Содержание к диссертации
Введение
Глава 1 Современное состояние исследований дефектов упаковки 12
1.1 Основные параметры, физические свойства, получение и применение кремния 12
1.2 Плоскостные дефекты в монокристаллах с решёткой алмаза 28
1.3 Прямые методы обнаружения и исследования дефектов структуры (селективного травления, декорирования, электронной просвечивающей микроскопии, ИК-микроскопии, рентгеновской топографии) 37
1.4 Динамическая теория рассеяния рентгеновских лучей - основа рентгенотопографических методов 49
1.5 Контраст интенсивности от плоскостных дефектов 67
1.6 Рентгенотопографические изображения дефектов упаковки. Проблемы теории дифракционного контраста 69
1.7 Выводы и постановка задач диссертационного исследования 92
Глава 2 Аппаратура и методики эксперимента 95
2.1 Аппаратура и камеры для рентгенотопографического анализа дефектов в Si 95
2.2 Розеточная методика исследования дефектов структуры в Si 101
2.3 Приготовление и контроль качества поверхности образцов 106
2.4 Определение природы ДУ в случае сферической волны 107
2.5 Определение природы ДУ в случае плоской волны 115
2.6 Выводы 117
Глава 3 Теоретические модели дефектов упаковки в монокристаллах с. решёткой алмаза 119
3.1 Теоретические модели простых ростовых дефектов упаковки в монокристаллах Si 119
3.2 Теоретические модели сложных ростовых дефектов упаковки в монокристаллах Si 123
3.3 Модель тетраэдрического ДУ типа внедрения 133
3.3 Выводы 136
Глава 4 Компьютерное моделирование бормановского контрастаинтенсивности от частичных и вершинных дислокаций вмонокристаллах кремния 137
4.1 Расчет контраста интенсивности от дефектов кристалла с медленноизменяющимися полями деформации 137
4.2 Расчет контраста интенсивности от частичной 30-градуснойдислокации Шокли 141
4.3 Расчет контраста интенсивности от частичных краевых дислокаций Шокли и Франка146
4.4 Расчет контраста интенсивности от вершинных дислокаций в барьерах ЛомераКоттрелла иХирта 154
4.5 Выводы 162
Глава 5 Исследование рентгенотопографического контраста от дефектов упаковки в монокристаллах Si в случае эффекта Бормана 165
5.1 Бормановский контраст интенсивности от плоскости ДУ 165
5.2 Экспериментальный бормановский контраст интенсивности от частичных 30-градусных дислокаций Шокли 175
5.3 Экспериментальный контраст интенсивности от частичных краевыхдислокаций 176
5.4 Экспериментальное исследование сложных ростовых ДУ вмонокристаллах кремния180
5.5 Исследование дефектов упаковки в монокристаллах кремния методом Ланга 183
5.6 Исследование дефектов упаковки в монокристаллах кремния методом двухкристальной топографии 187
5.7 Выводы 189
Заключение 191
Список использованной литературы 198
- Плоскостные дефекты в монокристаллах с решёткой алмаза
- Розеточная методика исследования дефектов структуры в Si
- Теоретические модели сложных ростовых дефектов упаковки в монокристаллах Si
- Расчет контраста интенсивности от частичной 30-градуснойдислокации Шокли
Введение к работе
Кремний относится к наиболее распространенным полупроводниковым материалам микроэлектроники. На его основе созданы как различные дискретные полупроводниковые приборы, так и интегральные микросхемы, включая и сверхбольшие. Этот материал определял и определяет на сегодняшний день уровень достижений в области микроэлектроники и радиоэлектроники. Качество и надежность изделий микроэлектроники во многом связаны с совершенством структуры монокристаллических материалов, используемых в полупроводниковом производстве. Известно, что наличие в активных областях приборов и микросхем дефектов структуры приводит к деградации их параметров и характеристик.
Кремний можно отнести к наиболее изученным полупроводниковым материалам как с точки зрения получения бездислокационных монокристаллов большого диаметра, так и с точки зрения разработки технологии изготовления широкого класса приборов и микросхем. Тем не менее, остаются не до конца решенные вопросы, к которым можно отнести природу и образование дефектов упаковки (ДУ). Известно, что дефект упаковки является стоком для примесных атомов и на них происходит сильная рекомбинация носителей заряда. Требования к кремнию электронного качества жёстко регламентируют плотность ДУ, что делает весьма актуальной задачу получения монокристаллов с заданной плотностью ДУ.
