Содержание к диссертации
Введение
Глава 1 Аналитический обзор патентно-информационной литературы по проблеме извлечения БАВ из сырья жидким диоксидом углерода и применения С02- экстрактов в промышленности 8
1.1 Физико-химические свойства диоксида углерода 9
1.2 Газообразный диоксид углерода 22
1.3 Жидкий диоксид углерода как растворитель 24
1.4 Состояние производства СОг-экстрактов, методы интенсификации и повышения эффективности экстрагирования 29
1.5 Особенности применения СОг-экстрактов 32
1.6 Задачи исследования 33
Глава 2 Методическая часть 35
2.1 Схема и методы исследования 35
2.2 Объекты исследования, методы контроля качества сырья, полуфабрикатов и готовой продукции 37
2.3 Математические методы планирования эксперимента и обработка экспериментальных данных 56
Глава 3 Экспериментальная часть 58
3.1 Характеристика растительного сырья, используемого для получения СОг-экстрактов 58
3.2 Определение коэффициентов молекулярной диффузии экстрактивных веществ из растительного сырья 65
3.3 Оценка кинетических зависимостей процесса С02-экстракции 73
3.4 Теория и практика импульсной ультразвуковой СОг - экстракции 80
3.5 Конструирование геродиетических продуктов с СОг-экстрактами 97
Глава 4 Опытно-промышленная реализация результатов эксперимента 100
4.1 Разработка усовершенствованной схемы опытно-промышленной установки 100
4.2 Контроль производства СОг-экстрактов 101
4.3 Технология применения СОг-экстрактов 109
Литература 115
Приложение 129
- Газообразный диоксид углерода
- Объекты исследования, методы контроля качества сырья, полуфабрикатов и готовой продукции
- Определение коэффициентов молекулярной диффузии экстрактивных веществ из растительного сырья
- Контроль производства СОг-экстрактов
Введение к работе
Известно, что здоровое, сбалансированное по составу питание обеспечивает нормальный рост и развитие человека и способствует профилактике заболеваний, повышению работоспособности, продлению жизни, и создает условия для адекватной адаптации людей к окружающей среде. У большинства населения России выявлено нарушение системы питания, обусловленное недостаточным потреблением витаминов, минеральных веществ, полноценных белков и их нерациональным соотношением. Из-за неправильного питания возникают и развиваются серьезные заболевания и установлено, что с некачественным питанием связано не менее трети всех онкологических заболеваний.
В последние годы появились новые сведения о значении незаменимых аминокислот и жирных кислот в рационе питания, уточнены потребности организма людей различных возрастных групп в отдельных витаминах, микро- и макроэлементах и т.д. Было однозначно доказано, что вредна не только недостаточность отдельных эссенциальных факторов, но и опасен дисбаланс многих аминокислот и других пищевых веществ. Разбалансирование рационов питания приводит к токсичности значительного избытка незаменимых пищевых веществ, утрате адаптивных механизмов и нарушению клеточного питания, то есть к нарушению биохимического гомеостаза человека.
Новые научные разработки о потребностях человека в пище получили отражение в концепции сбалансированного питания, в которой определяются пропорции отдельных питательных веществ в рационе питания. Продукты питания влияют на обменные реакции, лежащие в основе функционирования клеток, отдельных органов и всего организма человека. Особое внимание при этом привлекают незаменимые, или эссенциальные компоненты пищи. Их химические структуры не синтезирующиеся ферментными системами человеческого организма, необходимы для поддержания нормального метаболизма.
В период перехода к рыночным отношениям (1990-1998 гг.) не было должного государственного контроля над качеством исходного сырья, материа-
лов и пищевых добавок, техникой и технологиями производства продуктов функционального питания. В постановлении Правительства РФ № 917 от 10 августа 1998 г. «Концепция государственной политики в области здорового питания населения России на период до 2005 года» особая роль в рациональном здоровом питании населения отводилась созданию принципиально новых, сбалансированных по составу продуктов, обогащенных функциональными ингредиентами. Научная основа новой концепции - теория сбалансированности пищевых рационов по основным важнейшим компонентам для людей различных возрастных групп, уровней физической и умственной нагрузки, путем создания гаммы натуральных пищевых продуктов функционального назначения. Потребители продуктов функционального назначения - это дети грудного, дошкольного и школьного возраста, люди пожилого и преклонного возраста, пациенты клиник и больные, страдающие хроническими заболеваниями (желудочно-кишечного тракта, нарушениями обмена веществ), раненые и травмированные люди, сотрудники МЧС, полярники, альпинисты, космонавты, спецконтингент армии.
