Содержание к диссертации
Введение
Глава 1. Золь-гель метод синтеза особо чистых стекловидных материалов и формирование диэлектрических пленок (Литературный обзор) .9
1.1. Требования предъявляемые к стекловидным диэлектрическим пленкам в технологии микроэлектроники 9
1.2 Низкотемпературные жидкофазные методы синтеза 14
1.2.1. Метод соосаждения 14
1.2.2. Топохимический метод 16
1.2.3. Золь-гель метод
1.3. Способы формирования пленок из растворов.. 33
1.4. Применение стекловидных диэлектрических материалов и пленок на их основе, полученных золь-гель методом. Перспективы развития золь-гель метода 37
Выводы к главе 1 45
Глава 2. Методики исследования и методы подготовки образцов 47
2.1. Синтез материалов золь-гель методом 47
2.2. Подготовка образцов к исследованию 47
2.3. Методики исследования свойств растворов и стекловидных материалов 48
2.4. Формирование стекловидных пленок на кремниевых пластинах и исследование их свойств 49
Выводы к главе 2... 56
Глава 3. Синтез стекловидных диэлектриков золь-гель методом и исследование их свойств 57
3.1. Синтез материалов золь-гель методом 57
3.1.1. Выбор составов стекловидных материалов 57
3.1.2. Синтез материалов систем: Si02-B203, Si02-P205, Si02-B203-P205
3.1.3. Синтез материала системы BaO-Al203-Si02 60
3.2. Исследование влияния режимов синтеза на процесс гидроксополимеризации 60
3.3. Дериватографические исследования 74
3.4. Исследование термических и диэлектрических свойств синтезированных стекловидных материалов 93
3.5. ИК-спектроскопические исследования 93
3.6. Исследование синтезированных материалов методом РФА 99
3.7. Механизм золь-гель процесса синтеза гелей 101
Выводы к главе 3 102
Глава 4. Синтез стекловидных диэлектрических пленок методом золь-гель и исследование их свойств 104
4.1. Выбор составов компонентов для синтеза полуколлоидных растворов и пленок на их основе 104
4.2. Исследование влияния режима синтеза полуколлоидных растворов на процесс гидроксополимеризации 105
4.3 Исследования оптического показателя преломления 113
4.4 Исследования кристаллизационной способности стекловидных пленок методом рентгенофазового анализа 120
4.5 ИК-спектроскопические исследования пленок 122
4.6 Исследования влагостойкости пленок 131
4.7 Исследования скорости химического травления стекловидных пленок 133
4.8 Исследование механических напряжений в стекловидных пленках 135
4.9 Исследование электро-физических свойств стекловидных пленок. 137
4.10 Исследование пористости стекловидных пленок 140
Выводы к главе 4 142
Глава 5. Применение стекловидных диэлектрических пленок . 144
5.1 Заполнение ступенчатого рельефа подложки стекловидными диэлектрическими пленками. 144
5.2 Применение стекловидных диэлектрических пленок для планаризации межслойного диэлектрика в многоуровневых СБИС 148
Выводы к главе 5 .154
Общие выводы 155
Список использованных литературных источников
- Метод соосаждения
- Методики исследования свойств растворов и стекловидных материалов
- Исследование термических и диэлектрических свойств синтезированных стекловидных материалов
- Применение стекловидных диэлектрических пленок для планаризации межслойного диэлектрика в многоуровневых СБИС
Метод соосаждения
Широкое применение в микроэлектронике нашли неорганические диэлектрики. Это обусловлено тем, что они обладают комплексом ценных физико-химических и технологических свойств. В качестве неорганических диэлектриков наибольшее распространение получили стекловидные материалы. Характерными для этих материалов являются малые электропроводность и диэлектрические потери, высокие теплостойкость, прочность, твердость, термостабильность и радиационная устойчивость, а также отсутствие старения. По перечисленным свойствам неорганические диэлектрики значительно превосходят диэлектрики из органических материалов [8, 9].
Необходимо отметить, что, в соответствии с принятой в микроэлектронике терминологией, к стекловидным материалам следует относить стекла, устойчивые к кристаллизации, гетерогенно кристаллизующиеся стекла (ситаллы и си-таллоцементы) и композиционные материалы на основе неорганических наполнителей и стеклянной или кристаллизующейся матрицы. В связи с тем, что для субмикронных диэлектрических пленок СБИС одним из требований является высокий класс чистоты поверхности слоев, их устойчивость к кристаллизации (отсутствие микрокристаллитов в пленке), в данной работе рассматриваются только такие стекловидные материалы и пленки на их основе, которые устойчивы к кристаллизации.
