Введение к работе
Актуальность, В настоящее время развитие науки и промышленности, возшпаювсние различного рода экологических проблем, все расширяющееся прошпшовешіе человека в космическое пространство ставят задачи по совершенствованию старых и созданию новых надежных и универсальных методов исследования химического, изотопного и структурного состава веществ. Технология вышла, б особенности при производстве изделий электронной техники, на такой уровень, что без представления о качественном и количественном составе используемых материалов невозможны уверенный контроль и управление ходом практически любого технологического процесса.
Среди известных в нестоящее время методов исследования вещества особое место занимает масс-спектрометрнческий метод, при которой анализ состава; вещества осуществляется путем ионизации образца, разделения полученного ионного потока по удельным зарядам и последующего детектирования отсепарировашюго потока с измерением его интенсивности. В настоящее время масс-шектрометрігческнй метод позволяет коїпролировать не только состав остаточной атмосферы в электровакуумных приборах, но и состав твердых и затаи, веществ, независимо от их вида. Масс-спектроыетрия является на сегодняшний день одним из наиболее быстрых, чувствительных и надежных методов анализа как отдельных соединений, так и их смесей.
Современное состошше развития масс-спектрометрйи определи ~ся пе столько широким'внедрением ее в научные исследовщшя, что само по себе давно уже стало нормой, сколько повсеместным использованием ее в технологических производственных процессах, что накладывает на приборы масс-спектрометрии дополшггелыше требования уже экономического и эргономического характера.
Кроме того, . способность масс-спёктрометрии легко состыковываться с другими методами анализа вещества, а также возможность практически полной автоматизации рабочего цикла (вплоть до идентификации исследуемых веществ) с помощью ЭВМ позволяют создавать мощные исследовательские комплексы качественно нового уровня.
В настоящее время существует значительная потребность в универсааьлых,' относительно простых, дешевых и компактных масс-спектрометрических приборах, обладающих,' однако, достаточно высокими аналитическими параметрами.
Практика показала, что этим требованиям в наибольшей степени удовлетворяют птербояошшые масс-спектрометры, среди которых в настоящее время наибольшее распространение получил квадруполышй фильтр масс. Использование этого прибора в экологических исследованиях, в исследованиях космического пространства налагает дополнительные гребовшшя, связанные с особенностями работы прибора в нестандартных условиях. Кроме необходимости получения высоких аналитических характеристик, приборы данного класса должны быть легкими, компактными, устойчивыми К ВНЄІШПШ ВОЗДСЙСТВШШ, надежными, дешевыми в производстве.
Проведение исследований, направленных на поиск иовых эффективных конструктивных решений и режимов работы каадруполышго фильтра масс, позволяющих уменьшить массу и габарты прибора при сохранении высоких аналитических характеристик, является важным и актуальным с научной и технической точек зрения.
Цель диссертационной работы заключалась в теоретическом н экспериментальном исследовании особенностей работы квадрупояшого фильтра масс н разработке на основе этих исследований алашшторов с гиперболическими электродами для работы на подвижных объектах.
Достижение этой цели связано:
-с исследованием изменения фона нестабильных ионов при амплитудной н частотной развертках спектра масс в гиперболоидных масс-спектрометрах пролетного типа;
-теоретическим обоснованней возможности стабиліпаїшії уровня фона нестабильных ионов за счет использования импульсного сигнала специальной формы;
-теоретическим выбором к обоснованием конструкции квадрупольиой электродной системы с гиперболичеекгши электродами, разработкой принципов оптимального конструирования таких систем с учетом внешнего теплового и механического воздействия;
-исследованием особенностей движения ионов в краевых полях
анализатора хвадрупольного фильтра масс, оптимизацией геометрии его
входной и выходной областей; .
-разработкой технологии изготовления высокоточных тонкостенных, легких электродных систем квадрупольного фильтра масс и их экспериментальной апробацией.
Научная новизна. Исследовано влияние способа развертки спектра масс на фон нестабильных ионов. Показано, что при амплитудной развертке наблюдается уменьшение, а при частотной - увеличение фола нестабильных ионоа при увеличении регистрируемого массового числа. Предложено для стабилизации фона нестабильных ионов использовать импульсный сигнал, положительный и отрицательный ишгульсы которого разделены бесполевым промежутком, а развертку спектра масс осуществлять путем изменения длительности импульсов при сохранешш ПОСТОЯ1ШЫМН амплитуды импульсов н частоты питающего напряжения.
Теоретически показано преимущество гиперболических электродов над цилиндрическими. Озш обеспечивают не только более близкое к идеальному распределение поля, но и поле, более устойчивое к технологическим погрешностям, которые вознихыот при изготовлении и сборке электродных систем.
Теоретически и экспериментально обоснована геометрия входной и выходной областей квадрупольного фильтра масс, позволяющая уменьшить влияние краевого поля анализатора на условия сортировки заряженных частпц.
Теоретически и экспериментально показана возможность создашя тонкостенной электродной системы квадрупольного фильтра масс с гиперболическими электродами, устойчивой к механическим и тепловым воздействиям.
Показана перспективность создания составной конструкции электродной системы масс-аналюатора квадрупольного фильтра масс.
Разработана и апробирована технология изготовления тонкосташых электродных систем квадрупольного фильтра масс методом электролитического формования с использованием неразрушаемой формы.
