Введение к работе
Актуальность темы Возрастающие экологические требования ставят задачи поиска оперативных и селективных методов количественного химического анализа, а также совершенствования существующих. Инверсионная вольтамперометрия (ИВА) позволяет проводить определение различных элементов в следовых количествах (предел обнаружения в ряде случаев достигает 10"12 М). Однако присутствие в анализируемом растворе органических соединений природного или техногенного происхождения значительно ограничивает широкое применение метода. Вследствие структурных особенностей наиболее существенное влияние на вольтамперометрические аналитические сигналы оказывают поверхностно-активные вещества (ПАВ). Последние способны к адсорбции на поверхности индикаторного электрода, а также к образованию соединений с определяемыми элементами в объеме раствора или приэлектродном пространстве. Эти явления, как правило, искажают результаты анализа. Наличие в пробе органических соединений приводит к необходимости проведения длительной стадии пробоподготовки либо делает анализ методом ИВА невозможным. Такого рода осложнения возникают при определении тяжелых металлов (в частности, свинца) методом ИВА в водных объектах, содержащих органические соединения и, в особенности, ПАВ. В силу этого, изучение механизма их действия на вольтамперометрические процессы с участием определяемых элементов весьма актуально. Разработка подходов к решению данной проблемы позволит расширить возможности ИВА.
Цель работы Целью настоящей работы было усовершенствование инверсионных вольтамперометрических методов анализа водных объектов на примере иода, свинца и селена и их адаптация к водным объектам, содержащим органические вещества. Для достижения поставленной цели необходимо было решить следующие задачи:
Изучить влияние природы и структуры ПАВ на процессы электрохимического концентрирования иодида.
Определить возможность определения иода в присутствии солевой матрицы.
Оценить возможность определения свинца в углеводородной матрице методомИВА.
Разработать схему ИВА анализа с использованием замены фонового электролита с целью увеличения воспроизводимости аналитического сигнала селена.
Применить разработанные методики инверсионного
вольтамперометрического определения иода, свинца и селена для анализа
водныхобъектов. Г",~ „,„„„„, .,и,.
"gptej
С. tie!
Научная новизна Впервые систематически изучено влияние природы и структуры ПАВ на эффективность электрохимического концентрирования иодид-ионов в виде ионных ассоциатов при их определении методом инверсионной вольтамперометрии.
Проведено изучение влияния ПАВ на каждую из стадий вольтамперометрического цикла при определении свинца.
Впервые изучено электрохимическое поведение селена(ГУ) на ртутно-пленочном электроде, модифицированном медью.
Практическая значимость Разработаны методика и методические указания выполнения измерений массовой концентрации иода в пищевых продуктах, продовольственном сырье, пищевых и биологически активных добавках вольтамперометрическим методом, прошедшие метрологическую аттестацию в установленном порядке (№ 001-110-01; МУК 4.1.1481-03).
Показана возможность определения свинца в углеводородной матрице вольтамперометрическим методом без проведения пробоподготовки.
Разработана методика выполнения измерений массовой концентрации селена(ГУ) в природных водах.
Апробация работы и публикации Основные положения диссертации докладывались на Международной конференции "Определение содержания токсичных металлов и микропримесей в пищевых продуктах" (Москва, 2001), Всероссийской конференции "Актуальные проблемы аналитической химии" (Москва, 2002), 21 Международной конференции "Macro and Trace Elements" (Jena, 2002), 5 научно-технической конференции "Актуальные проблемы состояния и развития нефтегазового комплекса России" (Москва, 2003) Международной конференции "Аналитические методы измерения и приборы в пищевой промышленности" (Москва, 2003), Научной конференции аспирантов, молодых преподавателей и сотрудников вузов и научных организаций "Молодежная наука - нефтегазовому комплексу" (Москва, 2004), VI Всероссийской конференции по электрохимическим методам анализа с международным участием "ЭМА-2004" (Уфа, 2004), 23 Международной конференции "Macro and Trace Elements" (Jena, 2004), Всероссийской конференции "Аналитика России" (Москва, 2004).
По материалам диссертационной работы опубликовано 14 работ, в том числе 3 статьи, 11 тезисов докладов.
Объем и структура диссертации Диссертационная работа изложена на 162 страницах машинописного текста, включает 43 рисунка и 22 таблицы. Состоит из введения, 3 глав, выводов, списка литературы, включающего 187 наименований публикаций отечественных и зарубежных авторов.
Работа выполнена при поддержке ФЦП "Интеграция "(проект№90286/2.10).
