Содержание к диссертации
Введение
1. Аналитический контроль стратегически важных сырьевых товаров. 9
1.1 Актуальность аналитического контроля стратегически важных сырьевых товаров 9
1.2. Идентификация как основа системы аналитического контроля стратегического сырья 13
1.3. Особенности идентификации сырьевых товаров 17
1:4. Методы и современные технические средства анализа металлсодержащих сырьевых товаров 20
1.5. Нормативная документация на металлсодержащие стратегически важные сырьевые товары и методы их анализа. Современное состояние и перспективы развития. 24
1.6. Цели и способы использования особенностей металлсодержащих сырьевых товаров в противоправных целях 26
1.7. Выводы и постановка задачи исследования. 29
2. Разработка концепции идентификации стратегического сырья 31
2.1. Цели и задачи идентификации стратегического сырья 31
2.2. Стадии идентификации. Терминология 35
2.3. Концепция идентификационной экспертизы 41
2.4. Алгоритм проведения идентификационной экспертизы. 45
3. Применение разработанной концепции для идентификации металлсодержащих стратегически важных сырьевых товаров 49
3.1. Классификация металлсодержащего стратегического сырья. Цели и задачи его идентификации 49
3.2. Основные направления применения разработанных подходов для идентификации металлсодержащего стратегического сырья 57
4. Разработка методик и результаты их практического применения для идентификации продуктов переработки сульфидных медно-никелевых руд, содержащих металлы платиновой группы 64
4.1. Цели и задачи идентификации продуктов переработки сульфидных медно-никелевых руд. Уровни (стадии) идентификации 64
4.2. Исследования по выявлению идентификационных признаков продуктов переработки сульфидных медно-никелевых руд 66
4.3. Разработка методик идентификации продуктов переработки руд, содержащих драгоценные металлы, и создание Справочно-аналитической системы и банка данных по таким продуктам 83
4.4. Практическое применение разработанных методик 88
Выводы 94
- Идентификация как основа системы аналитического контроля стратегического сырья
- Стадии идентификации. Терминология
- Основные направления применения разработанных подходов для идентификации металлсодержащего стратегического сырья
- Разработка методик идентификации продуктов переработки руд, содержащих драгоценные металлы, и создание Справочно-аналитической системы и банка данных по таким продуктам
Введение к работе
Актуальность работы
Как известно, в настоящее время в российской экономике сырьевой сектор играет определяющую роль. Это обусловлено не только особенностями исторического развития страны и ее геофизического положения. Без таких видов сырья, как нефть, газ и другие энергоносители, металлы, минеральное сырье и т.п. объективно невозможно функционирование практически ни одной отрасли промышленности. Многие перспективные вещества и материалы, также относящиеся к категории сырья, необходимы для развития науки и технологии (редкие и рассеянные металлы, изотопы, высокочистые материалы и многие другие) [1-3].
Важность такого рода сырьевых материалов обусловила их выделение в специальную категорию, получившую название "стратегически важные сырьевые товары" (СВСТ).
При обращении любого товара важнейшей задачей является обеспечение возможности его идентификации участниками оборота (гражданами, организациями, государством), что подразумевает получение объективной информации о свойствах, характеристиках товара, обуславливающих его потребительскую ценность и возможность применения в тех или иных целях1. Отсутствие такой возможности затрудняет принятие многих важных решений в отношении товара (о цене контракта, о возможности включения в производственный цикл, о применении специального порядка оборота и т.п.), приводит к незащищенности законных интересов добросовестных участников оборота, и создает условия для разного рода злоупотреблений.
Идентификация сырьевых товаров принципиально отличается от идентификации готовых изделий. Последние характеризуются множеством привнесенных, доступных непосредственному восприятию признаков (формой, особенностями конструкции, функциональностью и т.п.). СВСТ же
1 Содержание термина "идентификация" подробно раскрыто в основной части работы (глава 2).
представляют собой вещества и материалы и основными признаками, на основании которых можно выполнить идентификацию таких товаров, являются признаки, связанные с их составом . Таким образом, решение задач идентификации СВСТ следует искать в области аналитической химии.
Возможности технических средств аналитической химии за последние десятилетия возросли многократно, а сами они стали намного более доступны. Однако состояние нормативно-методического обеспечения аналитического контроля СВСТ за время, прошедшее с момента прекращения существования СССР, не претерпело значительных изменений. Существующие стандарты во многом устарели. Методики исследования сырья ориентированы в основном на установление соответствия его характеристик все тем же устаревшим стандартам, чего в современных условиях уже недостаточно. Кроме того, многие из существующих методик не в полной мере используют возросшие возможности аналитического оборудования [4].
