Введение к работе
АКТУАЛЬНОСТЬ. Проблема охраны окружающей среды и контроля за ее состоянием приобретает глобальный характер. По мере роста знаний о влиянии химических элементов на жизнедеятельность биологических систем наблюдается тенденция увеличения списка соединений и элементов, подлежащих аналитическому контролю, и в него в настоящее время в качестве наиболее опасных техногенных загрязнителей входят тяжелые металлы, такие как Pb, Cd, Ni, Си и другие.
В программах по изучению состояния окружающей среды используются различные высокочувствительные инструментальные методы, причем в мониторинговых программах разрабатываются, главным образом, многоэлементные методы, как наиболее информативные и, одновременно, экономичные, среди которых широкое практическое применение имеет атомно-эмиссионный спектральный анализ (АЭСА) с дуговым возбуждением спектра, отличающийся экспрессностью, универсальностью и, что по-прежнему остается немаловажным, доступностью оборудования.
Большинство приведенных в литературе данных по использованию метода АЭСА с дуговым источником возбуждения касается фотографической регистрации спектра, плохо поддающейся автоматизации и, главное, обладающей недостаточной чувствительностью. Однако, определенные перспективы снижения пределов обнаружения (ПО), имеются в использовании фотоэлектрической регистрации, поскольку квантовый выход фотоэлектрических приемников превосходит квантовый выход фотографических эмульсий вплоть до порядка величины. Сравнительные данные по экспериментальной количественной оценке двух методов имеют отрывочный и противоречивый характер. По-видимому, это объясняется нестабильностью фонового излучения в дуговом источнике, так как при использовании индуктивно-связанной плазмы, которая отличается стабильностью излучения фона, фотоэлектрическая регистрация позволят снизить ПО элементов. В связи с этим представляется актуальным изучение возможностей снижения интенсивности и флуктуации фонового излучения дугового разряда для повышения чувствительности АЭСА с этим источником света.
I. Показано, что путем предварительного обжига электродов при рабочем токе разряда можно стабилизировать уровень и уменьшить флуктуации фонового излучения плазмы дуги.
-
Экспериментально показано, что введение оптимальных количеств лег-коионизируемых добавок при анализе по методу тонкого слоя не влияет на уровень и флуктуации фонового излучения, что свидетельствует о неизменности концентрации электронов и температуры плазмы дугового разряда.
-
При фотоэлектрической регистрации спектра с соответствующей оптимизацией условий испарения и возбуждения пробы с торца угольного электрода достигнуты следующие нижние границы определяемых содержаний элементов: Zn - 0,6 нг, Cd - 0,2 нг, Sn -1,5 нг, Мп - ОД нг, РЬ - 0,6 нг, Си - 0,2 нг, Ni - 0,5 нг.
-
Разработан способ оперативного контроля коэффициента осаждения металлов при злектроразрядном пробоотборе воздушных аэрозолей на торец угольного электрода для их последующего анализа.
-
Разработана методика определения тяжелых металлов в водах малой минерализации с нижними границами определяемых концентраций (из объема 100 мкл): Zn - 6 мкг/л, Cd - 2 мкг/л, Си - 2 мкг/л, Ми - 1 мкг/л, РЬ - 6 мкг/л, Sn - 15 мкг/л, Ni - 5 мкг/л.
-
Предложена конструкция пробоотборной камеры для электроразрядного осаждения металлов из воздуха на торец угольного электрода.
-
Разработана методика определения тяжелых металлов в воздушной атмосфере с нижними границами определяемых содержаний (из объема 20 л): Си - 12 нг/м1, Ni -30 нг/м5, Cd -12 нг/м3, РЬ - 37 нг/м3, Мп - 7 нг/м3, Zn - 37 нг/м3, Sn - 90нг/м3.
ЦЕЛЬ РАБОТЫ. Снижение пределов обнаружения атомно-эмиссионного спектрального анализа с дуговым источником возбуждения спектра и разработка на этой основе прямых методов анализа объектов окружающей среды на содержание тяжелых металлов.
1. Новый подход для реализации преимуществ фотоэлектрической реги
страции при возбуждении спектра в дуговом источнике света, включающий ста
билизацию уровня и снижение флуктуации фонового излучения путем предвари
тельного обжига угольных электродов при рабочем токе дуги, обеспечивающем
наибольшее соотношение сигнал/шум.
2, Новое методическое решение электроразрядного способа осаждения
аэрозольных частиц из воздуха на торцы угольных электродов, позволяющий
проводить оперативный контроль коэффициента осаждения
3. Высокочувствительные методики прямого определения тяжелых металлов в водах малой минерализации и воздушных аэрозолях.
АПРОБАЦИЯ Основные результаты докладывались на 1Х-ой (1992 г.) и X (1995 г.) конференциях по химии высокочистых веществ в Нижнем Новгороде.
СТРУКТУРА ДИССЕРТАЦИИ Диссертация состоит из введения, пяти глав, заключения и списка цитированной литературы из 110 наименований и содержит 125 страниц машинописного текста, в том числе 16 таблиц и 27 рисунков.
