Содержание к диссертации
Введение
1. Обзор литературы 8
1.1 Виноград, используемый для производства коньячных виноматериалов 10
1.2 Производство коньячных виноматериалов 15
1.3 Перегонка виноматериалов на коньячный спирт 18
1.4 Выдержка коньячных спиртов 21
1.5 Приготовление и обработка купажа коньяка 30
1.6 Минеральный состав купажных компонентов и осадков коньяков 36
2 Объекты и методы исследований 45
2.1 Объекты исследований 45
2.2 Методы исследований 45
3 Экспериментальная часть 49
3.1 Минеральный состав осадков коньяков 50
3.1.1 Минеральный состав осадков бутилированных коньяков 50
3.1.2 Минеральный состав осадков коньяков образовавшихся на стадии их приготовления 61
3.1.3 Минеральный состав осадков коньяков импортного производства 63
3.2 Минеральный состав и его динамика в процессе производства коньяков 74
3.2.1 Минеральный состав коньячных спиртов 74
3.2.2 Минеральный состав коньяков 81
3.2.3 Минеральный состав купажных компонентов и сырья для их приготовления 88
3.3 Влияние технологических обработок, на минеральный состав коньяков 98
3.3.1 Влияние фильтрации на минеральный состав коньяков 99
3.3.2 Влияние обработки холодом на минеральный состав коньяков 100
3.4 Влияние обработки ФЭЦ на минеральный состав коньяков и органолептические-показатели 101
3.5 Влияние обработки ионообменными смолами на минеральный состав коньяков и органолептические показатели 104
3.6 Сравнительная оценка влияния обработок на розливостойкость коньяков 108
4 Экономическая часть 111
4.1 Расчет предполагаемого экономического эффекта от внедрения усовершенствованной технологии стабилизации трех-, четырех- и пятилетних коньяков с использованием высокоэффективных полимерных материалов 111
Выводы 114
Список литературы 115
Приложение 126
- Выдержка коньячных спиртов
- Минеральный состав осадков бутилированных коньяков
- Минеральный состав коньяков
- Влияние обработки ионообменными смолами на минеральный состав коньяков и органолептические показатели
Введение к работе
Актуальность темы. В последние годы, увеличение спроса на коньяки вызывает необходимость интенсификации ряда технологических этапов их производства.
Поэтому, в отдельных случаях коньяки после розлива в бутылки по истечении 2-3 месяцев хранения теряют товарный вид из-за образования в них коллоидных и кристаллических осадков. Вопросам стабилизации коньяков к коллоидным помутнениям посвящены работы Л.М. Джанполодяна, З.Н. Кишковского, А.Д. Лашхи, Э.Я. Мартыненко, Н.Т. Семененко, И.М. Скурихина и др. При этом малоизученными являются проблемы связанные с образованием кристаллических осадков в коньяках. Предлагаемые ранее способы стабилизации коньяков не всегда обеспечивают их требуемую розливостойкость.
В связи с этим, в настоящее время решение проблемы, связанной с обеспечением стабилизации коньяков, является актуальной.
Цель и задачи исследований. Целью данной работы являлось совершенствование технологии стабилизации коньяков с использованием высокоэффективных полимерных материалов.
Поставленная цель достигалась решением следующих задач:
- исследование минерального состава осадков, коньяков и купажных составляющих
(коньячные спирты различных сроков выдержки, вода умягченная, сахарный сироп и
колер);
- разработка способа предупреждения образования кристаллических осадков в
коньяках;
- разработка аппаратурно-технологической схемы производства коньяков,
гарантирующая стабильное и высокое качество готовой продукции.
Научная новизна. Изучена динамика минерального состава коньячных спиртов в процессе их выдержки.
Исследовано влияние минерального состава коньяков и купажных компонентов на розливостойкость готовой продукции.
Изучено влияние технологических обработок, используемых при обработке коньяков, на их минеральный состав.
Установлены пороговые концентрации катионов и анионов в купажных компонентах v_ и бутылированных коньяках, обеспечивающие розливостойкость готовой продукции.-'' ^
На основе проведенных исследований разработаны режимы обработки купажей коньяков ионообменными смолами.