К наиболее распространенным методам исследования структурного совершенства монокристаллических материалов, включая и исследование ДУ можно отнести топографические методы, которые являются прямыми и неразрушающими, а также обладают высокой чувствительностью и информативностью. Другими методами, нашедшими применение в диагностике монокристаллов, являются метод селективного травления, метод ИК-микроскопии, фотоупругости (поляризационно-оптический анализ), электронная просвечивающая микроскопия. Как показывают исследования, проведенные в Совместной с ФТИ им. А.Ф. Иоффе РАН научно-учебной
лаборатории рентгенотопографических методов исследования материалов
электронной техники, среди топографических методов наибольшей
информативностью и чувствительностью при исследовании
малодислокационных и бездислокационных монокристаллических полупроводников обладает метод, основанный на явлении аномального прохождения рентгеновских лучей - метод АПРЛ и розеточные методики на его основе. Большой вклад в развитие метода АПРЛ и создание розеточных методик сделал Л.Н. Данильчук, который помимо многочисленных технических решений установил общие закономерности формирования бормановского контраста интенсивности от дефектов структуры с медленно меняющимися полями деформации и предложил ряд новых качественных и количественных методик обнаружения и изучения дефектов структуры. Л.Н. Данильчуком и его учениками проведен при использовании модифицированных уравнений Инденбома-Чамрова расчет теоретического контраста от основных типов дефектов в кремнии, германии, арсениде галлия и карбиде кремния. Сопоставление экспериментального контраста с теоретическим позволяет надежно идентифицировать дефект и локализовать его в объеме монокристалла. Поэтому при исследовании дефектов упаковки в кремнии основным методом их исследования выбран именно этот метод и его методики.
Цель работы.
Целью диссертационной работы является исследование контраста интенсивности, структуры и природы ростовых дефектов упаковки в кремнии; идентификация простых и сложных дефектов упаковки путем сопоставления теоретического и экспериментального контраста интенсивности от частичных и вершинных дислокаций, ограничивающих дефект упаковки.
Методы исследования.
Основным методом исследования дефектов упаковки в монокристаллах кремния выбран метод АПРЛ и розеточные методики на его основе. В качестве контрольного и дополнительного метода использовались методы секционной и проекционной топографии Ланга и двухкристальной топографии.
Моделирование теоретического контраста интенсивности от частичных и вершинных дислокаций, входящих в состав дефектов упаковки, проводилось с помощью модифицированных уравнений Инденбома-Чамрова.
Научная новизна.
1. Впервые экспериментально исследован бормановский контраст
интенсивности от плоскости дефекта упаковки.
Теоретически и экспериментально исследован контраст интенсивности в случае эффекта Бормана от отдельных частичных дислокаций (типа Франка и типа Шокли), ограничивающих простые ростовые дефекты упаковки при распространении волнового рентгеновского поля вдоль их осей.
Впервые обнаружен, теоретически и экспериментально исследован контраст интенсивности от вершинных дислокаций барьеров Ломера-Коттрелла и Хирта в монокристаллах кремния при распространении волнового рентгеновского поля вдоль их осей.
4. Определена природа простых ростовых дефектов упаковки путём
идентификации частичных дислокаций.
5. Определена природа и структура сложных ростовых дефектов упаковки
путём идентификации вершинных дислокаций.
6. Составлен атлас теоретических и экспериментальных изображений ростовых
дефектов упаковки.
Практическая значимость. Результаты проведённых теоретических и экспериментальных исследований ростовых дефектов упаковки в монокристаллах кремния представляют практический и научный интерес для специалистов, работающих в области физического материаловедения и структурного анализа, используются в Совместной с ФТИ им. А.Ф. Иоффе РАН научно-учебной лаборатории рентгенотопографических методов исследования материалов электронной техники при подготовке диссертаций, дипломных работ, чтении спецкурсов для студентов физических и инженерных специальностей в НовГУ им, Ярослава Мудрого.
Предложена новая методика идентификации природы ростовых дефектов упаковки в монокристаллах с решёткой типа алмаза.
Составлен атлас расчетных и экспериментальных топографических изображений ростовых дефектов упаковки и ограничивающих их частичных и вершинных дислокаций при различных условиях дифракции, что обеспечивает надежную идентификацию ростовых ДУ в полупроводниках с решёткой алмаза.
Научные положения, выносимые на защиту. Результаты теоретического и экспериментального исследований ростовых дефектов упаковки в монокристаллическом кремнии в случае эффекта Бормана, подтвержденные контрольными методами, позволяют сформулировать следующие научные положения, выносимые на защиту:
Использование разработанной и внедренной розеточной методики, основанной на явлении аномального прохождения рентгеновских лучей, позволяет установить природу простых и сложных ростовых дефектов упаковки, путём идентификации частичных и вершинных дислокаций их ограничивающих.
Дефекты упаковки, располагающиеся в монокристалле под углом к рентгеновскому пучку, контраст интенсивности в виде широких полос отрицательного контраста без биений интенсивности. В районе выхода дефекта на поверхность при совпадении или близости плоскости ДУ с волновым
вектором Kg наблюдается яркая кайма с положительным контрастом. Дефекты упаковки имеют отрицательный контраст интенсивности, постепенно спадающий к фону по мере углубления в монокристалл прослойки дефекта упаковки. В случае двух или более близко расположенных дефектов упаковки наблюдается ослабление контраста интенсивности для одного дефекта упаковки из-за наложения контраста интенсивности от других ДУ.
