Введение к работе
Актуальность работы. Интенсивное развитие производства и эименения композиционных строительных материалов (КСМ) на основе зевесины, поливинилхлорида. полистирола, карбамидо-, меламино,-)езоло- и фенолоформальдегидных смол, а также синтетических клеев в іажданском и промышленном строительстве, в строительстве объектов )анспорта (авиационного, железнодорожного, морехого, автомобильного) вдвигают повышенные требования к санитарно-химической оценке КСМ, эежде всего к качественной и количественной достоверности получаемых зультатов. Санитарно-химические исследования необходимы для решения :ологических проблем обитаемой среды человека.
Наиболее перспективным методом для санитарно-химических хледований КСМ является газовая хроматография, позволяющая феделять летучие органические вещества в воздухе на уровне и ниже зедельно-допустимых концентраций для атмосферного воздуха (ПДКс.с.) и >здуха рабочей зоны (ПДКр: і ).
Успешное применение метода газовой хроматографии для санитарно-імической оценки КСМ и воздушных сред во многом связано с разработкой звых методических подходов и селективных сорбентов для адсорбционного «центрирования и разделения, и использованием капиллярных колонок для їзделения. Это и определяет актуальность представленной работы.
Работа выполнена в соответствии с координационными планами іучно-исследовательских работ: Академии Наук СССР по проблеме Сроматография" (2.15.6-2.15.11) на 1971-1986 г., "Хроматография, электро-эрез" (2.15.6) на 1986-1990 г.: "Разработка полимерных сорбентов для юматографии", "Исследовать возможность создания сорбентов и непод-[жных жидких фаз повышенной селективности для газохроматогра-їческого разделения и концентрирования органических соединений"; инистерства промышленности строительных материалов СССР на 1981-85 г. "Разработать и внедрить методики и устройства для анализа летучих шеств, выделяющихся при производстве и эксплуатации-пенопластов".
Целью настоящей работы является разработка сорбентов и ггодических подходов к санитарно-химической оценке композиционных роительных материалов на основе древесины, поливинилхлорида, шистирола, карбамидо-, меламино- , крезоло- и фенолоформальдегидных юл, а также синтетических клеев, используемых в гражданском и юмышленном строительстве, в строительстве объектов транспорта методом зовой хроматографии.
Разработка указанных методических подходов необходима для:
создания экологически чистых КСМ и технологий их производства;
установления гигиенических нормативов на выделяющиеся химические летучие органические вещества из КСМ в процессе производства и эксплуатации;
прогнозирования уровня загрязнения воздушной среды обитаемых помещений летучими органическими веществами, выделяющимися из КСМ в процессе эксплуатации;
определения удельных выбросов вредных летучих органических веществ при производстве КСМ, а также расчета вентиляции и очистньк сооружений предприятий и цехов по производству КСМ;
разработки и внедрения методов и способов очистки воздуха от вредных летучих органических веществ при производстве КСМ;
проведения сертификационных испытаний КСМ по показателям безопасности на соответствие требованиям нормативных документов.
Задачи работы:
1. Разработать и исследовать термостойкий полимерный сорбент на
основе политетрафторэтилена для избирательного концентрирования
высококипялшх органических веществ из воздуха.
2. Исследовать термостойкие пористые полимерные сорбенты -
полисорбазол-40, полисорбазол-60, полифенилхиноксалин и цезийсорб для
концентрирования летучих органических веществ из воздуха.
3. Разработать хроматографнческий сорбент, обеспечивающий
оптимальную последовательность элюирования компонентов смеси -
формальдегид, ыетанол и вода с высоким коэффициентом разделения, с целью
количественного определения этих веществ с минимальной погрешностью.
-
Разработать способ раздельного концентрирования из воздуха легкокипящих и высококипящих летучих органических веществ, выделяющихся из КС М.
-
Разработать способ получения калибровочных смесей паров формальдегида в инертном газе и устройство для его осуществления для калибровки детектора газового хроматографа.
-
Разработать устройство для ввода проб органических веществ, сконцентрированных на сорбентах, в капиллярную колонку иетодом термической десорбции без криогенного перехонцентрирования.
7. Разработать устройство для ввода проб высококипящих органических
веществ, сконцентрированных на сорбентах, в васадочную аналитическую
колонку методом термической десорбции.
8. Оценить преимущества разработанных методических подходов к анитарно-химической оценке КСМ, используемых в гражданском и промышленном строительстве, строительстве объектов транспорта.
Научная новизна. Разработан новый термостойкий пористый юлимерный сорбент на основе политетрафторэтилена - полихром-3 для ізбирательного концентрирования из воздуха зысококшшдих органических еществ - пластификаторов, антипиренов, фенолов, выделяющихся из КСМ на існове поливннилхлорида, древесины, крезоло- и фенолоформальдегидкых мол, а также синтетических клеев.
Впервые изучены термостойкие пористые полимерные сорбенты -[олисорбазол-40, полисорбазол-60, полифенилхиноксалин для концентри-, ювания легкокипящих органических веществ, выделяющихся из исследуемых ССМ.
