Электронная библиотека диссертаций и авторефератов России
dslib.net
Библиотека диссертаций
Навигация
Каталог диссертаций России
Англоязычные диссертации
Диссертации бесплатно
Предстоящие защиты
Рецензии на автореферат
Отчисления авторам
Мой кабинет
Заказы: забрать, оплатить
Мой личный счет
Мой профиль
Мой авторский профиль
Подписки на рассылки



расширенный поиск

Электроосаждение и свойства гальванического покрытия сплавом палладий-никель-медь Свечникова Галина Ивановна

Электроосаждение и свойства гальванического покрытия сплавом палладий-никель-медь
<
Электроосаждение и свойства гальванического покрытия сплавом палладий-никель-медь Электроосаждение и свойства гальванического покрытия сплавом палладий-никель-медь Электроосаждение и свойства гальванического покрытия сплавом палладий-никель-медь Электроосаждение и свойства гальванического покрытия сплавом палладий-никель-медь Электроосаждение и свойства гальванического покрытия сплавом палладий-никель-медь Электроосаждение и свойства гальванического покрытия сплавом палладий-никель-медь Электроосаждение и свойства гальванического покрытия сплавом палладий-никель-медь Электроосаждение и свойства гальванического покрытия сплавом палладий-никель-медь Электроосаждение и свойства гальванического покрытия сплавом палладий-никель-медь
>

Диссертация - 480 руб., доставка 10 минут, круглосуточно, без выходных и праздников

Автореферат - бесплатно, доставка 10 минут, круглосуточно, без выходных и праздников

Свечникова Галина Ивановна. Электроосаждение и свойства гальванического покрытия сплавом палладий-никель-медь : Дис. ... канд. техн. наук : 05.17.03 Пенза, 2005 105 с. РГБ ОД, 61:06-5/1452

Содержание к диссертации

Введение

Глава 1. Электроосаждение сплавов из комплексных электролитов

1.1. Закономерности совместного разряда ионов металлов при электро осаждении сплавов 7

1.2. Физико-механические свойства и области применения палладия и его сплавов 11

1.2.1. Свойства и применения гальванических покрытий палладием 11

1.2.2. Свойства и применение гальванических покрытий сплавами палладия 13

1.3. Комплексообразование палладия, никеля и меди в водных растворах 20

1.4. Характеристика электролитов для осаждения палладия и сплавов палладий-медь,палладий-никель 24

1.5. Анализ литературных данных и выбор направления исследования 32

Глава 2. Методика экспериментальных исследований.

2.1. Приготовление электролитов и анализ электролитов и сплавов 36

2.1.1. Приготовление электролитов 36

2.1.2. Анализ электролитов и сплавов 37

2.2. Методы изучения комплексообразования 39

2.3. Методы исследования кинетических закономерностей 41

2.4. Методы исследования влияния технологических факторов при электро осаждении сплавов 44

2.5. Методы изучения структурных и физико-механических свойств покрытий 45

Глава 3. Результаты исследований и их обсуждение.

3.1. Электролитическое осаждение сплава никель-медь 47

3.1.1. Исследование комплексообразования в электролите для осаждения сплава никель-медь 47

3.1.2. Исследование кинетических закономерностей электро осаждения сплава никель-медь 48

3.1.3. Влияния технологических факторов на электро осаждение сплава никель-медь 52

3.2. Разработка высокоскоростного процесса электроосаждения сплава палладий-никель 56

3.2.1. Исследование кинетических закономерностей электро осаждения сплава палладий-никель 57

3.2.2. Исследование влияния нестационарного режима электролиза на электроосаждении сплава палладий-никель 63

3.2.3. Отработка состава электролита и режима осаждений блестящих покрытий сплава палладий-никель 66

3.3. Электролитическое осаждение сплава палладий-никель-медь 71

3.3.1. Влияние технологических факторов на электро осаждение сплава палладий-никель-медь 72

3.3.3. Исследование кинетических закономерностей электроосаждения сплава палладий-никель-медь 82

3.4. Изучение структурных и физико-механических свойств сплавов-палладий-медь и палладий-никель-медь 84

Выводы 85

Литература 87

Введение к работе

В радиоэлектронной и вычислительной технике находят широкое применение благородные металлы для покрытия электрических контактов, разъемов и коммутирующих устройств, с целью снижения переходного электросопротивления.