Практическая значимость. Разработана усовершенствованная технология обработки коньяков с использованием ионообменных смол, которая позволяет:
обрабатывать купажи коньяков на различных стадиях их приготовления;
повысить качество и конкурентоспособность отечественных коньяков за счет увеличения сроков хранения и органолептических показателей;
Разработана технологическая инструкция по приготовлению коньяков с использованием ионообменных смол.
Расчетно-экономический эффект от внедрения новой технологии составляет 48,2 тыс. руб. на 1000 дал готовой продукции.
Апробация работы. Материалы диссертации докладывались на Международном семинаре «Актуальные вопросы коньячного производства» (г. Москва, 2005 г.) и научно-практических конференциях: «Проблемы создания продуктов здорового питания. Наука и технологии» (г. Углич, 2006 г.), «Интефация фундаментальных и прикладных исследований - основа развития современных афарно-пищевых технологий» (г. Углич, 2007 г.), «Биотехнология. Вода и пищевые продукты» (г. Москва, 2008 г.).
Публикации. По материалам диссертации опубликовано 6 печатных работ и получено 2 патента РФ на изобретения.
Структура и объем диссертации. Диссертационная работа состоит из введения, обзора литературы, методической части, экспериментальной части, экономической части, выводов, списка используемой литературы и приложения. Основное содержание работы изложено на 125 страницах машинописного текста, содержит 19 рисунков и 52 таблицы. Список используемой литературы включает 123 источника, в том числе 19 зарубежных.
Выдержка коньячных спиртов
Выдержка (созревание) коньячных спиртов - это длительный и технологически наиболее важный, процесс в коньячном производстве. При выдержке в коньячном спирте медленно протекают сложные физико-химические процессы, в которых принимают участие компоненты коньячного спирта, древесины дуба и формируются его физико-химический состав и органолептические свойства, характерные для напитка - коньяк.
Направление и интенсивность протекающих физико-химических процессов при выдержке коньячных спиртов зависят от целого ряда факторов, таких как:
- физико-химический состав молодого коньячного спирта, состав и качество древесины дуба;
- кратность залива спирта в бочки и на клепку;
- объем бочек;
- температура, влажность и атмосферное давление в помещении, в котором происходит выдержка спирта;
- кислородный режим;
- длительность выдержки.
В течении многолетней выдержки в бочках уменьшается объём коньячного спирта, меняется его спиртуозность за счет испарения части этилового спирта и легколетучих соединений [38, 46, 60].
По данным З.Н. Кишковского и А.А. Мержаниана [20] и В.М. Малтабара [61] при влажности воздуха 70 % этанол и вода испаряются с равной скоростью. При этом уменьшается объем спирта без снижения крепости.
По другим данным [38, 60] при влажности воздуха ниже 70 % скорость испарения воды выше, крепость спирта повышается. При влажности выше 70 % крепость спирта снижается за счет поглощения влаги и более интенсивного: испарения спирта. Оптимальные условия в спиртохранилищах - влажность 70 - 80 % при температуре 15-25 С. На интенсивность испарения спирта и: водьг также оказывает влияние атмосферное давление в спиртохранилищах и давление, создающееся в бочках в зависимости от её герметичности, от скорости воздухообмена в хранилищах.
Чем выше атмосферное давление и герметичность бочек, тем ниже скорость испарения коньячного спирта, а усиление воздухообмена (напр. сквозняк) повышает этот процесс [38].
Снижение крепости выдерживаемого спирта и связанные с этим изменения в протекающих физико-химических реакциях зависит также от емкости бочек. Чем меньше вместимость бочек, тем больше удельная поверхность на единицу объема коньячного спирта [62, 63].
