Электронная библиотека диссертаций и авторефератов России
dslib.net
Библиотека диссертаций
Навигация
Каталог диссертаций России
Англоязычные диссертации
Диссертации бесплатно
Предстоящие защиты
Рецензии на автореферат
Отчисления авторам
Мой кабинет
Заказы: забрать, оплатить
Мой личный счет
Мой профиль
Мой авторский профиль
Подписки на рассылки



расширенный поиск

Экспериментальные и теоретические исследования эволюции структуры субмикрокристаллических металлов, полученных методом интенсивного пластического деформирования Нохрин Алексей Владимирович

Экспериментальные и теоретические исследования эволюции структуры субмикрокристаллических металлов, полученных методом интенсивного пластического деформирования
<
Экспериментальные и теоретические исследования эволюции структуры субмикрокристаллических металлов, полученных методом интенсивного пластического деформирования Экспериментальные и теоретические исследования эволюции структуры субмикрокристаллических металлов, полученных методом интенсивного пластического деформирования Экспериментальные и теоретические исследования эволюции структуры субмикрокристаллических металлов, полученных методом интенсивного пластического деформирования Экспериментальные и теоретические исследования эволюции структуры субмикрокристаллических металлов, полученных методом интенсивного пластического деформирования Экспериментальные и теоретические исследования эволюции структуры субмикрокристаллических металлов, полученных методом интенсивного пластического деформирования Экспериментальные и теоретические исследования эволюции структуры субмикрокристаллических металлов, полученных методом интенсивного пластического деформирования Экспериментальные и теоретические исследования эволюции структуры субмикрокристаллических металлов, полученных методом интенсивного пластического деформирования Экспериментальные и теоретические исследования эволюции структуры субмикрокристаллических металлов, полученных методом интенсивного пластического деформирования Экспериментальные и теоретические исследования эволюции структуры субмикрокристаллических металлов, полученных методом интенсивного пластического деформирования Экспериментальные и теоретические исследования эволюции структуры субмикрокристаллических металлов, полученных методом интенсивного пластического деформирования Экспериментальные и теоретические исследования эволюции структуры субмикрокристаллических металлов, полученных методом интенсивного пластического деформирования Экспериментальные и теоретические исследования эволюции структуры субмикрокристаллических металлов, полученных методом интенсивного пластического деформирования
>

Диссертация - 480 руб., доставка 10 минут, круглосуточно, без выходных и праздников

Автореферат - бесплатно, доставка 10 минут, круглосуточно, без выходных и праздников

Нохрин Алексей Владимирович. Экспериментальные и теоретические исследования эволюции структуры субмикрокристаллических металлов, полученных методом интенсивного пластического деформирования: диссертация ... доктора физико-математических наук: 01.04.07 / Нохрин Алексей Владимирович;[Место защиты: Нижегородский государственный университет им.Н.И.Лобачевского, http://diss.unn.ru/372].- Нижний, 2014.- 320 с.

Содержание к диссертации

Введение

РАЗДЕЛ I. Экспериментальные исследования структуры и свойств субмикрокристаллических металлов и сплавов, полученных методом равноканального углового прессования 62

Глава 1. Экспериментальные исследования параметров соотношения Холла-Петча в субмикрокристаллических металлах и сплавах в состоянии после РКУП. Исследования влияния параметров СМК структуры на параметры соотношения Холла-Петча 62

1.1 Постановка задачи 62

1.2 Описание экспериментальных результатов 66

1.2.1 Описание экспериментальных методик и объектов исследования .66

1.2.2 Описание экспериментальных результатов 69

1.3 Обобщение результатов .81

Глава 2. Экспериментальные исследования особенностей процессов возврата при низкотемпературном (дорекристаллизационном) отжиге субмикрокристаллических металлов .85

2.1 Экспериментальные исследования особенностей изменения механических свойств субмикрокристаллических металлов при дорекристаллизационных отжигах .85

2.1.1 Экспериментальные методики и объекты исследований 85

2.1.2 Экспериментальные результаты 86

2.1.3 Обобщение результатов 100

2.2 Исследование влияния процесса возврата на термическую стабильность структуры и механических свойств СМК металлов 105

