Введение к работе
. Актуальность темы
В настоящее время отмечается возрастающая потребность в материалах с новыми сочетаниями свойств. В этом плане повышенный интерес к соединениям внедрения графита (СВГ) вызван, прежде всего, возможностью получения па их основе низкошютных углеродных материалов (пснографита и др.) и композитов различного функционального назначения. С технологической точки зрения наиболее подходящим объектом для реализации производства пснографита является бисульфат графита (БГ). Последний возможно получить как химическим окислением графита в концентрированной серной кислоте с дополнительным введением в раствор окислителя (К.2СГ2О7, KMnOj, HNO?, Н2О2 и др.), так и анодной обработкой графита в концентрированной H2SO4. Электрохимический способ имеет ряд преимуществ: легко управляем и регулируем, обеспечивает повышенную чистоту и однородность получаемого продукта, более экологически безопасен. Однако он не реализован, так как отсутствуют сведения по анодному окислению дисперсных углеродных материалов с целью получения определенного состава бисульфата графита и нет оборудования для проведения электрохимического синтеза в непрерывном режиме. Поэтому решение этих вопросов является актуальным.
Все данные, представленные в диссертации, получены в соответствии с планами хозяйственных договоров с Московским государственным университетом им. Ломоносова и АОЗТ "УНИХИМТЕК" при МГУ (NN 60-!990г.; 105-1992Г.; 128, 134, 136-1993г.; 166-1997г.),а также в соответствии с про-іраммой, утвержденной министерством общего и профессионального образования Российской Федерации (приказ N 436-П от 04.07.95г.).
Целью настоящей работы является поиск оптимальных условий электрохимического синтеза бисульфата графита различных ступеней внедрения и разработка электрохимического реактора, обеспечивающего непрерывное ведение такого синтеза.
Для достижения поставленной цели необходимо решить следующие
задачи:
изучить закономерности протекания процесса анодного окисления графита в концентрированных растворах серной кислоты:
определить оптимальные параметры проведения синтеза БГ различного состава в потенциостатическом режиме;
провести анализ возможных вариантов и выбрать оптимальную конструкцию электролизера для электрохимического синтеза бисульфата графита, а также подобрать необходимые электродные, сс-нарационные и конструкционные материалы;
сконструировать, изготовить и провести испытания лабораторного макета электрохимического реактора, обеспечивающего синтез в непрерывном режиме;
на разработанной установке получить образцы бисульфата графита различного состава, определить их свойства в сравнении с химически полученными аналогичными соединениями;
наработать партию бисульфата графита, требуемого, по имеющейся химической технологии, состава,' с целью получения пенографита и изделий из него;
разработать основы технологии производства БГ в непрерывном режиме, дать рекомендации по изготовлению оборудования, обеспечивающего проведение электрохимического синтеза в автоматическом режиме.
Научная новизна работы.
Впервые получен бисульфат графита анодным окислением дисперсного углеродного материала в концентрированной серной кислоте в потенциостатическом режиме. Показано влияние потенциала анода и сообщенного количества электричества на состав получаемого СВГ. Выбраны оптимальные параметры для электрохимического получения бисульфата графита I, II, III ступеней внедрения.
Изучена природа катодных процессов в концентрированной серной кислоте на платине и нержавеющей стали. Показана возможность примене-
ния нержавеющей стали марки I2X18H10T в качестве токоотвода анода и катодного материала.
Разработана принципиально новая конструкция электрохимического реактора для получения бисульфата графита в непрерывном режиме с возможностью полной автоматизации установки.
По результатам работы поданы 2 заявки на изобретения, по которым получены положительные решения о выдаче патентов.
Практическая значимость результатов работы: В результате комплекса исследований разработаны основы электрохимической технологии получения бисульфата графита а непрерывном режиме, позволяющие:
синтезировать бисульфат графита необходимой чистоты п определенного состава;
прогнозировать свойства БГ в зависимости от режимов электрохимического окисления;
обеспечить наименьший расход электроэнергии и серной кислоты;
- повысить экологическую безопасность производства.
Разработанное оборудование представляет возможность создания
компактной, полностью автоматизированной электрохимической установки с управлением ЭВМ. Подобная установка может быть использована не только для синтеза бисульфата графита, но и для электрохимической обработки других дисперсных материалов.
Апробация результатов работы:
На основе разработанной принципиально новой конструкции электрохимического реактора был изготовлен лабораторный макет, успешно прошедший испытания. Результаты испытаний не только подтвердили работоспособность реактора барабанного типа, но и показали возможность создания падежной электрохимической установки, обеспечивающей синтез бисульфата графита в непрерывном автоматическом режиме.
Полученные образцы бисульфата графита, окисленного графита, пе-нографита и изделий из него соответствуют всем требованиям и имеют повышенную чистоту.
Материалы работы докладывались на научных семинарах на кафедре ХФВД МГУ и кафедре ТЭП ТИ СГТУ, а также на конференциях "Современные электрохимические технологии" (Саратов, 1996 - СЭХТ 96), "Современные проблемы теоретической и экспериментальной химии" (Саратов, 1997)
На защиту выносятся следующие основные положения:
-
Влияние режима потенциостатического синтеза бисульфата графита па его состав и свойства.
-
Результаты электрохимических исследований природы анодных и катодных реакции в концентрированной серной кислоте па платине, стали и. графите.
-
Новая конструкция электрохимического реактора, обесиечивающе-готютенциостатический синтез бисульфата графита в непрерывном режиме.
-
Рекомендации по технологии и комплексу оборудования для электрохимического получения бисульфата графита в промышленных масштабах.
Публикации. ,,,>. По материалам диссертации опубликованы 2 статьи в центральных журналах, 2 тезиса докладов на конференциях, 2 положительных решения о выдаче патента на изобретения.
Структура и объем работы.