Вышеизложенное является существенным сдерживающим фактором на пути роста отечественной промышленности и экономики (см., например, [5]). Таким образом, представляется необходимым провести исследования, направленные на совершенствование существующей нормативно-методической базы. В настоящее время работа в данном направлении ведется, но медленно и нескоординированно - усилиями отдельных разработчиков, в рамках решения частных задач. Представляется важным обеспечить системное развитие нормативно-методического обеспечения аналитического контроля СВСТ, для чего необходима серьезная научная проработка особенностей предмета контроля, потребностей потребителей (определяющих цели и задачи контроля) и возможностей современных технических средств по решению стоящих задач. Это позволит упорядочить процесс разработки методик идентификационного исследования и процедур их применения, упростит координацию усилий
Есть и другие признаки (например, прочность материала, магнитная проницаемость и многие другие), однако их можно рассматривать как производные от признаков состава (с той или иной степенью опосредованное) и они также недоступны непосредственному восприятию человеком.
6 разных разработчиков и, в конечном итоге, позволит сэкономить значительные время и средства.
Цель работы
Разработать научно обоснованную методологию химико-аналитической идентификации стратегически важных сырьевых товаров как отдельной категории объектов исследования и методики их идентификациии, с учетом особенностей таких товаров и исходя из актуальных целей и задач идентификации и возможностей современного аналитического оборудования.
Научная новизна
Впервые вопросы аналитического контроля СВСТ рассмотрены с учетом общих особенностей, присущих данной категории объектов исследования, и в комплексе с рядом практических проблем, возникающих при их обращении. Разработана концепция идентификации СВСТ, направленная на оптимальное использование существующих технических средств аналитической химии для решения актуальных задач такого контроля.
Изучена возможность получения информации, важной для идентификации дисперсных (порошкообразных) материалов, с помощью исследования отдельных частиц, образующих такие материалы. Предложено рассматривать в качестве идентификационного признака материала "спектр частиц", образующих материал, то есть распределение частиц по типам, характеризующимся определенной совокупностью признаков отдельных частиц (состав, морфология и т.д.). Показана высокая значимость данного идентификационного признака.
Предложенные подходы применены для разработки процедур идентификации металлсодержащих СВСТ. В частности, разработана оригинальная комплексная методика установления природы и источника происхождения продукции предприятий горно-металлургического комплекса, содержащей драгоценные металлы. На ее основе создана комплексная криминалистическая методика, предназначенная для использования в правоохранительных целях. Решение некоторых задач идентификационного исследования таких материалов (идентификация продукта в смеси с
аналогичной продукцией близкого состава, в том числе на уровне примеси; в ряде случаев - определение места производства) в настоящее время возможно только с использованием данных методик.
Практическая ценность работы. Предложенные методические подходы позволяют оптимизировать процедуру практического исследования СВСТ (сократить сроки, уменьшить трудозатраты и стоимость исследований). Разработанные методики идентификации металлсодержащих СВСТ позволяют решать ряд практических задач идентификации (отнесение к определенной категории товаров, установление соответствия требованиям нормативного документа, установление источника происхождения товара), причем некоторые из этих задач не могут быть решены другими способами.
Научные положения, выносимые на защиту:
1. Научное обоснование концепции идентификации СВСТ, включающей
в себя:
принцип оптимизации совокупности определяемых идентификационных признаков, исходя из целей и задач идентификации;
принцип постадийной идентификации, основанный на проведении исследований в последовательности от относительно простых к более сложным, до достижения поставленной задачи идентификации;
классификация актуальных целей и задач идентификации СВСТ;
алгоритм проведения идентификационной экспертизы;
терминологический аппарат, устраняющий существующую неоднозначность трактовки некоторых терминов, используемых в области идентификации.
Методология идентификациии дисперсных материалов с использованием признаков отдельных частиц, образующих материал, а также параметров распределения частиц материала по этим признакам.
Результаты применения предложенной концепции и методических подходов для разработки процедуры идентификации металлсодержащих СВСТ, а именно:
классификация основных металлсодержащих СВСТ по их значимости и особенностям, с учетом их природы, целей и задачи идентификации, методов идентификационного исследования;
результаты комплексных исследований одного из видов металлсодержащих СВСТ - продуктов переработки сульфидных медно-никелевых руд, содержащих металлы платиновой группы: выявлены идентификационные признаки таких материалов, на основании которых успешно решается ряд задач их идентификации;
"Комплексная методика установления природы и источника происхождения продукции предприятий горно-металлургического комплекса, содержащей драгоценные металлы" и разработанная на ее основе "Комплексная криминалистическая методика исследования продуктов переработки руд, содержащих драгоценные металлы";
-алгоритм идентификационного исследования по разработанным методикам.
