Введение к работе
Актуальность темы. Открытие высокотемпературных
сверхпроводников с Тс более 90 К возродило надежду на широкомасштабное применение сверхпроводимости в электронных измерительных системах, в частности, в СКВИД-магнитометрии. Вместе с тем, переход на новые сверхпроводящие материалы породил и ряд проблем. Первая из этих проблем заключалась в том, что переход на более высокие рабочие температуры неизбежно ведет к увеличению собственных шумов ВТСП элементов и к снижению метрологических характеристик ВТСП электронных устройств. Это пессимистический прогноз. Однако имелся и оптимистический прогноз. Он заключался в том, что разность (Тс-Тр) между рабочей температурой Тр (77,3 К) и критической Тс (90 К) выше, чем. для низкотемпературных сверхпроводников (Тс-Трінтсгг1 Ю - 4,2 м 6 К). У перспективных ВТСП эта разность достигает значения примерно 22 К, что должно улучшить метрологические характеристики. Мнения исследователей разделились. Решение этой проблемы является актуальной задачей.
Вторая проблема-это механические свойства новых ВТСП материалов. Если НТСП были металлами (Pb, Nb, Sn, А1) или сплавами (Nb3Ge," NbaGa, "V^Si), то новые материалы являются керамическими с абразивными свойствами. Изготовление из них радиокомпонент с контролируемой и воспроизводимой геометрией является актуальной задачей.
Третья проблема-это проблема устойчивости новых ВТСП материалов по отношению к окружающей среде и термоциклированию. Другими словами, эта проблема деградации метрологических характеристик.
Вторая и третья проблемы взаимосвязаны. Решить проблему воспроизводимости геометрических параметров возможно с помощью фотолитографических процессов по тонкопленочной технологии микроэлектроники. Однако, тонкопленочные ВТСП технологии уязвимы по процессам деградации.
Поперечное сечение. ответственных тонкопленочных
топологических деталей составляет примерно 0,5 мкм2. Малейшие нарушения в поперечном сечении, связанные с высокой химической активностью тонких, пленок по отношению к окружающей среде, вызовут существеннее изменения в критическом токе и нормальном сопротивлении переходов Джозефсона (слабой связи). Поэтому
З і РОС. НАЦИОНАЛЬНАЯ
тонкопленочные варианты изготовления ВТСП радиокомпонент до сих пор не нашли широкомасштабного применения. Известны лишь демонстрационные образцы ее применения. С другой стороны, известны широкомасштабные применения новых ВТСП материалов в толстопленочном варианте (системы сотовой телефонной связи, ЯМР-томография, линии задержки). Становятся актуальными толстопленочные технологии, выполненные с использованием технологических процессов и оборудования микроэлектроники. У толстопленочных вариантов площадь поперечного сечения слабой связи на порядки выше (5-10 мкм2). и они должны быть менее чувствительны к воздействию окружающей среды. Возможны также варианты и объемного (не пленочного) исполнения радиокомпонент. В последнем случае облегчается согласование интерферометра с внешними электронными цепями.
Цель и задачи исследования. Провести обобщение экспериментальных и теоретические исследований, выполненных при создании прецизионных измерительных комплексов, с новыми высокотемпературными сверхпроводящими компонентами и разработать базу для обоснованного проектирования и изготовления таких компонентов с высокими метрологическими характеристиками.
Для достижения этой цели были поставлены и решены следующие задачи:
~ Проведен анализ, и сформулированы требования к основным технологическим операциям базового технологического маршрута при изготовлении порошка ВТСП иттриевой керамики, обеспечивающим его устойчивую воспроизводимость. Выделены наиболее существенные технологические факторы. Проведены экспериментальные исследования и предложена морфологическая модель иттриевой керамики.
Разработана технология изготовления- эффективных ВТСП магнитных экранов двух типов, обеспечивающих- изучение предельных характеристик, квантовых интерферометров. Определены технологические режимы их изготовления. Проведены исследования экранирующих свойств изготовленных магнитных экранов и на основе модели джозефсоновской среды определены межгранульные критические токи и размер гранул в экранах. Разработана, технология изготовления объемных квантовых интерферометров трех типов: одноконтурного, двухконтурного, типа Харви. Проведены оптимизация и сравнительные
исследования их предельных параметров в измерительной ячейке с магнитным экраном. По проведенным исследованиям оценена индуктивность ВТСП интерферометра и критический ток слабой связи.