Изучен пористый полимерный сорбент - цезийсорб для концент-ирования формальдегида и метанола, выделяющихся из КСМ.
Впервые разработаны способ получения калибровочных смесей юрмальдегида без примесных соединений в инертном газе и устройство для го осуществления.
Впервые разработано устройство для ввода проб органических веществ, концентрированных на сорбентах, в капиллярную колонку методом ермической десорбции без криогенного переконцентрнрования, что беспечивает наиболее высокую эффективность разделения органических еществ на капиллярной колонке и позволяет проводить газохроматог-афический анализ на кварцевых и стеклянных капиллярных колонках в зотермическом режиме.
Впервые разработано устройство для ввода проб высококипящих, рганичесхих веществ, сконцентрированных на сорбентах, в насадочную калитическую колонку методом термической десорбции, что повышает оспроизводимость дозирования и уменьшает относительную ошибку предел ения.
Предложены методические подходы к санитарно-химической оценке в оделированных и натурных условиях КСМ на основе древесины, оливинилхлорида, полистирола, карбамидо-, меламино-, крезоло- и енолоформальдегидных смол, а также синтетических клеев. Все азработанные научно-технические решения защищены рядом авторских іидетельств.
Практическая ценность полученных результатов. Впервые разработаны использованы новые сорбенты для газовой хроматографии:
на основе политетрафторэтилена - полихром-3 для избирательно концентрирования высококипящих органических веществ из воздуха;
на основе полимерного носителя - полихрома-1 и неподвижной жидк< фазы (НЖФ) - диэтаноламида стеариновой кислоты для определен] микропримесей формальдегида и метанола в воздушной среде.
Исследованы термостойкие пористые полимерные сорбенты полифенилхиноксалин, полисорбазол-40, полисорбазол-60 и цезийсорб я концентрирования летучих органических веществ из воздуха.
Разработан способ создания калибровочных смесей паров формал дегида в инертном газе и устройство для его осуществления при калибров] детектора.
Разработано устройство для ввода проб органических вещест сконцентрированных на сорбентах, в капиллярную колонку методе термической десорбции, которое исключает замерзание паров воды капиллярной колонке и потерю пробы в виде полидисперсної конденсационного аэрозоля при переконцентрировании и расширяет облаг применения газовых хроматографов.
Разработано устройство для ввода проб высококипящих органичеаа веществ, сконцентрированных на сорбентах, в насадочную аналитическу колонку методом термической десорбции, которое исключает непродувемь объем между иглой патрона-концентратора и самоуплотняющейся мембране испарителя и расширяет область применения газовых хроматографов.
Использование разработанных сорбентов и устройств обеспечиваї проведение объективной санитарно-химической оценки КСМ и получая достоверных данных по реальным концентрациям в воздухе летучі органических веществ.
Разработанные сорбенты, устройства и предложенные методичесю подходы к санитарно-химической оценке КСМ на основе древесині поливинилхлорида, полистирола, карбамидо-, меламино-, крезоле фенолоформальдегидных смол и синтетических клеев могут бьл использованы для: проведения испытаний продукции по показателя безопасности на соответствие требованиям нормативных документи контроля очистных сооружении, воздуха рабочей зоны и атмосферног воздуха. Они рекомендованы для лабораторий научно-исследовательси институтов, испытательных центров и промышленных предприятий п производству КСМ.
Разработанные сорбенты (полихром-3, диэтаноламид стеариново кислоты на полихроме-1) и исследованные сорбенты (полифенилхиноксали] цезийсорб), разработанные устройства для ввода проб органических вещест сконцентрированных на сорбентах, в капиллярную и насадочную колоша
гсособ создания калибровочных смесей паров формальдегида в инертном газе устройство для его осуществления при калибровке детектора использованы стандартах предприятия НИОКТ "Биоэкомониторинг" для санитарно-имической оценки КСМ при проведении сертификационных испытаний. Іолучен аттестат N РОСС RU.0001. 21 АЯ 12 Госстандарта России об ккредитации испытательной лаборатории санитарно-химических сследований полимерных и композиционных материалов в качестве ехнически компетентной и независимой.
Апробация работы. Материалы диссертации были доложены на: Ісесоюзной конференции "Новые методы гигиенического контроля за рименением полимеров в народном хозяйстве " (г.Киев, 1981 г.), Всесоюзной онференции "Применение хроматографии в химии и химической ромышленности" (г.Пермь, 1981 г.), Международном симпозиуме "Хрома-ография в биологии и медицине" (г.Москва, 1985 г.), отраслевом семинаре Современная техника и технологии производства паркетных изделий" г.Москва, 1992 г.) и конференции "Сорбенты, колонки, методы хрома-ографического анализа" (г.Москва, 1995 г.).
Публикации. По теме диссертации опубликовано 9 научных трудов.
Объем диссертации. Диссертация состоит из введения, восьми глав, аключения, выводов, списка цитируемой литературы и приложений. Ізложена на 255страницах, включая 66 таблиц и 50 рисунков. Библиография одержит 199 ссылок. В приложении представлены копии авторских видетельств, а также акты о внедрении полученных результатов.