Апробация работы. Основные результаты работы доложены на следующих форумах и конференциях: Международном форуме "Аналитика и аналитики" (Воронеж, 2003 г.), Всероссийской конференции по аналитической химии "Аналитика России 2004" (Москва, 2004 г.), Всероссийской научно-практической конференции по криминалистике и судебной экспертизе "Криминалистические средства и методы в раскрытии и расследовании преступлений" (Москва, 2004 г.).
Разработанные методические подходы применяются в Институте криминалистики ФСБ России и Государственном научном центре "Гиредмет" при проведении исследований по идентификации стратегически важных сырьевых товаров.
Публикации. Основные результаты диссертационных исследований опубликованы в двух статьях и трех докладах, отражены в четырех научно-технических отчетах.
Идентификация как основа системы аналитического контроля стратегического сырья
Термин "идентификационная экспертиза", который использовали разработчики технической экспертизы товаров в рамках системы экспортного контроля, представляется весьма удачным. Под идентификацией товара в данном контексте подразумевается отнесение товара к одной из двух категорий: к товарам двойного назначения (подпадающим под экспортный контроль) или к товарам, не являющимся таковыми. Иными словами, речь идет об установлении групповой принадлежности товара, что является одним из частных случаев процедуры, именуемой "идентификация". Вообще же термин "идентификация" многозначен и имеет различную трактовку, причем как более широкую, так и более узкую. По мнению автора, данный термин как нельзя лучше отражает сущность процедуры аналитического контроля сырьевых товаров вообще. Рассмотрим подробнее содержание понятия "идентификация". Термин "идентификация" происходит от латинского слова "identifico" — отождествляю ("identificare" - тождественный, тот же самый). Ниже приведены взятые из различных источников определения этого термина, принятые в различных областях знания. Общее, "неспециализированное" определение: идентификация — это "признание тождественности, отождествление объектов, опознание" [14]. В технике и математике, кроме того - "нахождение оптимальной оценки объекта" с целью создания модели, максимально соответствующей оригиналу [15]. В аналитической химии: "Идентификация - это отнесение объекта или его компонентов к определенному индивидуальному веществу, материалу, классу веществ или материалов" [16]. В отечественной криминалистике идентификация - установление тождества проверяемого объекта определенному искомому объекту по совокупности идентификационных признаков (например, идентификация личности по отпечаткам пальцев)" [17]. Из Закона РФ "О техническом регулировании": "Идентификация продукции - установление тождественности характеристик продукции ее существенным признакам" [18]. Во всех этих определениях так или иначе звучит, что идентификация -установление соответствия, распознавание по каким-либо признакам. Различия в трактовке термина связаны с уровнем, глубиной распознавания. Наиболее широко термин идентификация трактуется в аналитической химии, подразумевая возможность отнесения как к определенному индивидуальному веществу, так и к неопределенно широкому классу веществ (например, к редкоземельным металлам). Иными словами, идентифицировать вещество в аналитической химии означает ответить на вопрос: "что это такое?" с любой доступной степенью конкретизации. Другой крайностью является криминалистическая идентификация в том смысле, как ее понимают отечественные криминалисты1, то есть установление тождества. Такая идентификация базируется на принципе тождественности объектов материального мира только самим себе. Идентифицировать объект в криминалистике означает ответить на вопрос, тот ли это самый, конкретный (искомый) индивидуально-определенный объект.
