Введение к работе
Актуальность темы. Бор входит в состав биологических и химических систем, оказывая как существенное положительное, так и негативное влияние. Он играет важную роль в процессах метаболизма растений, животных и человека, способен существенно модифицировать свойства твердосплавных и магнитных материалов, требует контроля за нормами ПДК. Определите содержания бора при решении экологических и технологических задач является весьма актуальной и довольно сложной проблемой.
Недостатком распространенных вариантов фотометрических и экс-тракшюнно-фотометрических методов определения бора является работа в среде концентрированной серной кислоты и использование органических экстрагентов, обладающих канцерогенными свойствами. Настоящая работа посвящена систематическому изучению условий образования комплексных соединений в системе бор, фтор, молибден в водных растворах и последующему поиску возможностей использования полученных соединений в качестве аналитических форм.
Работа выполнена в рамках госбюджетных тем Уральского университета:
-
"Разработка физико-химических основ синтеза и анализа новых материалов электронной техники" (N ГР 01910032643).
-
"Определение токсичности веществ в промсбросах и объектах окружающей среды" (N ГР 01910032642).
Цель работы: углубленное изучение комплексных (гетерополи-) соединений бора с неорганическими лигандамн в растворах, содержащих бор, фтор и молибден, для их последующего аналитического использования при определении содержания бора в широком круге объектов.
Для достижения поставленной цели:
исследованы условия получения восстановленного молибдофторобо-ратного комплекса (ВМФБК ) как в жидкой, так и в твердой фазах:
комплексом физико-химических методов охарактеризованы состав и структура тройного соединения,
разработаны методики и оценены закономерности улетучивания бора из воды и растворов кислот при нагревании.
Это позволило реализовать на практике экспрессные, чувствительные и точные методики определения содержания бора в различных объектах, имеющих прикладное значение.
Научная новизна. Выполнено комплексное исследование условий образования тройного соединения в системе бор-фтор-молибден в водных растворах. Методами треххроматичного дополнения, полярографии и построения тройной диаграммы "составтсвойство" установлена глубина восстановления молибдофтороборатного комплекса (МФБК).
Выделены и описаны новые соединения - цезиевые соли МФБК и ВМФБК. Принадлежность их к структурному ряду Кегтина доказана физическими и физико-химическими методами.
Разработана установка для изучения летучести бора при нагревании из воды и растворов соляной, серной, азотной и хлорной кислот. Установлено влияние температуры, концентрации кислоты и бора, времени нагревания, площади испарения на величину потерь. Подтверждено улетучивание бора с водяным паром.
Разработан и метрологически обоснован новый спектрофотометри-ческий метод определения бора в виде восстановленного молибдофто-роборатного комплекса.
Практическая ценность. Разработаны чувствительные и эффективные методики определения содержания бора в постоянных магнитах, керамических материалах (ВТСП), бориде лантана, расплавах для жидкостного борирования, минеральной воде и тканях животных (Патент РФ N 1797022).
Разработан селективный экстракционно-фотометрический метод определения бора в алюминиевых сплавах и минеральной воде ( Патент РФ N1767395).
Предложенные методы используются в учебном процессе химического факультета Уральского госуниверситета при выполнении курсовых и дипломных работ, а также внедрены в практику работы ряда химических лабораторий г. Екатеринбурга.
Автор выносит на защиту:
1. Условия образования тройного соединения в системе бор-фтор-
молибден в водных растворах.
2. Состав, принадлежность к структурному ряду Кегтина, глубину хими
ческого и электрохимического восстановления.
3.Результаты исследований по изучению летучести бора при нагревании из воды, соляной, азотной, хлорной и серной кислот. 4. Разработанные и апробированные методики анализа борсодержащнх биологических и промышленных объектов с использованием реакции образования в растворе ВМФБК.
Публикации. По теме диссретации опубликовано 4 статьи, 2 патента. 10 тезисов докладов.
Апробация работы. Основные результаты диссертационной работы доложены и обсуждены на региональной научно-технической конференции по органическим реагентам в неорганическом анализе (Пермь, 1987), VI Всесоюзной конференции по органическим реагентам в аналитической химии (Саратов, 1989), Всесоюзной конференции "Анализ-90" (Ижевск, 1990), Всесоюзной конференции молодых ученых (Москва. 1990), Уральском семинаре "Спектрофотометрические методы
анализа в научных исследованиях и контроле состава материалов" (Свердловск, 1990). Всесоюзном семинаре "Химия, строение и применение изо- и гетерополисоединений'' (Днепропетровск, 1990), III Региональной конференции "Аналитика Сибири" (Иркутск, 1990). IV конференции "Электрохимические методы анализа" (Москва. 1994). XVIII Чугаевском совещании по химии координационных соединений (Москва, 1996).
Объем и структура работы. Диссертация состоит из введения, шести глав, выводов и списка литературы, включающего 153 наименования отечественных и зарубежных авторов. Работа изложена на 137 страницах, машинописного текста, содержит 45 рисунков и 19 таблиц, В приложении к работе включены акты о внедрении разработанных методик.