Так, по данным Синглнтона [64] при десятикратном увеличении объема бочки, поверхность, приходящаяся на объем 1 литр, уменьшается в 2 раза. Оптимальным объемом для выдержки вина считается 190 - 230 л, а для выдержки коньяка 350 - 450 л. В малых бочках, благодаря большой удельной поверхности, экстракция веществ дуба идет интенсивнее. Ускоряются окислительные процессы, усиливается образование летучих кислот и перекисей, что меняет величину рН и ускоряет созревание коньяка [11, 46].
Интенсивность окислительных процессов влияет на общее протекание физико-химических реакций при выдержке в бочках и в свою очередь зависит от общих условий - температуры, влажности, давления, величины рН и общего физико-химического состава партии [65].
Созревание коньячных спиртов происходит только в присутствии древесины дуба. Экстрагированные коньячным спиртом из древесины дуба соединения и комплекс летучих веществ, перешедших из винограда и вина в основном определяют химический состав и качество приготовляемого коньяка [66].
Физические свойства и химический состав древесины дуба имеют свои отличия в зависимости от вида и места произрастания. Дуб насчитывает более 300 видов, качество которых во многом различно, и не все виды дуба используются для изготовления бочек [37, 67].
Основные компоненты химического состава древесины дуба представлены в таблице 4.
В работе JLA. Оганесянца [37] подробно изложены результаты многолетних исследований, проведенных во ВНИИПБ и ВП о влиянии видовых признаков и географического происхождения дуба на физико-химический состав древесины и, следовательно, на качество вин и коньяков. Исследовались два вида дуба (скальный, черешчатый), как наиболее распространенные в России. В образцах древесины определяли содержание летучих и нелетучих веществ, показаны различия состава древесины дуба в зависимости от вида и места произрастания (табл. 5 - 7).
В Европе для изготовления бочек для выдержки вин и коньяков в основном используют дуб черешчатый.
В работе Л.А. Оганесянца показано, что древесина дуба из южных районов России пригодна для использования в виноделии. Это подтверждается высоким качеством французских вин, выдерживаемых в бочках из древесины дуба разных районов Адыгеи и Краснодарского края (табл. 7).
По данным Л.А. Оганесянца [37, 68] высоко ценится для выдержки коньячных спиртов древесина, богатая фенольными соединениями, с небольшим содержанием душистых и низким содержанием смолистых веществ (табл. 5, табл. 6).
При созревании коньячных спиртов, как отмечалось, происходят сложные физико-химические процессы, связанные с экстрагированием спиртом элементов древесины дуба и их взаимодействием с компонентами спирта. Основной компонент древесины - целлюлоза, но она из всех компонентов дуба практически не экстрагируется коньячным спиртом. Гемицеллюлозы экстрагируются коньячным спиртом и под влиянием его кислотности гидролизуются до моносахаров, смягчающих вкус [69, 70].
Лигнин - группа веществ с большим молекулярным весом фенольной природы, состоит в основном из ароматических соединений [71]. При окислении лигнина образуются ароматические альдегиды, в том числе ванилин и сиреневый альдегид. Процесс распада лигнина усиливается при повышении спиртуозности среды [22]. Продукты распада лигнина во многом определяют качество коньячных спиртов. Л.А.Оганесянц [68, 72] установил, что основными компонентами, экстрагируемыми из древесины дуба, являются фенольные соединения (элаготанины).
Количественный и качественный состав экстрагируемых компонентов дуба и протекающие физико-химические процессы при выдержке коньячных спиртов зависят от качества древесины.
Так, выдержка в новых бочках ускоряет процесс созревания и повышает количество экстрагируемых веществ. Использование бочек второго и третьего залива соответственно снижает количественный и качественный состав компонентов экстракта.
Значительный интерес представляет роль микроорганизмов в процессе созревания коньячного спирта. На присутствие в дубовой клепке микроорганизмов указывают Н.Г. Єаришвили, Л.А. Оганесянц, Н.К. Кардаш в 1996 г. [73]. О роли микроорганизмов в биохимических процессах, проходящих в древесине в период сушки, упоминается в работах Monties В. [69, 70], Vivas V. [74], Chatonnet P. [75]. Ферменты, выделяемые грибками, развивающимися при сушке клепок и на поверхности бочек в хранилищах, являются активными участниками биохимических процессов при созревании коньячных спиртов.