Специалисты Института питания РАМН утверждают, что пищевой рацион человека постоянно должен включать более шестисот ингредиентов. Примерно 95 % из них обладают лечебно-профилактическими свойствами. От их содержания и соотношения зависят диетические свойства продукта.
Принятие Федерального Закона «О качестве и безопасности пищевых продуктов» № 29 - ФЗ от 02.01.2000 г. определило методы и формы строгого контроля над обеспечением надлежащего качества пищевых продуктов и их безопасности для здоровья человека, способствовало развитию техники и технологиям производства продуктов функционального питания.
Несмотря на богатство сырьевых ресурсов в различных регионах Российской Федерации все более актуальным становится проблема рационального, комплексного использования сельскохозяйственного сырья. Существующий потенциал технических знаний позволяет обеспечить комплексную переработ-
6 ку и более полное использование сельскохозяйственного сырья (плодов, овощей, мяса, рыбы, молока, зерна), наряду с резким сокращением его потерь и отходов. Успехи пищевой технологии уже сегодня позволяют фракционировать сырье на ценные, однородные по составу и свойствам пищевые ингредиенты, с последующим конструированием на их основе высококачественных продуктов.
Эфирномасличное, пряное и лекарственное сырье может служить практически неисчерпаемым источником биологически активных веществ (БАВ), которые, в свою очередь, находят применение в различных областях современной пищевой промышленности, медицине и парфюмерном производстве.
Существующие технологии извлечения и концентрирования биологически активных веществ и пищевых добавок из субтропического и лекарственного растительного сырья приводят к значительным изменениям химического состава термолабильных компонентов. В первую очередь это относится к эссен-циальным жирным кислотам и витаминам. Так, например, эфирные масла, получаемые методом отгонки с водяным паром, содержат лишь легколетучие ароматические вещества исходного сырья. При получении экстрактов с помощью органических растворителей не обеспечивается селективность извлечения ценных компонентов, а при отгонке растворителя разрушаются термолабильные вещества экстрактов.
Исследованиями последних лет установлено, что получение высококачественных экстрактов из растительного сырья наиболее целесообразно вести с использованием в качестве растворителей сжатых и сжиженных газов.
Из пищевых растворителей более приемлемым для этой цели является жидкий диоксид углерода. Этот экстрагент проявляет полное сродство к важнейшим биологически активным веществам, позволяет вести процесс их извлечения из сырья при комнатных температурах (от 18 до 22С) и полностью улетучивается из мисцеллы при снижении давления в аппаратах до атмосферного.
Значительный вклад в развитие теоретических основ получения и применения СОг-экстрактов внесли известные ученые Б.С. Алаев, Л.Г.Александров, В.Э. Банашек, Р.Х.Блягоз, В.А.Карамзин, Г.И. Касьянов, Е.П. Кошевой, Б.И.
Леончик, В.А. Ломачинский, Я.С.Мееров, А.В. Пехов, Т.К. Рослякова, Т.И. Ти-мофеенко, Р.И. Шаззо и др.
В нашей стране и за рубежом накоплен определенный опыт производства и применения С02-экстрактов из растительного сырья, однако существующая технология и оборудование для их производства еще далеки от совершенства. Так, в частности, продолжительность процесса извлечения ценных компонентов из сырья довольно длительна и находится в пределах от 3 до 5 часов. Из-за несовершенства системы отгонки растворителя из испарителя и последующего ожижения паров в конденсаторе, зачастую наблюдается нарушение технологических параметров процесса.
Кроме того, ассортимент сырья и области применения СОг-экстрактов были ограничены 2-3 отраслями и они практически не использовались в продуктах функционального назначения, в частности геродиетического питания.
В то же время известно, что с возрастом у человека замедляются процессы обмена веществ, способность клеток к регенерации, увеличивается потребность в эссенциальных элементах. По мнению специалистов в области эндоэко-логии, укрепление иммунной системы за счет регулярного приема натуральных витаминных и антиоксидантных компонентов позволит человеку сохранить здоровье и работоспособность на долгие годы.