Следует так же подчеркнуть, что диэлектрический материал, находящийся в непосредственном контакте с активными элементами схемы (кремнием, германием, арсенидом галлия и т.д.) должен обеспечивать сохранение высокой степени чистоты активных элементов схемы, а, следовательно, и сам должен быть особо чистым, т.е. не должен содержать в своем составе примесей, способных загрязнять полупроводник и снижать его электрофизические параметры.
Наибольшими перспективами использования в качестве межслойного диэлектрика обладают пленки многокомпонентных стекловидных материалов. Введение добавок к Si02 позволяет создавать стекла с комплексом заранее заданных свойств: термических, электро-физических, механических и т.д. Кроме того, фактор многокомпанентности приводит к снижению кристаллизационной способности стекол [10].
Перспективными в технологии микроэлектроники являются пленки фос-форосиликатного стекла (ФСС). Пленки ФСС используются в качестве изолятора между металлическими слоями, как пассивирующие покрытия на поверхности уже сформированных приборов и в качестве геттерирующих слоев, предотвращающих диффузию примесей щелочных металлов [11]. Кроме того, слои ФСС размягчают и покрывают поверхность при температуре 1000-1100С, формируя при этом гладкий рельеф. Это улучшает сплошность покрытия ступенек рельефа и благоприятно сказывается на последующем процессе формирования пленок металлизации [12].
Геттерирующие свойства фосфоросиликатных стекол можно объяснить тем, что в ФСС среди четырех атомов кислорода, окружающих фосфор, один является немостиковым. Диполь атома фосфора - немостиковый атом кислорода может захватить ионы натрия [13].
Недостатком ФСС является его собственная поляризация, которая может привести к нестабильности порогового напряжения. К тому же, пленки ФСС с высоким содержанием фосфора обладают низкой влагостойкостью.
В последнее время в качестве межслойного д/э активно используется бо-рофосфоросиликатные стекла (БФСС), которые имеют ряд преимуществ по сравнению с ФСС. Соответствующим выбором концентраций бора и фосфора, а так же их соотношения удается согласовать КТЛР стекловидного слоя с КТЛР кремния, что позволяет получить пленки с очень малыми механическими напряжениями. Для успешного проведения операции оплавления в этом стекле требуется меньшее количество фосфора и поэтому повышается его коррозийная стойкость [14].
Применение БФСС позволяет снизить температуру оплавления слоев по сравнению с ФСС (процесс размягчения и растекания тонких пленок БФСС по поверхности происходит при температуре ниже 1000С). Это важно для снижения вертикальной и боковой диффузии примесей в области п/п приборов.
Обеспечение максимального растекания стекла и наибольшей эффективности планаризации рельефа ИС, требует использования относительно высоких концентраций бора и фосфора в слоях БФСС. Однако это приводит, при обработке и хранении высоколегированных стекол, к появлению различных дефектов. В результате такие пленки становятся непригодными для дальнейшего использования в технологии ИС [15]. Для обеспечения стабильности и бездефектности слоев БФСС, массовая доля борного и фосфорного ангидридов в их составе не должна превышать 25%, а время контактирования слоев с атмосферой воздуха, при изготовлении ИС, сокращено до минимума [16].
В связи с вышеизложенным, весьма перспективным является применение низкотемпературных жидкофазных методов синтеза стекловидных материалов, обеспечивающих получение особо чистых пленок на их основе, с высокой однородностью химического состава и структуры при температурах на 400-900С ниже, чем традиционные методы. С помощью этих методов возможен синтез новых многокомпонентных стекол (например ФСС и БФСС), составы которых находятся за пределами классических областей стеклообразования и которые невозможно получить по традиционной технологии - плавлением шихты.
