Введение к работе
Технология вакуумно-дугового осаждения защитных покрытий активно развивается во многих странах мира, среди которых Россия, США, Швейцария, Германия, Франция, Япония и Китай, производятся современные вакуумно-дуговые установки, открываются промышленные участки по осаждению покрытий. Такой спрос на вакуумно-дуговые установки обусловлен тем, что вакуумно-дуговые износостойкие покрытия обладают высокой твердостью (20-40 ГПа), теплостойкостью, низким коэффициентом трения, коррозионной стойкостью, высокой адгезией покрытия к основе. Применение износостойких покрытий позволяет увеличить срок службы режущего инструмента в 2-12 раз, использовать повышенные режимы работы инструмента, а так же обрабатывать особо прочные сплавы (в том числе и жаропрочные ЭИ893, ЭИ929 ЖС6К, ЭП539Л, ЦНК7РС).
При всем этом качество защитных покрытий может существенно отличаться в зависимости от конструкции вакуумно-дуговых испарителей. У метода вакуумной дуги есть основной недостаток, который к настоящему времени так и не удалось устранить без существенных потерь в производительности работы испарителя - это наличие капельной фазы в продуктах эрозии катода. Капельная фаза является определяющим минусом вакуумно-дугового разряда и приводит к существенному снижению рабочих свойств покрытий. В дополнении к этому, до настоящего времени не разработано объективных критериев оценки параметров капельной фазы в покрытиях и рекомендаций по ее корректировке.
Таким образом, актуальность темы данной диссертации обусловлена двумя следующими положениями. Во-первых, она связана с необходимостью создания современных вакуумно-дуговых испарителей с пониженным содержанием капельной фазы в продуктах эрозии катода, позволяющих получать качественные защитные покрытия, которые могут быть конкурентоспособны на мировом рынке подобных технологий и оборудования. Во-вторых, системное исследование дисперсного состава капельной фазы в продуктах эрозии катода и причин, влияющих на ее параметры, позволит сформулировать объективные критерии оценки капельной фазы в покрытиях и дать рекомендации по ее корректировке.
Целью работы явилось исследование влияния параметров разряда, теплофизических процессов в катодной области вакуумной дуги и скорости движения катодного пятна на параметры капельной фазы в покрытиях, определение способов регулирования капельной фазы, исследование катодной области вакуумной дуги, детальное изучение, сравнительный анализ и классификация капельной фазы в покрытиях.
Для достижения указанной цели были решены следующие задачи: 1) проведены подробные исследования и классификация капельной фазы в титановых и нитрид титановых покрытиях, установлены форма и размеры капель, проведена классификация капель по трем группам. Разработан статистический подход к определению параметров капель,
образовавшихся в нанесенном покрытии. Его результатом явился ряд гистограмм и аналитическое выражение распределения капель по диаметрам. Выполнен сравнительный анализ капельной фазы в покрытиях TiN, полученных методом вакуумно-дугового осаждения на 3 современных промышленных PVD-установках при одинаковых физических параметрах. Для каждой установки найдено распределение капель по размерам, число капель каждого размера на единицу площади;
2) проведены исследования движения катодного пятна в поперечном
магнитном поле, получена эмпирическая формула для скорости движения
катодного пятна. Установлена зависимость параметров капельной фазы
от скорости движения катодного пятна;
3) исследованы физические параметры вакуумно-дугового разряда.
Установлено влияние величины тока разряда на количество катодных
пятен вакуумной дуги и параметры капельной фазы в покрытиях.
Получены вольтамперные характеристики вакуумно-дугового разряда в
зависимости от индукции внешнего магнитного поля;
4) проведены исследования теплофизических процессов в катодной области
вакуумной дуги. Получено распределение температуры по толщине
катода, установлено влияние температуры катода на дисперсный состав
капельной фазы в продуктах эрозии катода;
-
исследованы автографы катодного пятна на массивном катоде. Определены размеры, форма, глубина и структура кратеров, проведена их классификация, зафиксирован след от траектории движения катодного пятна. Установлена зависимость размеров капель в продуктах эрозии катода от размеров эрозионных кратеров;
-
разработан торцевой вакуумно-дуговой испаритель с управляемой траекторией движения катодного пятна и минимизацией капельной фазы. Проведены испытания, отлажены режимы работы.
Научная новизна работы заключается в том, что в ней впервые:
-
проведена классификации капель в покрытии, детально исследованы размеры, форма и физические особенности для каждого типа капель;
-
проведена классификация эрозионных кратеров катодного пятна, для каждого типа кратера установлены размеры, глубина и физические особенности;
-
установлена численная зависимость размеров и количества капельной фазы в покрытиях от параметров разряда, теплофизических процессов в катодной области вакуумной дуги и скорости движения катодного пятна;
-
установлена зависимость размеров капель в покрытии от размеров эрозионных кратеров на катоде вакуумно-дугового испарителя;
-
проведены сравнительные исследования дисперсного состава капельной фазы в покрытиях, полученных на трех промышленных установках Platit т -80, ННВ 6.6 И1, УВНИПА-І-002.
