Электронная библиотека диссертаций и авторефератов России
dslib.net
Библиотека диссертаций
Навигация
Каталог диссертаций России
Англоязычные диссертации
Диссертации бесплатно
Предстоящие защиты
Рецензии на автореферат
Отчисления авторам
Мой кабинет
Заказы: забрать, оплатить
Мой личный счет
Мой профиль
Мой авторский профиль
Подписки на рассылки



расширенный поиск

Исследование потоков жидкостей, газов, сыпучих тел и процессов массопереноса методом ЯМР томографии в катализе Матвеев Анатолий Владимирович

Исследование потоков жидкостей, газов, сыпучих тел и процессов массопереноса методом ЯМР томографии в катализе
<
Исследование потоков жидкостей, газов, сыпучих тел и процессов массопереноса методом ЯМР томографии в катализе Исследование потоков жидкостей, газов, сыпучих тел и процессов массопереноса методом ЯМР томографии в катализе Исследование потоков жидкостей, газов, сыпучих тел и процессов массопереноса методом ЯМР томографии в катализе Исследование потоков жидкостей, газов, сыпучих тел и процессов массопереноса методом ЯМР томографии в катализе Исследование потоков жидкостей, газов, сыпучих тел и процессов массопереноса методом ЯМР томографии в катализе Исследование потоков жидкостей, газов, сыпучих тел и процессов массопереноса методом ЯМР томографии в катализе Исследование потоков жидкостей, газов, сыпучих тел и процессов массопереноса методом ЯМР томографии в катализе Исследование потоков жидкостей, газов, сыпучих тел и процессов массопереноса методом ЯМР томографии в катализе Исследование потоков жидкостей, газов, сыпучих тел и процессов массопереноса методом ЯМР томографии в катализе
>

Диссертация - 480 руб., доставка 10 минут, круглосуточно, без выходных и праздников

Автореферат - бесплатно, доставка 10 минут, круглосуточно, без выходных и праздников

Матвеев Анатолий Владимирович. Исследование потоков жидкостей, газов, сыпучих тел и процессов массопереноса методом ЯМР томографии в катализе : Дис. ... канд. хим. наук : 02.00.15, 05.17.08 Новосибирск, 2004 146 с. РГБ ОД, 61:05-2/137

Содержание к диссертации

Введение

Глава I. Обзор литературы.

1. Введение в метод ЯМР томографии

1.1. Основы метода ЯМР томографии 7

1.2. Пространственное разрешение метода 10

1.3. Требования, предъявляемые к объектам 12

2. Исследование потоков и процессов массопереноса методом ЯМР томографии

2.1. Развитие методов исследования потоков 12

2.2. Ламинарные потоки жидкостей 15

2.3. Турбулентные потоки жидкостей 18

2.4. Фильтрация 20

2.5. Процессы массопереноса при сушке пористых тел 27

2.6. Движение сыпучих тел 33

3. Исследование потоков и процессов массопереноса традиционными методами

3.1. Гидродинамика реакторов со стационарным зернистым слоем 34

3.2. Потоки в блочных сотовых носителях 40

3.3. Потоки сыпучих тел 43

3.4. Процессы массопереноса в волокнистых материалах 50

Постановка задачи 54

Глава II. Экспериментальная часть

4. Материалы и реактивы 57

5. Методики экспериментов

5.1. Потоки жидкостей и газов 59

5.2. Фильтрация 60

5.3. Потоки сыпучих тел 61

5.4. Сушка стекловолоконных тканей 63

5.5. Сушка блочных сотовых носителей 64

Глава III. Результаты и обсуждение

6. Изучение потоков жидкостей и газов

6.1. Течение в цилиндрической трубе 68

6.2. Течение в блочных сотовых носителях 72

6.3. Поток пропана в образце стекловолоконной ткани 79

7. Фильтрация жидкостей и газов 81

8. Исследование движения сыпучих тел 8.1. Использование метода ЯМР с импульсным градиентом магнитного поля 8.1.1. Движение сыпучих тел в трубе 93