Функциональная гальванотехника ставит задачу получения покрытий с необходимыми физико-механическими свойствами. Одним из главных направлений повышения качества и надежности радиоэлектронных изделий является разработка и применение электролитических сплавов в замен чистых металлов. Это связано с тем, что электролитические сплавы обладают более высокими показателями физико-механических свойств по сравнению с чистыми металлами. [1-3].

В последние годы значительный интерес с практической точки зрения представляют сплавы палладия [4]. Легирование палладия различными металлами позволяет значительно изменить физико-механические свойства. Легирование палладия никелем и кобальтом позволяет повысить износостойкость при сохранении низкого значения переходного электросопротивления [5-8]. Легирование палладия висмутом позволяет повысить способность к пайке мягкими припоями после длительного хранения [9-Ю]. Легирование палладия индием позволяет получать износостойкие покрытия с низким значением переходного электросопротивления и низким коэффициентом трения [11]. Ряд покрытий сплавами являются защитно-декоративными и применяются в ювелирной и часовой промышленности [12-14].

Большое практическое и теоретическое значение имеют сплавы палладий-медь и палладий-никель-медь. Легирование палладия медью по данным металлургического сплава [15] позволит значительно снизить переходное электросопротивление, а легирование сплава палладий-

никель медью позволит получить износостойкие покрытия с более низкими значениями переходного электросопротивления.

В ряде работ [16-22] показана возможность электроосаждения сплава палладий-медь. Однако, промышленного применения указанные электролиты не нашли т.к. не позволяют получать стабильные по составу блестящие покрытия. По электроосаждению сплава палладий-никель-медь в литературе отсутствуют сведения.

Целью работы является разработка электролитов для электроосаждения сплавов палладий-никель-медь, позволяющих получать покрытия различного состава, изучение физико-механических свойств покрытий и определение возможных областей применения вместо серебра, золота и палладия.

Научная новизна работы заключается в том, что впервые разработаны электролиты, позволяющие получать блестящие покрытия сплавами палладий-никель-медь с широким диапазоном составов сплава. Установлено, что палладий и никель в электролите находится в виде аммиачно-аминоуксусного комплекса, медь в виде трилонатного комплекса. Выяснено, что палладий разряжается со смешанной поляризацией. При низких плотностях тока процесс разряда ограничивается в основном стадией электрохимического разряда, В области предельных токов процесс разряда сопровождается диффузионными ограничениями. Природа поляризации при осаждении сплавов палладий-медь, никель-медь и палладий-никель-медь на основе палладия не изменяется. Показано, что на величину предельного тока осаждения сплавов оказывает влияние температура и перемешивание электролита. Исследованы структурные и физико-механические свойства сплавов палладий-никель-медь.

Практическая ценность работы заключается в том, что впервые получены стабильные по составу полублестящие и блестящие покрытия

сплавами палладий-никель-медь, отличающихся высокой

износостойкостью с низким значением переходного

электросопротивления. Установлено, что в случае применения повышенной температуры и перемешивании электролита блестящие гальванические покрытия сплавом палладий-никель можно получать при плотности тока до 8 А/дм . Определена возможность использования полученных покрытий сплавом палладий-никель-медь вместо серебра, золота и палладия. Применение сплавов палладий-никель-медь вместо чистых благородных металлов позволяет повысить надежность и долговечность радиоэлектронной аппаратуры и снизить расход благородных металлов.

На защиту выносятся:

- результаты по исследованию комплексообразования ионов металлов в электролитах.

-результаты исследования кинетических закономерностей электроосаждения палладия и сплавов никель-медь, палладий-никель и палладий-никель-медь.

результаты технологических исследований по электроосаждению сплавов никель-медь и палладий-никель на нестационарном режиме электролиза.

