Введение к работе
Актуальность темы. Широкое распространение двухколоночноЕ ионной хроматографии обусловлено рядом ее достошств. К нем могло отнести:
. возиогность определять очень большое число неорганических И органических исков, в том числе одновременно катионы и анионы;
высокую чувствительность определения; і;,
сравнительно высокую избирательность и экспрессность;
малый объем анализируемой пробы;
возможность полной автоматизации определения;
во многих случаях полное отсутствие пробоподготовки.
Чаще всего ионную хроматографию использует для определения анионов, особенно неорганических. По. чувствительности, избирательности, экспрессгости и другим аналитический характеристикам метод заметно превосходит традиционные методы определения анио-еов. При определении катионов двухколоночная ионная хроматография (ДИК) может успешно' конкурировать со спектральныки г алек-;
ТроХЕМИЧеСКЕМИ МвТОДгКИ. "
Вместе с тем существует ряж проблем, сдержкващит развитие ДИК. К ним можно отнести:
жесткие требования, предъявляемое к адвентам, а отсвда и . ограниченное число соединений, использующихся для злвированкя;
отсутствие физико-химической модели процесса ионохроматогре-
фпческого определения, которая позволила бы не эмпирически, а
сбосноваЕно выбирать условия определения; .
недостаточная избирательность определения ионов с близкпш ионообменными свойствами;
сложность одноврекенвого определения ионов с сильно разлпча-ВДЕмася коэффициентами распределения;
трудность спределенип анионов слабых кислот ж катионов переходных металлов.
Рбиєееє этих проедем позволило бы существенно улучшить аналитические характеристики ДККХ и поенсеть возможности атого метода. Поэтому -актуальним представляется рззвитое в данной работе научное направление: разработка еовых придпгаїоз разделения и детектирования в двухколоночной ионной хроматографии с целы) улучзе-ккя аналитических характеристик метода.
Цеди и задачи исследования. Цель исследования - на основе разработанной физйко-хишческоЁ модели ЕонохроматографЕческого определения найти способы повышения чувствительности, избирательности, и экспрессности двухколояочнои ионной хроматографии *
Конкретные задачи были следующими:
. - исследование сорбции неорганических и органических ионов
на ионсобменниках различной емкости; ."
разработка физико-химической модели сорбции ионов на ионо-обыенниках низкой емкости;
разработка метода априорного выбора' условии двухксдоночко-го иоЕохроыатографического определения исков; -
поиск новых эффективных .адвентов для двухкслоночной ионной хроматографии;
поиск, вовых принципов ионохроматографического 'разделения и детектирования; " .
разработка методов одновременного ионохроматографического определения анионов и катионов; ,
практическое использование разработанных методов определения иоков.
Научная новизна. Получены данные о закономерностях удераива-ния неорганических и органических ионов на ионообменниках различной емкости. Определены константы ионного обмена для многих ионов. Найдены эмпирические уравнения, описывающие удерживание анионов алифатических и ароматических карбонових кислот. Предложена физико-химическая модель сОрбщи ионов на иовообмеяниках низкой емкости. Разработан способ априорного расчета времен удералзания ионов. Предложен метод определения эквивалентной электропроводности ионов. На основе разработанной физико-химической модели сорбции ионов предложен принцип выбора адвента для быстрого, избирательного и чувствительного ионохроматографического определения неорганических и органических ионов.
3 качестве злгентов предложено использовать аминокислоты. Показано, что использование аминокислотных адвентов позволяет повысить чувствительность, избирательность и эксдрессзосгь определения, по сравнению с использованиемдругих глюентоз.
Предлоаен способ ступенчатого злюарозанля ионов, основанный на изменении рЕ эдикта в колонке, заполненной иЬнообкеЕігком I высокой емкости. Использование зтого способа -позволяет сократить J
врекя и повысить избирательность совкєстеого определенна слабо, средне е сильно удергиваекых еоеоб по сравнению с взокрагнческЕм злЕировакием. Найдеш! условия ступенчатого алЕированпя. Предложен способ разделения анионов, основанный на различии б устойчи-восте ех коїплекеов с гелезом(Е). .Установлено, что использование хомшгексообразования позволяет существенно повысить избиратель-ность определения некоторых анионов.
Предложен метод определения анионов слабых кеслот и катионов слабій: основании, оснований на алшрованип. солями сильных кислот и'оснований е последующем косвенном кондуксометрическом детектировании.'Разработан способ совместного опрзделекЕя анис— ков"'и' катйоЕов, еозволяеяжё детектировать анЕоны и катиоЕН при постоянное 'фоновом сигнале.
Практическая денность работы. Предложены принципы выбора оптимальных условии нонохрокатографического определенЕя еонов. Разработаны методик определения еонов в объектах округаюзей среды,
бИОЛОГИЧеСКИХ Е ТЄХНОДОГИЧЄСКЕХ Объектах. ПрЕЗеДеНЫ Примеры ZC-
лользовакия двухт.олоночкой ионной хроматографЕЕ для определенЕя еонов в объектах различного состава.
Апробация работы. Основное, содержание работы взлокено в ис— нографЕЕ, 26 статьях, 2 авторских свЕдетельствах с 15 тезЕсах док-, ладов. Результаты исследованЕй доложены на U и У научных конференциях по аналитической химии Прибалтийских республик, Белорусской ССР в ІллляЕнградской области (Таллинн, IS62; Вилышс, 1936), Всесоюзной конференции по методам анализа объектов окру-жаищей среды (Москваv 1982),. ка Мездународнол конференции "Достижения в газовой и епдшстнов хрокатаграфии" (Ноибрапденбург, 1953), на У Всесоюзной конференции по аналитическое хигяга органических соединений (Москва, 1984),-П.и Е Советско-японских сек-позиуі.гах по аналитической химии (Москва - Киев, 1984; Нагоя, 1985), на П Республиканской конференции по аналитической хксти (Уггород, 19S5), на I и П Всесоюзные совещаниях по ионной хроматографии"' (Москва, 1985, 1986), на И Международном сикпозЕуке по ионной, хроматографии (Барселона, I9S5), на УІ Всесоюзной конференции.. "Пр'ш.'екенпе ионообменных материалов в промышленности, и аналитической химии" (Воронез, 1936), на Ж Всесоюзном Ъерняевском совезэ-нии по хпкии, анализу и технологии платиновых металлов (Сэерд-
ловск, 1986), XJ1 Всесоюзном Чугаезском совевднии по химии комплексных соединений (Красноярск, I9&7), на Всесоюзной конференции по прикладной хроматографии (Киев, 1988).
. Объем и структура работы. Диссертация, излогена на S39 страницах мапинописного текста, содержит 66 рисунков, 67 таблиц и состоит из взедения, девяти глаз, выводов, списка цитируемой литера турн и приложения. Библиография включает 201 наименование.