Ответ же на вопрос "что это такое?" (химическая идентификация) в терминах криминалистики дает не идентификация, а "диагностика". Таким образом, говорить о криминалистической идентификации вещества, как некой субстанции, характеризуемой определенным строением, набором свойств (например, сажа, то есть аморфный порошкообразный углерод), некорректно. Объектом идентификации в криминалистике может быть лишь конкретный объект (совокупность частиц сажи, имеющая конечный объем — например, обнаруженная в ведре) [20]. Следует отметить, что сложившаяся неоднозначность в трактовке одного из основополагающих понятий представляет определенные неудобства и чревата непониманием смысла выводов, даваемых по результатам идентификации. В настоящее время наиболее остро данная проблема стоит на стыке именно аналитической химии и криминалистики. Связано это со всевозрастающей ролью частно-научных дисциплин в криминалистике, а криминалистики в нашей жизни. "Как отмечал X. Малисса [21], первым примером использования аналитического метода в сфере, которую сейчас называют криминалистикой, было определение доли золота в короне, произведенное Архимедом на основе свойства, теперь именуемого удельным весом... С тех пор и число криминалистических задач, которые необходимо решать, и 16 перечень методов, обладающих многообразными возможностями для этого, возросли неимоверно" [22]. Практика подготовки экспертов-криминалистов в настоящее время идет по пути доподготовки квалифицированных специалистов технического профиля (в частности, химиков-аналитиков). В естественном стремлении использовать привычную им терминологию они рискуют быть неправильно понятыми юристами, которые оценивают заключение эксперта (следователь, судья) [23]. Последствия же этого могут быть очень серьезными (вплоть до неправильного решения по уголовному делу). Поэтому представляется чрезвычайно важным в неоднозначных контекстах делать необходимые оговорки, исключающие возможность неправильной интерпретации использованного термина. Вообще, как представляется автору настоящей работы, в настоящее время вопросам методологии идентификации в аналитической химии уделяется недостаточно внимания (в отличие от той же криминалистики, где теория криминалистической идентификации - возможно, наиболее глубоко проработанный теоретически, фундаментальный раздел). Так, при поиске по ключевому слову - "идентификация" в архивах журналов "Аналитика и контроль" за период с 1998 по 2002 год и "Заводская лаборатория" за период 2001-2005 гг. обнаружено в общей сложности всего 6 публикаций. Поиск с использованием ресурсов Национальной электронной библиотеки по данному ключевому слову в варианте на двух языках (русском и английском -"identification") позволил обнаружить уже несколько сот статей. Однако подавляющее большинство работ, в которых идет речь об идентификационных процедурах, посвящены решению частных задач — это может быть разработка методики идентификации (в том смысле, в котором она понимается в аналитической химии) определенного компонента в определенной матрице (примеры - [24, 25]) или автоматизация результатов исследований (например, создание компьютерной программы, обрабатывающей результаты измерений и осуществляющей последующий поиск по имеющейся базе данных объектов [26, 27]) либо термин идентификация используется в трактовке, отличной от общепринятой — например, речь идет об изучении свойств известного объекта [28]. Ряд статей имеет узкоспециализированную криминалистическую направленность (рассматриваются частные вопросы идентификации в криминалистическом смысле) [29]!. Таким образом, на взгляд автора, одним из необходимых составных элементов системы аналитического контроля СВСТ является адекватно и однозначно толкуемый понятийный аппарат, отражающий свойства, присущие сырьевым товарам, и объективные закономерности процесса экспертизы таких товаров. В рамках данного диссертационного исследования проведена соответствующая работа, результаты которой изложены в разделе 2.2. Показано, в частности, что на практике все задачи, ставящиеся перед специалистами в рамках процедуры аналитического контроля СВСТ, заключены между двумя крайностями: идентификацией в трактовке аналитической химии и криминалистической идентификацией. Исходя из этого, предложено рассматривать эти задачи как разные стадии процедуры идентификации СВСТ.
Стадии идентификации. Терминология
В предыдущем разделе было показано разнообразие задач, которые могут ставиться при идентификации СВСТ. Для решения этих задач техническими методами необходимо определение некоторой совокупности признаков (характеристик) товара (для сырьевых товаров это, в основном, признаки, связанные с их составом). При этом, в зависимости от задачи идентификационного исследования, необходимый для ее решения набор определяемых характеристик может сильно различаться. Очевидно, например, что для ответа на вопрос об источнике происхождения предмета, представляющего собой слиток золота, необходимо проведение значительно большего объема исследований, нежели просто для отнесения данного предмета к категории драгоценных металлов. Анализ практики решения типичных задач, ставящихся перед специалистами при идентификации СВСТ (в соответствии с типологией, предложенной в разделе 2.1), показал, что совокупность действий, направленных на их решение, хорошо поддается структурированию, причем данная структура представляет собой прямую последовательность действий (исследований), выстроенную по направлению от простых к сложным. В зависимости от конкретной поставленной задачи, ее решение достигается на той или иной стадии данной последовательности. В качестве иллюстрации рассмотрим следующий реальный пример [57]. В 2001 году правоохранительными органами был выявлен факт транспортировки около 6 тонн вещества, заявленного как "электродный порошок". Однако, имелись основания полагать, что под видом заявленного продукта осуществляется перевозка другого вещества, имеющего криминальное происходение. Уже предварительным исследованием, выполненным с использованием портативного ренгенофлюоресцентного спектрометра, было установлено, что элементный состав вещества нехарактерен для электродных поропжов и, таким образом, перевозимое вещество не является таким порошком (о грузе заявлены недостоверные сведения). На основании этого было принято решение провести углубленную проверку всего, что имеет отношение к грузу. Как видим, уже на самой первой стадии цепочки идентификационных исследований, с помощью достаточно простого метода, оказалось возможным принять обоснованное решение в отношении товара, направленное на достижение одной из "регулятивных" целей контроля оборота СВСТ - обеспечения законности оборота. Последующими исследованиями, выполненными в лабораторных условиях, установлено (на основании уточненных данных об элементном составе), что задержанное вещество представляет собой промежуточные продукты переработки сульфидных медно-никелевых руд, содержащие драгоценные металлы.