2.2.1 Объекты исследования. Экспериментальные методы .105

2.2.2 Экспериментальные результаты 106 2.3 Обобщение результатов .123

Глава 3. Экспериментальные исследования процесса роста зерен при отжиге субмикрокристаллических металлов .126

3.1 Постановка задачи 126

3.2 Описание экспериментальных результатов .130

3.2.1 Экспериментальные методики и объекты исследований 130

3.2.2 Экспериментальные результаты 131

3.3 Обобщение результатов .138

Глава 4. Экспериментальные исследования эффекта аномального упрочнения и изменений параметров соотношения Холла-Петча при отжиге субмикрокристаллических металлов и сплавов 140

4.1 Постановка задачи 140

4.2 Описание экспериментальных результатов 141

4.2.1 Описание экспериментальных методик и объектов исследования .141

4.2.2 Экспериментальные результаты .142

4.3 Обобщение экспериментальных результатов 154

Глава 5. Экспериментальные исследования особенностей распада твердого раствора при отжиге субмикрокристаллических сплавов Al-Sc .158

5.1 Постановка задачи 158

5.2 Описание экспериментальных результатов .160

5.2.1 Объекты исследования. Экспериментальные методики 160

5.2.2 Экспериментальные результаты 162

5.3 Обобщение результатов .176

5.4 Выводы 186

РАЗДЕЛ II. Теоретический анализ полученных экспериментальных результатов .188

Глава 6. Теоретический анализ результатов экспериментальных исследований термической стабильности структуры субмикрокристаллических металлов .188

6.1 Модель расчета температуры начала рекристаллизации при отжиге СМК металлов 188

6.1.1 Определение основных понятий и описание подхода 188

6.1.2 Описание модели .190

6.1.3 Сопоставление с экспериментом .195

6.2 Модель расчета скорости аномального роста зерен при отжиге СМК металлов .203

6.2.1 Описание модели .203

6.2.2 Сопоставление с экспериментом .208

6.3 Модель ускорения зернограничной диффузии при миграции границ зерен СМК металлов .211

6.3.1 Описание модели .211

6.3.2 Сопоставление с экспериментом .214

6.4 Обобщение результатов теоретического анализа .218

Глава 7. Теоретический анализ результатов экспериментальных исследований влияния процессов возврата и рекристаллизации на параметры соотношения Холла-Петча в субмикрокристаллических металлах .220

7.1 Модель расчета параметров соотношения Холла-Петча в СМК материалах 220

7.1.1 Постановка задачи .220

7.1.2 Описание модели .222

7.1.3 Сопоставление с экспериментом .231

7.2 Анализ экспериментальных данных по влиянию дорекристаллизационных отжигов на механические свойства СМК сплавов 242

7.2.1 Описание подхода .242

7.2.2 Анализ результатов .244

7.3 Анализ экспериментальных данных по влиянию процесса рекристаллизации на параметры соотношения Холла-Петча в СМК металлах 246

7.3.1. Введение 246

7.3.2. Описание модели. Эффект аномального упрочнения при отжиге СМК материалов 248

7.3.3 Сопоставление с экспериментом .252

7.4 Обобщение результатов теоретического анализа .262

Глава 8. Теоретический анализ результатов экспериментальных исследований процесса распада твердого раствора при отжиге субмикрокристаллических алюминиевых сплавов 263

8.1 Анализ механизмов распада 263

8.2 Качественное описание картины распада твердого раствора 266

8.3 Расчет механических свойств сплавов .270

8.4 Влияние магния на распад твердого раствора и механические свойства сплавов системы Al-Mg-Sc-Zr 289

8.4.1 Зависимость объемной доли частиц от концентрации магния 289

8.4.2 Зависимость механических свойств сплавов от содержания магния..293

8.5 Обобщение результатов теоретического анализа .295

Выводы 296

Список цитируемой литературы

Описание экспериментальных методик и объектов исследования

Остановимся подробнее на описании объекта исследований. Каждый новый объект изучения должен быть рассмотрен в единстве и взаимодействии четырех основных аспектов: технологии его получения, результатов исследования структуры, результатов изучения свойств и моделирования основных процессов: процессов технологии, эволюции структуры и связи свойств со структурой. Сначала коснемся вопроса о структуре СМК материалов и ее связи с технологией их получения (РКУП).

