Введение к работе
Актуальность. Одним из приоритетных (базовых) направлений научно-технической политики МЧС России, определенных Коллегией министерства, является техническое и технологическое обеспечение деятельности сил и средств МЧС России. Это относится не только к технике и технологии пожаротушения или аварийно-спасательных работ, но и к технике экспертной, используемой экспертными учреждениями и подразделениями МЧС и других ведомств.
Применение нефтепродуктов (НП) в различных сферах человеческой деятельности неизбежно влечет за собой риск возникновения пожаров, аварийных и нелегальных разливов и других чрезвычайных ситуаций (ЧС), которые могут быть предметом экспертного исследования. Особую опасность, в силу их криминального характера, представляют пожары, связанные с поджогами. В среднем в стране происходит около 18 тыс. поджогов в год, при этом в качестве средств поджога чаще всего используют светлые нефтепродукты – наиболее распространенные и доступные легковоспламеняющиеся и горючие жидкости. По этой причине задача обнаружения и идентификации остатков нефтепродуктов является при расследовании и мониторинге ЧС одной из основных.
При исследовании объектов ЧС экспертам зачастую приходится иметь дело с водными средами и влажными твердыми объектами материальной обстановки. Извлечение из них следовых количеств нефтепродуктов с помощью обычных экспертных технологий (экстракцией гидрофобными растворителями) затруднено, а предварительная сушка исключена по причине возможной потери искомых веществ. Похожие проблемы возникают в случае необходимости извлечения остатков нефтепродуктов из-под снега, покрывающего пожарище. При климатических условиях на большей части территории России, последняя проблема особенно актуальна, до сих пор она существенно ограничивала возможности экспертизы при расследовании поджогов в зимний период времени.
Весьма затруднено в указанных условиях и обнаружение на месте ЧС остатков нефтепродуктов известными инструментальными методами с применением газоанализаторов, поскольку концентрация паров нефтепродуктов в воздухе часто оказывается ниже пределов их чувствительности.
Современные достижения в области науки и техники создают предпосылки к решению указанных проблем. К одним из таких достижений относится использование ультразвуковой (УЗ) энергии для интенсификации различных процессов (растворение, очистка, диспергирование, экстракция и др.). Широкое применение в аналитической практике на сегодняшний день нашла и твердофазная экстракция (ТФЭ). Сочетание сорбентов с разными механизмами удерживания аналитов и примесей позволяет эффективно очищать и селективно концентрировать группы веществ в различных матрицах.
Все это делает актуальной научную задачу повышения эффективности извлечения и диагностики следов нефтепродуктов, содержащихся в объектах материальной обстановки на местах чрезвычайных ситуаций.
Целью диссертационной работы являлась разработка методики ультразвуковой и твердофазной экстракции следовых количеств нефтепродуктов при мониторинге чрезвычайных ситуаций.
Для достижения данной цели необходимо было решить следующие задачи:
исследовать влияние природы нефтепродуктов и содержащих их объектов материальной обстановки, а также условий ультразвукового воздействия, на эффективность процесса извлечения микроколичеств НП методом ультразвуковой экстракции;
изучить возможность применения полимерных сорбентов для пробоотбора следов нефтепродуктов с влажных объектов материальной обстановки методом твердофазной экстракции;
разработать общую схему пробоподготовки к инструментальному исследованию следов нефтепродуктов с применением ультразвуковой и твердофазной экстракции;
разработать способ скрининга остатков нефтепродуктов на поверхности водных сред и влажных твердых объектов при мониторинге ЧС;
разработать аналитическую схему обнаружения следов нефтепродуктов с использованием полевых технических средств при мониторинге ЧС.
Объектом диссертационного исследования являются объекты материальной обстановки и водные среды, содержащие следы нефтепродуктов.
Предметом исследования – технология обнаружения и экспертного исследования следов нефтепродуктов при чрезвычайных ситуациях.
Методы исследования – ультразвуковая и твердофазная экстракция, флуоресцентная спектроскопия, газовая хроматография; методы математической статистики и компьютерной обработки информации с помощью пакетов прикладных программ.
Научная новизна. Показана эффективность применения ультразвуковой экстракции при извлечении НП из объектов материальной обстановки. Наибольшая эффективность УЗ экстракции достигается на объектах-носителях с мелкопористой структурой.
Предложен способ извлечения следовых количеств нефтепродуктов из водных сред и с поверхности влажных объектов методом твердофазной экстракции (сорбционные пластины – силиконовый эластомер на основе полидиметилсилоксана или эластомер из полиуретана).