В связи с этим, совершенствование технологии производства СОг-экстрактов из отечественного (местного) и субтропического сырья, используемых в продуктах функционального назначения, весьма актуально.
Целью настоящей работы является совершенствование экстракционной технологии и оборудования с целью интенсификации процесса извлечения биологически активных веществ из лекарственного и пряно-ароматического растительного сырья и применение полученных СОг-экстрактов в отраслях пищевой промышленности.
Газообразный диоксид углерода
Газообразный диоксид углерода представляет собой тяжелый газ без вкуса, цвета и запаха. Плотность его равна рг0= 13,797 кг/м3. Он тяжелее воздуха в полтора раза. Сам не горюч и не поддерживает горения, так как снижает концентрацию паров других горючих веществ в сфере горения.
В водном растворе имеет слегка кисловатый вкус вследствие образования угольной кислоты (довольно агрессивного соединения). Сам газообразный диоксид углерода практически инертен и при концентрации в атмосфере выше 2% препятствует дыханию бактерий, плесеней и других микроорганизмов, что и обуславливает его стерилизующий эффект.
Газообразный диоксид углерода хорошо растворяется в жидкостях. При этом с понижением температуры растворимость его увеличивается. В воде при атмосферном давлении и t = 30С растворяется 1 г/л, при 20С — 15 г/л, при 10С - 22,5 г/л, при 0С - 32,5 г/л.
Растворимость воды в газообразном диоксиде углерода (влажность) при атмосферном давлении и температуре 20 С равна 18,3 г/м3, а при 30 С - 36 г/м3. Согласно данным Всероссийского научно-исследовательского конструк-торско-технологического института (ВНИКТИхолодмаша) в полных баллонах с неосушенным жидким диоксидом углерода содержание водяных паров в газовой фазе составляет 0,375 г/м3, а после изъятия СОг, оно увеличивается в 2 раза.
Растворимость диоксида углерода в спирте и водно-спиртовой смеси примерно в 2 раза выше, чем в воде. При 0 С в спирте растворяется до 6 кг/м3 С02, а при 25 С - 4 кг/м3.
Газообразный диоксид углерода хорошо растворяется в ацетоне, этаноле, метаноле, бензине, хлороформе и других органических веществах. Характерно, что в большинстве случаев коэффициент растворимости обратно пропорционален температуре растворения.
С другой стороны, в газообразном диоксиде углероде растворимость большинства органических соединений очень ограничена, что, в свою очередь, дает возможность освободиться от присутствия диоксида углерода, переводя его в газовую форму.
В сжатом СОг при давлении 30-60 МПа хорошо растворяются спирты, альдегиды, кетоны, фенолы, хиноны, эфиры, фосфатиды и частично белки и углеводы /95, 96/. Диэлектрическая постоянная газообразного диоксида углерода равна 1,6. Как видно из табл. 1.2, полярность диоксида углерода зависит от его агрегатного состояния и меняется в пределах 4 единиц от газообразного в нормальных условиях до сверхкритического. Возможно, это связано с изменением геометрической архитектуры молекулы диоксида углерода в сверхкритическом состоянии.
По мнению И.А. Палагиной это происходит вследствие переориентировки атомов углерода и кислорода в молекуле диоксида углерода за счет их меж 24 молекулярного взаимодействия /53/. Известно, что кислород обладает большей электроотрицательностью (3,5), чем углерод (2,5).
Используя это понятие, можно предположить, что при переходе С02 в жидкое состояние возможно возникновение связей между углеродом и кислородом соседних молекул, так называемое, когезионное взаимодействие, которое приводит к изменению линейной структуры диоксида углерода.
Жидкий диоксид углерода представляет собой бесцветную жидкость, лишенную запаха и вкуса. Он может существовать только под избытком давлением и в диапазоне температур от -56,6 до +31,4С /10/. Его физические константы: удельная теплоемкость - 2755 кДж/м. ч. град., вязкость - 10"6 Пас, скрытая теплота испарения при 20С - 155,4 кДж кг, удельный объем - 1,276 м3/кг, поверхностное натяжение - 0,024 Н/м.
