Введение к работе
Актуальность работы
Витамины группы В – относятся к важнейшим биологически активным веществам. Контроль качества и подлинности новых лекарственных препаратов, поливитаминных комплексов, биологически активных добавок для детей и спортсменов, содержащих различные витамины, – актуальная задача аналитической химии.
Сложная матрица таблетированных поливитаминных комплексов обусловливает необходимость предварительного извлечения аналитов и их концентрирования. Решение задачи возможно методом жидкостной экстракции и последующего анализа концентрата физико-химическими методами. Экстракция водорастворимых витаминов группы В систематически не изучена, единственный известный коэффициент распределения относится к системе рибофлавин – изобутиловый спирт (0,47). Между тем, экстракция – одна из главных стадий извлечения биологически активных веществ на многих фармацевтических предприятиях.
Наиболее перспективна экстракция частично или неограниченно растворимыми в воде (гидрофильными) растворителями, а также экологически безопасными водорастворимыми полимерами. Выбор полимеров в качестве экстрагентов обусловлен, прежде всего, их высокой комплексообразующей способностью по отношению к биологически активным веществам и возможностью безреагентной реэкстракции.
Изучение распределения витаминов в системах с гидрофильными растворителями и водорастворимыми
полимерами расширяет возможности применения экстракции в анализе (повышается селективность, снижаются пределы обнаружения) поливитаминных комплексов и биологически активных добавок. В качестве методов исследования концентратов целесообразно применять УФ-спектроскопию и электрофорез.
Спектроскопия в ИК- и УФ-областях является фармакопейным методом анализа витаминов. Электрофоретическое определение витаминов малоизучено, поэтому разработка комплексной схемы анализа витаминов, включающей экстракцию и последующее
Автор выражает благодарность д.х.н. Н.Я. Мокшиной за научные консультации
электрофоретическое детектирование органической фазы, вносит определенный вклад в развитие аналитической химии витаминов.
Работа выполнена в соответствии с научным направлением кафедры физической и аналитической химии ВГУИТ «Теоретическое обоснование, разработка инновационных решений для совершенствования технологических процессов, средств их контроля и оценки экологической безопасности» (г/к 01.1.302.21413) и в рамках ФЦП «Научные и научно-педагогические кадры инновационной России» (г/к № П2264 от 13.11.2009).
Цель исследования – разработка эффективных разнохарактерных экстракционных систем для извлечения витаминов группы В из водных сред и фармацевтических препаратов с применением УФ-спектроскопического и электрофоретического методов детектирования определяемых компонентов.
Задачи:
установление оптимальных условий извлечения витаминов гидрофильными растворителями и их смесями;
изучение межфазного распределения витаминов в системах водорастворимый полимер – водно-солевой раствор;
разработка методик эффективного экстракционного разделения бинарных и тройных смесей витаминов с последующим спектроскопическим или электрофоретическим детектированием;
применение разработанных методик в анализе объектов со сложной матрицей (поливитаминные комплексы и биологически активные добавки).
Научная новизна
Систематически изучена экстракция витаминов группы В из водных сред гидрофильными растворителями разных классов (спирты, эфиры, кетон) и их смесями в присутствии высаливателя. Методом ИК-спектроскопии обоснованы механизмы взаимодействия водорастворимых витаминов с органическими растворителями, представлены схемы образования гидратно-сольватных комплексов.
Для экстракции витаминов применены карбоцепные полимеры поли-N-виниламидного ряда – поли-N-винилпирролидон (ПВП-18000) и поли-N-винилкапролактам (ПВК-18000), а также полиэтиленгликоли (ПЭГ-2000 и ПЭГ-5000) и полиакриламид (ПАА-10000).
Разработаны оптимальные условия экстракции (выбор высаливателя, исходное соотношение объемов водной и органической фаз, температура, рН, продолжительность экстракции, концентрация полимера). Экстракционные системы применены для разделения бинарных и тройных смесей витаминов.
Для количественного определения витаминов в водных и органических концентратах применены УФ-спектроскопия и электрофорез в режиме мицеллярной электрокинетической хроматографии. Спектроскопическое определение витаминов в бинарных и тройных смесях после их предварительного разделения осуществляли с применением расчетного метода Фирордта.
Практическая значимость
Разработаны эффективные экстракционные системы, обеспечивающие практически полное извлечение витаминов из водно-солевых растворов. Предложены методики экстракционного разделения витаминов, характеризующиеся высокими факторами разделения.
Разработан комплекс экстракционно-спектрометрических и экстракционно-электрофоретических методик определения витаминов в фармацевтических препаратах (таблетированные поливитаминные комплексы и препараты, ампулы для инъекций).
Новизна практических разработок подтверждена 5 патентами РФ. Методики опубликованы в 15 информационных бюллетенях Воронежского ЦНТИ. Разработки используются в лабораторном практикуме на кафедре физической и аналитической химии Воронежского государственного университета инженерных технологий, апробированы в испытательной лаборатории по сертификации продукции при ВГУИТ и в производственных лабораториях отдела контроля качества ОАО «Верофарм» (г. Воронеж).
Основные положения, представляемые к защите:
извлечение витаминов группы В из водных сред гидрофильными растворителями и их бинарными смесями, а также водорастворимыми полимерами в присутствии высаливателя;
экстракционные системы для эффективного разделения смесей витаминов;
методики селективного УФ-спектроскопического определения витаминов в бинарных и тройных смесях методом Фирордта;
новые экстракционно-спектроскопические и экстракционно-электрофоретические методики определения витаминов в фармацевтических препаратах.
Апробация работы
Отдельные разделы диссертационной работы доложены на Съезде аналитиков России (Москва, 2010), XI и XII Международных конференциях «Пищевые технологии и биотехнологии» (Казань, 2010, 2012), Республиканской конференции с международным участием «Аналитика РБ - 2010» (Минск, 2010), XI и XII Всероссийских конференциях «Химия и химическая технология в XXI веке» (Томск, 2010, 2011), IV Международной конференции «Экстракция органических соединений» (Воронеж, 2010), III и IV Международных симпозиумах по сорбции и экстракции (Владивосток, 2010, 2011), I Международной конференции «Современные методы аналитического контроля качества и безопасности продовольственного сырья и продуктов питания» (Москва, 2010), XIX Менделеевском съезде по общей и прикладной химии (Волгоград, 2011), 77 и 78 конференциях «Науковi здобутки молодi - вирiшенню проблем харчування людства в XXI столiттi» (Киев, Украина, 2011, 2012), II Международной конференции «Актуальные проблемы химической науки, практики и образования» (Курск, 2011), V Всероссийской конференции «Химия в современном мире» (Санкт-Петербург, 2011), III Всероссийском симпозиуме с международным участием «Разделение и концентрирование в аналитической химии и радиохимии (Краснодар, 2011), IV Всероссийской конференции «Теория и практика массообменных процессов химической технологии» (Уфа, 2011), Республиканской конференции «Зеленая химия - в интересах устойчивого развития» (Самарканд, Узбекистан, 2012), II Международной конференции «Химия и химическая технология» (Караганда, Казахстан, 2012), VI Всероссийской конференции молодых ученых, аспирантов и студентов с международным участием «Менделеев-2012» (Санкт-Петербург, 2012), отчетных научных конференциях и семинарах ВГУИТ (2009 – 2012).
Публикации
Основные положения диссертации изложены в 19 статьях, из них 10 статей в журналах, входящих в перечень ВАК, 5 изобретениях, материалах докладов на Международных и Всероссийских конференциях.
Объем и структура работы