3. Дефекты упаковки, располагающиеся параллельно рентгеновскому
пучку, формируют изображение в виде узкой полосы черно-белого контраста.
*
ч»
4. Частичные дислокации Шокли винтового типа с векторами Бюргсрса
Б = —(і 12у, ограничивающие простой ростовой ДУ, в случае эффекта Бормана 6
при распространении рентгеновских лучей вдоль оси дислокации и g-b = l/3
формируют симметричные 2-лепестковые розетки интенсивности черно-белого контраста, совпадающие по профилю с изображением полных винтовых дислокаций.
5. Частичные краевые дислокации Франка с векторами Бюргерса
а / \ b = —(111), ограничивающие простой ростовой ДУ, в случае эффекта Бормана
3 х
при распространении рентгеновских лучей вдоль оси дислокации и g- b - 4/3
формируют несимметричные 4-лепестковые розетки интенсивности черно-белого контраста, совпадающие по профилю с изображением полных краевых
дислокаций. В случае g b = 0 формируются несимметричные 6-лепестковые
розетки интенсивности чередующегося чёрно-белого контраста.
6. Вершинные краевые дислокации Томпсона с векторами Бюргерса
ъ = -{по), ограничивающие ростовой барьер Ломера-Коттрелла (БЛК), в 6
случае эффекта Бормана при распространении рентгеновских лучей вдоль оси дислокации и g-b = 2/3 формируют симметричные 4-лепестковые розетки интенсивности черно-белого контраста. Если БЛК ограничен вершинной
дислокацией с Ь = — (ПО), то формируются симметричные 4-лепестковые
розетки интенсивности черно-белого контраста вдвое большего диаметра, а в случае g b = 0 - симметричные 6-лепестковые розетки интенсивности чередующегося черно-белого контраста. Плоскость симметрии розеток совпадает с положением экстраплоскости. Плоскость антисимметрии розеток совпадает с плоскостью скольжения, в которой лежит вектор Бюргерса.
7. Вершинные краевые дислокации с векторами Бюргерса b = — (lOO) с
тупым углом, ограничивающие ростовые барьеры Хирта, в случае эффекта Бормана при распространении рентгеновских лучей вдоль оси дислокации и
условии g*b = 0 формируют симметричные 6-лепестковые розетки
интенсивности чередующегося черно-белого контраста, а в случае g-b = 2/3 -симметричные 4-лепестковые розетки интенсивности черно-белого контраста. Плоскость симметрии розетки совпадает с положением экстраплоскости. Плоскость антисимметрии розетки совпадает с плоскостью скольжения, в которой лежит вектор Бюргерса.
Апробация работы.
Результаты работы докладывались и обсуждались на 7 конференциях и 3 семинарах: XXXVII Международная научная студенческая конференция "Студент и научно-технический прогресс", Новосибирск (1999); Вторая национальная конференция по применению Рентгеновского, Синхротронного излучений, Нейтронов и Электронов для исследования материалов (РСНЭ-99), Москва (1999); III Международный семинар "Карбид кремния и родственные материалы", Великий Новгород (2000); Седьмая Всероссийская научная конференция студентов-физиков и молодых учёных (ВНКСФ-7), С.-Петербург (2001); III Национальная конференция по применению Рентгеновского, Синхротронного излучений, Нейтронов и Электронов для исследования материалов (РСНЭ-2001), Москва (2001); Восьмая Всероссийская научная конференция студентов-физиков и молодых учёных (ВНКСФ-8), Екатеринбург (2002); Международный семинар "Современный методы анализа дифракционных данных (рентгенотопография, дифрактометрия, электронная микроскопия)", Великий Новгород (2002); Третья Российская конференция по материаловедению и физико-химическим основам получения легированных кристаллов кремния и приборных структур на их основе ("Кремний-2003"), Москва (2003); IV Национальная конференция по применению Рентгеновского,
Синхротронного излучений, Нейтронов и Электронов для исследования материалов (РСНЭ-2003), Москва (2003); Второй научный семинар с международным участием "Современный методы анализа дифракционных данных (рентгенотопография, дифрактометрия, электронная микроскопия)", Великий Новгород (2004).
Публикации
По материалам диссертации опубликовано 14 работ, из них 2 статьи в академических журналах.
Структура и объем диссертации.
Диссертация содержит введение, 5 глав, заключение, список литературы из 189 наименований. Объем диссертации составляет 212 страниц, 59 рисунков, 5 таблиц.
Во введении дано обоснование актуальности темы, сформулированы цель исследования, новизна полученных результатов, практическая ценность работы, научные положения, выносимые на защиту, приводятся сведения об апробации работы.
Первая глава посвящена обзору литературных данных по дефектам упаковки и методам их исследования. Рассмотрены теоретические основы динамической теории рассеяния рентгеновских лучей, эффекта Бормана, особенности методов рентгеновской топографии, при этом особое внимание уделено методу АПРЛ. На основе анализа литературных данных определены основные задачи диссертационного исследования и пути их решения.