Эта информация послужила основанием для принятия решения о возбуждении уголовного дела по факту незаконной транспортировки вещества, в отношении которого установлен специальный порядок оборота (как содержащего драгоценные металлы). То есть был установлен факт правонарушения и данная информация была использована в "криминалистических" целях. Далее, в тех же целях была поставлена задача определить предприятие-изготовитель полупродуктов, изъятых из незаконного оборота. Для решения этой задачи было проведено множество исследований комплексом методов, причем как изъятого вещества, так и ряда веществ- образцов сравнения. Была также запрошена информация о характерных признаках продуктов (и промежуточных продуктов) различных предприятий. В результате было установлено, что изъятое вещество произведено на определенном металлургическом предприятии, причем на трех его различных участках (представляет собой три различных полупродукта - вещество транспортировалось не единой массой, а упакованным во множество мешков). Таким образом, была решена "криминалистическая" задача установления источника происхождения изъятого вещества, что сыграло решающую роль в установлении обстоятельств хищения вещества и доказывании обстоятельств уголовного дела . Данный пример является типичным ввиду актуальности задачи идентификации промежуточных продуктов металлургического производства -одного из наиболее важных объектов аналитического контроля СВСТ (по причинам, изложенным в разделе 1.6 настоящей работы). В связи с этим, нами была поставлена задача разработать процедуру идентификации таких материалов, включая методики их исследования. Данная задача была решена, результаты этой работы изложены в главе 4 настоящего диссертационного исследования. Анализ этих результатов, а также практической деятельности ряда организаций (в первую очередь, аналитических лабораторий Государственного научного центра "Гиредмет" и Института криминалистики ФСБ России) в области проведения аналитического контроля СВСТ показывает следующее.
Процедуру идентификационного исследования заведомо неизвестного вещества можно разбить на несколько стадий (выполняемых последовательно исследований или комплексов исследований), каждая из которых, как правило, характеризуется определенным набором применяемых методов и оборудования в последовательности от относительно простых к более сложным, и результатом каждой- из которых является получение дополнительной информации об объекте исследования, позволяющей решать качественно иные задачи идентификации (требующие более глубоких познаний об объекте). Таким образом, оказывется возможной формализация процедуры идентификации "от объекта", без привязки к конкретным целям исследования (хотя задачи и цели исследования должны учитываться при разработке процедуры). Идентификация по такой процедуре осуществляется поэтапно до уровня (стадии), удовлетворяющего инициатора идентификационного исследования (позволяющего принять определенное решение в отношении товара). Всего можно выделить следующие четыре стадии (этапа, уровня) химико-аналитической идентификации сырьевых материалов (см. также [62]). 1. На первой стадии проводятся исследования товара с целью его классификации "начального уровня", то есть отнесения к априори неопределенно широкому кругу объектов (иными словами, ответа на вопрос "что это такое?" с минимальной степенью конкретизации). Как правило, исследования на данном этапе выполняются достаточно простыми методами, характеризуемыми высокой экспрессностью и относительной простотой используемого оборудования. Нередко применяется мобильная аппаратура, тест-системы. Так, одним из самых удобных для экспресс-идентификации СВСТ методов является метод рентгенофлуоресцентного анализа (см., например, [63]), который может быть реализован на множестве хорошо себя зарекомендовавших приборов, в том числе портативных, многие из которых в настоящее время изготавливаются отечественными производителями. В большинстве случаев результат первой стадии является промежуточным этапом идентификации и используется для корректировки дальнейших действий - выбора тех или иных методик исследования, пробоподготовки и т.п. Окончательным (достаточным для принятия решения в отношении товара) данный результат может быть, если он совпадает с содержанием следующего этапа. 2. Следующая стадия идентификации имеет своей целью отнесение товара к определенной, интересующей "заказчика" группе. Делается это посредством определения отдельных параметров товара и их сопоставления с соответствующими параметрами - признаками интересующей группы. Именно на этой стадии идентификации, в частности, делается вывод о соответствии товара требованиям нормативной документации (стандарту, спецификации и т.п.). Выбор методов исследования и необходимого оборудования в данном случае целиком подчинен особенностям интересующей группы товаров. Кроме того, данная стадия идентификации требует наличия информационной базы (в широком смысле этого слова), содержащей сведения о параметрах, по которым производится сопоставление. Как говорилось выше, в настоящее время результат именно этого этапа используется как окончательный результат идентификации. 3. Третья стадия идентификации подразумевает определение источника происхождения товара (предприятие, цех, технологический участок) и в настоящее время проводится, как правило, в криминалистических целях.