Методики исследования свойств растворов и стекловидных материалов
Легирующими добавками в растворных композициях КФК являются фосфорный ангидрид и ортофосфорная кислота, в композициях КСС - хлориды сурьмы. Для растворных композиций типа КБМК в качестве легирующей добавки используются боркремнийорганические соединения класса карборанов, типичным представителем которых является моносилилкарборан. Он содержит -35 масс.% бора, обладает низкой летучестью, устойчив при хранении и нетоксичен. Авторы подчеркивают, что использование моносилилкарборана в растворах на основе тетраэтоксисилана практически исключает возможность образования летучих соединений бора, как это имеет место в аналогичных растворах с борной кислотой. Композиции КБМК обеспечивают получение качественных стекловидных пленок с большим содержанием бора, что особенно важно для создания диффузионных слоев, где требуется высокая поверхностная концентрация этой примеси. В результате значительно сокращается продолжительность диффузионного процесса и улучшаются электрофизические параметры приборов. В статье, рассмотрены основные свойства вышеуказанных пленок, рассмотрены режимы нанесения пленок из растворов методом центрифугирования.
Авторы работ [106, 107], описывают получение тонких неорганических покрытий с помощью золь-гель метода, для различных нужд микроэлектроники. В зависимости от применения будущего покрытия, в его состав входят соответствующие алкоксиды, ацетаты и неорганические соли, вода, катализатор (кислота или основание). Покрытия толщиной более микрона получали центрифугированием.
В работе [108], патентуется метод получения стекловидных материалов на основе ТЭОС. Авторы смешивали ТЭОС с этанолом, водой и кислотой в количествах в соответствии с задачами эксперимента. Таким образом были получены разнообразные линзы, оптические волокна, ячейки для использования в химическом анализе. При добавлении в исходную смесь частиц алюминия, получали композиции для исправления трещин в металлах, стеклах и керамических трубах.
Авторы патента [109], предлагают методику получения и нанесения изолирующих покрытий для полупроводниковых приборов. Растворы общей формулой (SiR30i/2)k(SiR202/2)i (SiR03/2)m(Si04/2)n , где к, 1, m, п - целые числа, R представлена как минимум одной органической группой, наносили на пластины центрифугированием, а затем термообрабатывали при температурах от 150 до 300С. Такие материалы, по мнению авторов, обладают хорошими диэлектрическими свойствами, и наиболее применимы для планаризации поверхности пластины.
Авторы патента [110] концентрируют внимание на способе получения диэлектрического покрытия на основе фосфоросиликатных стекол, для планаризации полупроводниковых пластин, имеющих аллюминиевые контакты, причем фосфор вводили через различные соединения: Н3РО2, НРО2, Н4Р2О5, Н3Р04ит.д.
Покрытия наносили методом центрифугирования в специальной камере, в которой полностью отсутствовала влага. Затем проводили термообработку пластины при температурах 80-250С. Авторы утверждают, что таким образом возможно получать сплошные, не растрескавшиеся фосфоросиликатные покрытия.
В работе [111], авторами описан способ получения покрытий с высокими антиотражающими характеристиками получены золь-гель способом окунанием в пленкообразующий раствор на основе ТЭОС. Для упрочнения покрытия проводили термообработку. Полученные покрытия имеют высокую абразивную устойчивость и устойчивы к воздействию излучений, и могут быть использованы в мощных лазерных установках.
Как уже отмечалось выше, усилия разработчиков ИС, в ближайшие 10 лет, будут направлены на понижение в изолирующих материалах диэлектрической постоянной [112, 113]. Как подчеркивают авторы работы [114], разработчики материалов во всем мире отмечают ужесточение требований к диэлектрикам, чем когда либо прежде. Производители ИС требуют растворы с более низкой себестоимостью, разнообразные по составам, более короткими циклами развития, более долгим временем жизни растворов и т. д. Например, мало того, что сегодняшние диэлектрические материалы должны иметь диэлектрическую постоянную (є) меньше чем 3.0, но они должны также быть способны к достижению є = 2,0 и ниже.
В таблице 1.4 представлены наиболее перспективные способы формирования пленок межуровневои изоляции, разработанные к настоящему времени и находящихся в разработке, их планаризующая способность и значения диэлектрической постоянной [88].
Воздушная прослойка Вытравливание межу- 1,0 Планаризация близкая к ровневого диэлектри- глобальной ка после изготовления многоуровневой ме- таллизации Подчеркивая важность исследований данного направления, AlliedSignal недавно объявила о вложении нескольких миллионов долларов в разработку диэлектрического материала с низкой диэлектрической проницаемостью в своих лабораториях Sunnyvale, Калифорния. Развернутая программа, направлена на исследование характеристик существующих материалов и возможности применения их для многослойной изоляции.
Компания AlliedSignals разработала оборудования для нанесения полученных материалов методом ХНР и другими методами [115].