Во второй главе рассматриваются используемые методы и методики исследования, оборудование, подготовка образцов, выбор оптимальных условий съемки.
В третьей главе представлены результаты анализа возможных структур простых и сложных ростовых дефектов упаковки в монокристаллах с решёткой типа алмаза (простые ДУ типа вычитания и внедрения, барьеры Ломера-Коттрелла и Хирта).
В четвёртой главе представлены результаты компьютерного моделирования бормановского контраста интенсивности от ограничивающих ДУ частичных и вершинных дислокаций в монокристаллах Si.
В пятой главе рассматриваются результаты экспериментальных исследований контраста интенсивности от ростовых дефектов упаковки, от частичных и вершинных дислокаций, их ограничивающих, в монокристаллическом кремнии. Приводятся результаты сопоставления теоретического и экспериментального контраста интенсивности от частичных и вершинных дислокаций, ограничивающих ДУ. Обсуждаются особенности формирования контраста интенсивности.
Результаты подтверждаются контрольными методами секционной и проекционной топографии Ланга и двухкристальной топографией.
В заключении приводятся основные результаты работы, а также перечень опубликованных в печати научных работ.
Плоскостные дефекты в монокристаллах с решёткой алмаза
В реальных кристаллах в результате внешних воздействий или возмущений в процессе роста часто нарушается правильное расположение атомов либо в отдельных участках кристалла, размеры которых сравнимы с межатомным расстояние (точечные дефекты), либо вдоль некоторых линий макроскопической длины (линейные дефекты), либо вдоль поверхностей (полоскостные дефекты). Дефекты кристалла влияют практически на все его физические свойства. Атомная структура и энергия дефектов структуры зависит от характера сил межатомного взаимодействия.
Дефекты структуры связаны с изменением расстоянии частицы до ближайших соседей, с отсутствием атома (иона) в каком-либо узле решетки, со смещением атома (иона) из узла в междоузлие, с временными местными нарушениями структуры, вызванными световыми, рентгеновскими и у-лучами,потоком ct-частиц или нейтронов. Малая подвижность и большое время жизни дефектов структуры позволяют описать их наглядными геометрическими моделями и классифицировать их по чисто геометрическому признаку, а именно по числу измерений, в которых качественные нарушения структуры кристалла простираются на расстояния, превышающие характерный параметр решетки; под качественными нарушениями понимается отсутствие соседних атомов или их непериодическое расположение. По этому критерию выделяют следующие типы атомных дефектов решетки.Точечные, или нуль-мерные, дефекты. — нарушения периодичности в изолированных друг от друга точках решетки; во всех трех измерениях они не превышают одного или нескольких междуатомных расстояний (параметров решетки). Точечные дефекты — это вакансии, атомы в междоузлиях, атомы в узлах «чужой» подрешетки, примесные атомы в узлах или междоузлиях.Линейные, или одномерные, дефекты, т. е. протяженные в одном измерении: нарушения периодичности в одном измерении простираются на расстояния, сравнимые с размером кристалла, а в двух других измерениях не превышают нескольких параметров решетки.Специфические линейные дефекты — это дислокации. Кроме того, неустойчивые линейные дефекты могут возникать из цепочек точечных дефектов.Плоскостные, или двумерные, дефекты простираются в двух измерениях на расстояния, сравнимые с размером кристалла, а в третьем — составляют несколько параметров решетки. Таковы например плоскости двои ни кования, границы зерен и блоков, стенки доменов, дефекты упаковки и, наконец, сама поверхность кристалла.
Объемные, или трехмерные, дефекты — это пустоты, поры, частицы другой фазы, включения.
Все эти дефекты рождаются при росте кристалла или в результате различных воздействий на кристалл. Все они существенно влияют на свойства кристалла. Рассмотрим более подробно двумерные дефекты. По данным монографии к плоскостным дефектам относятся:Представление о дефектах упаковки и ограничивающих их частичных дислокациях в физике твёрдого тела вначале было введено теоретически в работах Heidenreich, Shockley [6], Frank [7], Рид [8].Дефекты упаковки (ДУ) являются характерными представителями класса двумерных дефектов и часто встречаются в эпитаксиальных слоях и монокристаллах. В данной работе исследуются вопросы, связанные с природой, структурой и образованием только одного из типов плоскостных дефектов, именно дефектов упаковки. Поэтому необходимо дать отдельное определение для этого типа плоскостного дефекта.
Дефект упаковки - это плоский двумерный дефект решетки, представляющий собой нарушение порядка укладки атомных плоскостей и отделяющий две области совершенного кристалла.
Дефекты упаковки являются двумерными несовершенствами и, следовательно, должны быть ограничены одномерными несовершенствами -дислокациями. Векторы Бюргерса этих дислокаций не являются векторами решётки; эти дислокации были названы частичными [6], потому что две такие дислокации могут соединятся с образованием одной полной.
