Введение к работе
Актуальность теми. Атомно-абсорбционная (АЛ) спектрометрия (ААС ) с графитовой печъп получила признание аналитиков во всем миро, как один из наиболее чувствительных, селективних и простых методов. Ото способствовало бурному развитию АА приборостроения. В то же время в теории атомизрдии прогресс менее зпачит&теп. В литература нет єдиної; точки зрения на механизм атомизаігии в графитовой печи и на роль углерода в процессе атомизации.
Обнаружение зффолта кярботермического восстановления оксидов (КВО) углеродом открыло новое направление в исследовании механизма атомизапии веществ. Однако, до последнего времени этот механизм был недостаточно изучен, а многие явления, наблюдаемые при атомиза-ции веществ в графитовых печах для ААС, так и не имеют объяснения. В частности, не ясен механизм формирования всплесков КЗО и его зависимость от температуры, механизм влияния процесса КВО на испарение различных элементов. Несмотря на наблюдение избыточного содержания газообразных карбидов в графитовнх печах для АА анализа, не изучены причины возникновения чеселактивпой помехи при использовании распространенных матричных модификаторов и перекомпенсашти сигнала абсорбции определяемого элемента в присутствии матрицы при использовании в качестве корректора фона источника со сплошим спектром излучения. Поэтому в настоящей работе были продолжены исследования механизма взаимодействия элементов с углеродом при их испарении в графитовой печи.
Основной палыо диссертационной работы являлось изучение роли газообразных карбидов при.атомизации проб в графитовых печах для ААС»
Натчная новизна работы;
экспериментально подтверждено разложение газообразных карбидов марганца и алюминия на поверхности золота и палладия;
установлен механизм влияния процесса КВО алюминия и марганца на испарение бария, бериллия, галлия, кремния, лития к хрома;
обнаружены отрицательные всплески абсорбционных сигналов 6а, Au, Pd и Si при их совместном испарении с марганцем и алюминием, сгязэняые с образованием их газообразных карбидов;
описана общая схема формирования всплесков абсорбционного сигнала в процессе КВО;
— обнаружено и исстедовано явление-образования углероднюс
частиц в тазово?. *ase { копоти ) во время атомязании Aq, ki, Aw,
Си, Mo, ;.'.«-, t/\ , Pd и Yb; ". . ' '
— объяснено появление необъективного поглощения при использова
нии матркчнкх кодификаторов.
Практическая ценность работч;
Еыявчена возможность идентификации состояния пробы в момент ее испарения по форме абсорбционных сигналов при совместном испарении элег.'елтов с оксидами алюминия и мярганіга;
объяснена деформация1 к.яулъ сов абсорбции злєкєнг-ое при их определении в аляминиевых сплавах;
установлена причина перекомпенсапии сигнала абсорбции определяемого элемента в присутствии матрицы при использовании дейтериево-го корректора фона и предложены пути ее устранения;
установлена причина низкой 8-їфективности атохгазапии ряда элементов при низких температурах как результат образования газообразных карбидов.
На защиту вносятся:
механизм 'Зормировавия всплесков абсорбционного сигнала в процессе. ISO;
механизм влияния КВО алюминия и марганца на испарение оксидов и металлов;
механизм формирования облака углеродных частил (копоти) в газовой фазе в результате разложения избытка газообразных карбидов;
— способы устранения переучета фона при работе с деіітериевнм
корректором.
Апробация габотн. Основные результаты работы докладывались на городском семинаре при ЛДНТП ( Ленинград, июнь 1990 г.) и на международных семинарах ( Болгария, Пловдив, ипль 1989 г.; ФРГ, Констанп, апрель 1991 г.; Испания, Qaparoca, апрель 1991 г.). По. материачам диссертации опубликовано 4 статьи в» всесоюзных и 2 статьи в международных курналах.
. Стрткттга g объем работы. Диссертация состоит из введения, четырех глав, заключения, общих выводов и списка цитируемой литературы. Работа изложена на 129 страницах машинописного текста, включая 33 ; рисунка "и 7 таблиц. Список литературы содержит 85 наименований.