Основные направления применения разработанных подходов для идентификации металлсодержащего стратегического сырья
Предложенная концепция идентификации сырьевых товаров основывается на принципах оптимизации совокупности определяемых идентификационных признаков (с учетом целей идентификации), последовательности определения признаков и применения различных методов исследования. Покажем на конкретных примерах, как данные принципы могут быть реализованы в применении к металлсодержащим СВСТ. МСВСТ характеризуются большим разнообразием требований к их свойствам и характеристикам, что обусловлено широким спектром возможных областей применения металлопродукции. Соответственно, для оценки ее качества используется множество различных показателей (содержание компонентов, плотность, твердость, электропроводность и т.д.), методы определения которых описаны в многочисленных нормативных документах. При разработке процедуры идентификации необходимо учитывать только те признаки товара, которые влияют на принятие решения в отношении товара по результатам идентификации. Так, например, очень часто задачей идентификационного исследования является определение параметров, влияющих на стоимость товара. Это необходимо для достижения самых разных целей идентификации: например, принятия правильного решения в отношении цены контракта ("экономические" цели), обеспечения соблюдения установленого порядка внешнеэкономической деятельности, в частности, правильности исчисления таможенных платежей ("регулятивные" цели), исчисления ущерба, нанесенного преступлением ("криминалистические" цели) и т.п. В этом случае для использования в качестве идентификационных стандартов следует выбирать те показатели качества, которые в наибольшей степени влияют на стоимость товара. В качестве иллюстрации на рис. 4 а показана зависмость стоимости X условного товара от значений четырех различных условных показателей качества (ПК). В данном, случае в качестве идентификационного признака следует выбрать показатель качества ПК-4. Далее (рис. 4 6), исходя из зависимости X от ПК, производится разбиение значений ПК на интервалы, в пределах которых товар считается соответствующим одному идентификационному стандарту (ИС). Результатом является "срез" многочисленных существующих стандартов по нескольким из множества определяемых величин (выбранным показателям качества, в рассматриваемом примере - ПК-4), разбитый на сравнительно небольшое число областей (соответствующих различным идентификационным стандартам - ИС-1, ИС-2, ИС-3).
Кроме того, ИС могут охватывать значения ПК за пределами, установленными существующими стандартами (см. рис. 5). Для сырьевых товаров в случае проведения идентификационного исследования, направленного на определение стоимости товара, очевидным идентификационным признаком является содержание ценного компонента. В разделе 1.3 на примере оксида празеодима показано, как радикально зависит стоимость высокочистого материала от степени его очистки. Сведения о ценах мирового рынка на оксид празеодима (Рг6Оц) различной чистоты в соответствии с существующими стандартами ГОСТ и ASTM сведены в таблицу 2 и проиллюстрированы графиком на рис. 6 [31]. Исходя из имеющейся зависимости стоимости от чистоты, можно, например, сформировать два идентификационных стандарта на данный материал - "высокочистый" (ИС-1), чистотой более 99,96 % (точка Хо на графике), и "ординарной чистоты" (ИС-2) - с содержанием основного компонента менее указанной величины. Другим направлением совершенствования процедуры идентификации МСВСТ является оптимизация последовательности определяемых идентификационных признаков (от наиболее значимых для решения задачи идентификации к менее значимым) и примененяемых для этого методов (от относительно простых к более сложным). Практика показывает, что следование данному принципу позволяет многократно, а во многих случаях на порядки сократить сроки, трудозатраты и стоимость выполнения идентификационного исследования. В разделе 2.2 (стр. 36-37) на примере исследования вещества, заявленного в сопроводительных документах как "электродный порошок" и идентифицированного в результате проведенного исследования как полупродукты переработки руд, содержащие драгоценные металлы, было показано, как реализуется принцип перехода от простых к более сложным методам в зависимости от требуемого уровня идентификации. Однако именно для исследования МСВСТ во многих случаях данный принцип может быть успешно применен и в рамках одной стадии идентификации - в частности, при исследовании больших партий "экономически значимых" товаров. Покажем это на том же примере из практики, рассмотрев подробно стадию идентификационного исследования, задачей которой являлось установление источника происхождения вещества. Вещество общей массой около 6 тонн поступило на исследование1 в 271 мешке. Внутри 264 мешков находилось вещество в виде порошка и спрессованных комков черного цвета (иногда с примесью порошка или налетом на комках белого, зеленого или голубоватого цветов). Внутри семи мешков находились куски металла белого цвета со следами коррозии. На предыдущих этапах исследования методом рентгеноспектрального анализа было установлено, что качественный элементный состав вещества всех образцов, за исключением кусков металла, совпадает и представлен золотом, серебром, платиной, палладием, родием, иридием, рутением, никелем, медью, кобальтом, кальцием, мышьяком, селеном, теллуром, свинцом, оловом, сурьмой, железом, серой и кислородом. В составе кусков металла присутствуют все перечисленные элементы, за исключением кальция и кислорода.