8.1.2. Движение сыпучих тел в стационарном зернистом слое 95

8.1.2.1, Фильтрация сыпучего материала в стационарном зернистом слое в первой экспериментальной установке 97

8.1.2.2. Фильтрация сыпучего материала в стационарном зернистом слое во второй экспериментальной установке 100

8.1.3. Движение сыпучего материала в трубе после фильтрации через слой 104

8.2. Использование метода фазового кодирования по скоростям для исследований движения сыпучих материалов 105

9. Исследование массообменных процессов

9.1. Сушка блочных сотовых носителей

9.1.1. Сушка блочных сотовых носителей в первом реакторе 107

9.1.2. Сушка блочных сотовых носителей во втором реакторе 115

9.2. Сушка стекловолоконных тканей 122

10. Выводы 128

11. Список работ опубликованных по теме диссертации 129

12. Список литературы

Введение к работе

Исследование потоков и процессов массопереноса представляет огромный интерес для катализа и химической технологии, так как подавляющее число процессов основано на течении жидкофазной или газофазной смеси реагентов через различные среды. Аэродинамические параметры химико-технологических аппаратов являются важнейшими факторами, определяющими эффективность прохождения всего процесса. Важным фундаментальным вопросом для гетерогенного катализа является влияние формы используемых гранул, формирующих зернистый слой и способа их упаковки, на конверсию, селективность процесса и т.п. Для оптимизации этих важнейших параметров в настоящее время используется в основном эмпирический подход, поскольку получение прямой информации о детальном характере процессов часто представляет достаточно сложную экспериментальную задачу. Например, на данный момент не существует прямых и надежных способов достоверного количественного определения жидкости, находящейся в непроточной зоне, характеризующейся нестационарными процессами массообмена, а также исследования процессов массообмена менаду проточной и непроточной зонами. Целый ряд химико-технологических процессов основан на течении аэрозолей твердое тело/газ через зернистые слои. К многочисленным примерам относятся осаждение пыли, дожигание пыли и газа, очистка газов, дополнительный ввод тепла в зону реакции и т.д. Эффективность проведения этих процессов, часто определяется не массо-, а теплопереносом. Одним из эффективных способов интенсификации теплообмена со слоем является подача мелких твердых частиц с потоком газофазных реагентов. Возникает необходимость исследовать картину течения потока твердых частиц через зернистый слой. В настоящее время исследования таких процессов проводятся достаточно примитивными методами, не позволяющими получить полное аэродинамическое описание движения твёрдых гранулированных материалов. Например, метод отсечки, который позволяет определять массу дисперсного материала, находящегося в определённый момент времени в зернистом слое или наблюдение за частицами через прозрачные участки колонны с зернистым слоем и т.п. Стандартные методы позволяют получать информацию о «втекании» частиц в зернистый слой и о их «вытекании» из слоя. И уже, исходя из этой информации, строится модель поведения частиц в зернистом слое, что ненадёжно. Метод наблюдения через «окна» даёт очень ограниченный набор данных, по которым невозможно предсказать особенности движения внутри колонны.

Большинство стандартных методов исследования жидкостных или газовых потоков основано на использовании специальных электродиффузионных, термоанемометрических

или пневмометрических датчиков скорости. В случае применения датчиков всегда остро стоит вопрос о корректности эксперимента. При этом часто возможно исследование лишь отдельных аспектов проблемы, например визуализация распределения жидкости в пористой среде либо исследование скоростей ее течения. Применение оптических методов, в частности такого мощного метода для исследований потоков, как лазерная доплеровская анемометрия (ЛДА), требует прозрачности объектов и тщательного подбора материалов с одинаковыми коэффициентами преломления. Метод ЯМР томографии уникален тем, что накладывает минимальные требования на свойства исследуемых объектов и при этом позволяет исследовать различные аспекты проблемы, например количество жидкой и газовой фазы, структуру и свойства порового пространства, распределение жидкости в пористом теле, скорости течения, коэффициенты диффузии и гидродинамической дисперсии, распределение температур и т.п. Как известно, ключевыми параметрами для описания течения жидкостей и газов в пористой среде являются величины скоростей потока и коэффициенты гидродинамической дисперсии. Во многих случаях исследования могут быть выполнены с сохранением химической информации, например, раздельно для углеводородов и воды при фильтрации многокомпонентных жидкостей. Метод ЯМР с импульсным градиентом поля может быть успешно использован для регистрации непроточной зоны в реакторе и исследования процессов диффузионного или иного обмена жидкости в таких зонах с основным потоком. Возможно получение экспериментальной информации о количестве жидкости в непроточной зоне, а также о временах обмена между проточной и непроточной зоной при варьировании различных условий проведения эксперимента.

Важной научной задачей является правильный подбор условий сушки свежеприготовленных носителей и пористых структур, используемых в катализе. Выбор этих условий влияет на прочность изделия, его пористую структуру и фактически на его основные свойства. Известно, что неправильный подбор условий может вызывать растрескивание изделия прямо в процессе сушки, или появление микротрещин, которые скажутся на сроке использования изделия. Не менее важен подбор оптимальных условий для сушки образца после нанесения активного компонента, так как неправильно подобранные условия приводят к нежелательному распределению активного компонента.

Глава I настоящей работы посвящена описанию основ метода ЯМР томографии, а также обзору литературы. Описаны исследования потоков и фильтрационных процессов жидкостей и газов, движение сыпучих материалов методом ЯМР томографии. Ввиду необходимости сравнения данных полученных методом ЯМР томографии с данными

полученными другими методами также приводятся основные закономерности гидродинамических процессов в химических реакторах, газовых потоков в блочных сотовых структурах, исследования потоков сыпучих материалов и массообменных процессов в волокнистых материалах без использования ЯМР томографии. В главе II описаны методики проведения экспериментов. Глава Ш-я посвящена описанию и обсуждению результатов, полученных методом ЯМР томографии при исследовании потоков жидкостей, газов, сыпучих материалов в различных объектах широко используемых в катализе, а также исследованию массообменных процессов в процессе сушки блочных сотовых структур и образцов стекловолоконной ткани.

Исследование потоков и процессов массопереноса методом ЯМР томографии

Первые идеи использования спина для измерения миграции молекул, появились во времена становления и развития ЯМР спектроскопии. Возможность использования ЯМР для исследования микроскопических потоков [10-12], в частности явлений самодиффузии, а также макроскопических потоков [13-17], была быстро реализована. Дальнейшее бурное развитие методов ЯМР - томографии позволило получать изображения пространственного распределения поля скоростей в потоке с высоким пространственным разрешением.

Явление сдвига фазы ЯМР сигнала, возникающее из-за перемещения атомов, обладающих спином, было впервые исследовано Карром и Парселлом [18] в 1954 году, когда ими было замечено явление рефазирования эха сигнала. Первым, кто описал метод измерения потока, используя этот эффект, был Хан [19]. В представленном им методе был приложен непрерывный градиент магнитного поля для получения сдвига фазы ЯМР сигнала от текущей воды. Фундаментальные основы этого эксперимента Хана очень схожи с современными методами получения карт скорости. Другое очень важное дополнение к этому методу было сделано Таннером [20] в 1965 году. Им было предложено использование короткого градиентного импульса вместо приложения непрерывного градиента, что позволило значительно усовершенствовать и повысить точность измерения коэффициентов диффузии. В дальнейшем, подобный подход был успешно использован для получения пространственных карт скорости, где короткие градиентные импульсы прикладывались дважды за время прохождения импульсной последовательности [21]. Ещё одно использование сдвига фазы ЯМР сигнала было описано Гровером и Сингером в 1971 году [22] и позже Гарровеем в 1974 [23]. В этих исследованиях градиент прикладывался в направлении движения перемещающихся спинов, а получаемая последовательность сигналов была подвергнута Фурье -преобразованию, что позволило получить вероятностное распределение по скоростям движения или фактически распределение по числу частиц двигающихся с известными скоростями. Далее, в контексте исторического развития, следует выделить работу [33], в которой была впервые представлена новая техника, которая позволяет определять пространственное распределение спинов и их свойства внутри макроскопического объекта, то есть фактически получение томографического изображения, как мы его сейчас понимаем. Далее в работе [34-36] происходит дальнейшее усовершенствование метода, а также его использование для исследований движения жидкостей внутри организма.

Представленные выше эксперименты заложили мощную теоретическую и экспериментальную базу и легли в основу современных методов исследования потоков с использованием ЯМР Фурье спектроскопии. Все методы исследования потоков, которые широко развивались в дальнейшем и используются сегодня, можно условно разделить на несколько категорий, исходя из фундаментальных основ построения импульсной последовательности.

Методы, использующие получение пространственных карт фазы сигнала для последующего прямого вычисления скоростей. Как правило, в результате получается карта пространственного распределения скоростей [41,42-45]. Данный метод является наиболее наглядным и позволяет получать количественную информацию о пространственной трёхмерной структуре потока, о величинах и направлениях вектора скорости в каждой точке. Таким образом, в некоторых случаях удаётся получить исчерпывающее описание потока в объекте, используя только этот метод, получив три карты для каждой области исследуемого потока с потококодированием трёх компонент вектора скорости. Интересно, что данный метод позволяет также измерять и карты ускорений, если таковые присутствуют, и даже более высокие производные координаты по времени. В литературе проанализированы возможные источники ошибок и сложностей при фазовом кодировании потока [55].

Следующий метод - метод меток, когда в образце создаются локальные плоскости насыщенных спинов, которые не дают вклад в сигнал ЯМР и выглядят на изображении как контрастные тёмные полосы. Затем, по прошествии некоторого определённого промежутка времени, наблюдают за деформацией созданных плоскостей, которые чётко отражают структуру потока и величины скоростей движения флюида. Например, в простых случаях вполне достаточно создания одной метки [54]. В сложных случаях можно одновременно создавать метки в виде двух перпендикулярных наборов плоскостей [47-53,62], для получения более полной информации о потоке. Затем наблюдают за деформацией созданных ячеек.

Времяпролетная методика (time-of-flight, TOF) основана на возмущении ЯМР сигнала селективными РЧ импульсами в определённой части образца. Затем наблюдают за последующими изменениями амплитуды сигнала ЯМР, вызванными перемещениями возмущенных и невозмущенных спинов в образце при наличии движения. Смещение молекул с возмущенными спинами вниз по течению приводит к восстановлению сигнала ЯМР в возмущенной области за счет втекания спинов с равновесной поляризацией из невозмущенных областей, расположенных выше по течению. Одновременно, амплитуда сигнала в невозмущенных областях, расположенных ниже по течению от области возмущения, будет уменьшаться за счет замены невозмущенных спинов на возмущенные. При этом изменение амплитуды сигнала будет зависеть от скорости потока (времени пролета) в данной области образца [46]. Методы, основанные на кодировании смещения спинов, так что результатом эксперимента после Фурье преобразования является вероятностное распределение по смещениям или так называемый пропагатор. Суть метода заключается в следующем: в некоторый момент времени система подвергается воздействию я/2 импульса, что может быть сделано как для всего образца, так и для его части, путём использования селективных импульсов. Затем, через определённый промежуток времени (время потококодирования или время наблюдения), регистрируется смещение молекул от их первоначального положения. Значения скоростей могут быть легко получены из величины смещения и времени потококодирования.

Потоки жидкостей и газов

Для исследований потоков жидкостей, а также фильтрационных процессов во всех случаях использовалась дистиллированная вода. Вода прокачивалась с помощью насоса Heidolph Pump drive PD 5025, с возможностью регулирования скорости прокачки от 150 до 1600 мл/мин. В случае газовых потоков и фильтрационных процессов в основном использовался бытовой пропан (используется для газовых плит) и лишь в нескольких экспериментах по исследованию потоков бутан (используется для зажигалок) и ацетилен. В этих экспериментах газ продувался через кювету с образцом. В случае использования бутана было замечено ощутимое падение температуры баллона, поэтому баллон термостатировался в водяном термостате.

При проведении экспериментов по исследованию процессов массообмена при сушке различных пористых структур использовался сухой воздух (0,05% отн. вл.) комнатной температуры, который продувался через кювету с образцом при различных скоростях, объёмный расход воздуха измерялся калиброванным ротаметром.

В экспериментах по исследованию потоков в блочных сотовых носителях использовались алюмо-силикатные БСН (внутренняя поверхность исследуемых образцов 62 м2/г, средний диаметр пор 40 нм), а также по исследованию массообмена при сушке БСН использовались БСН уАЬОз, изготовленные в «Лаборатории экологического катализа» ИК СО РАН (методика изготовления представлена в [190,191]). Геометрия используемых БСН с квадратным сечением каналов следующая: длина 25 мм, радиус носителя -20 мм, сторона сечения канала 4 мм, толщина стенки между каналами 1 мм, а также БСН с треугольным сечением каналов: длина 18 мм, радиус 18 мм, сторона сечения, которое представляет собой равносторонний треугольник, 5 мм, толщина стенки между каналами 2 мм. Геометрия решётки, используемой в качестве распределительного устройства: сторона канала квадратного сечения 1 мм, диаметр 23,5 мм, высота 10 мм.

Исследование потоков в цилиндрической трубе проводилось в пластиковой трубке с внутренним диаметром 7,8 мм, как для жидкостей, так и для газов. Исследование фильтрационных процессов проводилось в модельных пористых системах для жидкостей и газов. Модельная пористая среда представляла собой насыпной слой из стеклянных шариков одинакового диаметра (использовались 3,2 мм и 0,5 мм шарики). Для исследования фильтрации газа также использовался слой состоящий из гранул а-оксида алюминия (у-А Оз, прокаленный при Т=1250С, 1,5 часа и при Т=1280С, 4 часа, и Иванова А.С. ИК СО РАН), которые отличались пористостью и удельной поверхностью (первый имел уд. поверхность 10 м /г, и второй образец 4 м /г) и осколки стеклянных фильтров (использовались стеклянные фильтры маркировки пор 16 и пор 40). Выбор материалов обусловлен их подходящими свойствами для ЯМР томографии. Так, попытки исследовать фильтрацию в различных образцах у-АЬОз, а также в образцах силикагеля оказались неудачными из-за быстрой и сильной адсорбции газа образцом, а также больших локальных градиентов, возникающих на границах раздела фаз, что приводит к искажению наблюдаемого сигнала.

В экспериментах по исследованию потоков дисперсных материалов использовался у-АЬОз следующего вида: фазовый состав - у-АЬОз 32%, Х АЬОз 68%; удельная поверхность - 161 м/г; насыпная плотность 1.0 г/см ; фракционный состав: d 0.080 мм-6.1%, 0.080 d 0.104 мм-8.0%, 0.104 d 0.125 мм-37.1%, 0.125 d 0.160 мм-32.4%} 0,160 d 0.200-12.3% и d 0.200-4.1%. Для получения сигнала ЯМР «песок» был пропитан вазелиновым маслом, массовая доля которого в конечном продукте, составила 8.5%. Процедура пропитки следующая: в отмерянное количество «песка» добавлялась часть рассчитанного количества вазелинового масла и затем, методом встряхивания, распределялась до полного впитывания. Затем процедура повторялась несколько раз до полного впитывания песком всего отмерянного количества масла. При этом сыпучие свойства материала остались неизменными. В качестве зернистого слоя в данных экспериментах использовался слой из крупных гранул оксида алюминия. Использовались гранулы эквивалентного диаметра 5,19 и 5,67 мм. Также проведено исследование потоков дисперсных материалов в стеклянной трубке с внутренним диаметром 8 мм, через которую просыпался дисперсный материал.

Исследование массообменных характеристик стекловолоконных тканей проводилось на образце кремнезёмной высокотемпературной ткани (1100-1200 С) атласного плетения, расстояние между волокнами 3-4 мкм, диаметр нити 0,75 мм. Для пропитки использовались дистиллированная вода, н-бутанол, изопропанол, бензиловый спирт. Все использованные органические растворители марки х.ч.

Для исследований потоков был выбран метод фазового кодирования скоростей (рис.4), который позволяет получать карты пространственного распределения скорости (см. раздел 2.1) для всех компонент вектора скорости. В каждом эксперименте по исследованию потоков жидкости было получено 12 карт для каждого из трёх компонент вектора скорости, которые соответствуют слоям, находящимся на различном расстоянии от нижнего торца БСН (рис.3) и позволяют детально описать поведение потока в исследуемой системе. Система координат показана на рис.3. Также показано направление магнитного поля. Толщина слоя в экспериментах составила 2 мм, разрешение в плоскости изображения 100 мкм2, слои вырезались через каждые 2 мм для получения наиболее полной картины поведения потока. В случае образца с треугольным сечением каналов был исследован поток не только до блока и в блоке, но также и после блока. При исследовании газовых потоков в БСН был получен только один слой, толщина которого составила 15 мм, а разрешение в плоскости изображения 400 мкм.

В качестве основы импульсной последовательности выбрана стандартная последовательность спин-эха (рис.4), которая успешно используется в случае возникновения значительных градиентов магнитного поля на границах раздела фаз, Потококодирующий градиент прикладывается по оси Z (направления осей показаны на рис.3), что позволяет кодировать компоненту скорости потока вдоль каналов БСН. Также потококодирующий градиент может быть приложен по любой из других осей, что позволяет кодировать все три компоненты скорости. Характеристики импульсной последовательности следующие: ТЕ=2,2 мс, TR=3 с (рис.4), где ТЕ-время эха, TR-время между последовательными повторениями импульсной последовательности. В случае исследования потоков в цилиндрической трубе вместо кюветы использовалась пластиковая трубка достаточно большой длины.

Течение в блочных сотовых носителях

Метод фазового кодирования был использован для исследований потоков в блочных сотовых носителях с каналами различной формы сечения. Варьируемые параметры - это длина вставки (рис.3), а также средняя скорость течения среды. Как нетрудно заметить исследуемый реактор (рис.3) схож с реакторами, которые используются в каталитических дожигателях автомобилей. Также присутствует подводящая труба с небольшим диаметром и широкая часть реактора с блочными катализаторами. Но в автомобильных дожигателях диффузор конической формы и все процессы происходят при более высоких числах Рейнольдса (-10000), чем в нашем случае (-100). Но, как показывают выполненные исследования, даже при небольших числах Рейнольдса наблюдаются все характерные гидродинамические особенности движения потоков в блочных сотовых катализаторах, такие как возвратные течения перед входным торцом блока, слабый поток по периферии блока по сравнению с его центральной частью, что связано с конструкцией ячейки. Таким образом, даже при небольших числах Рейнольдса могут быть получены интересные результаты, отражающие основные особенности поведения потоков в регулярных структурах типа блочных сотовых катализаторов. Результаты одного из экспериментов представлены на рис. 15,16.

Поток, втекая в кювету, движется одной струёй в центре (рис. 15а). При этом с четырёх сторон от центральной струи наблюдаются четыре симметрично расположенных пятна, которые находятся в местах перекрестий БСН. Направление течения жидкости в этих четырёх местах противоположно направлению течения основной струи, что хорошо заметно по одномерному профилю, наложенному поверх двумерной карты (одно из обратных течений в данном случае выражено слабо рис.15а). Это перераспределение потока при приближении его к нижнему торцу образца, которое приводит к возникновению обтекающих струй вокруг перекрестий (рис. 166). На рис.16а,б наблюдается значительные потоки в плоскости изображения, что является ярким свидетельством присутствия обтекающих потоков. Возникающие рециркуляционные течения перед входным торцом блочного катализатора уже наблюдались другими исследователями [167,169,170]. Причём в работе [167] было показано, что рециркуляционные течения возникают на расстоянии 0,6 г от центра блока, что очень хорошо согласуется с представленными исследованиями. Радиус блока составляет 10 мм, и расстояние от центра блока до рециркуляционых течений -5.65 мм. Более того, в работе [167] отмечено, что рециркуляционные зоны приводят к сильно заниженным скоростям движения газа или жидкости в смежных с ними каналах, что очень чётко прослеживается на предстаклсіїньгх картах скоростей (риса 5вл\д) Затем, при дальнейшем приближении к образцу (рисЛ 56). происходит частичка;! перестройка центральной струи, которая начинает распределяться по 4 центральным каналам. Возвратные течения при этом остаются прежними но амплитуде и местоположению. Карта распределений по скоростям к плоскости изображения на рисЛбб показывает увеличение величин скоростей но сравнению е рис Лба, а также движение верхней половины центральной струн в верхний канал и соответственно нижней в нижний. Далее, попадая в блок, центральная струя окончательно делится на 4 часхи, пш что центры движущихся частей потока в каждом канале быстро смещаются в утлы противоположные шнтршшкжу перекрестию (рисЛ5в) и от слоя к слою этот дродесс завершается. (рисЛ5гд). Смещение струй поперёк каналов неизменно связано с возникновением рециркуляционным течений, которые изначально смещают струи в каналах к центральному перекрестию [167], Величины скоростей при разделении потока по каналам уменьшаются, что объясняется большим размером сечения текущей жидкости .при разделении узкой центральной струи по четырём каналам. Таким образом, форма этих частей все больше прибякжается к форме "ітолумеоща" (р.и.сЛ5г,д)ч причём края этик "полумесяцев" двигаются в сторону, противоположную движению их центров (рксЛбва\д). В дальнейшем иа рисЛ5д наблюдается утолщение и увеличение раднуеа кривизны наблюдаемых полумесяцев" и затем на риеЛЗе края сливаются, превращаясь в практически развитое течение по всему сечению центральных каналов. При рассмотрении компоненты скорости потока ао оси Y (рис, 16) наблюдается увеличение скорости вплоть до входа в блок. Самые значительные переходные процессы происходили яря втекании жидкости в блочный сотовый носитель (рнсЛбв), так как здесь величины скоростей достигают 4 см/сек. Затем переходные процессы налипают затухать и на последнем изображении скорость не превышает 0,2 см/сек (ряеЛбв). Также зарегистрировано обратное течение жидкости вдоль центрального перекрестия БСИ (рисЛ 5nj"X нто оказалось неожидалным результатом. Этот результат тем более интересен, так как не упоминается НИ В ОДНОЙ ИЗ работ по исследованиям потоков в блочных катализаторах [ 150-170], Хотя возможно при более высоких числах Рейкояьдеа вышеуномя пугый эффект не будет наблюдаться.

Фильтрация сыпучего материала в стационарном зернистом слое во второй экспериментальной установке

Метод фазового кодирования по скоростям также может успешно использоваться для исследований потоков дисперсных материалов. Но, как уже отмечалось выше (раздел 1.2), метод имеет низкую чувствительность, что ограничивает возможность его использования. В данном случае методом фазового кодирования были исследованы только сплошные потоки течения сыпучих материалов при полном заполнении объекта исследования дисперсным материалом и дальнейшем его течении. Следует отметить, чгго все предыдущие исследования, рассмотренные выше, проводились при свободном просыпании дисперсного материала. Случаи перехода к заполнению слоя при больших массовых расходах были отмечены на рис.34,37,39, когда средние скорости фильтрации снижаются и меняется режим течения.

Результаты исследований сплошного потока дисперсного материала в цилиндрической трубе (dBH=7,8 мм) представлены на рис.45. В данном случае можно выделить сплошной поток в центральной части трубы с пристеночной областью около 1 мм, где скорость движения ниже ( 1.5 см/сек), чем в центре (—3 см/сек). Из литературных данных, известно, что толщина .пристеночного слоя составляет порядка 5-10 диаметров частиц [153,164], что является характерным для случаев с высоким трением сыпучего материала о поверхность грубы. В наших экспериментах использовались дисперсные частники в которых преобладающей является фракция с диаметром частин - 100-150 мкм, что дает толщину пристеночного слоя около -ь15 мм.

На рисч4б представлены результаты эксперимент а по исследованию пространственного распределения скоростей в процессе фильтрации сплошного потока сыпучего материала через зернистый едой в первой установке (рис//а). Максимальные скорости движения наблюдаются в местах с максимальной" величиной просвета,

В данном случае продсмонстрирована возможность испо.а.ьэонания метода фазового кодирования по скоростям для исследования ептоншьос потоков сыпучих тел стационарных, зернистых снолх, йесаедовано течения сыпучего тела в трубе круглого ее ешш н найдена толщина пристеночной области; которая составила -! мм, что хорошо согласуется с литературными данными [153,164].

На рис.47 представлены результаты но исследованию м&сеонереноса в обраш.с с температурой прока;шванкя 600" С. Как видно, изначально профиль представляет собой почти прямоугольник с рашомерньш распределением воды по длине бзкжа, Видны только небольшие неоднородности, которые обусловлены, скорее всего, неравномерностью пористой структуры опока и. следовательно, неравномерным распределением жидкости. Затем в процессе сушки происходит завал профилей с одной стороны, которая соответствует месту поступления потока воздуха в блок (справа). При этом происходят; но менее шпенсивно, сушка и другой стороны бгюкн (рис .47а). Когда интенсивность сигнала падает почти до нуля со стороны входа в блок, происходит дальнейший процесс сушки таким образом, что быстрее высыхает та часть образца, которая ближе к месту входа струи воздуха в блок (рие.4?а). Небольшое количество влаги (ч)Д)і гр) не высыхает, м-/о показывает небольшой остатонный сигнал, а также регистрация мао-сы после процесса сушки. расстояние, мм расстояние, мм

Одномерные проекции шіагоео.зержания айоль длины блока, подученные s ходе еу-к-ес Характерное иремя рйгжтр&цки одной проекция 19 с;ск, псиное врем з : кс ифимймг.з Ї20 минут. Скорость «.ройувки (з) Л 0,8 шк.ъх (б) 512 см/сек; Т:г.д60СПД

На рис.476 представлены результаты аналогичного эксперимента, ко с большей скоростью продувки (57,2 см/сек). Видно, что процесс идёт практически также как в np jxhijyyxiX M случае, разве что несколько быстрее. Основным отличием является приподнятость самого первого профиля со стороны поступления потока воздуха в блок, что является несколько неожиданным результатом. На рис.48,49 представлены результаты аналогичных жеперимеятов по исследованию сушки образца с Т ООО С; ]2(І0С. В данном случае время сушки образцов становится ытылх: по сравнению с предыдущим случаем, что связано с меньшим суммарным объёмом пор. Картина сушки прежняя, отсутствует приподнятость профиля В елунае образна с Tnt;-1200vC сушка проходит менее равномерно, чем в случае первого образца, что может быть связано с менее развитым пористым пространством и\ следовательно, менее эффективным капиллярным перетоком жидкости & процессе сушки. S работе \У\ исследован процесс сушки блочного сотового носителя. Основное отличие с представленными экспериментами заключается ъ полностью равномерном характере сушки, которое выражается в равномерном падении интенсивности сигнала по всей длине проекции вяагосодержакия. Главной причиной отличия следует считать значительно более низкую скорость потока воздуха (-2-3 см/сек.} по сравнению с нашими (30-50 eWeeKy При исследованных скоростях механизм капиллярного перетока не успевает перераспределять жидкость в образне, ито приводит к его неравномерной сушке. Это косвенно подтверждается результатами эксперимента с блоком, разделённым, на. 10 частей для нредотвраяАеп.ия іашиллярного перетока [І76,

Похожие диссертации на Исследование потоков жидкостей, газов, сыпучих тел и процессов массопереноса методом ЯМР томографии в катализе