Содержание к диссертации
Введение
ГЛАВА I МАГНИТНЫЕ СВОЙСТВА ИНТЕРМЕТАЛЛИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ РЗМ
С НИКЕЛЕМ (обзор литературы) ............ 8-28
I.I. Кристаллическая структура. ........ 8-12
1.2. Магнитные свойства ............ 12-19
1.3. Температуры магнитного упорядочения. . . . 19-21
1.4. Особенности магнитных свойств пленок бинарных сплавов редкоземельных металлов
с металлами группы железа. . . . . . . . > 21-
Выводы и постановка задачи ........... . . 26-28
ГЛАВА II АППАРАТУРА И МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА 29-44
2.1. Методика получения никельгадолиниевых и никельсамариевых пленок. 29-30
2.2. Измерение магнитных параметров никельгадолиниевых и никельсамариевых пленок . . 30-40
а) Индукционный метод. ........ . 30-34
б) Магнитометрический; метод. . . . . 34-40
2;3. Изучение фазового состава, микроструктуры и доменной структуры никельгадолиниевых и никельсамариевых пленок 40-42
2.4'| Оценка погрешности измерений . . . . . . 42-44
ГЛАВА III РЕЗУЛЬТАТЫ ЭКСПЕРИМЕНТА И ИХ АНАЛИЗА МАГНИТНЫЕ СВОЙСТВА НИКЕЛЬГАДОЛИНИЕВЫХ И НИКЕЛЬСАМАРИЕВЫХ ПЛЕНОК. . ;; 45-64
Фазовый состав ............. .; 45-54
а) Никельсамариевые пленки ........ 45-48
б) Никельгадолиниевые пленки ....... 48-54
3.2. Намагниченность* . . .......... . 54-66
3.3,: Гиотерезионые свойства ........... 67-72
3.4; Наведенная магнитная анизотропия . . . . . . 72-76
3.5. Доменная структура . ; ..;.. . . . 76-80
Стабильность магнитных параметров. . . . . .;< 80-84
ЗАКЛЮЧЕНИЕ 85-87
ЛИТЕРАТУРА 88-S6
- Кристаллическая структура.
- Методика получения никельгадолиниевых и никельсамариевых пленок.
- Никельсамариевые пленки
Кристаллическая структура
Интерметаллические соединения достаточно хорошо описывают ся как системы из? двух илиі более металлов с точно определенной: простой стехиометрией fl»2j ,і Свойства этих соединений заметно) отличаются от свойств каждого из компонентов О существовании интерметаллических соединений! было известно с 1839 года f2] , но исследование их физических свойств началось почти через столетие Изучение фазовых- диаграмм соединений редкоземельных металлов с переходными З сі - металлами показало1," что они: об-разуются только с элементами, стоящими! в периодической! таблице справа от хрома, тіеі с марганцем, железом, кобальтом, никелем, медью и цинком, К настоящему времени! исследовано боль шинство фазовых диаграмм соединений никеля с редкоземельннмиї металлами Эти; соединения,1 их кристаллическая симметрия и структурный: тип представлены в таблице $ I 2 Приведенные, в таблице интерметаллиды образуются с большинством редкоземельных элементов, кроме европия,- прометия, иттербия,- При этом интерметаллические соединения; обогащенные никелем, упорядоченным замещением атомов могут: быть получены из структурного типа Ccx Cu.s Г3,4] І
Этот структурный тип ишет гексагональную решеткуу представленную на рис I. Кристаллографические исследования показали» что у интерметаллидов типа CcCu-s объем элементарной ячейки уменьшается с ростом атомного номера редкоземельного металла, что объясняется лантонойдншсжатием [53 . Последнее обусловлено постепенным заполнением Ч J- - оболочки атомов редкоземельных металлов. При этом, если проследить за параметрами решетки интерметаллических соединений РЗМ-ннкель структурного типа, CCLC S В зависимости от атомного номера лантоноида, то можно заметить, что параметр "С", определяемый расстоянием между атомами никеля слоев I и 2, изменяется от 3,96 А до 3,98 А у то есть незначительно /б J ,
Методика получения никельгадолиниевых и никельсамариевых пленок
Пленки никельгадолиниевых и никельсамариевых сплавов различного состава изготовлялись методом термического испарения никеля и редкоземельного металла в вакууме 10" -10 мм. рт.ст; Причем изготовление пленок проводилось: а) испарением исходной навески РЗМ и никеля в соответствующей пропорции из одного тигля; б) испарением порошка сплава &dJ c и W дискретным методом (взрывной метод); в) испарением, навесок РЗ металла и никеля из разных тиглей. Установлено, что для получения пленок заданного состава и однородных как по толщи-неі так и по поверхности необходимо использовать метод дискретного испарения. В случае же необходимости изготовления пленок с равномерным градиентом химического состава по поверхности наиболее удобен третий способ - испарение отдельных компонент с разных тиглей. Именно этот способ использовался в работе для анализа концентрационных зависимостей магнитных свойств пленок никельгадолиниевых и никельсамариевых сплавов.