Сотрудники компании AlliedSignals подчеркивают, что именно за материалами, полученными золь-гель методом, - будущее, и приводят график развития изоляционных материалов, представленный в таблице 1.5.
На ежегодной конференции IEDM в Техасе [116, 117], было заявлено, что к началу 2000 года будут разработанны приборы с Ьмин = 0,18 мкм. В конференции приняли участие более 20 ведущих фирм мира, включая такие как: AMD, Motorola, Infineon, ST, Philips, Samsung, Тайваньские предприятия TSMC и UMC, NEC, VLSI, а компания Intel заявила о разработке приборов с ЬмИН равным 0,13 мкм к 2001 году.
В таблице 1.6 [118] приведены составы некоторых диэлектрических материалов, на основе которых диэлектрические пленки, полученные при участии золь-гель метода, по сравнению с химическим осаждением из газовой фазы (ХОГФ), будут иметь наименьшее значение диэлектрической постоянной є.
Исследование термических и диэлектрических свойств синтезированных стекловидных материалов
Растворы исходных компонентов готовили в соответствии с заданным составом стекловидного материала из расчета на их твердые остатки. В качестве исходных веществ для синтеза были использованы: ортоборная кислота - Н3В03 (марки «осч») для введения в состав материала оксида бора; концентрированная ортофосфорная кислота - Н3РО4 (марки «осч») для введения оксида фосфора (V); тетраэтиловый эфир ортокремниевой кислоты, тетраэтоксисилан (ТЭОС) -Si(OC2H5)4 (марки «осч») для введения диоксида кремния.
Растворы смешивали по следующей методике : навеску борной кислоты ( для систем Si02-B203 и Si02-B203-P205 ) растворяли в дистиллированной воде при нагревании. Затем растворяли ТЭОС в этиловом спирте и воде. После этого готовили смесь растворов: смесь ТЭОС в этиловом спирте и воде приливали малыми порциями, при интенсивном перемешивании и нагревании, к водному раствору Н3В03. Далее для материалов системы Si02-B203-P205 добавляли ортофосфорную кислоту. В качестве катализатора использовали концентрированную хлористоводородную кислоту- НС1. После сливания растворов, перемешивание их осуществляли вплоть до образования геля при заданной температуре синтеза.
В качестве источников введения оксидных компонентов (Si02, ВаО и А120з) синтезируемого стекла при приготовлении исходных растворов использовали тетраэтоксисилан (ТЭОС)- Si(OC2H5)4, и азотнокислые соли бария и ал-люминия - Ba(N03)2 и А1(ЫОз)з 9Н20 марок "особо чистый".
Растворы для синтеза стекла системы BaO-Al203-Si02 готовили по следующей методике. Отдельно взятые навески Ba(N03)2 и А1(К03)з 9Н20 растворяли в дистиллированной воде. Затем к раствору нитрата алюминия приливали раствор нитрата бария, добавляли концентрированную хлористо-водородную кислоту и этиловый спирт. После этого к полученному раствору небольшими порциями при интенсивном перемешивании приливали тетраэтоксисилан. Перемешивание осуществляли вплоть до образования плотного геля.
Сушку приготовленного геля проводили в два этапа: - на электрической плитке при температуре 60С в течение 24 часов, - в сушильном шкафу при температуре 120С в течение 24 часов. В процессе сушки геля наблюдалось уменьшение его массы и объема (усадка), вследствие удаления воды и органических остатков. Сухой гель (ксе-рогель) представлял собой высокопористый продукт, легко превращающийся при измельчении в тонко дисперсный порошок.
Как показано в литературном обзоре (глава 1), для управления ходом процесса синтеза материалов золь-гель методом и получения материалов с заданными свойствами, необходимо детальное исследование влияния режимов синтеза на процесс гидроксополимеризации, а именно: температуры, содержания в исходных растворах катализатора, воды, этилового спирта, изменения вязкости растворов в процессе синтеза.
За время гелеобразования принято считать время с момента сливания растворов до момента образования геля. На рис. 3.1 - 3.8 представлены кривые за висимости времени образования геля от температуры синтеза и соотношения в исходных растворах НС1/ТЭОС, Н20/ТЭОС и С2Н5ОН/ТЭОС для материалов боро-, фосфоро-, борофосфоросиликатных систем.