результаты технологических исследований по электроосаждению сплава палладий-никель-медь.

- результаты изучения структурных и физико-механических свойств покрытий сплавами и практические рекомендации о возможных областях их использования в промышленности.

Физико-механические свойства и области применения палладия и его сплавов

Гальванические покрытия палладием имеют высокую микротвердость, износостойкость, низкое значение переходного электросопротивления, высокую отражательную способность и коррозионную стойкость. Благодаря таким физико-механическим свойствам палладиевые покрытия нашли широкое применение в различных отраслях промышленности.

Микротвердость гальванических покрытий палладием зависит от типа электролита и режима осаждения. При использовании сульфатного, амминохлоридного и бромидного электролитов микротвердость палладиевых покрытий составляла соответственно 3,1;2,6 и 2 ГПа [41,42], а при использовании фосфатного - 3,5 ГПа [43].

Износостойкость палладиевых покрытий значительно превосходит износостойкость серебра, золота и их сплавов [44-46].Однако в связи с отсутствием единых методик испытаний трудно количественно оценить износостойкость различных покрытий. В [45] испытания на износостойкость покрытий на штекерных разъемах определялось после 200 циклов замыкания-размыкания по величине контактного электросопротивления. В работе [47] износостойкость покрытия определялась на специальной установке, позволяющей производить истирание любых контактных пар. Покрытие наносится на прямоугольную пластину, которая соприкасается с бронзовым наконечником. Пластина совершает возвратно-поступательные движения, а наконечник давит на покрытие с определенным усилием.

Палладиевые покрытия характеризуются низким значением переходного и удельного электросопротивлений. Переходное электросопротивление зависит от типа электролита, режима осаждения и величины контактного давления при измерении. Переходное электросопротивление палладиевых покрытий, осажденных из фосфатного электролита, при нагрузке на контакт 0,25; 1,0 и 2,0 Н составляет соответственно 1,5 10"3; 0,7 10"3; 0,42 10"3 Ом [48], осажденных из сернокислого электролита, в зависимости от нагрузки на контакт составляют (1,0...2,5) Ю 30м[49].

Отражательная способность палладия в видимой части спектра при длине волны 5500А составляет 65% [50]. Отражательная способность палладиевых гальванических покрытий зависит от типа электролита. Так, общая отражательная способность покрытий, полученных из сульфаматного, амминохлоридного и бромидного электролита составляет соответственно 70, 64 и 58 % , зеркальная отражательная способность составляет соответственно 50, 25 и 20% [41].

Палладиевые покрытия отличаются высокой коррозионной стойкостью. Палладиевые покрытия хорошо выдерживают влияние кратковременного повышения температуры до 633 К0 [43], атмосферы сероводорода, диоксида азота, сернистого газа [45].