Вязкость жидкости - физическая величина, обуславливающая многие свойства экстрагента, среди которых немаловажную роль играет возможного передвижения молекул другого вещества в ней. Чем ниже вязкость жидкости при прочих равных условиях, тем интенсивнее проявляются ее захватывающие способности при диффузии и массопереносе. Влияние вязкости обусловлено силами сцепления между молекулами и тесно связано с величиной энергетического барьера, который необходимо преодолеть диффундирующим молекулам.
Вязкость жидкого диоксида углерода в сравнении с вязкостью других распространенных растворителей является наименьшей. Так при 20 С вяз-кость жидкого диоксида углерода составляет 6330 пз 10 , что меньше вязкости воды в 16,7 раз, этилового спирта - в 17,8 раз, четыреххлористого углерода - в 16 раз, н-гексана - в 5,5 раза, фреона-12 - в 4,5 раза, бутана - в 2,7 раза, пропана - в 2 раза .Подобное сравнение говорит в пользу технических преимуществ жидкого диоксида углерода, как растворителя, с хорошими диффузионными возможностями.
Важным физическим показателем жидкого диоксида углерода как растворителя является диэлектрическая проницаемость, отражающая силу взаимодействия между молекулами вещества. При 10С диэлектрическая постоянная для жидкого СОг равна 2,60, что характерно для неполярных соединений - гексана и пентана (табл. 1.2). При сравнении предела концентрации насыщения в гексане и пентане с таковым жидкого диоксида углерода, для последнего всегда характерна более низкая величина. Вообще, для неполярных веществ имеет значение изменение растворимости отдельных соединений.
Объекты исследования, методы контроля качества сырья, полуфабрикатов и готовой продукции
В качестве объектов исследования были выбраны части растительного сырья содержащие ценные компоненты и позволяющие придать готовому продукту геропротекторные свойства. В частности было определено, что высокими антиоксидантными, радиопротекторными свойствами обладают сквален из амаранта, цитраль из апельсиновой цедры, цингиберен из имбиря, линалоол из кориандра, кубебин из кубебы и Р - каротин из облепихи. Кроме перечисленных основных компонентов растительного сырья способностью блокировать свободные радикалы и подавлять жизнедеятельность патогенной микрофлоры обладают и другие ингредиенты выбранного сырья - высшие спирты, фенолы, карбонильные соединения.
В работе использовали следующие виды сырья: семена амаранта сорта «Ультра» (Краснодарский край), апельсиновую цедру, образующуюся при чистке апельсинов (Греция), корневища имбиря (Китай), семена кориандра сорта «Янтарь» (Краснодарский край), перца кубебы (Индонезия), выжимки плодов облепихи сорта «Витаминная» (Алтайский край). В продуктах геродиетическо-го назначения наряду с С02-экстрактами и шротом использовали говядину I категории, шпик боковой, молоко сухое, лук, морковь, баклажаны, перец сладкий, крупу гречневую и рисовую, чеснок, каррагинан и лецитин.
Для контроля качества экстракта от выборки отбирают пробу экстракта по ГОСТ 30145-94. Масса средней пробы не менее 50 г.
Внешний вид, цвет и запах экстракта определяют органолептически. Цвет экстрактов определяют просмотром пробы в количестве 10-20 г, приготовленной в соотношении 1:1 с органическим растворителем (толуол, гексан, спирт этиловый) и помещенной в стакан из бесцветного стекла, вместимостью 100 мл диаметром 45 мм, высотой не более 90 мм. Стакан устанавливают на листе белой бумаги и окраску просматривают в проходящем или отраженном свете. Внешний вид экстракта определяют просмотром пробы, нанесенной на лист белой бумаги тонким слоем до 1 мм при естественном освещении.
Запах экстракта определяют на полоске плотной бумаги размером 10x100 мм, смоченной на 1/6 погружением в экстракт или нанесением тонкого слоя экстракта до 1 мм на полоску бумаги. Запах проверяют периодически в течение 15 мин.
Определение показателя преломления вязких, желеобразных и темно окрашенных экстрактов производят в растворе экстракта в органическом растворителе. Для проведения анализа приготавливают 1%-ный раствор экстракта (в хлороформе по ГОСТ 20015-88, в толуоле по ГОСТ 5789-78 или в этиловом спирте по ГОСТ 5962-67) и проводят определение показателя преломления по ГОСТ 14618.10-78, раздел 4.
