Содержание к диссертации
Введение
1. Критический обзор работ по исследованию вязкости паров металлов 7
2. Новый реактивный метод определения вязкости паров веществ 37
2.1. Теория метода 37
2.1.1. Динамика истечения пара из капилляра 37
2.1.2. Связь реакции истечения с параметрами вязкого течения пара в капилляре 39
2.1.3. Температурное расширение элементов измерительной ячейки . 43
2.1.4. Влияние кривизны капилляров 44
2.2. Модельная установка48
2.2.1. Описание установки 48
2.2.2. Условия постоянства расхода пара 51
2.2.3. Результаты опытов с парами легкокипящих веществ 54
3. Высокотемпературная экспериментальная установка 60
3.1. Описание установки 60
3.2. Распределение температур в установке 63
3.3. Измерение перепада давлений пара на концах капилляра 65
3.4. Конструкция измерительной ячейки 66
3.5. Механизм вертикального передвижения измерительной ячейки 68
3.6. Исключение электромагнитных наводок нагревателя 70
4. Проверка работоспособности и тарировка установки 72
4.1. Тарировка установки по парам легкокипящих жидкостей 72
4.2. Высокотемпературная тарировка установки по углекислому газу 75
5. Экспериментальное исследование вязкости паров магния 85
5.1. Подготовка установки к опытам . 85
5.2. Порядок проведения эксперимента 86
5.3. Результаты измерений .89
6. Оценка погрешности экспериментальных данных 99
7. Таблица транспортных свойств паров магния 106
Выводы . 114
Список литературы . 116
- Связь реакции истечения с параметрами вязкого течения пара в капилляре
- Механизм вертикального передвижения измерительной ячейки
- Высокотемпературная тарировка установки по углекислому газу
- Порядок проведения эксперимента
Связь реакции истечения с параметрами вязкого течения пара в капилляре
Как видно из формул (1.4.) и (1.5.) авторами / 10-12/ учитывались поправки на кинетическую энергию, скольжение и сжимаемость пара в капилляре, термическое расширение капилляра. Поправка на изменение удельного объема пара в капилляре в процессе течения (поправка на сжимаемость) вводилась в предположении, что исследуемый пар подчиняется законам идеального газа, а режим течения изотермический.
Наибольшие сложности в работах / 18,19,15-17 / вызывало измерение малого расхода пара, протекающего через капилляр. В результате последующего анализа и проверки работы расходомера авторам / 15-17 / пришлось внести коррекцию на измерение расхода, что привело к увеличению рекомендуемых значений вязкости паров цезия примерно на 8$. Такая коррекция вязкости в / 15 /, а также большой разброс данных работ /18, 19 / указывает на наличие существенных дефектов в организации эксперимента.
В условиях замкнутого циркуляционного контура, где перепад давлений на концах капилляра задается разностью давлений аргона в резервуарах большой емкости, возможны следующие источники методических погрешностей определения вязкости пара.
Если испаряемое в единицу времени количество пара велико, то стекающая по стенкам коллектора пленка конденсата, достигнув некоторой критической толщины, образует пробку из жидкого металла. После образования такой пробки давление пара на входе в ка - 20 пилляр увеличится, но показание измерителя перепада давлений (см.рис. 1.4.) останется неизменным, вызывая систематическое занижение получаемых значении вязкости.
В том случае, когда испаритель не обеспечивает соответствующий заданному перепаду давлений расход пара через капилляр, часть аргона перетечет по капилляру из резервуара с большим давлением в резервуар с меньшим давлением. С увеличением нестабильности испарения и емкости балластных резервуаров вероятность попадания аргона в капилляр без заметного изменения перепада давлений на капилляре растет. Это приводит к периодическому занижению расхода пара и завышению вязкости»
Строгий контроль постоянства подводимой к испарителю мощности в работе / 15 /не является достаточным условием необходимой стабильности испарения, так как источником нестабильности является также объемное кипение и конвективное перемешиванив жидкости в испарителе. Нефиксируемое измерителем перепада давлений уменьшение расхода пара через капилляр и, следовательно, завышение вязкости, может быть вызвано также попаданием мелких капель жидкости в капилляр образующихся в испарителе при пузырьковом кипении.
К указанным источникам методических погрешностей добавляется конденсация пара вне расходомера, если расходомер находится в зоне высоких температур (работа / 18 /). В работах / 15-17 / дополнительным источником погрешности определение расхода является возможность образования капель конденсата на контактах расходомера, которая приведет к заниженным значениям вязкости.