К недостаткам палладиевых покрытий следует отнести высокое поглощение водорода и высокая каталитическая активность. При электр о осаждении палладий поглощает значительное количество водорода, что приводит к увеличению внутренних напряжений покрытий. Так, содержание водорода в палладиевом покрытии, осажденном в этилендиаминовом электролите, составляет 1 10"3...12 10 3 % [51], в амминохлоридном - 7 10 3...9 10 3 % [52]. Величина внутренних напряжений палладиевых покрытий зависит от типа электролита и режима осаждения. Так, внутренние напряжения палладиевых покрытий, полученных из амминохлоридного электролита, составляет 200...450 МПа, из фосфатного - 700 МПа, из полиэтилен-полиаминового - 100 МПа. Внедрение водорода в кристаллическую решетку палладия сопровождается увеличением объема, а его удаление -сжатием осадка, что приводит к появлению микротрещин в покрытии. Высокая каталитическая активность палладиевых покрытий и способность адсорбировать на поверхности различные пары органических веществ приводит к появлению на поверхности тонкой пленки. Эта пленка приводит к резкому повышению переходного электросопротивления, особенно в слаботочных системах. Несмотря на отмеченные недостатки, гальванические палладиевые покрытия находят широкое применение в различных отраслях промышленности. В радиоэлектронной технике они применяются для покрытия электрических контактов, разъемов, коммутирующих устройств, выводов плат печатного монтажа. Палладиевые покрытия находят применение в химической и ювелирной промышленности. В связи со способностью палладия растворять значительное количество водорода [53], его используют в вакуумной технике. Легирование палладия другими металлами позволяет значительно улучшить физико-механические свойства, поэтому в настоящее время в промышленности в основном применяют сплавы палладия. По физико-механическим свойствам покрытия сплавами палладия подразделяют на 4 группы [47]: 1 .Износостойкие покрытия с низкими значениями переходного электросопротивления; 2.Покрытия с повышенной способностью к пайке мягкими припоями и низкими значениями внутренних напряжений; 3 .Защитно-декоративные покрытия; 4.Покрытия со специальными свойствами (магнитные, антифрикционные, и др.). Такое деление чисто условно т.к. большинство покрытий сплавами палладия обладают рядом преимуществ перед чистыми палладиевыми покрытиями и могут находить применение в различных отраслях техники. К первой группе относятся покрытия сплавами палладий-никель, палладий-кобальт и палладий-сурьма. Легирование палладия никелем повышает микротвердость и износостойкость покрытия при сохранении низкого значения переходного электросопротивления. Так, износостойкость сплава с содержанием 25% никеля в 14 раз, а микротвердость - в 1,5 раза выше, чем у чистого палладия. Переходное электросопротивление сплава примерно на 30% выше, чем у чистого палладия. Увеличение переходного электросопротивления связано с ростом удельного электросопротивления и твердости покрытия. Внутренние напряжения у сплава в 2,5-3 раза ниже чем у чистого палладия. Снижение внутренних напряжений связано с меньшей склонностью сплава к наводороживаемости[5,6,54]. По ряду физико-химических и механических свойств сплав палладий-кобальт близок к сплаву палладий-никель. Микротвердость сплава с ростом содержания кобальта увеличивается от 2,2 ГПа для палладия до 3,2 ГПа для сплава с содержанием 25% кобальта. Износостойкость сплава с содержанием 25% кобальта в 25 раз выше, чем у чистого палладия.

Методы исследования влияния технологических факторов при электро осаждении сплавов

Исследования влияния технологических факторов на электроосаждение сплавов проводили в прямоугольной стеклянной термостатированной ванночке емкостью 0,25 л. Внешний вид покрытий оценивали невооруженным глазом и при помощи микроскопа при различных увеличениях. Для анализа сплавов покрытия наносились на пластинки из нержавеющей стали размером 1 х2 см. Для проведения испытаний на физико-механические свойства, покрытия наносили на медные пластинки размером 1,5x2,5 см. Кислотность электролитов устанавливали и контролировали нанометром ЭВ-74 с точностью до 0,05. Стабильность электролитов оценивали в течение 0,5 года хранения и эксплуатации. Рассеивающую способность электролита измеряли в щелевой ячейке Молера и рассчитывали по формуле [193... 195] где ап - первичное распределение тока, Ьп - вторичное распределение тока (РСт) или металла (РСм). Измерение проводили в ячейке с размерами h=42,5 мм, высота Н=70 мм, при отношении l/h=2,35. Первичное распределение тока для пятисекционной ячейки представлено в таблице [193...196]. Структурные исследования включали определения фазового состава и изучение морфологии поверхности покрытий. Фазовый состав сплава изучался на дифрактометре УРС-50 в Си -излучении [197,198]. Морфологию поверхности изучали на растровом электронном микроскопе МРЭМ-200 при увеличении до 3 103 и на микроскопе с увеличением 400. К физико-механическим свойствам покрытия относятся: микротвердость, износостойкость, переходное электросопротивление, внутренние напряжения, паяемость, пористость. Микротвердость покрытий сплавами измеряли прибором ПМТ-3 по величине диагонали отпечатки от алмазной пирамидки. Нагрузка на пирамидку составляла 0,2 и 0,5 Н. Расчет проводили по формуле: где Н- микротвердость в Па, Р - нагрузка на пирамидку в Н, d - длина диагонали отпечатка пирамидки на поверхности образца. Для измерения микротвердости покрытий покрывались образцы из меди 1 1 см. толщиной 8... 10 мкм.