Проведены исследования работы ВЧ СКВИД - магнитометра в составе конечных криоэлектронных устройств для медицины, геологии и метрологии с ВТСП" интерферометром " и ВТСП магнитным экраном.
Разработан технологический маршрут и исследованы основные технологические операции изготовления не деградирующих толстопленочных ВТСП микроприборов (переходов Джозефсона, двухплечевого резонатора мегагерцового диапазона) с «утопленным» в подложку топологическим рисунком. Разработана и продемонстрирована методика проектирования толстопленочного ВТСП интерферометра с использованием оценочных и экспериментальных параметров YBCO керамики. Научная новизна работы
-
Впервые в едином комплексе проведено систематическое изучение всего процесса создания устройств ВТСП криоэлектроники от технологии синтеза ВТСП порошка до измерения и оптимизации параметров действующих СКВИД-систем.
-
Установлено, что прессованная керамика после синтеза в оптимальных режимах представляет собой джозефсоновскую среду с преимущественной ориентацией кристаллитов, ось с которых перпендикулярна оси прессования. Установлено, что межкристаллитные прослойки не вносят существенного вклада в величину удельного сопротивления, а удельное сопротивление керамики вдоль оси прессования соответствует удельному сопротивлению монокристаллов в плоскости [ab].
-
Решена проблема создания эффективных магнитных экранов для ВТСП-СКВИДов. Выполнены систематические исследования ВТСП магнитных экранов двух типов: монолитного и составного. В исследованиях впервые применен ВТСП СКВИД-магнитометр. Показано, что коэффициенты экранирования обоих типов экранов близки и равны «106, что не уступает мировым аналогам и вполне достаточны для большинства применений в СКВИД-технике. Показано, что экранирующие, свойства полученных экранов хорошо описываются в рамках модели джозефсоновской среды и
модели Бина для сверхпроводников второго рода.
-
Впервые проведены систематические исследования предельных параметров квантовых интерферометров трех типов: одноконтурного, двухконтурного и Харви в измерительной ячейке с магнитным ВТСП экраном и в составе ВТСП магнитометра. Проведена оптимизация этих параметров для двухконтурного СКИ. Оценены критический ток слабой связи и индуктивность двухконтурного СКИ при оптимальных его геометрических размерах и условиях работы.
-
Развита концепция формирования профилированных ВТСП структур с использованием идеологии кремниевой микромеханики, что
обеспечивает принципиальную возможность решения проблемы создания не деградирующих ВТСП приборов с высокой степенью воспроизводимости и параметров.
6. Разработаны конструкторско-технологические принципы
проектирования и изготовления ВТСП приборов на основе
комплексных физико -технологических исследований иттрий-
бариевых купратов. Приведен пример проектирования и
изготовления толстопленочного квантового интерферометра из
иттрий-бариевых купратов.
Практическая ценность
Проведенный комплекс исследований позволил сформулировать требования и определить базовый технологический маршрут воспроизводимого изготовления исходного порошка для ВТСП изделий, ориентированного на изготовление СКВИДов и магнитных экранов.
Разработан состав и установлено количественное соотношение компонентов шликера для производства ВТСП магнитных экранов. Определены технологические режимы шликерного литья, обеспечивающие сплошность и однородность материала в отлитых заготовках.
Решена проблема термической обработки отлитых заготовок, обеспечивающая полноценное удаление органических связок из них, что определяет долговременную стабильность характеристик готовых монолитных изделий.
На основе многофакторных экспериментов разработан и практически реализован первый в России технологический маршрут изготовления ВТСП квантовых интерферометров с
высоким процентом выхода годных и обладающих повышенной
долговременной стабильностью характеристик.
На основе изготовленных ВТСП интерферометров и магнитных
экранов впервые создан работоспособный ВЧ СКВИД
магнитометр с чувствительностью ~ 1,0-10 JL- , пригодный для
большинства применений в науке и технике. Магнитометр
использован в составе конечных электронных устройств: в
измерителе ослабления электромагнитных колебаний (акт
внедрения) и в измерителе магнитной восприимчивости.
Разработана практическая технология изготовления
толстопленочных ВТСП приборов с предварительно микропрофилированной подложкой, обеспечивающая групповой способ изготовления ВТСП СКИ и улучшающая надежность и воспроизводимость их параметров.
