Введение к работе
Актуальность темы. Интенсивное развитие промышленного производства в РФ, переход на международную систему стандартов качества в настоящее время ставит перед аналитической химией все новые и новые задачи. Во-первых, большое внимание уделяется совершенствованию технологического процесса с целью повышения качества и выхода готовой продукции. Важную роль в этом играет технолого-аналитический контроль. Во-вторых, постоянно ужесточаются требования к экологической безопасности химических производств, что невозможно без проведения оперативного и достоверного эколого-аналитического контроля. Определение органических примесей в таких сложных и практически значимых для технологе- и эколого-аналитического контроля объектов как технологические растворы, сточные воды, технологические газы, воздух рабочей зоны, промышленные выбросы химических производств - одна из важнейших и наиболее трудных проблем аналитической химии. Одними из наиболее востребованных и универсальных методов анализа являются хроматографические. Основными стадиями, определяющими точность выполнения хроматографических измерений, являются пробоподготовка и градуировка. Одним из путей совершенствования данных стадий является применение высокоэффективных и легко регенерирующихся сорбентов, яркими представителями которых являются сверхешитые полистирольные сорбенты.
Работа выполнена при поддержке Российского фонда фундаментальных исследований и администрации Самарской области в рамках гранта р_офи № 08-03-99039 и в рамках проекта №02.740.11.0650 Федеральной целевой программы «Научные и научно-педагогические кадры инновационной России» на 2009-2013 гг.
Цель работы. Целью данной работы является совершенствование эколого- и технолого-аналитического контроля производств капролактама и нитробензола с использованием сверхсшитых полистирольных сорбентов
Задачи исследования:
-
Развитие хромато-десорбционного способа получения градуировочных газовых смесей за счет использования сверхсшитых полистирольных сорбентов;
-
Обоснование выбора сверхсшитых полистирольных сорбентов для концентрирования органических примесей (капролактама и нитробензола) из модельных и технологических органо-минералышх растворов;
-
Выявление закономерностей процесса десорбции капролактама и нитробензола с полимерных сорбентов;
-
Разработка хроматографических методик определения органических примесей в сточных водах и технологических растворах производств! капролактама и нитробензола для оперативного технолого-аналитического и' эколого-аналитического контроля.
Научная новизна. Впервые экспериментально предложено и обосновано применение сверхсшитых полистирольных сорбентов для концентрирования и
вьщеления капролакгама и нитробензола из сложных органо-минеральных растворов для аналитического контроля данных объектов, а также для получения градуировочных газовых смесей, содержащих нормируемые концентрации легких углеводородов, летучих галогенорганических соединений и нитробензола.
Практическая значимость.
-
Расширены возможности хромато-десорбционного способа получения градуировочных газовых смесей легких углеводородов, летучих галогенорганических соединений и нитробензола за счет использования сверхсшитых полистирольных сорбентов;
-
Разработана методика вьтолнения измерений массовой концентрации органических примесей (циклогексанола, циклогексанона, циклогексаноноксима, капролакгама) в водных растворах сульфата аммония методом газо-жидкостной хроматографии с использованием микропористого сверхсшитого полистирольного сорбента;
-
Разработана методика вьтолнения измерений массовой концентрации капролакгама в промышленных сточных водах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с использованием микропористого сверхсшитого полистирольного сорбента;
-
Разработаны хроматографические методики выполнения измерений массовой концентрации нитробензола в технологических растворах и промышленных сточных водах с использованием микропористого сверхсшитого полистирольного сорбента;
-
Разработанные методики внедрены в практику ОАО «КуйбышевАзот» (г. Тольятти), ОАО «Промсинтез» (г. Чапаевск), ФГУ «ЦЛАТИ по Самарской области» (г. Самара), ООО «Центр-Аналитика» (г. Самара).
На защиту выносятся:
-
Обоснование применения полимерных сорбентов для получения градуировочных газовых смесей легких углеводородов, летучих галогенорганических соединений и нитробензола хромато-десорбционным способом;
-
Результаты сравнительной оценки эффективности концентрирования нитробензола и капролактама на сорбентах различной природы из модельных и технологических органо-минеральных растворов;
-
Результаты сравнительной оценки эффективности десорбции капролактама и нитробензола с полимерных сорбентов с использованием спиртов, водно-спиртовых смесей и горячей воды под давлением;
-
Обоснование применения сверхсшитых полистирольных сорбентов для пробоподготовки при анализе сточных вод и технологических растворов производств капролактама и нитробензола методами газо-жидкостной и обращено-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии.
Апробация работы. Основные результаты исследования доложены на Всероссийском симпозиуме «Хроматография в химическом анализе и физико-химических исследованиях» (Москва, 2007); Всероссийском симпозиуме «Хроматография и хромато-масс-спектрометрия» (Москва, 2008); 3
Всероссийской конференции «Аналитические приборы» (Санкт-Петербург, 2008); Всероссийском форуме «Аналитика и аналитики» (Воронеж, 2008); Международной конференции «Основные тенденции развития химии в начале XXI века» (Санкт-Петербург, 2009); Всероссийской конференции «Теория и практика хроматографии. Хроматография и нанотехнологии» (Самара, 2009); III Всероссийской конференции с международным участием «Аналитика России» (Краснодар, 2009); II Международном симпозиуме по сорбции и экстракции с заочным участием (Владивосток, 2009); Всероссийской научно-практической конференции «Хроматография - народному хозяйству» (Дзержинск, 2010); Съезде аналитиков России «Аналитическая химия - новые методы и возможности» (Москва, 2010), IV Международной конференции «Экстракция органических соединений» (Воронеж, 2010), Всероссийской конференции «Аналитическая хроматография и капиллярный электрофорез» (Краснодар, 2010).
Публикация результатов. По материалам диссертации опубликованы 2 статьи, тезисы 20 докладов, получен патент РФ.
Объем и структура диссертации. Диссертационная работа состоит из введения, обзора литературы, трех глав, в которых изложены результаты проведенных исследований и их обсуждение, выводов, списка цитируемой литературы (212 наименований) и приложения. Материалы диссертации изложены на 127 страницах текста, включая 25 таблиц, 27 рисунков.