Применение метода постоянного протока в капиллярном вискозиметре для высокотемпературных исследований вязкости паров щелочноземельных металлов затрудняется недостаточной компактно - 21 стью высокотемпературного циркуляционного контура, а также длительностью проведения опыта. Так, в работе / 17 / время заполнения мерного объема расходомера конденсатом калия при температуре паров 1160 К и давлении 0,5 бар составляла 30 50 мин (в зависимости от величины перепада давлений на капилляре). Сбору конденсата предшествовала часовая циркуляция исследуемого вещества, необходимая для достижения постоянства перепада давлений.
Несложный расчет, проведенный по формуле(1.15), показывает, что для сбора конденсата магния на установке, описанной в работе/17 /, при температуре опыта 1400 К и давлении 0,4 бар потребовалось бы 10 16 часов.
Рассмотренные источники методических погрешностей, обусловленные сложностью измерения расхода пара, нестабильностью испарения и расхода пара в сочетании с большой длительностью опыта, снижают надежность и точность получаемых значений вязкости.
Брауне, Баш и Вентцель / 9,11 / провели исследования вязкости паров ртути, кадмия и цинка при давлениях ниже атмосферного и температурах до 950 К. Погрешность определения вязкости по оценкам авторов составляет 2,5-3$.
Использованный в работах / 9,11 / вискозимер был изготовлен из кварца. Прозрачные стенки прибора (рис.1.5) позволяли непосредственно наблюдать затухающие колебания диска в атмосфере исследуемого пара по сделанной на нем отметке 2. Кварцевая нить 3 подвеса диска имела достаточную для точных измерений вязкости пара упругость вплоть до температуры 900 К. Эта температура опыта и является пределом применимости кварцевого прибора.
Механизм вертикального передвижения измерительной ячейки
Измерительная ячейка установки Типпелскирха (рис.1.8 .) состоит из малого закрытого цилиндрического автоклава высокого давления ("чаши") I, который подвешен на тонкой нити, выполненной из вольфрамрения 2. Амплитуда затухающих колебаний чаши контролировалась оптически с помощью луча Не —Ne лазера. Луч отражался от зеркала 3, расположенного в ненагреваемой зоне измерительной ячейки.
Детали чаши выполнены из вольфрам-рения и соединены электроннолучевым сварным швом. Толщина стенок чаши 5 мм, внутренний диаметр 10 мм. Вязкость исследуемого вещества в чаше в жидкой и паровой фазах определяется по измеренным в опыте периоду 9 затухающего колебания и декременту Д , который характеризует это колебание. Теория метода колеблющейся чаши основана на совместном решении линеаризованных уравнений Навье-Стокса для жидкости и обыкновенного дифференциального уравнения движения жесткой чаши под действием упругой нити и вязкостного тормозящего момента. Наиболее точное решение для цилиндрической чаши дано в работах Кестина и Невелла /22-24/. Разработанная в /22-24/ методика расчета не позволяет получить в явном виде зависимость коэффициента динамической вязкости от измеренных в опыте величин, поэтому вязкость вычисляется с помощью итераций.
В опытах по определению вязкости паров ртути и цезия декремент колебаний чаши был мал и трудно измеряем. В течение одного опыта чаша совершала более 200 колебаний. Эффект затухания колебаний из-за трения в подвесе и действия остаточного газа в вакуумной камере высокотемпературной печи, где находилась измерительная ячейка, составляет 10$ измеряемого декремента и дает неопределенность в значение вязкости ±4$.
Результирующая погрешность в определении вязкости пара ртути при давлении 1000 бар достигает 10$. С уменьшением давления (плотности)исследуемого пара погрешность измерения декремента колебаний чаши растет. Таким образом, определение вязкости пара методом колеблющейся чаши практически реализуется только в области параметров состояния,близких к критическим.
Рассмотренный метод перспективен для высокотемпературных исследований вязкости жидких металлов. Погрешность определения вязкости жидкой ртути в работе /20/ оценивается автором в 1$ при точности определения периода колебаний в 0,005$ и точности определения декремента по 30 колебаниям чаши в 0,3$. Анализ современного состояния экспериментальных исследований вязкости паров металлов позволяет сделать следующие выводы. 1. Для исследования вязкости паров металлов в интервале температур 800-1273 К применялись все наиболее употребительные классические методы измерения вязкости газов: метод капилляра, метод падения груза в исследуемом газе и метод затухания вращательных колебаний диска в исследуемом газе. 2. Метод колеблющейся чаши, примененный для исследования вязкости паров ртути и цезия в области параметров состояния близких к критическим, из-за малости декремента колебаний более употребим для исследования вязкости жидкостей. 3. Для исследования вязкости паров металлов в интервале температур 1300-2500 К и давлений до I бар применение существующих методов затруднительно. В этих условиях перспективными являются метод затухания вращательных колебаний диска на высокотемпературном мультифилярном подвесе, а также метод капилляра. 4. Использование метода колеблющегося диска при температурах выше 1300 К ограничивается потерями на трение в высокотемпературном мультифилярном подвесе. Дальнейшее развитие этого метода применительно к исследованию вязкости паров щелочноземельных металлов связано с необходимостью уменьшения диаметра нитей подвеса в сочетании с увеличением их количества, что приведет к дальнейшему усложнению технологии изготовления измерительной ячейки 5. Метод постоянного протока в капиллярном вискозиметре имеет ряд недостатков в определении расхода пара, в организации испарения, что вместе с большой длительностью опыта, возрастающей с ростом вязкости пара и плотности исследуемого вещества в конденсированном состоянии, существенно снижает надежность и точность получаемых данных. Использование капиллярного метода для исследования вязкости паров металлов требует его существенной модификации. Упругость паров щелочноземельных металлов значительно ниже, чем у металлов группы цинка (П В), а также щелочных металлов (за исключением лития) /25/. Низкая упругость паров щелочноземельных металлов вызывает необходимость организации опытов при температурах выше 1300 К, поэтому основным требованием к методу исследования вязкости паров этих металлов является возможность проведения надежных и точных измерений при высоких температурах в изотермичной зоне относительно малых нагреваемых объемах лабораторных печей.