Как видно из рис. 3.1 и 3.2 увеличение температуры синтеза ускоряет процесс гелеобразования. Так, например, при синтезе материалов БК-1 и БК-2 (рис. 3.1), повышение температуры от комнатной до 60С ускоряет процесс гелеобразования более чем в 10 раз. Для растворов фосфоросиликатных систем (рис. 3.2), увеличение температуры проведения процесса синтеза до 60С приводит к снижению времени гелеобразования до 3,5 часов для ФК-1 и 4 часов 25 минут для материала состава ФК-2 (против 86 часов при 25С и 92 часов при 24С для ФК-1 и ФК-2 соответственно).
Аналогичная картина наблюдается при синтезе стекол борофосфоросиликатных систем, представленных на рис. 3.2. Увеличение температуры синтеза с 23С всего на 10С (для материалов систем БФК-1, БФК-2 и БФК-3), ведет к снижению времени гелеобразования уже в три раза. Дальнейшее увеличение температуры синтеза до 70С, уменьшает время образования геля до десятых долей часа. Так при 70С, для материала состава БФК-1 гель получается через 6 минут, а для БФК-2 и БФК-3, синтез завершается через 24 и 30 минут соответственно.
Важно отметить, что при температурах свыше 60С, для составов серии БК, ФК и БФК, наблюдается частичное испарение компонентов из раствора.
В результате проведенных экспериментов, для материалов всех трех систем, было установлено, что гель во всем объеме, получается при температуре 60С за несколько часов, а в температурном интервале 20-60С время синтеза составляет уже десятки часов, и достигает нескольких суток, при температуре синтеза 40С и ниже. В связи с этим, температура 60С, была выбрана для осуществления синтеза материалов в системах ВгОз-БіОг, РгОб-БіСЬ, В2О3-Р2О5-Si02, и все дальнейшие эксперименты были проведены при данной температуре.
Применение стекловидных диэлектрических пленок для планаризации межслойного диэлектрика в многоуровневых СБИС
Разрабатываемые стекловидные материалы предназначены для использования в технологии формирования структур КНИ, а также для планаризации топологического рельефа и межслойной изоляции ИС.
На основании ранее проведенных исследований на кафедре ОХ и Э [127-131], а так же литературных данных [22, 49, 59] для синтеза золь-гель методом материалов борофосфоросиликатной системы были выбраны несколько материалов, составы которых приведены в таблице 4.1:
Синтез проводили по методике описанной в главе 2. На разных стадиях синтеза вышеуказанных полуколлоидных растворов, методом центрифугирования проводили формирование пленок по методике указанной в главе 2. Появление интерференционной окраски и равномерное распределение пленки по поверхности кремниевой пластины, свидетельствовали о пригодности раствора к применению.
В результате эксперимента было установлено, что содержание бора в син тезируемых растворах не должно превышать 5 масс.%, т.к. при более высоком его содержании ( 5 масс.%, в материале состава БФК-10.10), качественные покрытия получить не удается (пленки плохо растекаются по поверхности подложки, а при высыхании растрескиваются).
Нами установлено, что в процессе пребывания стекловидных покрытий, в составе которых фосфора более 8 - 10 масс.% (БФК-5.15), на воздухе, на стекловидной пленке появляется белесый оттенок, что свидетельствует об их гигроскопичности, а сроки хранения таких растворов очень не высокие (менее семи дней). Полученные данные подтверждаются авторами работы [12].
На основании вышеизложенного, для дальнейших исследований выбран полуколлоидный раствор состава БФК - 5.10.
В последние годы, большой интерес ученых всего мира проявляется к пленкам на основе ТЭОС или других органических материалов, содержащих кремний. В связи с этим, нами проведены исследования полуколлоидных растворов на основе ТЭОС, из которых получены стекловидные диэлектрические покрытия и исследованы их свойства.
Проведены исследования влияния режима синтеза полуколлоидных растворов составов К-100 и БФК-5.10 на процесс гидроксополимеризации. Исследованы зависимости времени гелеобразования от содержания катализатора, воды, температуры синтеза, а также, изменения вязкости и рН раство 105 pa в процессе синтеза для указанных выше составов полуколлоидых растворов. Результаты исследования представлены на рисунках 4.1-4.5. Так, увеличение температуры синтеза от 22С до 65С при синтезе материала БФК-5.10 (рис. 4.1), уменьшает время гелеобразования со 115 до 10 часов, т.е. более чем в десять раз. Для полуколлоидного раствора на основе ТЭОС (рис. 4.1), увеличение температуры проведения процесса синтеза всего на десять градусов (с 30С до 40С), сокращает время гелеобразования со 154,5 до 90 часов, а увеличение температуры процесса до 75С, уменьшает время образования геля до 18,5 часов.