Износостойкость покрытий определяли на установке, позволяющей производить истирание любых контактных пар. При испытании бронзовый наконечник в виде цилиндра диаметром 1мм совершал возвратно-поступательные движения по пластинке, размером 1x5см, покрытой исследуемым сплавом на толщину 3 мкм. В процессе испытания не происходит изменения площади контакта трущейся пары, что обеспечивает воспроизводимость результатов. Для повышения плавности хода и во избежание заедания держатель бронзового наконечника свободно перемещается в вертикальном направлении в подшипниках. На верхний стержень держателя надевают металлические диски в качестве нагрузки на бронзовый наконечник. Нагрузка на место контакта образца и наконечника составляла 2Н. В результате контакта движущегося образца и неподвижного наконечника покрытие на образце истиралось до основного металла. Количество ходов столика с образцом до истирания покрытия фиксировалось.

Переходное электросопротивление измеряли мостом постоянного тока типа Р-333 при отсутствии тока в цепи со специальной приставкой. Неподвижный медный образец размером 1x1 см. покрытый на толщину 3 мкм, контактировал с латунным стержнем диаметром 1 мм, сферический наконечник которого предварительно покрывался палладием. Измерения производили при механических нагрузках на контакт 0,25...0,75 Н. Электросопротивление измеряли в месте контакта покрытия и наконечника. Применение палладировэнного наконечника позволяет производить сравнительные оценки переходного электросопротивления покрытий различными сплавами.

Внутренние напряжения покрытий измеряли методом деформации гибкого катода [199,200]. Использовали катоды из медной фольги размерами 50x10x0,1 мм. Верхний конец катода жестко закрепляли, нижнюю часть катода погружали в электролит на 30 мм. Обратную сторону изолировали лаком. В ходе электролиза, под действием внутренних напряжений в покрытии, нижний конец катода отклонялся от первоначального положения. Отклонение катода фиксировали микроскопом с делениями каждый раз после наращивания 0,25 мкм толщины. Внутренние напряжения покрытия рассчитывались по формуле где Е- модуль упругости металла катода, dK - толщина катода, doc -толщина осадка, L - длина катода с покрытием, а - отклонение свободного конца катода.

Измерение внутренних напряжений проводили во время электр о осаждения покрытия до толщины 3 мкм.

Исследование кинетических закономерностей электро осаждения сплава никель-медь

Потенциодинамические поляризационные кривые выделения сплава никель-медь на неподвижном и вращающемся дисковом электроде, представленные на рисунке 3.1.3, показывает, что в области предельных токов площадка предельных токов смещается в положительную сторону и в область более высоких плотностей тока. На рисунке 3.1.4 представлена зависимость скорости осаждения сплава никель-медь от скорости вращения дискового электрода в степени 0,5 при потенциалах -400 и -700 мБ.

Экспериментальная зависимость плотности предельного тока от скорости вращения дискового электрода в степени 0,5, показывает что осаждение сплава в области предельных токов происходит со смешанной кинетикой. Однако, в основном преобладают диффузионные ограничения. никель-медь на вращающемся дисковом электроде. Скорость вращения дискового электрода, об/мин: 1- 0, 2- 75 об/мин, 3 - 130 об/мин, 4 - 435 об/мин, 5 - 1140 об/мин, 6 -2280 об/мин.

Разряд ионов меди, никеля и сплава никель-медь при использовании вибрации катода происходит со снижением диффузионных ограничений. Диффузионные ограничения у меди снимаются гораздо сильнее чему никеля. При этом состав сплава в рабочем диапазоне плотностей тока характеризуется повышенным содержанием меди. Применение вибрации катода проводит к облегчению разряда у меди и сплавов меди по сравнению с постоянным током. Влияние вибрации катода на процесс электроосаждения в основном обусловлено ускоренным подходом разряжающихся частиц к поверхности катода за счет интенсивного перемешивания прикатодного слоя.