Навеску 8,85 г аскорбиновой кислоты растворяют в 1 дм3 воды, перегнанной в стеклянном аппарате, к которой добавляют 0,1 г трилона Б и 4 см3 муравьиной кислоты. Раствор хранят в темной бутыли в холодильнике. Изменение его титра не превышает 0,1 % за сутки. Разложение аскорбиновой кислоты ускоряют следы металлов, попадающие в воду. Поэтому раствор готовят из воды, перегнанной в стеклянном аппарате, трилон Б добавляют для связывания следов металлов. Бактериальное разложение аскорбиновой кислоты устраняют добавкой муравьиной кислоты. При хранении раствора при 9С (в холодильнике) он хорошо сохраняет свой титр в течение месяца.
Приготовление 0,25 моль/дм3 раствора серной кислоты. Фиксанал 0,1 г-экв. H2SO4 перенести в мерную колбу на 200 см3 и довести до метки водой.
Приготовление реакционной смеси.0,8 см3 0,25моль/дм3 раствора H2S04 и 5,0 см 0,05 моль/дм раствора аскорбиновой кислоты помещают в мерный цилиндр на 100 см и доливают до метки водой. Порядок проведения испытания.
Экстракт массой 1,0...10,0 г взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до второго десятичного знака, помещают в плоскодонную колбу вместимостью 500 см3,приливают 100...300 см3 реакционной смеси, добавляют несколько фарфоровых кипелок и закрывают резиновой пробкой с обратным шариковым холодильником. Снизу к пробке подвешивают на проволочках приемник Гинзберга так, чтобы конец трубки холодильника приходился точно над воронкой приемника (рисунок).
Определение коэффициентов молекулярной диффузии экстрактивных веществ из растительного сырья
Процесс экстракции целевых компонентов из измельченного растительного сырья (в системе «твердое тело - жидкость») рассматриваем как совмещение нескольких элементарных процессов внешнего и внутреннего переносов: молекулярной внешней и внутренней диффузии; конвективного внешнего мас-лообмена; фильтрования через слой сжимаемого измельченного сырья; переноса через клеточные полупроницаемые мембраны. Для воздействия на каждый из этих процессов можно подобрать свои методы, причем наибольший эффект получаем при интенсификации лимитирующей стадии процесса.
Лабораторное и опытно-промышленное оборудование для изучения кинетики извлечения ценных компонентов из 6 видов сырья создано с учетом опыта работы цеха экстракции ООО «Компания Караван».
Эксперименты по экстрагированию проводились на модифицированной лабораторной установке, которая содержит термостатируемый корпус, в котором размещены экстрактор с источником ультразвука и концентратором колебаний (рис. 3.1). Для изучения кинетики извлечения ценных компонентов из растительного сырья жидким диоксидом углерода и совершенствования экстракционной аппаратуры необходимо знать величину коэффициента молекулярной диффузии D.
Схема лабораторной установки для исследования процесса экстрагирования 1,4 - указатель уровня, 2 - сборник растворителя, 3 -конденсатор, 5 - самоуплотняющийся люк, 6 - излучатель ультразвука, 7 -компрессор, 8 - фильтрующая перегородка, 9 - экстрактор, 10 - концентратор колебаний, 11- манипулятор, 12 - платформа, 15 — смотровое окно, 16 — подставка, 17 - манометр.
Как видно из таблицы 3.3 значения коэффициентов диффузии исследованных экстрактов увеличиваются при воздействии на сырье УЗ-поля частотой 22кГц. Это объясняется тем, что вязкость экстрактов и жидкого диоксида углерода значительно меньше, чем вязкость растительных масел в бензине.
Согласно фундаментальным положениям теории внутреннего массопере-носа в объеме капиллярно-пористых тел общий коэффициент диффузии D возрастает при увеличении давления сжиженного газа.