На защиту выносятся следующие научные результаты:
-
результаты статистического анализа дисперсного состава капельной фазы в покрытиях (гистограммы и аналитическое уравнение распределения капель по диаметрам);
-
результаты экспериментального исследования движения катодного пятна в поперечном магнитном поле и влияние скорости движения катодного пятна на капельную фазу в продуктах эрозии катода:
-графики зависимости скорости движения катодного пятна от
величины внешнего тангенциального к поверхности катода магнитного
поля;
-эмпирическая формула для скорости движения катодного пятна;
-графики зависимости относительной площади, занимаемой капельной
фазой в покрытиях, от скорости движения катодного пятна;
3) результаты экспериментального исследования физических параметров
вакуумно-дугового разряда и их влияния на катодные процессы
вакуумной дуги:
-графики зависимости скорости движения катодного пятна от
величины тока разряда;
-влияние тока разряда на количество катодных пятен и их скорости;
-вольтамперные характеристики вакуумно-дугового разряда в
зависимости от величины внешнего магнитного поля;
-графики зависимости относительной площади, занимаемой капельной
фазой в покрытиях, от величины тока разряда;
4) результаты исследования теплофизических процессов в катодной области
вакуумной дуги:
-графики зависимости относительной площади, занимаемой капельной фазой в покрытиях, от температуры поверхности торца катода;
5) результаты исследования автографов катодного пятна на массивном
катоде;
Достоверность результатов теоретических исследований
обеспечивается использованием адекватных физико-математических моделей и хорошо зарекомендовавших себя программных продуктов, применяемых при расчётах, и сравнением полученных результатов с имеющимися литературными данными. Достоверность экспериментальных исследований гарантируется применением современных и хорошо апробированных методов и методик. Приведены оценки погрешности измерений.
Практическая значимость результатов работы состоит в том, что:
1) для различных типов режущего инструмента установлены
технологические требования к допустимым размерам капельной фазы в
покрытиях;
2) на примере трех современных промышленных вакуумно-дуговых
установок определены критерии оценки качества покрытий по
параметрам капельной фазы (число капель каждого размера на единицу
площади, распределение капель по диаметрам). Даны технологические
рекомендации по корректировки капельной фазы в покрытиях;
3) разработан торцевой вакуумно-дуговой испаритель с управляемой траекторией движения катодного пятна, отработаны режимы работы с минимизацией капельной фазы и высокой равномерностью выработки катода.
Полученные результаты исследований легли в основу разработки промышленного вакуумно-дугового испарителя с управляемой траекторией движения катодного пятна и пониженным содержанием капельной фазы в продуктах эрозии катода. Испаритель прошел испытание в промышленном цеху по нанесению покрытий ОАО НПО «ЦНИИТМАШ» и был внедрен в производство в качестве основного узла серии промышленных вакуумно-дуговых установок NanoARCmaster, предназначенных для нанесения широкого спектра защитных и триботихнических покрытий на режущий инструмент и детали машин. Испытания показали, что при использовании этого испарителя капельная фаза в покрытиях нитрида титана снижается в 5 раз по относительной площади, занимаемой каплями, по сравнению с дуговым испарителем с торцевым цилиндрическим катодом такого же диаметра и толщины без магнитного управления катодным пятном.
Личный вклад автора состоит в том, что представленные результаты получены автором или при его непосредственном участии. Автором лично проведены все описанные в работе эксперименты: получение образцов с покрытиями титана и нитрида титана; исследование движения катодного пятна в поперечном магнитном поле и влияния скорости движения катодного пятна на дисперсный состав капельной фазы в покрытиях; исследование физических параметров разряда, их влияния на катодные процессы вакуумной дуги и дисперсный состав капельной фазы в продуктах эрозии катода; исследование теплофизических процессов и их влияния на дисперсный состав капельной фазы в продуктах эрозии катода; исследование автографов катодного пятна на массивном катоде, эксперименты по равномерности выработки катода. Автором работы лично проведены исследования покрытий и поверхности катода методами атомно-силовой, электронной и оптической микроскопии, измерение толщины покрытий, определение тангенциальной к поверхности катода составляющей индукции магнитного поля, измерение параметров разряда. Диссертантом лично разработан универсальный метод определения дисперсного состава капельной фазы в покрытиях, получены расчетные модели для определения параметров капельной фазы, разработан статистический подход к определению параметров капель, получены две эмпирические формулы: формула для определения скорости движения катодного пятна, функция распределения капель по диаметрам. Автором лично проведено проектирование промышленного вакуумно-дугового испарителя с управляемой траекторией движения катодного пятна и минимизацией капельной фазы в покрытиях, а так же проведен его запуск и отладка режимов работы.
Апробация работы и публикации. Результаты работы представлялись и докладывались на III международной научно-технической конференции «Вакуумная техника материалы и технология», Москва, 2008 г., на 30-ом
заседании международного постоянно действующего научно-технического семинара «Электровакуумная техника и технология», Москва, 2008 г., на XVIII научно-технической конференции молодых ученых и специалистов в РКК «Энергия», Королев, 2008 г., на VII международной научно-технической конференции «Безопасность, эффективность и экономика атомной энергетики», Москва, 2011 г., на 34-ом заседании международного постоянно действующего научно-технического семинара «Электровакуумная техника и технология», Москва, 2012 г., на 14-й международной научно-практической конференции «Технологии упрочнения, нанесения покрытий и ремонта: теория и практика» Санкт-Петербург, 2012 г.
По результатам работы опубликованы 4 статьи в ведущих научных изданиях, рекомендуемых ВАК для публикации основных результатов диссертации.
Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, пяти глав, заключения и приложения.