Состав и качество покрытий сплава никель-медь определяли в зависимости от содержания меди в электролите и режима электролиза (плотности тока, температуры, рН ). Концентрация никеля в электролите 25 г/л меди 0,5 г/л , меди 0,5 -2 г/л. С увеличением концентрации меди в электролите от 0,5 до 2 г/л , при концентрации никеля 25 г/л, плотности тока 0,5 А/дм2 , рН = 9 и температуре 25 С, содержание меди в сплаве возрастает от 8 до 48 % (рисунок 3.1.5)

Увеличение катодной плотности при электроосаждении на постоянном токе ведет к уменьшению выхода по току и снижению содержания меди в сплаве (рисунок 3.1.5). Так при концентрации меди в электролите 1,5г/л изменение катодной плотности постоянного токае 0,25 до 0,75 а/дм2 приводит к уменьшению содержания меди в сплаве с 38 до 30%.

С повышением температуры электролита от 20 до 30 С при плотности тока 0,75 А/дм содержание меди в сплаве возрастает с 50 до 59 %. Выход по току незначительно растет (рисунок 3.1.6).

Применение вибрации катода оказывает существенное влияние на состав сплава и внешний вид покрытий и режим осаждения. Вибрация катода ведет к увеличению содержания меди в сплаве по сравнению с постоянным током. Так при плотности тока 0,75 А/дм и концентрации меди в электролите 1,5 г/л содержание меди в сплаве составляет 31% при осаждении на постоянном токе и 65% при осаждении с вибрацией катода.

Исследование электроосаждения сплава никель-медь из электролита, содержащего аммиачно-трилонатный комплекс меди и аммиачно аминоуксусный комплекс никеля, с использованием вибрации катода при катодной плотности 1А/дм , температуре 20С и рН-9 показало, что увеличение меди в электролите от 0,5 до 2 г/л приводит к увеличению содержания меди в сплаве с 34до 63% (рисунок 3.1.7).

С повышением температуры с25 до 30 С, содержание меди в сплаве увеличивается на 10%. Это связано со смещением потенциала выделение меди в сторону более положительных значений.

Увеличение рН электролита приводит к уменьшению меди в сплаве. Это связано с образованием более прочных гидроксокомплексов никеля.

С повышением температуры и рН выход по току сплава возрастает и приближается к 93-95%. Повышение температуры приводит к смещению потенциала осаждения сплава в область более положительных значений и, следовательно, к уменьшению доли тока, идущего на выделение водорода, и повышению катодного выхода по току сплава.

Отработка состава электролита и режима осаждений блестящих покрытий сплава палладий-никель

Проведенные исследования показали, что при применении нестационарного режима электролиза (повышение температуры и перемешивания электролита) позволяет значительно повысить плотность тока при осаждении блестящих покрытий сплавом. Снизить содержание никеля в сплаве можно, увеличив рН электролита или соотношение концентрации палладия к никелю в электролите.

С повышением рН до 9,5 добавлением аммиака в электролит, содержание никеля в сплаве снижается на 3-5% (рисунок 3.2.7, кр. 1), что связано с образованием более прочного комплекса никеля по сравнению с комплексом палладия. Выход сплава по току снижается (рисунок 3.2.7, кр.7). Однако при повышении рН электролита снижается верхний предел плотности тока получения блестящих покрытий. Так, при температуре 40С и рН 9,2 блестящие покрытия осаждаются при плотностях тока до 10А/дм2, а при рН 9,5 - до 6А/дм2.

Для снижения содержания никеля в сплаве при осаждении при повышенных плотностях тока необходимо либо снизить концентрацию никеля в электролите, либо повысить концентрацию палладия.