На основании результатов элементного анализа (как качественного, так и полуколичественного, выполненного для основных элементов) данные вещества были идентифицированы как продукты переработки сульфидных медно-никелевых руд. Для конкретизации наименования продуктов и установления источника их происхождения требовалось, в числе прочего, выполнить количественный элементный анализ минимум 271 проб вещества (по одной пробе из каждого мешка), причем в отсутствие стандартных образцов такого состава. Для решения этой задачи был использован подход, заключающийся в последовательном использовании комплекса аналитических методов в направлении от простого к сложному. Ранее методом рентгеноспектрального анализа (наиболее экспрессным из использовавшихся) представленные вещества были разделены на две группы, различающиеся по качественному составу - семь мешков с кусками металла и все остальные вещества (хотя в данном частном случае такое разделение возможно и на основании признаков внешнего вида из-за различия в агрегатном состоянии веществ). Отметим, что 1 В Институт криминалистики ФСБ РФ. данный метод неразрушающий и не требует расходования вещества образцов, что весьма актуально при исследовании веществ, содержащих драгоценные металлы. Далее выполнялся полуколичественный элементный анализ всех представленных веществ методом рентгенофлуоресцентной спектрометрии с расчетом по методу фундаментальных параметров без использования эталона (также без расходования вещества образцов). В результате установлено, что порошкообразные вещества дополнительно разделяются на две группы, отличающиеся по количественному составу вещества (в одной группе -вещества из 232 мешков, в другой - из 32). Таким образом, все поступившие на исследование вещества были разделены на три группы, в пределах которых количественный элементный состав веществ близок. Затем было произведено определение количественного элементного состава для одного образца из каждой группы методом оптической эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой - наиболее трудоемкое исследование, с расходованием вещества проб. После этого осуществлялся пересчет данных, полученных ранее методом рентгенофлуоресцентной спектрометрии, с использованием этих образцов в качестве стандартных для веществ из соответствующих групп.
Разработка методик идентификации продуктов переработки руд, содержащих драгоценные металлы, и создание Справочно-аналитической системы и банка данных по таким продуктам
На основании результатов проведенных исследований были разработаны методики идентификации продуктов переработки руд, содержащих драгоценные металлы, а именно: "Комплексная методика установления природы и источника происхождения продукции предприятий горнометаллургического комплекса, содержащей драгоценные металлы" [78] и "Комплексная криминалистическая методика исследования продуктов переработки руд, содержащих драгоценные металлы" [79]. Первая методика является "базовой" и аттестована в установленном порядке в соответствии с ГОСТ Р 8.563-96 (приведена в Приложении 2). Вторая основывается на первой, предназначена для использования в криминалистических целях (использует соответствующий терминологический аппарат, содержит рекомендации по оформлению заключения эксперта по материалам уголовного дела и пример типового заключения, а также пример идентификационого паспорта), утверждена руководством Института криминалистики ФСБ России и применяется при производстве экспертиз по уголовным делам. Методики, как следует из их названия, могут применяться не только для идентификации продуктов переработки сульфидных медно-никелевых руд, содержащих МПГ, но и для более широкого класса продуктов. Однако, применению методики в отношении той или иной номенклатуры продукции должна предшествовать работа по накоплению соответствующей информации об идентификационных признаках продукции, аналогичная проделанной для указанных руд. Данную информацию целесообразно представлять в формализованном виде, то есть в виде идентификационных паспортов. Такой подход, помимо упорядочения деятельности по получению, хранению и использованию информации, дает возможность создания компьютеризированных систем, облегчающих работу по интерпретации результатов идентификационных исследований, что является чрезвычайно важным в условиях широкого спектра идентифицируемой продукции и множественности идентификационных признаков. В соответствии с этим, результаты проведенных исследований продуктов переработки сульфидных медно-никелевых руд, содержащих МПГ, были занесены в специально разработанную справочно-аналитическую систему (далее - САС) с рабочим названием "МПГ". Данная система представляет собой совокупность банков данных, содержащих информацию о признаках продукции (в частности, банки "Дифрактограммы", "Микрочастицы"), средств управления этими данными, а также поиска объектов по признакам, определенным в результате идентификационного исследования.