В настоящее время для выдержки коньячных спиртов, кроме дубовых бочек, широко используется метод резервуарной выдержки, разработанный Г.Г. Агабальянцем в 1954 г. [10]. Сущность метода заключается в том, что созревание спиртов происходит в резервуарах на дубовой клепке. Преимущество этого способа прежде всего заключается в возможности создания в резервуарах условий, близких к условиям протекающим при выдержке в бочках, а также в возможности регулирования режимов при выдержке, в частности температурного и кислородного. Так оптимальными являются температура выдержки 20 — 25 С и необходимость двукратного дозирования кислорода непосредственно в спирт до полного насыщения [14].
Минеральный состав осадков бутилированных коньяков
Для определения катионов и анионов, вызывающих образование кристаллических осадков, нами в течении ряда лет исследовался ионный состав осадков бутилированных коньяков различных категорий и производителей. Результаты исследований 20 образцов осадков коньяков представлены в таблице 14.
Как показали проведенные исследования, количество осадка в коньяках находится в пределах от 10 до 35 мг в литре.
Образцы коньяков №1 - №3 (табл. 14) были прозрачными с незначительным легковзмучиваемым хлопьевидным осадком, образец коньяка №4 - с опалом и хлопьевидным осадком. При микроскопировании этих осадков наблюдались включения в виде мелких точечных песчинок (рис. 3), которые растворялись в соляной и серной кислотах. Образцы коньяков №10, №11, №13 были мутными с осадком коллоидного характера. При микроскопировании этих осадков в поле зрения наблюдались сплошные скопления коллоидного характера. При микрохимической реакции с желтой кровяной солью осадки приобретали синюю окраску, что свидетельствует об образовании берлинской лазури, т. е. о наличии в них железа.
Остальные образцы коньяков, в которых образовались исследуемые нами осадки, были прозрачными с осадками в виде хлопьев и единичными мелкими включениями. При их микроскопировании были обнаружены либо мелкие игольчатые включения, либо отдельные скопления в виде «ёжиков» (рис. 4), а также кристаллы неопределенной формы. Игольчатые и «ёжиковые» включения присущи кристаллам CaSC 4. При добавлении 10 % раствора серной кислоты они превращались в скопления в виде крупных игл (рис. 5). Кристаллы неопределенной формы либо растворялись в кислотах (H2S04, НС1), либо не меняли своей формы при их добавлении. Это свидетельствует о наличии в осадках соединений, форма кристаллов которых не идентифицирована.
Разные по характеру осадки, образовавшиеся в коньяках разных категорий, имеют в своем составе одинаковые катионы и анионы (табл. 2.1). При этом, в большинстве образцов отсутствовал анион NCV- Его наличие было обнаружено только в осадках молодых коньяков. Во многих осадках отсутствовали анионы NCV и РОд Зависимость между их содержанием и категориями коньяков не прослеживалась. Содержание F и СГ, как правило, выше в осадках молодых коньяков.
Некоторую зависимость можно проследить между категориями коньяков, выделивших осадки, и количеством в осадках минеральных веществ. Их содержание в осадках молодых коньяков выше, чем в осадках коньяков выдержанных. Это может быть связано с более высокой экстрактивностью выдержанных коньяков и, вследствии этого, с растворимостью в них большего количества минеральных соединений, а также с более интенсивным их выпадением при длительной выдержке.
Исключением можно считать осадки коньяка «Домбай» КС (образец №15) и коньяка «Три звездочки» (образец №14) с более высоким по сравнению со всеми образцами содержанием минеральных элементов.
Из анализа данных таблицы 14 видно, что характер осадка в основном связан с количественным содержанием отдельных катионов. Так в образцах №10, №11 и №13 относительно высокое содержание железа. В осадках кристаллического характера с явным наличием кристаллов CaSC 4 (образцы №8, №9, №12, №14 - 16, №18 и №19) практически во всех случаях высокое содержание кальция.