Плоскость ДУ разделяет кристалл на две части, сдвинутые друг относительно друга на некоторую величину, не кратную трансляционному вектору решетки и постоянную для всей плоскости дефекта. Если ДУ не выходит на поверхность, то он окаймляется по контуру частичной дислокацией.Для того, чтобы рассматривать дислокационные реакции и определять энергетически более выгодное расщепление в г. ц. к. кристаллах полезно ввести представление о тетраэдре Томпсона. Этот тетраэдр даёт возможность наглядно изобразить разные векторы Бюргерса на четырёх плоскостях {111}, которые выбраны, так, что они образуют четыре грани тетраэдра. На рис. 1.3 показана развёртка тетраэдра Томпсона [9].
Рассмотрим образование ДУ в гранецентрированной кубической решётке. В плотноупакованной г.ц.к. решётке силы взаимодействия между атомами с хорошим приближением можно описывать на основе модели твердых сфер, между которыми действуют силы притяжения. Эти структуры можно образовать, укладывая плотноупакованные слои друг на друга так, как это схематически показано на рис. 1.1г. На плотно-упакованный слой А накладывается следующий слой либо в положение В, либо С. Здесь, А, В и С обозначают три возможные положения слоев в проекции, нормальной к плотноупакованным слоям. В плотноупако ванных структурах последовательные слои не бывают с одинаковыми индексами АА. Последовательность, соответствующая г. ц. к. кристаллу, обозначается как:
Буквы: А, В, и С обозначают плоскости . В г.ц.к. кристаллах плоскости являются плотноупакованными, они же являются плоскостями скольжения и двойникования.
Дефекты порядка укладки атомных плоскостей в плоскости {1П}, являющимися дефектами упаковки, классифицируются как дефекты вычитания или дефекты внедрения по Франку [7].
В дефекте упаковки типа вычитания вплоть до плоскости дефекта сохраняется нормальная последовательность упаковки в кристалле с той или другой стороны дефекта. В дефекте типа внедрения плоскости, вставленные центр дефекта, неправильно упакованы относительно слоев с обеих сторон дефекта.Дефект упаковки вычитания образуется при удалении слоя атомов из нормальной последовательности:Этот дефект можно рассматривать как две двойниковые плоскости (подкрестиками), разделенные одним атомным слоем. Дефект упаковки внедрения образуется при введении дополнительного слоя атомов в правильную последовательность: Дефект эквивалентен двойниковым плоскостям, разделенным двумя атомными слоями. Все эти дефекты сохраняют плотную упаковку, так что связи между ближайшими соседями в модели твердых сфер не искажаются.
Розеточная методика исследования дефектов структуры в Si
В случае распространения рентгеновских лучей в кристалле вдоль оси дислокации на топограмме формируется розетка интенсивности, являющаяся прямым отображением розетки эффективных деформаций отражающих плоскостей вокруг дислокации. Включения также могут регистрироваться на топограммах в виде розеток интенсивности. Суть розеточной методики заключается в получении рентгенотопографического дифракционного изображения структурного дефекта в виде розетки интенсивности и идентификации дефекта путем сопоставления экспериментального изображения с теоретически рассчитанным.
Розетки интенсивности от дислокаций и включений, как показано в [35], являются отображением поля деформации вокруг дефекта. Примененная методика получила название розеточной методики. Она позволяет получать информацию о природе, положениях оси, плоскости скольжения и экстраплоскости дислокации в кристалле, направлении и знаке вектора Бюргерса, а по величине розетки интенсивности возможно определение мощности дислокации. Для включений можно определить характер деформации матрицы, тип и глубину залегания включения. Форма и контраст розетки зависят от природы дислокации или включения, условий дифракции.
В розеточной методике эффект АПРЛ будет наблюдаться при установке плоскопараллельного кристалла, близкого к модели "идеального", под углом Вульфа-Брэгга SB к падающему пучку лучей. При этом для выбранной системы отражающих плоскостей (hkl) должно выполняться условие "толстого" кристалла (u.t > 10). Рентгеновское излучение от трубки с линейным фокусом F, пройдя через коллиматор К со щелью на конце, падает на кристалл Кр (рис. 2.1, а). Для получения максимально возможной площади топограммы и для обеспечения минимального разрешения RA в антибрэгговском направлении линейная проекция фокуса трубки располагается длинной стороной fB в плоскости дифракции. Счетчик регистрации прошедшего рентгеновского излучения С, расположенный на пути прямого Т или отраженного D пучка, фиксирует максимальный пик излучения, соответствующий настройке кристалла на угол Эв, т.е. возникновение эффекта Бормана. Фотопластинку Ф, регистрирующую дефекты, по необходимости устанавливают параллельно поверхности кристалла или перпендикулярно отраженному пучку. Если фотопленку прижимать к поверхности кристалла, то пучки D и Т совместятся.
