Введение к работе
Актуальность темы. Определение ртути в объектах окружающей :реды представляет большой интерес для специалистов разных отраслей иауки и производства. Для медиков ртуть - это биологически активный элемент, без которого невозможно нормальное функционирование центральной нервной системы человека, и, в то же время, этот высокотоксичный элемент может вызвать серьезное отравление и даже смерть. Для экологов - это один из главных экотоксикантов. Для геологов и геохимиков ртуть является элементом-индикатором, по аномалиям которого можно картировать разломы земной коры, очаги нефтегазообразования, догребенные пласты угля, рудные месторождения, алмазные трубки, а также прогнозировать землетрясения. Определение ртути является сложной задачей химического анализа, что связано в первую очередь с ее крайне низкими фоновыми содержаниями в объектах окружающей сре-ты. Использование современных спектральных методов анализа - атом-той абсорбции, атомной флуоресценции, атомной эмиссии с индуктивно :вязанной плазмой, нейтронной активации - ограничивается нижними границами определяемых содержаний и требует проведения предварительного концентрирования. Наиболее перспективным для определения эбщей ртути в жидких, твердых и газообразных объектах окружающей :реды является сочетание оптических спектральных методов анализа с соллекторами ртути на основе благородных металлов. Это улучшит мет-эологические характеристики методов и позволит проводить экспрес-:ные определения ртути в полевых условиях, устраняя проблемы, свя-іанньїе с пробоотбором, консервированием и хранением проб.
Цель работы заключается в разработке метода определения ртути в кидких, твердых и газообразных объектах окружающей среды, начиная с фоновых содержаний, с предварительным концентрированием и после-гующим определением методами оптической спектроскопии - атомной ібсорбцией или атомной флуоресценцией.
Для решения поставленной задачи было необходимо:
создать высокоэффективное устройство для предварительного ко-щентрирования пикограммовых количеств ртути;
разработать методику экспериментального измерения эффектив-юсти и емкости коллектора в области низких содержаний ртути;
выбрать оптимальные условия, обеспечивающие максимальную эффективность концентрирования и десорбции ртути, а также получение максимального аналитического сигнала;
создать устройство и методику, позволяющие проводить надежную градуировку системы в области пикограммовых содержаний ртути;
разработать методику определения ртути в пробах различного агрегатного состояния с использованием шприцевого метода градуировки.
Научная новизна работы
На основе расчетов эффективности накопления ртути и экспериментального исследования факторов, влияющих на эффективность десорбции ртути и формирование аналитического сигнала для коллекторов различных конструкций, предложен биспиральный золотой коллектор, обеспечивающий близкую к 100% эффективность концентрирования ртути и позволяющий осуществлять десорбцию ртути импульсным нагревом разрядом конденсаторов.
Применена оригинальная методика измерения эффективности концентрирования, позволяющая экспериментально измерять эффективность коллекторов в широком диапазоне потоков газа-носителя. Экспериментально измерено изменение эффективности в процессе накопления ртути, что позволяет оценивать максимальную и удельную емкость, а также площадь поглощающей поверхности для коллектора любой конструкции.
Предложено оригинальное градуировочное устройство для инжек-ционного (шприцевого) метода градуировки в диапазоне пикограммовых содержаний ртути. Исследованы источники погрешностей возникающих при этом методе градуировки.
Предложен способ динамической градуировки ртутных анализаторов путем генерирования потоков с низкими содержаниями ртути с помощью проницаемых для ртути полимерных трубок.
Для оценки возможного загрязнения порошковых проб горных пород предложен способ оценки загрязнения с помощью раздельного измерения поверхностно- и объемно-коррелированных составляющих ртути.
Практическая ценность. На основании проведенных исследований предложены биспиральный золотой коллектор ртутных паров и устройство для шприцевого метода градуировки, которые при работе с оптико-спектральными методами регистрации: атомной абсорбцией и атомной
флуоресценцией, могут применяться для определения ртути в объектах окружающей среды на фоновом уровне в лабораторных и полевых условиях. Предложенные методики повышают экспрессность анализа и могут быть использованы для определения пикограммовых содержаний ртути в горных породах, почвах, природных водах и воздухе. Автор выносит на защиту
-
Биспиральный золотой коллектор с импульсной десорбцией накопленной ртути разрядом конденсаторов.
-
Методику измерения эффективности и емкости коллекторов при концентрировании ими ртути.
-
Результаты исследований аналитических характеристик коллектора.
-
Устройства для градуировки ртутных анализаторов:
инжекционным (шприцевым) методом;
динамическим методом генерации потока воздуха с постоянным содержанием ртути.
-
Результаты исследования факторов, влияющих на точность шприцевого метода градуировки.
-
Результаты исследования факторов, влияющих на правильность определения ртути в жидких, твердых и газообразных объектах окружающей среды на фоновом уровне.
-
Методики определения общей ртути в объектах окружающей среды атомно-абербционным и атомно-флуоресцентным методами после концентрирования ртути на биспиральном золотом коллекторе.
Апробация работы. Основные результаты работы доложены на Вселивийской конференции с международным участием по охране окружающей среды (Ливия, Себха, январь, 1990); на XI Конференции по аналитической атомной спектроскопии (XI CANAS, Москва, июль 1990); на Семинаре по атомной абсорбции с международным участием (Ленинград, май, 1991); на XXVII Международном коллоквиуме по спектроскопии (XXVII-CSI, Норвегия, Берген, июнь, 1991); на Московском коллоквиуме по спектроскопии (Москва, май 1993); на Восточноевропейском симпозиуме по атомной абсорбции с электротермической атомизацией (Польша, Варшава, 1994), на XXIX Международном коллоквиуме по спектроскопии (XXIX-CSI, Германия, Лейпциг, 1995); на Пит-гсбургской конференции (Pittcon'96, США, Чикаго, 1996).
Публикации. Основное содержание диссертации опубликовано в 1 патенте, 2 статьях и 15 тезисах докладов.
Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, обзора литературы (глава I), экспериментальной части (главы II - V), выводов и списка литературы. Работа изложена на 160 страницах машинописного текста, содержит 19 таблиц, 43 рисунка и 170 литературных ссылок.