При концентрации никеля 10 г/л и палладия 20 г/л содержание никеля в сплаве снижается примерно на 6-7% по сравнению со сплавом, полученным в исходном электролите. Однако при этом резко снижается верхний предел плотности тока получения блестящих покрытий. Так, блестящие покрытия осаждаются при температуре электролита 20С при плотности тока до 2А/дм , при 40 С- до ЗА/дм , что значительно ниже, чем в исходном электролите. При концентрации палладия ЗОг/л и никеля 20 г/л содержание никеля в сплаве снижается на 4-5%, а выход по току увеличивается на 6-8% по сравнению с исходным. Блестящие покрытия в зависимости от температуры электролита осаждаются в тех же интервалах плотностей тока, что и исходном электролите.

Влияние вибрации катода на состав сплава, выход по току и внешний вид покрытия.

На рис 3.2.8 приведены данные по влиянию вибрации катода и плотности тока на состав сплава и выход по току. Как видно из рисунка, вибрация катода приводит к снижению содержания никеля в сплаве и увеличению выхода по току. Качество покрытия по внешнему виду соответствует качеству покрытия, полученному в исходном электролите и показанному в таблице 3.2.2.

Для количественной оценки степени влияния различных технологических факторов на состав сплава был применён метод полного факторного эксперимента. Основными факторами, определяющими состав сплава, являются: концентрация ионов никеля в электролите, катодная плотность тока, температура и рН электролита. Эти факторы были выбраны в качестве независимых при моделировании процесса электроосаждения сплава палладий-никель при высоких плотностях тока. Был применён полнофакторный переменных эксперимент 24. При изучении влияния различных технологических факторов на состав сплава, процентное содержание никеля в сплаве является выходным параметром (у). Связь между выходным параметром и факторами является функция отклика. Модель функции отклика (уравнение регрессии) для полного факторного эксперимента 2 имеет вид:

В таблице 3.2.5: Z\ - концентрация ионов никеля в электролите, г/л; Z2 - катодная плотность тока А/дм2; Z3 - температура электролита С; Z4 -рН электролита. Экспериментально полученные значения уг являются средними из трех параллельных анализов сплава. Полученная величина yi, т.е. процентное содержание никеля в сплаве, приведены в таблице 3.2.4.

Полученные результаты химического анализа состава сплава были обработаны на персональном компьютере "Пентиум" и получены коэффициенты уравнения регрессии, которые помещены в таблицу 3.2.5. После нахождения коэффициентов уравнения регрессии была проверена и значимость по критерию Стьюдента.

Для этого были поставлены три параллельных опыта в центре плана, т.е. на основном уровне для всех факторов. В результате анализа полученных сплавов палладий - никель были получены следующие содержания никеля в сплаве: yi =19,5, у2 = 21, у3 = 22,5.

В результате проверки незначимые коэффициенты уравнения регрессии были отброшены и конечное уравнение имеет вид:

Найденное уравнение регрессии соответствует полученным раннее экспериментальным данным и адекватно описывает влияние технологических факторов на состав сплава при электроосаждение покрытий сплавом палладий-никель. Уравнение показывает, что на состав сплава оказывает сильное влияние концентрация ионов никеля в электролите, плотность тока, температура и рН электролита.

Уравнение регрессии показывает, что ростом концентрации ионов никеля в электролите, плотности тока и температуры электролита содержание никеля в сплаве увеличивается, а с повышением рН электролита содержание никеля в сплаве снижается. На состав сплава оказывает влияния факторы взаимодействия: концентрация никеля в электролите - плотность тока и концентрация никеля в электролите -плотность тока -температура электролита. С ростом первого взаимодействия содержание никеля в сплаве увеличивается, а с ростом второго - падает.

Анализ уравнения позволяет сделать вывод о том, что единичные факторы оказывают больше влияние на состав сплава, чем факторы взаимодействия. Большинство факторов взаимодействия являются незначительными, что свидетельствует о стабильности работы электролита и постоянства состава сплава в процессе работы электролита во времени. При необходимости изменения состава сплава при эксплуатации электролита рекомендуется варьировать одиночными факторами и в первую очередь концентрациями ионов палладия и никеля в электролите и плотностью тока.

Похожие диссертации на Электроосаждение и свойства гальванического покрытия сплавом палладий-никель-медь