Интенсивности прямой 1т и отраженной 10 волн по динамической теории рассеяния могут быть выражены следующим образом: где 10 - интенсивность падающей волны. Для бездислокационных монокристаллов кремния, германия, арсенида галлия в случае СиК -излучения и отражений {220} Uj« 0,04І ,. Дефекты кристаллической решетки - примеси и выделения второй фазы, дислокации и дефекты упаковки, микродефекты, тепловые колебания атомов снижают эффект АПРЛ. Через идеальные участки кристалла лучи проходят почти без поглощения и равномерно засвечивают фотопластинку, образуя некоторый фон IF. Вокруг дефекта образуются локальные области с различным знаком деформации отражающих плоскостей, которые обусловливают локальные изменения интенсивностей 1т и 1п (локальное изменение условий аномального прохождения) и приводят к появлению на фотопластинке в обоих пучках D и Т участков светлее и темнее фона (т.е., соответственно, отрицательный и положительный контраст интенсивности). В условиях съемки по Борману на топограмме могут быть зафиксированы только динамические и промежуточные изображения структурных дефектов и их частей, находящихся на разной глубине от поверхности выхода рентгеновских лучей в некотором слое d « t, где t — толщина кристалла. Для различных материалов и природы дефекта толщина этого слоя различна. Для германия и кремния она составляет 380 и 780 мкм, соответственно [63]. Для GaAs глубина проникновения СиК« - излучения в случае брэгговской дифракции составляет 30 мкм [96].
Непрерывный спектр лучей и Кр-излучение можно уменьшить до полного поглощения в кристалле за счет выбора рабочего режима источника, величины (it, ширины рентгеновского пучка и расстояния источник-кристалл. Для сильно легированных кристаллов рентгенолюминесцентная засветка на фотопластинке остается и может быть устранена экранированием прямого пучка. В этом случае используется только отраженный пучок.
Для топографирования дефектов с использованием розеточной методики может применяться симметричный и кососимметричный случаи Лауэ-дифракции рентгеновских лучей, когда отражающие плоскости (hkl) перпендикулярны поверхности образца. Линия дислокации, лежащая в плоскости отражения, может быть перпендикулярной или наклоненной к поверхности кристалла. Кристалл устанавливается в такое положение, когда ось дислокации совпадает по направлению с осью рентгеновского пучка и лежит в отражающей плоскости [75]. На рисунке 2.3 приведены стереографические проекции кристалла с гранецентрированной кубической решеткой, которые могут быть использованы для выбора системы отражающих плоскостей в кремнии. Как видно из стереографических проекций рис.2.3, для топографирования дефектов в кристалле кремния, например, с поверхностью (001), следует использовать отражения (220),(220),(040),(400), для кристалла с поверхностью (111)- отражения (202),(022),(220), (422),(224), (224),(242).
В трансмиссионной рентгеновской топографии отражения с более высокими миллеровскими индексами практически не используются из-за значительно более длительных экспозиций и дополнительных технических трудностей, связанных с большими углами Вульфа-Брэгга. Наиболее выгодно для топографирования дислокаций и включений второй фазы в пластинах кремния использовать плотноупакованные плоскости {220}, что позволяет получить максимальную интенсивность отраженного пучка и минимальное время экспозиции. Для получения информации о дефектах упаковки в кремнии могут быть использованы оба пучка D и Т. В случае сильно легированных кристаллов из-за усиления эффекта рентгенолюминесценции прямой (Т) рефлекс практически не может быть полезным.
В данной работе для регистрации дифракционных изображений дефектов структуры применялись тонкослойные ядерные фотопластинки с эмульсией МК и MP, обеспечивающие разрешение - 300 линий/мм.
Теоретические модели сложных ростовых дефектов упаковки в монокристаллах Si
Рассмотрим образование и структуру барьеров Ломера-Коттрелла и Хирта. Поскольку простые ДУ, ограниченные частичными дислокациями Шокли, сравнительно легко могут скользить в своих плоскостях скольжения, то при пересечении двух таких дефектов могут образовываться сложные ДУ.
1. Барьер Ломера-Коттрелла, образованный вершинной дислокацией Томпсона и 30-градусными дислокациями Шокли.
Допустим, что два ДУ типа вычитания, ограниченные почти винтовыми дислокациями Шокли и расположенные в плоскостях (111) и (111), скользят до встречи друг с другом. Плоскости ДУ пересекутся по линии [101]. В результате встречи левовинтовой дислокации Шокли с вектором БюргерсаЪ. =—[211] первого ДУ с правовинтовой дислокацией Шокли с вектором 1 6Бюргерса Ь?=—[1 12] второго ДУ образуется новая частичная дислокация. 6
Объединение двух головных частичных дислокаций Шокли в одну вершиннуюдислокацию Томпсона происходит по реакции: Дислокационная реакция (3.1) с энергетической точки зрения очень выгодна.