Разработанная САС допускает расширение номенклатуры объектов, информация о которых в ней содержится. Для этого необходимо проведение исследований по схеме, аналогичной описанной в предыдущем разделе. Продукция соответствующих предприятий классифицируется по технологическим переделам, на каждом из которых отбираются представительные пробы. Каждую пробу анализируют комплексом методов, обеспечивающих определение достаточного количества идентификационных признаков. Затем выделяют признаки, характерные для определенных видов продукции, технологических процессов и предприятий- изготовителей. По результатам исследования ряда образцов одних и тех же видов продукции, полученных в разное время, определяется вариабельность признаков. На основании всей совокупности полученных данных формируются идентификационные паспорта, содержащие сводную информацию о продуктах в структурированной форме. Схема идентификационного исследования вещества с использованием разработанных методик выглядит следующим образом. На первой стадии проводится исследование интегрального качественного и полуколичественного элементного состава вещества методом растровой электронной микроскопии с рентгеноспектральным микроанализом (РЭМ-РСМА). Результаты используются для предварительной идентификации вещества как относящегося к интересующей группе продуктов и для определения способов пробоподготовки при проведении дальнейших исследований. На следующем этапе проводится исследование количественного элементного состава вещества методами оптической эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой, масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой, а также фазового состава вещества — методом рентгеновского фазового анализа. Результаты каждого из исследований сопоставляют с информацией, содержащейся в САС. При совпадении с каким-либо из продуктов по всей совокупности идентификационных признаков делается соответствующий вывод о типе продукта и источнике его происхождения. Если признаки анализируемого образца, определенные вышеперечисленными методами, не совпадают с признаками ни одного из видов продукции, сведения о которых имеются в САС, методом РЭМ-РСМА проводится исследование элементного состава и морфологии отдельных частиц, образующих вещество. При обнаружении частиц, признаки которых совпадают с признаками частиц каких-либо продуктов из САС, делается предположение о присутствии этих продуктов в составе идентифицируемого вещества.
Проверка данного предположения производится посредством сопоставления всех определенных ранее признаков анализируемого образца с признаками модельной смеси соответствующих видов продукции, представленных в САС. При необнаружении частиц с признаками, характерными для продуктов переработки руд, содержащих драгоценные металлы, делается вывод об отсутствии таких продуктов в анализируемом веществе на уровне, значение которого оценивается на основании результатов определения количественного элементного состава методами оптической эмиссионной и масс-спектрометрии. Схематично изложенная последовательность действий показана на рисунке 12. Минимальное количество вещества, необходимое для проведения всего комплекса исследований по данной схеме, составляет 7 г. При меньшей массе пробы в отдельных случаях может оказаться невозможным определение нектоторых идентификационных признаков. При массе менее 1 г идентификация возможна только на основании признаков отдельных частиц, образующих вещество. Результаты каждого практического исследования вносят в САС для дальнейшего использования в случае получения достоверной проверенной информации о природе и источнике происхождения исследованного вещества. Необходимо отметить, что в разработанных методиках реализован подход, позволяющий в дальнейшем при необходимости совершенствовать их "блочным методом" — посредством добавления новых признаков в уже определяемую совокупность (например, фазовый состав отдельных микрочастиц, составляющих вещество). Так, представляет интерес изучение возможности использования для идентификациии высокого уровня (вплоть до идентификации в криминалистическом смысле, то есть отождествления) совокупности большого количества признаков примесного состава, для чего необходимо использовать методы многоэлементного анализа с низким пределом обнаружения. Предварительные исследования, проведенные на базе ГНЦ "Гиредмет" методом искровой масс-спектрометрии (на масс-спектрометре JMS-01-ВМ2 фирмы "Jeol", Япония), показали, что многие элементы, мало распространенные в природе (что повышает их идентификационную значимость), присутствуют в продуктах переработки сульфидных медно-никелевых руд на уровне порядка 10 5-10"2 масс. % (а некоторые и в больших количествах), причем их содержание даже в относительно близких по технологическому циклу продуктах может отличаться очень существенно (см. табл. 5) [80]. Это открывает перспективы их применения для идентификации, однако для окончательного ответа на вопрос о такой возможности необходимо проведение исследований по проверке устойчивости таких признаков (малой вариабельности содержания элементов в одном и том же материале, произведенном в разное время).
