Электронная библиотека диссертаций и авторефератов России
dslib.net
Библиотека диссертаций
Навигация
Каталог диссертаций России
Англоязычные диссертации
Диссертации бесплатно
Предстоящие защиты
Рецензии на автореферат
Отчисления авторам
Мой кабинет
Заказы: забрать, оплатить
Мой личный счет
Мой профиль
Мой авторский профиль
Подписки на рассылки



расширенный поиск

Новые аналитические возможности атомно-эмиссионной спектроскопии с дуговым источником света Емелина, Ольга Ивановна

Данная диссертационная работа должна поступить в библиотеки в ближайшее время
Уведомить о поступлении

Диссертация, - 480 руб., доставка 1-3 часа, с 10-19 (Московское время), кроме воскресенья

Автореферат - бесплатно, доставка 10 минут, круглосуточно, без выходных и праздников

Емелина, Ольга Ивановна. Новые аналитические возможности атомно-эмиссионной спектроскопии с дуговым источником света : автореферат дис. ... кандидата химических наук : 02.00.02 / Санкт-Петербургский гос. ун-т.- Санкт-Петербург, 1996.- 16 с.: ил. РГБ ОД, 9 96-3/1619-X

Введение к работе

АКТУАЛЬНОСТЬ. Проблема охраны окружающей среды и контроля за ее состоянием приобретает глобальный характер. По мере роста знаний о влиянии химических элементов на жизнедеятельность биологических систем наблюдается тенденция увеличения списка соединений и элементов, подлежащих аналитическому контролю, и в него в настоящее время в качестве наиболее опасных техногенных загрязнителей входят тяжелые металлы, такие как Pb, Cd, Ni, Сп и другие.

В программах по изучению состояния окружающей среды используются различные высокочувствительные инструментальные методы, причем в мониторинговых программах разрабатываются, главным образом, многоэлементные методы, как наиболее информативные и, одновременно, экономичные, среди которых широкое практическое применение имеет атомно-эмисеионный спектральный анализ (АЭСА) с дуговым возбуждением спектра, отличающийся экспрессностью, универсальностью и, что по-прежнехіу остается немаловажным, доступностью оборудования.

Большинство приведенных в литературе данных по использованию метода АЭСА с дуговым источником возбуждения касается фотографической регистрации спектра, плохо поддающейся автоматизации и, главное, обладающей недостаточной чувствительностью. Однако, определенные перспективы снижения пределов обнаружения (ПО), имеются в использовании фотоэлектрической регистрации, поскольку квантовый выход фотоэлектрических приемников превосходит квантовый выход фотографических эмульсий вплоть до порядка величины. Сравнительные данные по экспериментальной количественной оценке двух методов имеют отрывочный и противоречивый характер. По-видимому, это объясняется нестабильностью фонового излучения в дуговом источнике, так как при использовании индуктивно-связанной плазмы, которая отличается стабильностью излучения фона, фотоэлектрическая регистрация позволят снизить ПО элементов. В связи с этим представляется актуальным изучение возможностей снижения интенсивности и флуктуации фонового излучения дугового разряда для повышения чувствительности АЭСА с этим источником света.

і. Показано, что путем предварительного обжига электродов при рабочем токе разряда можно стабилизировать уровень и уменьшить флуктуации фонового излучения плазмы дуги.

  1. Экспериментально показано, что введение оптимальных количеств лег-коионизируемых добавок при анализе по методу тонкого слоя не влияет на уровень и флуктуации фонового излучения, что свидетельствует о неизменности концентрации электронов и температуры плазмы дугового разряда.

  2. При фотоэлектрической регистрации спектра с соответствующей оптимизацией условий испарения и возбуяадения пробы с торца угольного электрода достигнуты следующие нижние границы определяемых содержаний элементов: Zn - 0,6 нг, Cd - 0,2 нг, Sn - 1,5 нг, Мп - 0,1 нг, РЬ - 0,6 нг, Си - 0,2 нг, Ni - 0,5 нг.

  3. Разработан способ оперативного контроля коэффициента осаждения металлов при электроразрядаом пробоотборе воздушных аэрозолей на торец угольного электрода для их последующего анализа.

  1. Разработана методика определения тяжелых металлов в водах малой минерализации с нижними границами определяемых концентраций (из объема 100 мкл): Zn - 6 мкг/л, Cd - 2 мкг/л, Си - 2 мкг/л, Мп - 1 мкг/л, РЬ - 6 мкг/л, Sn - 15 мкг/л, Ni - 5 мкг/л.

  2. Предложена конструкция пробоотборной камеры для электроразрядного осаждения металлов из воздуха на торец угольного электрода.

  3. Разработана методика определения тяжелых металлов в воздушной атмосфере с нижними границами определяемых содержаний (из объема 20 л): Си - 12 нг/м3, Ni -30 нг/м3, Cd - 12 нг/м3, РЬ - 37 нг/м3, Мп - 7 нг/мэ, Zn - 37 нг/м3, Sn - 9 нг/м3.

ЦЕЛЬ РАБОТЫ. Снижение пределов обнаружения атомио-эмиссионного спектрального анализа с дуговым источником возбуждения спектра и разработка на этой основе прямых методов анализа объектов окружающей среды на содержание тяжелых металлов.

1. Новый подход для реализации преимуществ фотоэлектрической реги
страции при возбуждении спектра в дуговом источнике света, включающий ста
билизацию уровня и снижение флуктуации фонового излучения путем предвари
тельного обжига угольных электродов при рабочем токе дуги, обеспечивающем
наибольшее соотношение сигнал/шум.

2. Новое методическое решение электроразрядного способа осаждения
аэрозольных частиц из воздуха на торцы угольных электродов, позволяющий
проводить оперативный контроль коэффициента осаждения

3. Высокочувствительные методики прямого определения тяжелых металлов в водах малой минерализации и воздушных аэрозолях.

АПРОБАЦИЯ Основные результаты докладывались на 1Х-ой (1992 г.) и X (1995 г.) конференциях по химии высокочистых веществ в Нижнем Новгороде.

СТРУКТУРА ДИССЕРТАЦИИ Диссертация состоит из введения, пяти глав, заключения и списка цитированной литературы из 110 наименований и содержит і 25 страниц машинописного текста, в том числе 16 таблиц и 27 рисунков.

Похожие диссертации на Новые аналитические возможности атомно-эмиссионной спектроскопии с дуговым источником света