Технология РКУП являясь универсальной технологией обработки металлов давлением, представляет весьма широкие возможности для управлениями параметрами и режимами деформации – и, соответственно, структурой материалов [1, 3-6]. Изменяя уровень деформации за цикл, скорость и температуру деформации, а также варьируя число циклов и режимы кантовок можно управлять зеренной и дислокационной структурой, а также морфологической и кристаллографической текстурой материала [1, 3]. Описать даже в общих чертах все возможное многообразие структур, которое можно получить с помощью РКУП не представляется возможным. В настоящей работе в качестве объекта исследования мы выбрали один из типов получаемых методом РКУП материалов - материалы с субмикрокристаллической (СМК) структурой, которые далее мы будем называть СМК-РКУП материалы или, для краткости, - СМК материалы. Это понятие также нуждается в разъяснении.

Характерный размер структурных элементов СМК материалов составляет 100 нм и лежит обычно в интервале от 50 нм до 1000 нм. Смежные области на шкале размеров структурных элементов занимают справа – микрокристаллические (МК) материалы, имеющие характерный размер зерен 10 мкм, и слева – нанокристаллические (НК) материалы с характерным размером зерен менее 100 нм [12, 13].

Однако для строгого определения структурного состояния интересующих нас СМК материалов указать только на субмикронный размер их структурных элементов недостаточно. Получить такой размер элементов структуры можно и не используя РКУП. Однако другие способы, как правило, позволяют создать структуру, которую правильнее называть не микрокристаллической, а микрофрагментированной – поскольку структурным элементом такой структуры являются фрагменты, разориентированные друг относительно друга на небольшие углы. Для создания микрозеренной - микрокристаллической структуры, с большой разориентацией структурных элементов, нужны очень высокие степени однородной деформации, которые позволяет обеспечить именно РКУП. Для этого необходимо провести, как правило, несколько циклов РКУП в оптимальных температурно-скоростных условиях. (При неоптимальных условиях деформирования или недостаточном уровне деформации, при РКУП также может формироваться микрофрагментированная, а не микрозеренная структура – хотя размер элементов структуры и в том, и в другом случае будет подобен.)

Это означает, что при описании структуры материалов полученных методом РКУП кроме размера фрагментов, необходимо указывать спектр разориентировок границ зерен [13, 14]. Примечание: (Исследованию спектров разориентировок границ зерен в СМК материалах в настоящее время после распространения методики EBSD посвящено большое количество работ. Показано, что доля большеугловых границ (и угол их разориентировки) монотонно возрастает с увеличением степени деформации (числа циклов РКУП), и достигает в оптимальных режимах 80-85% от общей доли границ материала) [15-20]. В настоящей работе мы сосредоточимся на изучении материалов со спектром разориентировок, в котором доминируют большеугловые (БУГ) границы зерен, т.е. не микрофрагментированных, а на изучении нано- и микрозеренных материалов – СМК материалах в нашей терминологии.

Количественным критерием близости материалов с субмикронной размером зерна к СМК материалам может выступать близость спектра разориентировок к спектру хаотически разориентированного ансамбля [13, 14]. При их соответствии – можно говорить о полученном методом РКУП «настоящем» поликристаллическом материале.

Принципиальное значение доминирования БУГ в спектре разориентировок границ зерен связано с исключительной ролью, которую они играют в формировании уникальных свойств СМК материалов. Как будет показано ниже особое свойство БУГ (в отличие от малоугловых границ) – их способность переходить в неравновесное состояние во время РКУП и сохранять это состояние в течение определенного времени после деформации, является причиной многих – если не всех – особых физико-механических свойств СМК материалов.

При описании структуры СМК материалов необходимо обратить внимание и на особое состояние других дефектов решетки – вакансий и дислокаций. Хотя, в отличие от неравновесных границ зерен, роль этих дефектов в формировании свойств не является определяющей, в их поведении здесь наблюдается целый ряд особенностей.