Разработана аналитическая схема пробоподготовки к лабораторному исследованию при расследовании и мониторинге ЧС с применением ультразвуковой и твердофазной экстракции.
Впервые предложен способ обнаружения нефтепродуктов на месте пожара с использованием твердофазной экстракции с сорбционными пластинами из микропористого полиэтилена и портативного флуориметрического индикатора нефтепродуктов.
Разработана усовершенствованная аналитическая схема обнаружения следов нефтепродуктов при мониторинге ЧС с помощью полевых технических средств.
Практическое значение. Использование результатов диссертационной работы на практике позволяет расширить аналитические возможности экспертных исследований и повысить эффективность расследования ЧС с участием нефтепродуктов (пожары, связанные с поджогами, аварийные и нелегальные разливы НП и пр.).
Разработанный способ обнаружения нефтепродуктов непосредственно на местах ЧС с использованием флуориметрического индикатора нефтепродуктов позволяет решить проблемы обнаружения их следов на влажных конструкциях, предметах и их обгоревших остатках, в лужах воды после тушения пожара и т.д. Ранее проводить исследование данного рода объектов непосредственно на месте ЧС не представлялось возможным.
Способ позволяет не только установить наличие остатков нефтепродуктов в конкретной точке отбора проб, но и выполнять скрининг места возникновения ЧС с целью отбора проб для дальнейших лабораторных исследований.
На защиту выносятся:
-
Способ извлечения нефтепродуктов из объектов-носителей, изъятых на местах возникновения ЧС, с использованием ультразвуковой экстракции;
-
Способ пробоотбора, основанный на твердофазной экстракции остатков НП гидрофобным полимерным сорбентом, обеспечивающий повышение эффективности извлечения и сохранение пробы для дальнейших лабораторных исследований;
-
Общая схема пробоподготовки к инструментальному исследованию нефтепродуктов в объектах материальной обстановки при расследовании и мониторинге ЧС с использованием ультразвуковой и твердофазной экстракции.
-
Способ экспресс-обнаружения нефтепродуктов на месте возникновения чрезвычайных ситуаций и скрининга зоны ЧС с применением твердофазной экстракции и портативного флуориметрического индикатора;
-
Усовершенствованная аналитическая схема обнаружения следов нефтепродуктов при мониторинге ЧС с помощью полевых технических средств.
Апробация результатов исследования. Основные результаты исследований докладывались на Международной научно-практической конференции молодых ученых и специалистов «Проблемы техносферной безопасности-2012» (Москва, 2012), XXI международная научно-техническая конференция по проблемам пожарной безопасности, посвященная 75-летию создания института (Москва, ВНИИПО, 2012).
Внедрение результатов. Результаты диссертационной работы внедрены в экспертную деятельность Исследовательского центра экспертизы пожаров (ИЦЭП) ФГБУ ВНИИПО МЧС России, СЭУ ФПС «ИПЛ» по Нижегородской области, а также в практическую деятельность ФГБУ «Институт высокомолекулярных соединений РАН».
Проверка работоспособности новой аналитической схемы обнаружения нефтепродуктов в объектах материальной обстановки на местах возникновения ЧС, а также разработанного полевого способа обнаружения следов нефтепродуктов на месте ЧС с использованием портативного флуориметра, проводилась на реальных пожарах. Эффективность предлагаемых в диссертации технических решений подтверждена на практике.
Результаты работы используются в учебном процессе ИЦЭП ФГБУ ВНИИПО МЧС России при подготовке судебных пожарно-технических экспертов ФПС МЧС России по специализации «Обнаружение и классификация инициаторов горения при исследовании объектов судебной пожарно-технической экспертизы», а также ФГБОУ ВПО «Санкт-Петербургский университет Государственной противопожарной службы МЧС России» при проведении занятий по дисциплинам «Пожарно-техническая экспертиза», «Расследование и экспертиза пожаров» и «Криминалистическое исследование веществ, материалов, изделий» у курсантов, слушателей очной формы обучения и студентов института безопасности жизнедеятельности.
Публикации. Материалы диссертационной работы изложены в 11 публикациях, в том числе 4 публикациях, рекомендованных ВАК. Подана заявка на патент РФ на изобретение (№ 2011131161 от 27.07.2011).
Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, аналитического обзора, четырех глав с изложением результатов экспериментальных исследований, выводов, списка использованных источников и приложений. Работа содержит 131 страницу машинописного текста, включая 36 рисунков, 9 таблиц, список использованной литературы (146 наименований) и приложение.
