Содержание к диссертации
ВВЕДЕНИЕ 7
ГЛАВА I. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ
1.1. Характеристика подземных вод II
1.2. Содержание йода и органических микропримесей в подземных водах и связь между ними 16
1.3. Промышленные методы получения йода из минеральных вод 18
1.4. Методы очистки подземных вод от. органических веществ 25
1.5. Механизм коагуляции 34
1.6. Соосаждение йода с гидроксидами, алюминия (Ш) и железа (Ш) 40
1.7. Задачи исследования 43
Экспериментальная часть
ГЛАВА 2. ОБЪЕКТЫ И МЕТОДЫ ЭКСПЕРИМЕНТА
2.1. Методика лабораторного эксперимента
2.1.1. Описание схемы лабораторной установки и методика работы 46
2.1.2. Определение количества твердой фазы в суспензии йодного концентрата
2.1.3. Определение удельного сопротивления осадка и производительности фильтра по фильтрату. 48
2.2. Описание схемы полузаводской установки и методика работы 50
2.3. Методы определения состава фаз
2.3.1. Методика получения фильтратов и осадков...
2.3.2. Анализ растворов и осадков
2.3.3. Электронная спектроскопия растворов
2.3.4. Полумикроанализ осадков 52
2.3.5. ИК-спектроскопия осадков
2.3.6. Дифференциально-термический анализ осадков. 53
ГЛАВА 3. ШЗИКО-ХИМИЧЕСКСЕ ИССЩОВАНЙЕ МЕХАНИЗМА ОСАЩДЕНИЯ ТЕЕЕШЛЕВОЙ И НАФТЕНОВЫХ КИСЛОТ СУЛЬФАТШ АЛШШИЯ И ХЛОИЩОМ ЖЕЛЕЗА 54
3.1. Физико-химическое исследование механизма осаждения терефталевой кислоты сульфатом алюминия
3.1.1. Спектрофотометрическое исследование растворов
3.1.2. Химический анализ осадков 55
3.1.3. ИК-опектроскопическое исследование осадка.. 57
3.1.4. Термографическое и термогравиметрическое, исследование осадка 60
3.2. Физико-химическое исследование механизма осаждения. терефталевой кислоты хлоридом
железа
3.2.1. Спектрофотометрическое исследование растворов
3.2.2. Химический анализ осадка 63
3.2.3. ИК-спектроскопическое исследование осадка.. 65
3.2.4. Термографическое и термогравиметрическое исследование осадка... 66
3.3. Физико-химическое исследование механизма осаждения терефталевой кислоты сульфатом, алюминия и хлоридом железа
3.3.1. Спектрофотометрическое исследование. растворов
Химический анализ осадка ИК-спектроскопичеокое исследование осадка. 70
Термографическое и тертлогравиметрическое исследование осадка 72
Физико-химическое исследование механизма осаждения индивидуальных. нафтеновых, кислот
сульфатом алюминия 75
Спектрофотометрическое исследование растворов 76
Химический анализ осадков. 83
ИК-спектроскопическое исследование осадков
Термографическое и термогравиметрическое исследование осадков Физико-химическое исследование механизма осаждения индивидуальных нафтеновых кислот хлоридом железа 88
Спектрофотометрическое исследование рас воров
Химический анализ осадков ИК-спектроскопическое исследование осадков 90
Термографическое и термогравиметрическое исследование осадков
Физико-химическое исследование механизма осаждения индивидуальных нафтеновых кислот
сульфатом алюминия и хлоридом железа
Спектрофотометрическое исследование растворов 93
Химический анализ осадков 98
ИК-спектроскопическое исследование осадков
3.6.4. Термографическое и термогравиметрическое исследование осадков
3.7. Расчет и интерпретация колебательных спектров нафтенатов и п-фталатов алюминия и
железа 106
ГЛАВА 4.. ОБСУЖДЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Система терефталат натрия-сульфат алюминия вода III
4.2. Система терефталат натрия-хлорид железа. вода ИЗ
4.3. Система терефталат натрия-сульфат алюминия-хлорид железа - вода 114
4.4. Системы: нафтенат.натрия -.сульфат.алюминия -. вода 115
4.5. Системы: нафтенат. натрия -. хлорид. желе за -вода 120
4.6. Системы: нафтенат натрия.-.сульфат.алюминия-хлорид железа - вода 123
ГЛАВА 5. ИССЛЕДОВАНИЕ ПРОЦЕССА ОЧИСТКИ ЙОДНЫХ КОНЦЕНТРАТОВ ОТ ОРГАНИЧЕСКИХ. СОЕДИНЕНИЙ. НА ЛАБОРАТОРНОЙ
УСТАНОВКЕ 5.1. Исследование свойств, суспензии, и выбор способа её разделения 131
5.2. Исследование процесса очистки йодных кон центратов различных йодных заводов от органических соединений на лабораторной установке с применением метода математического...