Высокотемпературная тарировка установки по углекислому газу
Зависимость коэффициента В (2.13.) от температуры не рассматривается. Этот коэффициент входит во второе слагаемое формулы (2.П.), величина которого из-за низкой плотности пара в опытах не превышает 0,1$ от определяемого коэффициента динамической вязкости.
В настоящей работе вязкость паров определялась относительным методом. Поправка -на температурное расширение, рассчитанная по формуле (2.20.),согласуется с результатами тарировочных опытов.
Применение вискозиметра с спиральными капиллярами приводит к необходимости учета влияния кривизны капилляра, так как при ламинарном течении жидкости по искривленному каналу сопротивление потоку возрастает вследствие появления вторичного течения, изменяющего профиль скоростей.
Математическая теория ламинарного течения несжимаемой жидкости в криволинейном канале была развита, в основном, в двух работах Дина /33,34/ и получила дальнейшее развитие в работе индийских авторов Макконалогуэ и Шриваставы. /35/, которые применили численные методы решения уравнений Дина с использованием вычислительной техники. Решение поставленной задачи связано с большими математическими трудностями и до сегодняшнего дня не может считаться хотя бы приближенно разрешенной. Однако, в ходе развития теории Дину удалось получить математически при исследовании системы уравнений Навье-Стокса и уравнения сплошности критерий определяющий характер движения жидкости в криволинейном канале. Этот критерий, получивший название "критерий Динаи, в форме где Dn - критерий Дина; Re - число Рейнольдса; Г - радиус канала; Я - радиус кривизны канала, нашел широкое применение в работах по исследованию вязкости методом криволинейного капилляра.
Дин показал, что сопротивление течению в условиях искривленного канала,отнесенное к сопротивлению течению в прямом канале идентичных размеров при аналогичных условиях,зависит только от критерия Т)п (2.21.), С увеличением )п это отношение увеличивается.
Для метрологических целей наибольший интерес представляет сопротивление при малых значениях критерия !Dn , в частности, интересны значения Юп , при которых сопротивление криволинейного канала с хорошей точностью приближается к сопротивлению прямолинейного канала.
Влияние кривизны канала на сопротивление течению жидкости при малых значениях )п. изучалось в экспериментальных работах Эйстиса /36,37/, Уайта /38/, Менчика /39/, До /40/ и др. В этих работах показано, что график зависимости отношения расхода условиях прямого канала к расходу в искривленном канале идентичных размеров при аналогичных условиях от Dn представляет собой гладкую кривую (рис.2.2.). Вследствии различия методов вычисления Юп. и других параметров, а также из-за различий в использованном оборудовании эти кривые не совпадали, хотя общая тенденция их хода одинакова. В работе /38/ найдено, что эффект искривления канала незначителен при Зп цв. Однако, в работе /39/ указывается число 7, в работе /40/ - число 6, в работах /41,42/ - пороговое число 10.
Качественный анализ механизма течения жидкости в криволинейном канале выполнен в экспериментальных работах Эйстиса /36, 37/. Пытаясь обсудить случай отклонения от закона течения в прямых трубах, Эйстис применил метод окрашенных струй. Согласно /36,37/, при малых значениях Dn линии тока в криволинейном канале имеют вид линий с прямолинейными участками. Увеличение сопротивления течению применительно к тем участкам линий тока, где меняется импульс струи в результате перестройки течения при взаимодействии со стенкой. По экспериментальным данным /38/, пользуясь представлением о существовании прямолинейных участков линий тока, в пределах которых течение подчиняется вязкостному закону, можно составить эмпирическую формулу, которая при значениях JDn 30 с точностью і 0,5$ описывает эти данные и согласуется с результатами работы /40/ при малых значениях Т п. (формула профессора Тимрота Д.Л.):
Порядок проведения эксперимента
На рис. 3.1. представлена схема экспериментальной установки. Измерительная ячейка, содержащая испаритель I, соединительные трубы 2,3 и два спиральных капилляра 4, помещалась в цилиндрический контейнер 5, выполненный из нержавеющей стали. Контейнер 5 закрывался снизу специальным фланцем, имеющим клиноканавоч-ное уплотнение с никелевой прокладкой.