Интерес представляют данные процентного содержания минеральных веществ в осадках коньяка. Оно, за исключением образца № 15, находится в пределах 1 — 10 %, т. е. основная масса осадков коньяка представлена органическими соединениями, которые либо при осаждении увлекают минеральные вещества, либо минеральными веществами органические соединения увлекаются в осадок. Кроме того, по количеству выделившихся минеральных веществ в образовавшихся осадках можно судить об экстрактивности коньяков или о величине их минерального состава после розлива. Чем меньше выпало в осадок минеральных элементов, тем меньше было их первоначальное содержание, или выделившие их в осадок коньяки были более экстрактивными и, следовательно, могли растворить большее количество минеральных солей.
В отдельных осадках нами определялись тяжелые металлы (Pb, Cd, Си, Mn, Со, Zn, А1), на наличие которых в коньяках и осадках имеются ссылки в литературе [7, 103, 105, 107]. Из таблицы 15, где представлены результаты исследований, видно, что данные катионы или отсутствовали в осадках, либо их содержание очень незначительно. Величина обнаруженных ионов в осадках коньяков составляла 0,1-2%, учитывая возможные ошибки анализа при определении столь низких значений, можно с большой долей вероятности не считать эти элементы причиной образования осадков.
Учитывая, что кристаллы являются одной из форм состояния солей, мы провели выборку из справочника химика [101] данных о растворимости в воде и спирте солей, содержащих обнаруженные в осадках катионы и анионы. Эти данные (табл. 16 и 17) могут быть использованы для оценки растворимости солей в водно-спиртовых растворах и, следовательно, в коньяках.
В таблице 18 приведены имеющиеся в справочнике данные произведений растворимости (ПР) отдельных солей в воде.
Согласно данным таблиц 16, 17, фосфорные соли всех обнаруженных в осадках катионов нерастворимы в спирте и, следовательно, имеют низкую растворимость в коньяках. Подтверждением наиболее низкой растворимости фосфорных солей из всех присутствующих в осадках является их величина произведений растворимости (табл. 18).
Низкую растворимость в спирте также имеют сернокислые соли всех, кроме Mg , обнаруженных в осадках катионов; фториды Са , Mg , Na , Fe , К ; KNO3. Относительно низкая растворимость также у NaCl и NaN03 (табл. 16-18).
Таким образом, к малорастворимым солям коньяка можно отнести фосфорные соли всех обнаруженных в коньяках катионов, сернокислые соли Са2+, К+, Na+, NH/, Fe3+; фториды Са2+, Mg+, Na+, Fe3+, К ; азотнокислый К , хлористый Na+.
При анализе данных таблицы 14, с учетом данных таблиц 16 и 18, обращает на себя внимание незначительное содержание в отдельных образцах и отсутствие в большинстве образцов аниона фосфорной кислоты. Полагаем, что это связано с очень низкой растворимостью фосфорно-кислых солей и, как следствие, их выпадением в осадок уже на стадии послекупажного отдыха и обработки до розлива коньяка. Аналогичный процесс наблюдается в виноградных винах. Так, щавелевокислый кальций [Са(СОО)2] имеет очень низкую растворимость (табл. 18) и поэтому обнаружить в вине щавелевую кислоту можно только при отсутствии кальция.
Анализ данных таблиц 14 - 18 дает основание с известной долей вероятности определить в виде каких солей выпадали в осадок обнаруженные в нем катионы и анионы. Это можно показать расчетами, например, на ряде образцов. Порядок расчета в осадках количества солей определялся по величине их растворимости.
Минеральный состав коньяков
Нами был исследован минеральный состав 24 образцов коньяков различных категорий и производителей. Исследовались коньяки свежеприготовленные, находящиеся на отдыхе и коньяки, поступившие в торговую сеть и выделившие осадки. В коньяках определяли содержание тех же ионов, что и в коньячных спиртах - Na+, К+, Mg2+, Са2+, NR/, F", СГ, N02", N03", РО43", SO42", и содержание железа.