Если начать с точечных дефектов, то прежде всего необходимо отметить исключительно высокую концентрацию неравновесных вакансий после РКУП. Иногда уровень их концентрации достигает Cv=10-4 [21, 22]. Заметим, что эти неравновесные вакансии быстро отжигаются при длительной выдержке или при повышении температуры и их вклад в изменения свойств СМК материалов, как правило, незначителен.

Экспериментальные результаты

Непрерывное изменение диффузионных свойств границ зерен в процессе измерения весьма затрудняет интерпретацию экспериментальных результатов и, по нашему мнению, является одной из основных причин существенных разногласий в оценках коэффициента зернограничной диффузии и энергии активации, приводимых разными авторами. В частности, в ряде работ обнаружено, что в СМК металлах и сплавах диффузионные свойства границ зерен существенно отличаются от обычных - в работах [100-104] было обнаружено, что энергия активации зернограничной диффузии на 20-40% ниже значений, характерных для равновесных границ. В работах [1, 3-4, 10, 100, 103-105] приведены данные о значениях коэффициента зернограничной диффузии на 2-3 порядка превышающих обычные значения (Db), характерные для крупнозернистых металлов и т.д. В то же время в [106] заметных изменений диффузионных свойств границ зерен в некоторых СМК металлах не было зафиксировано.

Известны и экспериментальные работы в которых при исследовании процессов рекристаллизации в СМК металлах и сплавах [102, 107] было показано, что в процессе отжига величина энергии активации процесса рекристаллизации не остается постоянной, а может меняться в относительно широком интервале величин. Аналогичные данные получены и при анализе экспериментальных результатов по исследованию процессов ползучести [8, 67], сверхпластичности [107-109] и внутреннего трения [110-112].

Это связано, по-нашему мнению, в значительной степени с традицией использования стандартной процедуры определения параметров диффузионных свойств границ зерен в СМК материалах на основе построения зависимости lnDbm/T1, в рамках которой неявно предполагается, что значения предэкспоненциального множителя Db0 и энергии активации Qb остаются постоянными. Данное предположение является корректным в случае отожженных крупнозернистых материалов с равновесными границами зерен, но возможность использования данного приближения по отношению к СМК материалам с неравновесными границами зерен нуждается в специальном обосновании.

Нестационарность исследуемых процессов и указанные выше их особенности должны, по-нашему мнению, учитываться при анализе экспериментальных данных по определению величины коэффициента диффузии в неравновесных границ зерен СМК материалов.

Обобщая результаты краткого анализа следует сделать вывод, что в настоящее время, не смотря на достаточно большой объем проведенных экспериментальных исследований СМК материалов, существует целый круг проблем методического и содержательного характера, требующих прояснения и проведения систематических экспериментальных и теоретических исследований.

Объяснения ряда эффектов являются достаточно очевидными и масштабы изменения свойств легко рассчитываются на языке классической теории дефектов. Другие эффекты, главным образом связанные с механическими свойствами СМК материалов, оказываются весьма неожиданными и для их описания следует использовать новые экспериментальные и теоретические подходы.

По нашему мнению, специфика СМК материалов с точки зрения теории дефектов состоит в том, что основные процессы контролирующие их поведение и свойства разворачиваются не в кристаллической решетке (зернах), как это происходит в обычных материалах, а на границах зерен. И основным типом дефектов в СМК материалах, определяющим характер протекания этих процессов являются не дислокации и вакансии (как в обычных материалах), а внутренние границы раздела.

При этом ключевые особенности протекания зернограничных процессов обусловлены взаимодействием границ зерен с попадающими в них из решетки дислокациями и точечными дефектами. Поскольку в классической теории дефектов методы описания такого взаимодействия, а также методы описания границ, взаимодействующих с другими дефектами, развиты еще недостаточно, для моделирования этих процессов мы используем оригинальные подходы, развитые нами в теории неравновесных границ зерен [3, 10].

Теперь кратко суммируем основные результаты, касающиеся характеристик неравновесных границ зерен, применимые к описанию поведения неравновесных границ зерен в СМК металлах. (Основные положения теории неравновесных границ зерен подробно изложены в [3, 10] и детальное их рассмотрение и анализ выход за рамки настоящей работы).