Исследования влияния содержания НС1, выраженное отношением количества молей НС1/ТЭОС и иследованное в пределах 0,01 - 0,1, на время гелеобразования для материалов БФК-5.10 и К-100 (рис. 4.2) показали, что увеличение соотношения HCI/ТЭОС, так же, ведет к сокращению времени синтеза. Например, при мольном соотношении НС1/ТЭОС=0,01 гель образуется за 18,5 и 20 часов соответственно для систем К-100 и БФК-5.10, а при НС1/ТЭОС=0,1 время гелеобразования у вышеуказанных растворов составляет 5,2 и 4,5 часа.
Результаты исследования влияния количества воды на процесс гидролиза и время гелеобразования показали, что увеличение содержания Н20 в исходных растворах (рис. 4.3), увеличивает время гелеобразования. Так, для материалов борофосфоросиликатной системы (рис. 4.3) увеличение соотношения Н20/ТЭОС от 1 до 15 увеличивает время синтеза с 3 до 85 часов, а для материала состава К-100, подобное увеличение соотношения в исходном растворе Н20/ТЭОС ведет к увеличению времени образования геля с 2 до 25 часов.
В результате проведенных исследований установлено, что при температурах процесса синтеза более 65С и 75С для растворов составов БФК-5.10 и К-100 соответственно, происходит частичное испарение компонентов раствора, в связи с чем для синтеза материала борофосфоросиликатной системы была выбрана температура 65С, а для материала К-100 - 75С, и все дальнейшие исследования проводили при данных температурах процесса.
В ходе экспериментов было установлено, что пленкообразующие свойства в полуколлоидных растворах появляются, когда соотношение ТЭОС.С2Н5ОН составляет не менее 1:5, а отношение ТЭОС:Н20 должно быть не менее 1:6.
На основании вышеизложенного, синтез материала полуколлоидного раствора в борофосфоросиликатной системе проводили при следующих условиях: Т=65С, ТЭОС:Н20 = 1:6, ТЭОС:С2Н5ОН = 1:5, и выбранном соотношение ТЭ-ОС:НС1 = 1:0,02. Время гелеобразования составило 10 часов.
Исследования, проведенные для материала состава К-100, показали, что при содержании С2Н5ОН:ТЭОС=6:1 и температуре синтеза 75С, растворы с наилучшими пленкообразующими свойствами получаются при исходном соотношении Н20/ТЭОС равным 13 и соотношении ТЭОС:НС1 = 1:0,01. Время гелеобразования в этом случае равно 18,5 часам.
Промежуток времени от момента возбуждения гидролиза до появления пленкообразующих свойств, связанный с химическими и структурными превращениями, носит название времени созревания раствора. Промежуток времени, на протяжении которого из раствора возможно получать пленки называется временем жизни раствора. Стадия, на протяжении которой растворы теряют подвижность, т.е. исчезают их пленкообразующие свойства, называют старением раствора. Наблюдая за изменением вязкости растворов в процессе синтеза, по методике описанной в главе 2, возможно установить временные рамки всех трех вышеуказанных стадий.
На рисунке 4.4, приведены кривые зависимости вязкости растворов К-100 и БФК-5.10 от времени синтеза, представленные изменением диаметра капли. На кривых наблюдается уменьшение диаметра капли с 11,9 мм до 11,1 мм для полуколлоидного раствора БФК-5.10, и с 11,8 мм до 10,9 мм для К-100, спустя 1 и 1,5 часа с момента сливания растворов. Указанные изменения, по-видимому, связаны с процессами гидролиза, проходящими в растворах в этот период времени. Далее, фиксируется изменение диаметра капли в пределах 1 мм, для растворов составов К-100 и БФК-5.10 в течение последующих 14 и 6 часов соответственно. Установлено, что на протяжении этого времени растворы имеют хорошие пленкообразующие свойства. Затем, на кривых наблюдается уменьшение диаметра капли до 6,7 мм, и остается неизменным вплоть до образования однородного геля. На этом промежутке времени растворы загустевают, и теряют свои пленкообразующие свойства, т.е стареют.