В отдельных коньяках определяли также катионы тяжелых металлов РЬ , Cd , Си , Мп , Со , Zn , Al с целью выявления возможности их влияния на стабильность.
Результаты исследования минерального состава коньяков представлены в таблице 30.
Образцы коньяков №1 и №2 - свежеприготовленные купажи, образцы №3 и №4 - купажи, находящиеся на отдыхе, перед розливом.
Все образцы были прозрачными, но выделили осадки. Осадки образцов №1, №2, №4 имели вид мелких включений, образца №3 - аморфный характер. При микроскопировании осадков образцов №1, №2, №4 обнаружены кристаллы CaS04, осадок образца №3 - коллоидные частицы и единичные кристаллы. При микрохимическом анализе осадка образца №3 с ЖКС обнаружено железо, что свидетельствует о выпадении в осадок комплексных соединений ферротанатов.
Образцы коньяков №5 - №7, разлитых в бутылки (табл. 30), были приготовлены из французских коньячных спиртов (табл. 31). Указанные образцы прозрачные с легко взмучиваемым осадком в виде мелких включений. При микроскопировании осадков обнаружены кристаллы неопределенной формы, растворяющиеся в соляной и серной кислотах и точечные коллоидные включения. По анализу минерального состава осадков, который представлен в таблице 32, можно судить, что в их состав входят в незначительных количествах различные малорастворимые в коньяках соли.
Образцы -№11 - №13 - купажи 4-х летних коньяков, находящихся на вьвдержке (табл. 30), также приготовлены из французских коньячных спиртов. Минеральный состав коньячных спиртов, использованных для их приготовления, представлен в таблице 33.
Образцы №11 - №13 прошедшие фильтрацию, прозрачные без осадка. Минеральный состав образцов №5 - №7 и №11 - №13 значительно отличался, как и содержание минеральных компонентов в используемых для их приготовления спиртах (табл. 31 и табл. 33).
Образцы №8 - №10 - прошедшие фильтрацию перед розливом купажи, прозрачные с кристаллическим осадком. При микроскопировании были обнаружены кристаллы неопределенной формы, растворяющиеся в серной и соляной кислотах. Судя, по минеральному составу (табл. 34) в осадок выпал, сульфат натрия. Соли кальция и фосфорной кислоты не обнаружены.
Образцы №14 - №18 - бутилированные коньяки.
Образцы №14 и №15 - прозрачные с кристаллическим осадком. При микроскопировании осадков обнаружены кристаллы CaS04.
Образцы №16 и №17 на момент проведения анализа были прозрачны без осадка.
Образец №18 прозрачный с коллоидным осадком таната железа.
Образцы №19 - №21 - бутилированные коньяки, прозрачные с осадком. При микроскопировании осадков образцов №19, №20 обнаружены кристаллы CaS04, образца №21 — коллоидные включения. Микрохимический анализ образца №21 показал наличие танатов железа.
Образцы №22 и №23 — коньяки, находящиеся на отдыхе, не прошедшие фильтрацию, прозрачные с кристаллическим осадком. При микроскопировании осадка обнаружены кристаллы CaS04.
Образец №24 - прозрачный с мелкими включениями. При микроскопировании обнаружены кристаллы CaS04 и кристаллы неопределенной формы, растворяющиеся в серной и соляной кислотах. Учитывая содержание в коньяке F" и СГ, можно предположить, что в осадок, кроме сернокислого кальция, выпали фториды и хлориды имеющихся в коньяке катионов. Подтверждение этого могут служить данные минерального состава осадка коньяка (табл. 35).
Как видно из изложенного, исследуемые коньяки (за исключением образцов №3, №11 - №13 и №16 - №18) имели осадки в виде мелких включений.
Минеральный состав таких коньяков определяли после их отделения от осадков, т. е. определяли остаточное содержание минеральных веществ после их частичного выпадения в осадок.