Разработаны практические методы проектирования ВТСП приборов (СКИ) с учетом технологических особенностей их изготовления. Научные положения выносимые на защиту
1. Результаты экспериментальных исследований резистивных свойств
прессованной ВТСП керамики и выводы о близости этих свойств к
аналогичным свойствам монокристаллов.
-
Результаты сравнительных исследований ВТСП магнитных экранов двух типов (монолитного и составного), а также выводы о параметрах джозефсоновской среды экранов (критическом токе и размерах кристаллитов).
-
Технологические операции и режимы процесса изготовления, метод защиты и восстановления параметров слабой связи объемных интерферометров, обеспечивающие высокий процент выхода годных и долговременную стабильность характеристик.
-
Экспериментальные результаты по оптимизации эксплуатационных характеристик высокотемпературного ВЧ СКВИД - магнитометра, а также конструкция установки для измерения магнитной восприимчивости с несверхпроводящим трансформатором магнитного потока и ее эксплуатационные параметры. Достигнутый уровень чувствительности магнитометра достаточен для большинства применений в науке и технике.
-
Концепцию формирования профилированных ВТСП структур с
использованием идеологии кремниевой микромеханики. 6. Комплексную конструкторско-технологическую программу проектирования- и изготовления сверхпроводящих квантовых интерферометров и других ВТСП приборов.
Реализациярезультатовработы
Теоретические, и практические результаты, полученные в
диссертации, являются частью: Республиканской НТП «Разработка и
создание принципиально новых технологических процессов, приборов
и оборудования, основанных на явлении высокотемпературной
сверхпроводимости (1989-1991); НИР Министерства высшего и
профессионального образования- по темам «Разработка
технологических принципов изготовления элементов электроники из
ВТСП керамики» (закончена в 1994 году); результатов НИР
«Разработка конструкционно-технологических принципов
изготовления элементов электроники из ВТСП керамики» (закончена в 1996 году); результатов гранта Федеральной целевой программы «Государственная поддержка интеграции высшего образования и фундаментальной науки на 1997-2001 годы»; результатов гранта НТП Минобразования России "Научные исследования высшей школы по приоритетным направлениям науки и техники" (2001-2004 годы).
Апробация работы
Результаты диссертационной работы были представлены на четырех международных конференциях АПЭП (Новосибирск, 1994, 1996, 1998, 2000); двух международных конференциях KORUS (Новосибирск 1999, Ульсан (Корея) 2000); международной конференции МЕЕМЕ (Новосибирск, 1999), пятом международном конгрессе по сверхпроводимости (Будапешт, Венгрия, 1996), пятой международной конференции по прикладной сверхпроводимости (США, 2000); международной конференции по страйпам (Рим (Италия),2000); международной научно-технической конференции «Информатика и проблемы коммуникации» (Новосибирск, 1998), научных семинарах кафедры Полупроводниковых приборов и микроэлектроники HI ТУ; семинарах отдела Термодинамических исследований ИНХ СО РАН; семинаре кафедры Общей физики Омского государственного университета.
ВТСП ВЧ СКВИД магнитометр демонстрировался на научно-технической выставке «Фонд изобретений России» (Москва, 1995), научно-технической выставке четвертой международной конференции АПЭП (Новосибирск, 1998).
Технические характеристики ВТСП изделий включены в базу
данных «Рынок ВТСП» информационного центра
«Сверхпроводимость» ИФТТ РАН г.Черноголовка.
Публикации
По теме диссертации опубликовано 48 работ, из них в ведущих отечественных и зарубежных изданиях 20, в том числе 7 изобретений.
Личный вклад автора диссертационной работы заключается в том, что в технологической части им были поставлены все основные цели и задачи, выработаны методы исследований ВТСП материалов и экранов, получены основные научные результаты и предложены основные физические модели. Во всех опубликованных в соавторстве работах в части, касающейся технологии, физического моделирования и анализа экспериментальных результатов, участие автора было определяющим. Обобщение результатов также выполнено автором.
Объем работы
Диссертация состоит из введения, шести глав, заключения, списка литературы и приложений. Общий объем диссертации 332 страницы, в том числе 75 рисунков и 33 таблицы. Список литературы состоит из 273 названий.