Практическая ценность работы заключается: " -в теоретическом доказательстве возможности стабилизацин фона нестабильных ионов за счет применения импульсного сигнала специальной формы, позволяющего осуществить развертку спектра масс, сохраняя постоянными амплитуду и частоту питающего напряжения;
-разработке ігриіщипов оптимального конструирования тоикостешгой электродной системы квадрупольного фильтра масс с гиперболическими электродами, устойчивой к внешним тепловым и механическим воздействиям;
-разработке серийной высокоточной безъюстировочной технологии изготовления тонкостенных анализаторов квадрупольного фильтра масс с пшерболичесхнми электродами;
-создании экспериментальных образцов тонкостенных анализаторов квадрупольного фшштра масс с гиперболическими электродами с высокими аналитическими характеристиками.
Реализация результатов работы. Разработанные конструкции электродных систем квадрупольного фильтра масс с гиперболическими электродами удовлетворяют требованиям, предъявляемым к встраиваемой в технологические установки и исследователыжне комплексы аппаратуре.
Теоретические и экспериментальные результаты диссертационной
работы использовались при проведении на кафедре общей и
экспериментальной физики Рязанской государственной
радиотехнической академии научно-исследовательских работ по создана») апшпггическнх масс-спектрометров.
'Разработавдай электродная система квадрупольного фкяьтра масс была использована при создании масс-спектрометра в рамках программы «Марс-96».
Основные научные положения, выносимые на залиту
1.Величина фона нестабильных ионов в квадрупольном фильтре масс изменяется при развертке спектра масс, и характер его изменения определяется способом развертки. СтабіпЕгзапнія фона нестабильных ионов в квадрупольноы фильтре масс возможна при использовании импульсного сигнала специальной формы, состоящего го положительного в отрицательного ищіульсов равной длительности, отделенных друг от друга бесполевьш промежутком, длительности которых изменяются в процессе развертки спектра масс.
2.Использование гиперболических электродов, ограниченных в пространстве, для формирования электрического поля не только позволяет получить более близкое к идеальному . распределение потенциала по сравнению с электродами круглого сечения, но и обеспечивает большую устойчивость поля к, различного вида технологическим погрешностям их сборки и изготовления.
З.Одннм из основных факторов, ограничивающих предельное разрешите квадрупольного фильтра масс, является увеличение разброса ионов по продольный скоростям при прохождении их через переходную
область. Существенно уменьшить разброс ионов по продольный скоростям, обусловленный их прохождением через переходную область, могаю, вдвигая торцевые диафрагмы вглубь электродной системы.
4.Использование а квадрупояьнои фильтре масс электродов гиперболического сечения, скрепленных попарно в концевых областях с помощью изоляторов, позволяет расширить диапазон рабочих температур прибора при сохранении его аналитических характеристик.
5.ИЗГОТОВЛСШІС анализаторов квадрупольного фильтра масс методом электролитического формования с применением неразрушвемой металлической формы позволяет получать вдентичные, высокоточные, вибро- я ударопрочные дешевые электродные системы, которые могут быть использованы для работы в нестандартных условиях в бортовых масс-спектрометрах иа подвижных объектах.
Апробация работы. Основные результаты диссертационной работы докладывались иа 14-й международной конференции по масс-гоезпроиетрия, Тампере, Финляндия, 1997; международной научно-технической конференции «Электрофизические я электрохимические технологии», Санкт-Петербург, 1997; международной научно-технической конференции «Научные основы высоких технологий», Новосибирск, 1997; Всероссийском симпозиуме по эмиссионной электронике, Рязань, 1996; Российской научно-технической конференции «Новые материалы и технологии», Москва, 1997; на научно-технических конференциях РГРТА, Рязань, 1994-1997 гг.
Пубгопсапип. По материалам диссертации опубликовано 26 работ, э том числе получено положительное решение о выдаче патента на способ изготовления.
Обоснование структуры диссертации. Структура диссертации определяется задачами, решение которых необходимо для достижения цели диссертационной работы, то есть создания электродной системы квадрупольного фильтра масс с гиперболическими электродами для работы на подвижных объектах."Эти задачи определены во введении и в первой главе. Вторая глава посвящена вопросам исследования особенностей развертки спектра масс в гиперболоидных масс-спектрометрах и обоснованию возможности стабилизации фона нестабильных ионов за счет использования импульсного сигнала специальной формы. В третьей главе теоретически исследуются возможные искажения электрического поля в анализаторе
квадруполыюго фильтра масс, связанные как с различного рода технолопічсскнші погрешностями в изготовлеіши электродной системы квадрупольного фильтра масс, так и с наличием краевых искажений потенциала на входе ы выходе анализатора. Четвертая глава посвящена исследованию возмохености работы анализатора квадрупольного фильтра масс при наличии внешнего теипературного воздействия и описанию технологии изготовления электродных систем с пшерболнчесгаган электродами. В пятой главе приведены конструкции и результаты экспериментальной апробации разработанных электродных систем квадрупольного фильтра цаес.
Объем работы. Диссертация содержит 223 страницы машинописного текста, включая 69 страниц с рисунками к таблицами, и состоит из введения, пяти глав, заключения в списка литературы нз 116 наименований.