Наряду с вакуумной установкой, пленки также получались в вакуумном магнетометре с поперечным полем. В этом случае получение пленок и исследование их магнитных свойств проводилось без выноса образцов на воздух. Эта методика исключает частичное окисление конденсатов при выносе их на воздух.
В качестве подложек при получении пленок для магнитных измерений использовались покровные стекла для микроскопов. Они подвергались химической очистке по методике, описанной в работе Г54 J и помещались в подложкодержатель. Перед получением пленок подложки отгаживались в вакууме при температуре 300С.
При исследовании микроструктуры электронномикроскопическим методом никельгадолиниевые и никельсамариевые образцы конденсировались на свежие сколы монокристаллов J/A, cz- и Я се. ,
Температура подложек измерялась медь-константановыми термопарами, их градуировка проводилась по температурам плавления чистых элементов: олова, свинца, цинка, алюминия, а также по температуре кипения и затвердевания воды и температуре кипения жидкого азота. Проверка термопар проводилась ежемесячно.
Для получения пленок одновременно при разной температуре использовалась печь с градиентом температуры, позволяющая получать серию образцов в интервале температур 25-400С. Расстояние между испарителем и подложками варьировалось в преде-лах ІЗО-І80 мм. Перед испарением путем прогрева проводилось обезгаживание тигля и испаряемого материала. При этом, для предохранения поверхности подложек от загрязнений, выделяемых во время прогрева, применялась специальная заслонка, управ , ляемая с помощью электромагнита.
Толщина пленок во время конденсации контролировалась кварцевым, датчиком толщины КИТ«1 и затем измерялась методом многолучевой интерферрометрии (по методу Толанского). Хими« ческий состав пленок определялся с помощью спектрального и, рентгеноспектрального анализа / 5бЗ . Гомогенность пленок исследовалась на микроанализаторе MS 46 фирмы "Комека" при ускоряющем напряжении Г7 кв.
Никельсамариевые пленки
Как отмечалось в первой главе, в сплавах редкоземельных металлов с металлами группы железа магнитные свойства определяются тремя типами обменных взаимодействий. При этом преимущественное влияние того или иного взаимодействия обусловлено фазовым составом полученного образца. В случае массивных материалов при сплавлении 3d и У элементов образуются многочисленные интерметаллические соединения в процессе длительного отжига при высоких температурах. У тонкопленочных же образцов, вследствие наличия большой удельной поверхности и ряда других факторов (дефектности, высокой дисперсности), значительно понижается температура фазовых превращений и возрастает скорость образования интерметаллических фаз / 5j7 . Поэтому в ряде случаев экспериментально проще и: экономичнее проводить исследования и стабильности интерметаллидов. Иногда такого рода исследования оказываются принципиально возможными только на пленочных образцах /"517 . Однако кристаллическая структура и фазовый состав последних зависит еще и от технологических условий получения, о чем будет сказано ниже. В связи с этим, для анализа наблюдаемых магнитных свойств необходимо было исследовать фазовый состав никельсамариевых и никельга-долиниевых пленок, полученных при различных температурах подложки1 и глубины вакуума.
а) Никельсамариевые пленки
Изучение фазового состава системы никельсамарий проводи о Зіось на пленках толщиной более 1000 А. Поскольку чувствительность рентгеновского фазового анализа зависит от симметрии исследуемых соединений, то с понижением последней использовались, как правило, более толстые пленочные образцы. Так в исследованной системе интерметаллиды типа фаз Лавеса в пленочном о состоянии регистрировались даже при толщине 850 А,в то время о как соединения структурного типа ТА- оУ -/? - более 2500
При этом следует отметить, что в этой системе изучались лишь пленочные бинарные сплавы, представляющие интерес с точки зрения магнитных свойств, то есть обогащенные никелем. Результаты рентгеноструктурного анализа отожженных при 450С никельсама-риевых пленок приведены в таблице 4.
В пленках с содержанием самария до 15 ъч% регистрируется чистый никель и соединение &-х «M-V? со структурой типа Тк ь t//i ь имеющее параметры а= 8,47 А; с=8,0б А. Никель же характеризуется гранецентрированной кубической решеткой, у о которой период а =3,52 А.