В большинстве исследованных осадков обнаружены кристаллы CaSC 4, что как правило, связано с высоким или относительно высоким содержанием в коньяках ионов Са и SO4 ". Однако, судя по минеральному составу коньяков и осадков отдельных образцов с наличием или отсутствием Са2+ (табл. 32 и 34), в осадках выпадают и другие соли. Их определение при микроскопировании не представляется возможным, т. к. они растворяются в серной и соляной кислотах, используемых по методике идентификации кристаллов.
Представляет интерес наличие аниона РО4 " в образцах коньяков №5 -№7 разлитых в бутылки и его отсутствие в фильтрованных перед розливом образцах купажей коньяка №11 - №13 (табл. 30). По нашему мнению наличие аниона РО4" в бутилированных коньяках, свидетельствует о недостаточной послекупажной выдержки коньяков (образцы №5 - №7) для осаждения имеющих самую низкую растворимость фосфорнокислых солей; или, иными словами, конец периода послекупажного отдыха можно оценивать, кроме стойкости к коллоидным помутнениям, по отсутствию в коньяках аниона РО42", как это имеет место в образцах купажей №11 - №13 (табл. 30).
Анализ полученных при исследовании данных показал, что содержание тех же катионов и анионов в коньяках практически во всех случаях выше, чем в коньячных спиртах (табл. 28). При этом натрий присутствует во всех образцах коньяка, и его содержание значительно выше, чем в коньячных спиртах. Калий и фтор присутствуют практически во всех образцах и их содержание выше во многих случаях. Аммоний содержится, а магний отсутствует в отдельных коньяках. Содержание кальция, хлора и сульфата выше во всех образцах коньяка. Количество железа в коньяках практически во всех случаях находится в пределах нормы. Анионы - нитраты, фосфаты как и в спиртах, содержатся только в отдельных образцах.
В таблице 36 представлены результаты анализа катионов тяжелых металлов. Их количественное содержание столь невелико, что, по нашему мнению, не может оказывать влияние на розливостойкость коньяка.
Влияние обработки ионообменными смолами на минеральный состав коньяков и органолептические показатели
Сегодня во Франции в коньячном производстве использование ионообменных,смол стало необходимым технологическим процессом.
Существует множество марок ионообменных смол. Среди всех ионообменников по многим показателям большим преимуществом обладают синтетические органические иониты. Основу их составляет каркас высших полимеров пространственного типа, насыщенный активными группами, способными диссоциировать на ионы.
После обзора литературных данных нами была выбрана ионообменная смола российского производства марки КУ-2-8чс и смола немецкого производства. Выбранные марки смол получены на основе гранулированного сополимера стирола и дивинилбензола. По внешнему виду смолы представляют из себя мелкие шарики диаметром 0,5-1 мм от светло желтого до коричневого цвета.
Расчет количества смолы производился исходя из минерального состава купажа коньяка и обменной емкости применяемой смолы.
Обработку купажей коньяков проводили как статическим, так и динамическим методами.
Для обработки коньяков динамическим методом, нами была сконструирована лабораторная установка (рис. 17).
Ионообменные смолы могут использоваться неоднократно после проведения регенерации.
Нами были обработаны четыре купажа ординарных коньяков, стойких к коллоидным помутнениям, смолой немецкого производства и смолой марки КУ-2-8чс. Все четыре образца коньяков ранее были обработаны холодом.
Результаты обработки ионообменными смолами представлены в таблицах 50и51.
Как показали проведенные исследования, обработка ионообменными смолами снижает минеральный состав в среднем на 22%, а общий экстракт остается практический без изменения (табл. 50 и 51). При проведении тестов на розливостоикость, установлено, что коньяки склонные к кристаллическим помутнениям, после обработки ионообменными смолами становились розливостойкими. Кроме того, после обработки ионообменными смолами значение рН снижается незначительно (для купажа №1 с 4,0 до 3,8).
Установлено, что после обработки коньяков ионообменными смолами, опытные образцы становились прозрачными, чистыми в цвете и мягче во вкусе (рис. 18).Органолептический анализ, проведенный по 100-бальной системе оценок показал, что обработанные купажи по качественным характеристикам на 3-4 балла превосходили контрольные образцы.