В центре верхней торцевой стенки контейнера соосно с ним вварена тонкостенная труба 6, внутри которой расположена соединительная трубка 7, связывающая испаритель I с V -образным манометром открытого типа 8. Контейнер устанавливался вертикально в рабочем пространстве вакуумной печи сопротивления.
В верхней крышке печи 9 имелось центральное отверстие диаметром 30 мм, через которое проходила труба 6. При сборке установки верхняя крышка опускалась вертикальным поступательным движением с помощью специального подъемного устройства. Для охлаждения выступающей части трубы 6 на крышке печи устанавливался холодильник 10. Кольцевой зазор между трубой 6 и внутренней стенкой холодильника 10 уплотнялся с помощью вакуумной резины. Печь и холодильник 10 охлаждались водой.
На холодильнике 10 надстроена камера II, служащая для размещения подвеса 12, манометра 8, зеркала 13 и масляного демпфера 14. Наблюдение за поворотом зеркала 13 и . за показаниями манометра 8 осуществлялось через окно 15 диаметром 100 мм, расположенное в нижней части камеры II.
В работе использовался подвес, вольфрамовая нить которого имела длину 500,2 мм и диаметр 0,1 мм. Концы нити укреплялись в капиллярах контактной сваркой и вваривались в расплющенные трубки с отверстиями для соединения подвеса с заглушкой 16 и измерительной ячейкой. В конструкции заглушки 16 предусмотрена возможность регулировки положения подвеса относительно оси симметрии установки. Соединение подвеса с измерительной ячейкой осуществлялось на заключительном этапе сборки установки через открытое окно 15. Для успокоения возможных колебаний измерительной ячейки на подвесе использовался масляный демпфер 14. Сверху камера II заканчивалась фланцем, на который устанавливался колпак 17, имеющий уплотнение 18 для ввода оси 19 механизма вертикального перемещения измерительной ячейки.
Измерительная ячейка нагревалась в рабочем пространстве высокотемпературной вакуумной печи сопротивления типа СШВ -І.2,5/25ИІ. В печи может быть достигнута температура 2773 К при мощности 55 квт. Еечь оборудована вакуумной системой, состоящей из форвакуумного 20 и диффузионного 21 насосов, соединительных труб и вакуумных кранов Kj - Kg.
Нагреватель печи 22, состоящий из трех вольфрамовых секций, включенных по схеме "звезда", питался от трехфазного понижающего трансформатора. Управление током нагрева производилось с помощью блока тиристоров и регулятора Р III.
Нагреватель печи защищен боковыми 23 и верхними торцевыми 24 экранами. Нижняя часть контейнера выступала за пределы экранов нагревателя на 60 мм. Этим достигалась неизотермичность нагрева контейнера по высоте, необходимая для перегрева пара,стабильности испарения и уменьшения конвекции.
В опытах по определению вязкости паров,температура капилляров (температура отнесения) измерялась с помощью хромель-алюмеле-;вой термопары Ц , которая через термопарный переключатель DMT подключалась к цифровому вольтметру Щ-ЗІ. Термопара tj располагалась вертикально внутри капсулы 25, нижняя часть которой находилась в изотермичной зоне капилляров.
Показания термопар tg — Ц f расположенных на внешней поверхности контейнера,использовались как вспомогательные при управлении установкой.
Угол поворота измерительной ячейки определялся с помощью оптической системы, состоящей из измерительной линейки 26, источника света 27 с фокусирующей линзой и зеркала 13.
Для определения давления инертного газа в контейнере использовались образцовый вакууметр 28 и дифференциальный ртутный манометр 29 открытого типа. Барометрическое (атмосферное) давление измерялось манометром 29 после вакуумирования соединенного с установкой колена до давления остаточных газов 10 "2 Па.
После откачки воздуха контейнер 5 заполнялся гелием высокой частоты, а печь - аргоном, с помощью газовой схемы, состоящей из баллонов высокого давления 30 с редукторами 31 и соединительных труб. Регулирование давления гелия в контейнере 5 осуществлялось с помощью натекателя 32, соединяющего контейнер 5 с предварительно откачанным диффузионным насосом 21.