Фазовые состояния диоксида углерода привлекли внимание авторов настоящей работы в качестве перспективного рабочего тела (экстрагента, охлаждающей среды, антисептика и др.) для широкого спектра сельскохозяйственного сырья. Это было обусловлено выявленными, в процессе углубленных исследований, термодинамическими и эксплуатационными свойствами диоксида углерода: - низкая температура кипения и высокая летучесть позволяют осуществить дистилляцию мисцеллы в «мягких» температурных условиях, что обеспечи 71 вает получение высококачественных экстрактов, сохраняющих летучие вещества, из эфиромасличного, пряно-ароматического и лекарственного сырья; - высокая внутренняя энергия, относительно небольшая вязкость и скрытая теплота испарения позволяют создавать эффективные в энергетическом отношении технологические схемы экстракции; - использование высокого парциального давления сжиженного СОг в изменении структурных свойств капиллярно-пористых растительных материалов, вплоть до их измельчения, что позволяет улучшить показатели процессов предварительной подготовки сырья к последующей экстракции; - способность изменения рН водных растворов; - высокая энергоотдача при фазовых переходах газообразной и жидкой фаз через критическую и тройную точки; - предотвращение протекания окислительных процессов в атмосфере углекислого газа; - незначительные энергетические затраты на проведение энергоемких технологических процессов при использовании диоксида углерода, по сравнению с традиционными методами.
Анализ свойств диоксида углерода и наложение этих свойств на известные технологии пищевой и холодильной техники позволили автору синтезировать нетрадиционную ультразвуковую технологию и осуществить программную систематизацию.
В основу научных разработок по созданию высоких технологий экстрагирования была положена теория селективной экстракции, где в качестве основной задачи рассматривались возможности проведения прогноза изменения состава экстракта во времени. Для создания продуктивной теории было принято, что внутренний массоперенос в твердой фазе подчиняется законам молекулярной диффузии, что позволило использовать основы теории многокомпонентной диффузии в форме уравнения Максвелла-Стефана. Модернизация этого уравнения путем ввода в рассмотрение условий связанности градиентов концентрации и потоков веществ (в среднеобъемной системе координат) позволила получить форму решения в виде системы для трех-компонентной матрицы. Полученные коэффициенты диффузионной матрицы и их корректный анализ позволили получить ряд новых теоретических выводов. Так, кроме диффузионных свойств, при экстракции смешанными растворителями меняется глубина извлечения отдельных компонентов из растительного сырья сложного химического состава. На основе теоретических и экспериментальных исследований экстракции применительно к амаранту, апельсиновой цедре, имбирю, кориандру, кубебе и облепихи показано, что установление оптимальных режимов экстракции - один из наиболее эффективных путей решения задачи селективной экстракции, так как состав экстракта и глубина экстрагирования существенно от этого зависят.
Установление оптимального состава смеси сухого растительного сырья, включающей более двух видов сырья, может быть эффективно выявлено путем применения метода планирования эксперимента на диаграмме «состав - свойство», с последующей корректировкой оптимального состава смеси сырья экспериментальным исследованием.
Контроль производства СОг-экстрактов
Стандартизация качества выпускаемых продуктов является одной из главных задач экстрактивного производства. Стандартизация производства СОг-экстрактов извлекаемых из воздушно-сухого растительного сырья жидким диоксидом углерода представляет особую сложность ввиду колебаний качества и компонентного состава самого сырья, а также параметров хранения и обработки. Свойства сырья очень различны, небольшой сдвиг режимов экстрагирования также ведет к изменению качества, а часто и состава готового СОг-экстракта. Поэтому, тщательная и грамотная организация контроля производства и выполнение индивидуальных требований для каждого вида сырья обязательно.
На ней указаны основные аппараты, входящие в состав установки. В таблице 4.1 представлены конкретные точки и условия выполнения контрольных операций. В специальной инструкции по контролю и учету производства СОг-экстрактов разработаны карты и журналы технологического контроля, где указывается точка контроля, периодичность расположения датчиков, правило отбора проб и методы анализа, критерий оценки и управляющие воздействия при отрицательных результатах контроля.
Стадия производства Контролируемые показатели 1 Приемка сы- Влажность, сортность, подлинность Содержание экстрактивных веществ рья на завод г і Осмотр качественного состояния и влажностьсырьяОтносительная влажность и температура вхранилищеУчет очередности переработки партий сырья 2 Хранение сырья , ч Содержание экстрактивных веществ в сырьеВлажность сырьяМасса нетто сырьяСоответствие жидкого диоксида углеродаГОСТ 8050-85 3 Приемкав производство і 4 Измельчение сырья Тип измельчения и средняя величина частиц, насыпная масса Заполнение экстрактора сырьем и растворителем и непрерывность потока Давление в системе.Температура греющей воды на испарителе.