В рамках теории неравновесных границ зерен (НГЗ) причиной изменения диффузионных свойств границ и связанных с этим особенностей протекания диффузионно-контролируемых процессов эволюции микроструктуры является изменение свободного объема границ a вследствие попадания в границы различных дефектов (вакансий, атомов примеси, дислокаций), приносящих в границы дополнительный свободный объем Da. Таким образом, при решении задач о поведении НГЗ вместо обычного значения коэффициента зернограничной диффузии Db(a) необходимо использовать коэффициент диффузии в неравновесных границах зерен D b (a+Da):

Экспериментальные методики и объекты исследований

В СМК материалах с бльшим размером зерна интенсивность возврата механических свойств оказывается меньше, чем в материалах с малым размером зерен. В СМК материалах с малым размером зерна интенсивность процесса возврата контролируется кинетикой процесса делокализации дислокаций ориентационного несоответствия, а в материалах с бльшим размером зерна – кинетикой процесса диффузионного ухода скользящих компонент делокализованных дислокаций.

В зависимости от времени вылежки материала диффузионные свойства границ зерен СМК металлов могут быть близки как к диффузионным свойствам равновесных границ зерен, так и к диффузионным свойствам расплава.

4. Зависимость среднего размера зерен от времени отжига в условиях аномального роста зерен в СМК материалах имеет экспоненциальный характер, а сам характер процесса рекристаллизации (аномальный рост зерен, собирательная рекристаллизации) зависит от начального структурного состояния границ зерен СМК материалов (плотности дефектов в границах зерен после РКУП и вылежки образцов СМК металла).

В случае высокого уровня неравновесности границ зерен СМК материалов (низкие температуры РКУП и малые времена вылежки) наблюдается аномальный рост зерен и низкие значения энергии активации процесса рекристаллизации. В случае же РКУП при повышенных температурах, приводящего к формированию мелкозернистой структуры с равновесными границами зерен, при отжиге СМК металлов наблюдается нормальный рост зерен, а диффузионные свойства мигрирующих границ зерен близки к равновесным.

Возврат диффузионных свойств неравновесных границ зерен протекает таким образом, что число границ, способных к интенсивной миграции, экспоненциально нарастает со временем и, соответственно, средний размер зерна в ансамбле в условиях аномального роста зерен оказывается экспоненциально зависящим от времени отжига. 5. Коэффициент зернограничной диффузии при рекристаллизации СМК материалов зависит от плотности дислокаций, характера и скорости миграции границ зерен, а также температуры РКУП. В случае аномального роста зерен диффузионные свойства границ зерен СМК металлов могут быть близки к диффузионным свойствам расплава, а в условиях нормального роста зерен – соответствовать диффузионным свойствам равновесных границ зерен.

6. Определяющее влияние на температуру начала рекристаллизации СМК металлов оказывает начальное структурное состояние границ зерен, зависящее, в свою очередь, от температуры РКУП – в зависимости от температуры ИПД в СМК металлах могут наблюдаться как высокие (сопоставимые с температурой рекристаллизации обычных металлов), так и пониженные значения температуры начала рекристаллизации.

Величина времени инкубационного периода рекристаллизации определяется временем снижения плотности содержащихся в границах избыточных дефектов (дислокаций ориентационного несоответствия и продуктов их делокализации) до некоторой пороговой величины.

7. Зависимость температуры начала рекристаллизации СМК металла от времени вылежки при комнатной температуре (длительности процесса возврата) имеет двухстадийный характер – повышение на первой стадии возврата и значительное уменьшение на второй стадии выдержки. Немонотонный характер зависимости температуры начала рекристаллизации от температуры/времени дорекристаллизационного отжига обусловлен одновременным уменьшением плотности дефектов в границах зерен, приводящем к повышению энергии активации зернограничной диффузии, и увеличением подвижности границ зерен вследствие увеличения времени изотермической выдержки.

8. В СМК сплавах с нестабильной микроструктурой в условиях одновременно протекающих процессов возврата и рекристаллизации процесс распада может быть описан как процесс, контролируемый протеканием двух квазинезависимых процессов, каждый из которых характеризуется своим набором кинетических параметров в уравнении Джонсона-Мела-Аврами-Колмогорова. В отличие от литых сплавов, в которых кинетика распада твердого раствора контролируется диффузией примесных атомов к растущим на дислокациях частицам (при этом диффузия осуществляется и по объему, и по ядрам дислокаций), в СМК сплавах в условиях миграции границ зерен кинетика распада твердого раствора определяется механизмом возврата дислокационной структуры – интенсивностью процессов взаимной аннигиляции решеточных дислокаций и взаимодействием решеточных дислокаций с мигрирующими границами зерен.

9. Низкотемпературные дорекристаллизационные отжиги способствуют повышению термической стабильности механических свойств СМК медных сплавов. Данный эффект связан с уменьшением уровня неравновесности границ зерен СМК сплавов на этапе предварительного дорекристаллизационного отжига и, как следствие, уменьшением скорости роста нанодисперсных частиц второй фазы, оказывающих положительное «стабилизирующее» влияние на миграционную подвижность границ зерен в СМК материалах.

НИР по теме диссертации были поддержаны ФЦП «Научные и научно-педагогические кадры инновационной России на 2009-2013 годы» (госконтракты П441, П512, П771, П1064, П1962, П2340, П2484, П2543, 14.740.11.1367, 14.В37.21.0427, 14.В37.21.0761), АВЦП «Развитие научного потенциала высшей школы» (проекты №6292/2.1.1, 711/2.1.1), ФЦП «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технологического комплекса России на 2007-2013 годы» (контракты №16.513.11.3126, 16.516.11.6088, 14.513.11.0049), РФФИ (гранты №№ МАС 03-03-06196, 05-08-18262а, 06-08-01119-а, 09-02-01368-а, 09-02-97086-р_поволжье_а, 12-08-90003-Бел_а, 12-08-33080-мол_а_вед), Международным научно-техническим центром (гранты №1413, 2809), фондом U.S. Civilian Research and Development Foundation (грант CRDF № Y2-E-01-03), Фондом грантовой поддержки фундаментальных исследований в области физики металлов и металловедения (грант №25-05-02).

Объекты исследования. Экспериментальные методики

Обобщение результатов исследований процесса рекристаллизации при отжиге СМК материалов (см. главу 3) показывает, что при анализе влияния отжига на механические свойства следует также обратить внимание и на еще одну важную проблему, возникающую при определении параметров уравнения Холла-Петча в СМК металлах. Для получения спектра значений d эти металлы подвергают низкотемпературным рекристаллизационным отжигам. Вместе с тем, как было показано выше, процесс рекристаллизации во многих СМК металлах носит необычный характер. При отжиге в некоторых случаях наблюдается аномальный рост зерен. Следствием аномального роста зерен является бимодальность распределения зерен по размерам. В этом случае возникают серьезные затруднения в определении среднего размера зерна, которое следует использовать при расчете параметров соотношения Холла-Петча и возникает вопрос об интерпретации экспериментальных данных по связи sт и d в таких материалах.

И, наконец, следует принять во внимание эффект упрочнения ряда СМК металлов при отжиге. Этот эффект наблюдался в предрекристаллизационном интервале температур в Cu [1], Mo [2], Fe [3], Ti [4], Ni [5] и др. Это упрочнение имеет значительный масштаб: например, в СМК армко-железе при отжиге в интервале температур 400-500 оС величина предела текучести возрастает на 50% [3].

Поскольку при отжиге СМК материалов субструктура, как правило, не формируется, для объяснения эффекта нельзя воспользоваться традиционными выше представлениями [5-9]. Для объяснения причин упрочнения в СМК металлах были высказаны предположения о связи эффекта с процессами образования примесных атмосфер вокруг дислокаций [3], особенностями взаимодействия границ зерен с примесями и легирующими элементами [2] и др., однако до настоящего времени вопрос о механизмах упрочнения остается открытым и требует проведения подробных экспериментальных исследований и построения соответствующей физической модели.

В качестве объектов исследования использовались металлы технической чистоты - армко-железо, медь с различным содержанием примесей (МОб, Мl, Міф) и титан ВТ 1-00, а также промышленный алюминиевый сплав АМгб.

МК структура в исследуемых металлах сформирована методом равноканального углового прессования (РКУП). РКУП образцов меди и железа осуществлялось при комнатной температуре. РКУП титана и алюминиевого сплава проводилось при повышенных температурах (титан: 653-И573 К, сплав АМгб: 473- 523 К). Число циклов РКУП (N) не превышало N=12.

Образцы меди перед РКУП подвергались отжигу 1073 К (2 ч) в вакууме, а образцы железа - нормализационному отжигу 1223 К (1 ч) на воздухе. Охлаждение образцов осуществлялось в воду. Образцы титана и алюминиевого сплава АМгб предварительному отжигу не подвергались.

РКУП образцов 14x14x140 мм (железо, титан) и 20x20x160 мм (медь, алюминиевый сплав) осуществлялось в инструменте с углом пересечения рабочего и выходного каналов 2Ф=7г/2. Заготовка на каждом цикле поворачивался на угол я/2 вокруг своей оси (режим «Вс»). Скорость деформирования составляла 0.4 мм/с.

После РКУП образцы разрезались и отжигались в интервале температур 373-5-973 К с длительностью выдержек от 5 мин до 10 ч. Отжиги образцов проводились в воздушной печи. Охлаждение образцов проводилось на воздухе. Длительность изотермической выдержки и температура отжига контролировалась с точностью ±1 мин и ±2о, соответственно.

Для структурных исследований использовались просвечивающие электронные микроскопы JEM 2000ЕХ и JMX200CX, универсальный воздушный атомно-силовой микроскоп «Accurex ТМХ-2100» (режим «Contact Mode») и растровый электронный микроскоп Jeol JSM-6490 с рентгеновским микроанализатором INCA 350. Приготовление образцов СМК металлов и сплавов для проведения структурных исследований проводились в соответствии с методиками [10, 11].

Для определения предела макроупругости оо и физического предела текучести от использовалась методика релаксационных испытаний микрообразцов на сжатие при комнатной температуре [12]. Точность определения величины оо составляла ±10 МПа, а величины предела текучести от - ±20 МПа. Величина кажущегося коэффициента зернограничного упрочнения Keff вычислялась по формуле:

В исходном (нормализованном) состоянии армко-железо имеет крупнозернистую структуру (d 20 мкм). Величина предела макроупругости и предела текучести составляет 100 МПа и 150 МПа, соответственно. Величина кажущегося коэффициента Keff, рассчитанного по формуле (4.1), составляет Keff=0.23 МПа-м .

В состоянии после РКУП армко-железо имеет средний размер зерна 0.27 мкм; механические свойства СМК-РКУП железа: оо=530 МПа, от=860 МПа.

Результаты измерений механических свойств и оценки параметра K для некоторых из исследуемых материалов в исходном состоянии и в состоянии после РКУП были подробно описаны в Главе 1 настоящей диссертации. Здесь и далее приводится лишь краткое описание полученных результатов, необходимое для удобства изложения и восприятия информации (экспериментальных данных). 0.17 МПа-м1/2. На рис. 4.1 показаны зависимости предела макроупругости, предела текучести и среднего размера зерна от температуры 30-минутного отжига СМК железа.

Анализ представленных на рис. 4.1а экспериментальных данных показывает, что зависимость предела макроупругости СМК железа от температуры отжига имеет двухстадийный характер11. В интервале температур отжига от 473 К до 723 К наблюдается незначительное увеличение предела макроупругости оо от 530 МПа до 605-И520 МПа и среднего размера зерна от 0.27 мкм до 0.52 мкм. При температуре отжига Т=773 К в СМК железе наблюдается эффект аномального упрочнения - величина предела макроупругости повышается до 780 МПа (Аоо=240 МПа). При дальнейшем увеличении температуры отжига до 973 К величина оо монотонно уменьшается до 265 МПа.

Похожие диссертации на Экспериментальные и теоретические исследования эволюции структуры субмикрокристаллических металлов, полученных методом интенсивного пластического деформирования