требует прямого нахождения значений коэффициентов трения покоя и скольжения, однако для оценки погрешностей, вносимых средствами измерения угла страгивания аст и ускорения движения подложки-зонда а, необходимо уточнение (2.13) выражением (2.20).

Предложенный способ трибометрического взаимодействия подложек позволяет осуществлять неразрушающий контроль чистоты поверхности диэлектрических материалов при нагрузках на подложку зонд до 3.7 Н и увеличить угол между подложками с 6 до 15.

Установлено, что процесс трения подложек можно представить в виде последовательности микроскольжений, длина которых равна среднему диаметру пятен контакта между отдельными микронеровностями (d=\A 10" м).

Показано, что сила трения между взаимодействующими поверхностями обусловлена адгезионными связями, динамика образования которых подчиняется закону действующих масс. 4. Получена аналитическая зависимость, которая устанавливает связь между концентрацией атомно-молекулярных загрязнений поверхности и параметрами движения подложки-зонда и позволяет устранить трудоемкую операцию оптимизации угла между исследуемой подложкой и горизонтом.

Анализ разработанной физико-математической модели показал, что высокая чувствительность параметров движения подложки-зонда к концентрации ПЭС определяется минимальной величиной угла аст.

Оценка погрешности определения концентрации органических загрязнений

Случайные погрешности, как видно из рисунка 4.9, мультипликативны и аналогично систематической растут с увеличение угла страгивания. Максимальные значения А/псл, А/сксл равны 8-Ю"4 и 7-Ю"4, соответственно (см. рисунок 4.9). Нетрудно заметить, что величины случайных погрешностей пренебрежимо малы по сравнению с систематическими погрешностями (Af„.cucm и А/ск.сист), однако в отличие от последних, случайная погрешность не может быть скомпенсирована и является абсолютной погрешностью измерения коэффициентов трения. Величины погрешностей зависят от угла страгивания а , поэтому необходимо определить соответствующие относительные погрешности: А/сл где fucm - истинные значения измеряемых коэффициентов трения покоя и скольжения, в данном случае принимаемые равными значениям, рассчитанным по выражениям (2.18) и (2.21). Выражение (4.28) позволяет получить графики зависимостей относительных погрешностей fn и fCK от угла страгивания, которые представлены на рисунке 4.10а,б. 45 а, градус 0 15 30 45 а, градус

Относительные погрешности измерения и/ск малы и не превышают 0.15% и 0.65% (см. рисунок 4.10а,б), что достигается при углах страгивания, соответствующих мономолекулярному слою загрязнения. При повышении степени чистоты поверхности заметно уменьшение погрешности и при а=35 она принимает минимальное значение. Дальнейшее увеличение угла страгивания приводит к возрастанию погрешности, которое обусловлено низкой чувствительностью регистрируемого акселерометром ускорения ах к изменению угла а в области высоких значений чистот (см. выражение 4.15). Очевидно, что на данном этапе необходимо оценить величины относительных погрешностей измерения концентраций загрязнений, определяемых по коэффициентам fn fCKo, помощью математических зависимостей (2.13, 2.20).

Считая систематическую погрешность измерения коэффициентов трения скомпенсированной, найдем суммарную погрешность определения величины концентрации загрязнений, вызванную случайными погрешностями измерения коэффициентов трения покоя и скольжения:

Таким образом, на основании проведенного анализа можно сделать вывод, что характеристики и параметры выбранных датчиков удовлетворяют требованиям к точности оценки концентрации органических загрязнений с чувствительностью 10" г/см , предъявляемых разработанной физико-математической моделью. Однако в настоящем разделе рассматривались случайные и систематические погрешности, формируемые известными источниками. Для оценки иных погрешностей необходимы экспериментальные исследования взаимодействия поверхностей с заведомо известными концентрациями загрязнений.

Для определения степени соответствия зависимости (2.13) фрикционным характеристикам реального трибоконтакта в настоящей работе исследовалось взаимодействие подложек диоксида кремния размером, 20x30 мм контролируемо загрязненных по методике, описанной в главе 3.

Значения ускорений движения подложки-зонда, соответствующие различным величинам концентрации атомно-молекулярных загрязнений, измерялись при помощи трибометрического устройства, описанного в разделе (4.1). Степень загрязнения при этом контролировалась методом латеральных сил сканирующего зондового микроскопа. Указанные измерения проводились многократно (10 раз) для каждой степени чистоты, в результате чего, были получены экспериментальные зависимости концентрации органических загрязнений на поверхности подложек от ускорения движения подложки-зонда при углах между исследуемой подложкой и горизонтом #=30, 50, 60 (рисунок 4.12, кривые 1-3).

Анализ экспериментальных кривых показывает, что в области относительно высокой концентрации загрязнений (10" -10" г/см ) при увеличении угла а наблюдается уменьшение чувствительности величины ускорения движения подложки-зонда к изменению чистоты подложек, обусловленное снижением количества образующихся адгезионных связей при увеличении скорости скольжения (см. выражение (2.6)). С, г/см Ю Н

В области низкой концентрации загрязнений (10 10-10 9 г/см2) количество адгезионных связей настолько велико, что сила адгезии может принимать значения больше силы тяжести подложки-зонда, поэтому скольжение не осуществляется при малых значениях угла а (см. рисунок 4.12, кривая Ї). Следовательно, при увеличении а чувствительность возрастает и её максимум достигается при с 50 (см. рисунок 4.12, кривая 2). Данный угол является минимальным, при котором происходит скольжение максимально чистых подложек SiC 2 (10" г/см ), что хорошо согласуется с результатами работы [6]. Последующее увеличение наклона приводит к возрастанию силы тяжести и уменьшению чувствительности измерения в области высокой концентрации загрязнений (см. рисунок 4.12, кривая 3).

Теоретические зависимости концентрации органических загрязнений от ускорения движения подложки-зонда, соответствующие выражению (2.13), при углах между исследуемой подложкой и горизонтом #=30, 50, 60 представлены на рис. 4.12, кривые 4-6. Сравнительный анализ экспериментальных и теоретических зависимостей показал, что расхождение между кривыми не превышает величины среднеквадратичного отклонения экспериментальных значений. Величину этого расхождения при угле страгивания с 50 и концентрации Ск =10" г/см можно найти по выражению: