Введение к работе
"- !
1.." VD.1
Актуальность проблемы-Одной из наиболее важных проЕ-леи хроматографии является проблема управления селективностью хроматографического разделения. Весьма перспективным в этом плане представляется обращение к концепции хроматографического процесса как результата взаимодействия движущих (F^ ) и тормозящих (К,) сил і из которых по крайней мере одна имеет величину ізависящую от структуры и физико-химических свойств веществ.Механизм регулирования селективности в газовой хроматографии изучен достаточно полно. Регулирование селективности происходи-путем варьирование- величины тормозящих сил.
В жидкостной хроматографии имеются широкие возможности регулирования селективности за счет разнообразия сил,действующих в системе сорбат - подвижная фаза -ад сорбент. Роль подвижной Фазы в аидкостной хроматографиі; не ограничивается транспортными Функциями «как в газовой хроматографии їзлюент превращается в активного участникг хроматографического процесса«В жидкостной хроматографии могут быть реализованы как традиционные способы повышения селективности разделения, так и основанные на повышении роли подвижной Фазы в хрокатографическои процессе.
Учитывая большую теоретическую и практическую значимость проблемы регулирования параметров хроматографического разделения в жидкостной хроматографии і исследования, направленные на изучение путей и способов управления селективность» хроматографического процесса npv. использовании жидкой подвижной Фазы, представляются весьма актуальными.
цель работы.Цель» настоящей работы являлось изучение путей регулирования селективности разделения в жидкостной и сверхкритическои флюидной хроматографии ,а также использование установленных закономерностей в хронатог-рафическом анализе.
Научная новизна.Проведено изучение влияния агрегатного состояния подвижной Фазы на селективность хроматографического процесса в широком интервале фазовых состояний*
—&—
На базе представлений а хракатографическом процессі как результате взаимодействия движущих и тормозящих си. разработан обобщенный принцип определения времени и объ-ема удерживания несорбирунідегося компонента t0 и V0 в ыи' роком интервале температуры,давления,природы подвижно! Фазы»
Определены значения времени удерживания нвсорбирую щегося компонента в жидкостной и сверхкритической ФЛЮИД ной хроматографии»
Установлен факт резкого повышения селективности прі изменении заряда поверхности частиц адсорбента .Разрабо тана методика обработки поверхности.
Показана возможность регулирования селективності процесса путем повышения геометрической однорадност: Фракций адсорбента для жидкостной хроматографии.
Изучена злияние ионной силы пробы сарбата на селек тивность разделения водорастворимых полимеров в жидкое? ной хроматографии.
Практическая значимость«Разработан действующий мака' Флюидного хроматографа на базе отечественных моделей ее рийных газового и жидкостного хроматографов.
Определены значения t0 и V0 для жидкостной к- сверхкри тической Флюидной хроматографии.
Предложен способ повышения разделяющей способнасті колонки путем улучшения однородности Фракций адсорбента а также изменения заряда поверхности его частиц.
Разработана и внедрена, в практику работы..Новакуйбы шевского филиала ЗНИИОС методика определения примесеї диолов в высших жирных спиртах»
Разработана и внедрена методика определения морфи на,кодеина , тебаина при совместном присутствии.
Апробация работы и публикации.Отдельные разделы рабі ты докладывались и обсуждались на областной научно-тех нической конференции "Молодые ученые и специалисты - на родному хозяйству" (г«Куйбышев 119В6 г.),на областном ме .котраслевои научнотехническом семинаре "Современны достижения и перспективы применения хроматографически величин" (г.Дзержинск, 19В7 г.),на областном ме:катрасле
вой научно-технической семинаре "Современное состояние и применение жидкостной хроматографии в народном хозяйстве" <г.Дзержинск,19ВВ г.),на X Всесоюзной конференции по газовой хроматографии (г.Казань 11991 г.),на IV Всесоюзной конференции "Водорастворимые полимеры и их прияенение" (г.Иркутск,1991 г.), доклад на Сессии Научного Совета по хроматографии АН СССР (г.Дагомыс,1991 г.), доклад на Всесоюзном Семинаре (г.Москва,ГИАП,1939г.)
По материалам диссиртации опубликовано 9 работ, получена авторское свидетельство.
Структура и объем работы.Диссертация состоит из введения, шести глав, выводов, списка литературы (415 источников) и приложения.Рабата изложена на 177 страницах машинописного текста, содержит 42 рисунка,24 таблицы л 5 страниц приложения.