Ось новой дислокации Томпсона расположена вдоль направления [101] и находится в вершине двухгранного угла, образованного встретившимися ДУ из пересекающихся плоскостей скольжения. Поэтому частичные дислокации типа — 011 называют вершинными (stair-road dislocation) дислокациями 6
Томпсона. Так как ось этой дислокации [101] перпендикулярна ее вектору
Бюргерса Ь = —[101], то вершинная дислокация является чисто краевой. Она 6 имеет очень малый вектор БюргерсаaV2и тесно связана со своими д шчмл _ оспаренными дислокациями —[21 1] и —[112]. Вершинные дислокации не могутни скользить, ни переползать. При этом по аналогии с простым дефектомупаковки, ограниченным отрицательными или положительными частичнымидислокациями Франка, мы можем различать отрицательные и положительныевершинные дислокации. Так вершинную дислокацию будем считатьотрицательной в случае, когда область сжатия вблизи экстраполуплоскостивершинной частичной дислокации находится за пределами обоих дефектовупаковки.
Такую совокупность трех частичных дислокаций и клинообразного ДУ называют барьером Ломера-Коттрелла (БЛК) [8,11,12]. Схема образования структуры БЛК типа вычитания, возникшего в результате встречи двух простых ДУ типа вычитания, ограниченных 30-градусными дислокациями Шокли, приведена на рис .33 а.
Возможно образование барьера Ломера-Коттрелла и при скольжении двух ДУ типа внедрения до встречи друг с другом. Образовавшаяся при этом новая вершинная дислокация также будет краевой с вектором Бюргерса Ь = -[101]. Объединение двух головных частичных дислокаций Шокли в одну 6вершинную дислокацию Томпсона может происходить и по реакции:
При этом образуется барьер Ломер-Коттрелла типа внедрения (рис.3.36). 2. Барьер Ломер-Коттрелла, образованный остроугольной вершинной дислокацией и краевыми дислокациями Шокли. Допустим, что в пересекающихся плоскостях (t 11) и (II 1) расположены два ДУ, ограниченные краевыми дислокациями Шокли. Если в результате скольжения двух ДУ по линии [101] встречаются две лидирующие дислокации с векторами Бюргерса Ь, =—[12 1] и Ь2 =—[12 1] , то в результатедислокационной реакции возникнет новая частичная дислокация, называемая остроугольной вершинной, входящая в ДУ типа вычитания: Возникшая в результате реакции (3.2) вершинная дислокация является краевой, а образовавшийся БЛК - «сидячим». Схема образования и структура этого БЛК показаны на рис.3,4а. Если скользящие ДУ имеют частичные дислокации Шокли краевого типа, то при встрече лидирующих дислокаций с векторами Ъ,=—[121] и6 Ь2 =—[121] произойдет дислокационная реакция с возникновением вершинной 6дислокации с противоположным вектором Бюргерса: Возникшие в результате реакции (3.3) вершинная остроугольная дислокация и БЛК типа внедрения показаны на рис.3.46. В соответствии с энергетическим критерием Франка реакции (3.2) и (3.3) не только возможны, но и достаточно выгодны: Однако если оценить энергетический выигрыш в ходе реакции (3.1) и реакций (3.2) и (3.3), то можно сделать вывод, что при образовании БЛК с острым углом наибольший энергетический выигрыш получается при возникновении вершинной дислокации Томпсона с вектором Бюргерса В результате реакции (3.4) возникает новая частичная дислокация с осью [101]. Это краевая дислокация с тупым углом. Комплекс из двух ДУ и вершинной дислокации с тупым углом называется барьером Хирта (БХ). Как БЛК, так и БХ не могут ни скользить, ни переползать и являются прекрасными ловушками для скользящих дислокаций. Таким образом, в результате взаимодействия двух ДУ типа вычитания и дислокационной реакции (3.4) возникает барьер Хирта типа вычитания. Если лидирующие дислокации при скольжении ДУ будут иметь противоположные векторы Бюргерса, то возможна следующая дислокационнаяреакция: -[1Ї2] + -[ЇЇ2] = -[0І0] (3.5) Возникшая в ходе реакции (3.5) вершинная дислокация с тупым углом отличается от дислокации, полученной по реакции (3.4), не только знаком вектора Бюргерса, так как при этом возникает барьер Хирта типа внедрения. Схемы образования и структуры БХ типа вычитания и внедрения, возникших в результате встречи двух простых ростовых ДУ, ограниченных частичными 30-градусными дислокациями Шокли, показаны на рис.3.5 и 3.6. Образование вершинной дислокации с тупым углом из двух частичных2/bf+b За дислокаций Шокли энергетически достаточно выгодно Дальнейший анализ показывает, что возможно возникновение БХ с образованием вершинной дислокации с тупым углом и векторами Бюргерсатипа Ь = — 310 , например, по реакции Хотя реакция (3.6) в соответствии с критерием Франка возможна, однако энергетический выигрыш при этом будет мал, поэтому наиболее вероятно возникновение БХ или по реакции (3.4), или по реакции (3.5).
Рисунки 3.1 и 3.6 со структурами ДУ построены на основе стереографической проекции кристалла с ГЦК решеткой для полюсов [111] и [101], изображенных на рис.2.3. Плоскости скольжения типа {111} указаны на проекциях штриховыми линиями.