планирования эксперимента 136
ГЛАВА 6. ИССЛЕДОВАНИЕ ПРОЦЕССА ОЧИСТКИ ЙОДНЫХ КОНЦЕНРАТОВ ЧЕЛЕКЕВСКОГО ХИМИЧЕСКОГО ЗАВОДА ОТ ОРГАНИЧЕСКИХ НА ПОЛУЗАВОДСКОЙ УСТАНОВКЕ
Результаты технико-экономических расчетов процесса очистки йодных концентратов сульфатом алюминия и хлоридом железа 157
РЕКОМЕНДАЦИИ ПРОИЗВОДСТВУ 170
ВЫВОДЫ 173
ЛИТЕРАТУРА 176
ПРИЛОЖЕНИЯ 1
Введение к работе
Йод и его соединения находят широкое применение в различных областях народного хозяйства. Основной задачей развития йодной промышленности на XI пятилетку является обеспечение народного хозяйства йодом и его соединениями. Масштабы развития производства йода определяются расширением области применения и увеличением объемов его использования традиционными потребителями.
В производстве йода в СССР основным сырьем являются подземные промышленные воды различных месторождений.
Технология йода основана преимущественно на воздушно-десор-бционном способе извлечения его из термальных вод и утольно-ад -сорбционном способе извлечения из низкотермальных вод.
Товарный йод, получаемый при существующей на Челекенском химическом заводе технологии, не отвечает требованиям ГОСТа, предъявляемым к йоду I сорта. Содержание органических примесей (наиболее нежелательные из них нафтеновые и фталевые кислоты) является одним из факторов, влияющих на качество товарного йода. При подкислении буровых вод указанные кислоты, присутствующие в них в виде натриевых солей, выделяются в свободном виде и адсорбируются углем, что отрицательно сказывается на процессе адсорбции йода.
При извлечении йода воздушно-десорбционным методом выделившиеся при подкислении нафтеновые кислоты частично отдуваются воздухом. Затем они поглощаются сорбентом и загрязняют получающийся йод, что требует специальной его очистки.
Особенно актуальной проблема очистки йода от органических примесей стала с введением нового ГОСТа на йод технический, предъявляющего более высокие требования к качеству йода.
Из изложенного очевидна необходимость проведения работ по совершенствованию технологии очистки йодосодеркащих вод от органических соединений.
Применяемые в настоящее время способы очистки йодосодержащих вод от органическихукомпонентов такие,как например, подкисление серной кислотой и очистка закисленной глиной с фильтрованием через активированные угли не обеспечивают необходимой степени чистоты товарного йода по содержанию органических примесей. Поэтому большое значение приобретает разработка и внедрение в промышленность более эффективного метода очистки больших объемов вод,что представляет собой очень сложную задачу.Наше направление в решении данной проблемы сводится к очистке от органических соединений не буровых вод,а йодных концентратов,что позволяет со -кратить объемы обрабатываемых растворов в тысячу раз и позволяет реализовать процесс очистки йода в промышленности.
В практике очистки питьевых вод от органических примесей . широко применяется метод ооаждения их солями алюминия и железа. . Этот метод и было решено использовать для очистки йодных концентратов от органических соединений.
В данной работе была поставлена цель создать научные основы для разработки эффективного способа очистки йодных концен -тратов от органических соединений.
Для разработки способа очистки йодных концентратов был изучен механизм осаждения индивидуальных нафтеновых и терефта-левой кислот сульфатом алюминия и хлоридом железа. Исследованы водные растворы и осадки,получаемые в результате обработки модельных растворов сульфатом алюминия и хлоридом железа,установлены состав и структура продуктов осаждения.
В диссертационной работе приводятся результаты исследования и испытания разработанного нами метода очистки йодных кон «• центратов от органических соединений на лабораторной и полуза -водской установках.
Автор выносит на защиту:
1. Результаты анализа литературных данных по составу подземных вод и существующим методам очистки йодрсодержащих вод от органических соединений.
2. Методику очистки йодных концентратов от органических соедине -ний сульфатом алюминия и хлорида железа.
3. Результаты исследования физико-химическими методами механизма осаждения органических кислот сульфатом алюминия и хлоридом железа. Исследование структуры нафтенатов, о-фталатов алюминия и железа методом расчета колебательных спектров.
4. Результаты исследований процесса очистки йодных концентратов различных йодных заводов от органических соединений растворами сульфата алюминия и хлорида железа на лабораторной установке. с применением метода математического планирования эксперимента.
5. Результаты испытания предложенного метода очистки йодных щелоков Челекенского химического завода от органических соединений сульфатом алюминия и хлоридом железа на полу заводской установке с выделением кристаллического йода из очищенных йодных концентратов.
В результате проведенной работы разработан способ очистки йодных концентратов от органических соединений, имеющий большое практическое и научное значение. Ожидаемый экономический эффект от внедрения предложенного метода очистки на Челекенском химическом заводе составит 146,8, тыс.руб. в год при мощности производства 220 тонн йода в год.
Настоящая диссертационная работа выполнена в соответствии с планом научно-исследовательских работ Института химии Академии наук Туркменской ССР: а) "Исследование нафтеновых кислот и других органических компонентов йодо-бромных вод Западной Туркмении", 1976-1978 гг., номер гос.регистр. 76000855 от 19 июня 1978 г. -IOCS) "Разработка физико-химических основ эффективных способов получения йода и брома из подземных вод Западной Туркмении", 1978-1980 гг., номер гос.регистр. 780465574 от 16 июня 1981 г. в) "Изучить состав и структуру органических примесей; разрабо -тать методы очистки от них подземных вод". І98І-І983 гг.,номер гос.регистр.01829030778.