Полная Полная Для экспериментального определения коэффициентов диффузии использовался капиллярный метод. Капилляры (по 3 на каждый образец экстракта) с внутренним диаметром 0,8 мм и длиной 40 мм, запаянные с одной стороны, заполнялись исследуемыми экстрактами с помощью медицинского шприца. Затем капилляры взвешивались на аналитических весах, вычислялось исходное содержание экстрактивных веществ и капилляры вертикально устанавливались в цилиндры, заполняемые затем жидким диоксидом углерода. По истечении 24 часов капилляры извлекались и взвешивались. Температура процесса 20 С, давление 5,73 МПа. Колебания температуры во время опыта не превышали 0,2 С.
Качественный состав СОг-экстрактов, полученых в производственных условиях цеха экстракции ООО Компания Караван, изучался в исследовательских лабораториях КНИИХП. Плотность и показатели преломления экстрактов определяли по ГОСТ 14618-94. Массовую долю эфирного масла в экстрактах определяли перегонкой с водяным паром по Гинсбургу.
Хроматографический анализ эфирных масел и СОг-экстрактов осуществляли на хроматографе "Сигма -3", снабженном капиллярной колонкой длиной 25 м, диаметром 0,35 мм, (фаза ПЭГ-20М) и пламенно-ионизационным детектором. Газ-носитель - гелий (20 см/мин с делением потока 1:10). Анализ проводили с программированием температуры колонки. Условия хроматогра-фического анализа приведены при описании хроматограмм.
Кроме эфирного масла СОг-экстракты содержат, как правило, жирное масло, воски и другие нелетучие компоненты. Анализ жирнокислотного состава липидов СОг-экстрактов проводили после предварительного метилирования на хроматографе "Сигма-1" снабженным стеклянной насыпной колонкой 3 (2 м 3 мм), заполненной ДЭГС 10 % на хромосорбе, модифицированным Н3РО4 (1 % в изометрическом режиме 190 С).
СОг-экстракты амаранта, апельсиновой цедры, имбиря, кориандра, кубе-бы и облепихи представляют собой высококонцентрированные пищевые добавки, содержащие каротиноиды, токоферолы, филлохиноны, комплекс витамина F (линолевую, линоленовую и арахидоновую кислоты), вещества фе-нольной природы (фенолоспирты, лактоны, флавоноиды, оксихиноны) и др. ингредиенты.
Применение СОг-экстрактов в пищевых отраслях промышленности способствует, помимо расширения ассортимента, выпуску продукции с высоким содержанием биологически активных веществ.
В настоящее время, по разработкам автора, цех экстракции ООО «Компания Караван» вырабатывает СОг-экстракты из индивидуальных видов сырья и их смесей для 76 предприятий мясной, рыбной, консервной и парфюмерно-косметической промышленности.
Из-за высокой концентрации ароматических и вкусовых веществ в СОг-экстрактах наибольшие трудности возникают у технологов предприятий с разработкой способов внесения экстрактов в продукцию.
Нами рекомендованы способы внесения СОг-экстрактов в продукты в виде микрокапсул, на сухих носителях (шроте, муке, соли, сахаре), в виде эмульсий, в растворах растительного масла, этилового спирта и др.
1 Теоретически обоснован и экспериментально осуществлен подбор ассортимента растительного сырья для производства СОг-экстрактов из семян амаранта, апельсиновой цедры, корневищ имбиря, семян кориандра и кубебы, выжимок плодов облепихи, в химический состав которых входят биологически активные вещества (сквален, цингиберен, кубебин, линалоол и др.), обладающие иммунозащитными и геропротекторными свойствами.
2 Исследован механизм воздействия импульсного ультразвука диапазона низких частот на клеточную структуру растительного сырья при извлечении биологически активных веществ из измельченного сырья жидким диоксидом углерода; установлено, что при давлении 6,0 МПа, температуре 22С , частоте ультразвука 22 кГц в растительной клетке происходят структурные изменения, приводящие к нарушению целостности наружных мембран и ускорению перехода экстрактивных веществ в мисцеллу.