Энергетический выигрыш в соответствии с критерием Франка, но только для расщеплённых дислокаций при образовании барьеров Ломера-Коттрелла и Хирта и возможные дислокационные реакции были рассмотрены во многих работах, например в монографиях [8,9,10,12,13]. Случаи ростовых простых и сложных ДУ, ограниченных противоположными частичными дислокациями в литературе практически не рассматривались- В действительности же как показали исследования Георгиева и Данильчука [35,171], подавляющее большинство ДУ в эпитаксиальных слоях германия при аннигиляции не создают полных дислокаций.
Во всех теоретических работах рассматриваются исключительно случаи, когда ДУ ограничиваются параллельными частичными дислокациями, в то время как и в эпитаксиальных слоях и в монокристаллах ДУ разрастаются из одной точки
Расчет контраста интенсивности от частичной 30-градуснойдислокации Шокли
В случае эффекта Бормана на формирование контраста от дислокации, перпендикулярной поверхности кристалла и вдоль оси которой распространяются рентгеновские лучи, основное влияние оказывают искажения отражающих плоскостей на выходной поверхности кристалла в некотором слое d«t, где t - толщина кристалла [186]. Лишь дислокации в особом положении видны через всю толщину кристалла [83,89], но контраст от них формируется областью сильных искажений по механизму межзонного рассеяния [81]. Общее искажение отражающих плоскостей характеризуется эффективной деформацией [35]: где О- вектор смещения. Первый член в формуле (4.8) характеризует изменение межплоскостного расстояния, а второй - поворот отражающих плоскостей.
В бесконечном изотропном кристалле поле смещений вокруг винтовой дислокации описывается формулами, представленными в работе [13]: где их, Uy, Uz- компоненты смещения материальной точки из ее положения исходного ненапряженного состояния вдоль осей OX, OY, OZ в поле смещений дислокации, b - величина вектора Бюргерса. Из формул (4.5 и 4.6) следует, что и эффективная разориентация отражающих плоскостей равна нулю. Следовательно, в этом случае поле собственных напряжений дислокации не формирует контраста интенсивности.
Рассмотрим случай винтовой дислокации в изотропном конечном кристалле (рисунок 4.1, а). Вследствие релаксации напряжений на свободной поверхности кристалла в поле смещений появляются дополнительные компоненты U и1Р, которые описываются формулами из работы которой: На рисунке 4.2 приведены расчетные розетки интенсивности от частичной 30-градусной, т.е. почти винтовой, дислокации Шокли с вектором Теоретические розетки интенсивности в отражённом рефлексе от частичной 30-градусной дислокации Шокли с вектором Бюргерса b = —[112] и осью [101], которые ограничивают дефект упаковки типа вычитания: а правовинтовой и б - левовинтовой. Шкала контраста интенсивности с 64 уровнями контраста, использовавшаяся при построении теоретических розеток интенсивности, средний уровень контраста соответствует фоновой интенсивности (интенсивности в неискажённом кристалле) (в) Около винтовой дислокации контраст обусловлен изгибом отражающих плоскостей.
Для численных расчетов контраста интенсивности были использованы значения параметров таблицы 5 для отражения (220), Ь=2,2170821-Ю"1 м и v = 0,27 (v - коэффициент Пуассона). При построении розеток контраста использована шкала контраста (рисунок 4.2, в).
Длина экстинкции Л для соответствующих отражений определена по данным работ [35,188]. где глубина формирования контраста интенсивности L принималась равной по величине ЗЛ, выбранной с учетом данных работ [35,50,94] и расчетов, приведённых в параграфе 4.3 этой главы.
Розетка контраста интенсивности вокруг правовинтовой частичной дислокации Шокли, которая показана на рисунке 4.2 (а), состоит из двух овальных лепестков противоположного контраста. Лепестки разделены линией нулевого контраста, параллельной вектору g. Эти розетки в отраженном и прямом рефлексах должны иметь противоположный контраст. При изменении направления любого из векторов b и g на противоположное или переходе от отражения (hkl) к (hkl) происходит обращение контраста. Таким образом, левовинтовая дислокация имеет контраст интенсивности, противоположный правовинтовой. Переход от одной системы отражающих плоскостей к другой (структурно эквивалентной) влечет за собой изменение положения плоскости антисимметрии, но не вызывает изменения формы и размеров розетки интенсивности, что указывает на радиальный характер симметрии поля деформации вокруг торчковой винтовой дислокации. Формулы для контраста (4.12) получены в приближении упругоизотропной среды.
Как следует из формул и расчетных розеток, контраст и диаметр розетки контраста интенсивности зависит от величин Ь, Л и g, положения дислокации в кристалле, направлений вектора Бюргерса b и вектора дифракции. Для винтовой дислокации с большим вектором Бюргерса увеличивается и размер изображения. Таким образом, появляется возможность определения мощности дислокации и величины модуля вектора Бюргерса b по величине изображения на топограмме.
