Содержание к диссертации
Введение
Глава 1. Литературный обзор 13
1.1. Современные представления о микро- и наноконтактных взаимодействиях 14
1.2. Микромеханизмы пластической деформации при микро- и наноконтактном взаимодействии 17
1.3. Методы исследования микро- и наноконтактного взаимодействия 23
1.4. Влияние масштабного и скоростного факторов на микромеханизмы и характеристики наноконтактного взаимодействия 31
1.4.1. Зависимость твердости от глубины пластического отпечатка при динамическом микро-и наноиндентировании 31
1.4.2. Влияние скорости относительной деформации на величину динамической твердости и микромеханизмы пластичности при динамическом микро- и наноиндентировании 35
1.5. Постановка целей и задач исследования 41
Глава 2. Методика и техника эксперимента 43
2.1. Методики измерений время-зависимых свойств материалов при микро- и нанокон тактном взаимодействии 43
2.1.1. Индентирование треугольным импульсом силы 43
2.1.2. Индентирование ступенчато - нарастающим импульсом силы 45
2.2. Описание и технические характеристики экспериментальной установки 46
2.3. Выбор и приготовление образцов, их краткая характеристика и контроль состояния поверхности 52
2.4. Выводы 54
Глава 3. Влияние скорости нагружения и усилия внедрения на кинетику наноконтактнои деформации и величину динамической нанотвердости в различных материалах 55
3.1. Влияние скорости относительной деформации на кинетику наноконтактной деформации при воздействии треугольным и ступенчато - нарастающим импульсом нагрузки 55
3.2. Зависимость величины динамической твердости от скорости относительной деформа ции и размеров зоны пластической деформации 66
3.3. Влияние температуры на кинетику наноконтактной деформации и величину динами ческой нанотвердости при действии высоких локальных напряжений 72
3.4. Выводы 75
Глава 4. Разделение роли масштабного, скоростного и температурного факторов в формировании числа динамической твердости 76
4.1. Разделение вкладов масштабного и скоростного факторов в формирование числа ди намической микро- и нанотвердости 76
4.2. Определение коэффициента скоростной чувствительности микро- и нанотвердости и влияние на него прочностных свойств материалов 83
4.3. Влияние масштабного фактора и температуры на коэффициент скоростной чувстви тельности микро- и нанотвердости 88
4.4. Выводы 96
Глава 5. Влияния характерных размеров и скорости относительной деформации на микромеханизмы наноконтактной деформации .97
5.1. Определение активационных параметров процессов массопереноса при различ ных видах наноконтактной деформации 97
5.2. Влияние температуры и скорости относительной деформации на активационные параметры пластичности при действии высоких локальных напряжений 104
5.3. Микромеханизмы пластической деформации при наноконтактном деформировании 107
5.4. Выводы 113
Заключение и основные выводы по работе 115
Литература
- Микромеханизмы пластической деформации при микро- и наноконтактном взаимодействии
- Индентирование ступенчато - нарастающим импульсом силы
- Зависимость величины динамической твердости от скорости относительной деформа ции и размеров зоны пластической деформации
- Определение коэффициента скоростной чувствительности микро- и нанотвердости и влияние на него прочностных свойств материалов
Введение к работе
Актуальность работы обусловлена возросшим в последнее время интересом к исследованию механических свойств материалов и разработке новых методов неразру-шающего контроля на новом, наномасштабном уровне характерных размеров объекта или деформируемой области материала. Особый интерес вызывают закономерности и механизмы кратковременной пластической деформации, протекающей в микро- или нанообъ-емах твердых тел и тонких приповерхностных слоях, механические свойства которых могут существенно отличаться от аналогичных свойств в макрообъеме.
Интерес к исследованию поведения материала в этих условиях обусловлен тем, что подобные условия встречаются в большом числе практически важных задач наноконтакт-ного взаимодействия:
При изготовлении и эксплуатации наномеханических устройств.
В процессе использования материалов в области микро- и нанотехнологии.
В нанолитографии методами импринтинга, атомно - силовой микроскопии, атомных манипуляциях и дизайне.
В нанотрибологии (трение и износ в наношкале).
Однако отсутствие специальных методик и низкое временное разрешение существующей аппаратуры не позволяет исследовать процессы пластической деформации в условиях действий высоких локальных напряжений с адекватным пространственным и временным разрешением в широком диапазоне скоростей относительной деформации. Это ограничивает информацию о динамике пластической деформации и не дает возможности понять природу протекающих физических процессов. При этом не известны: ни характерные времена; ни реальная кинетика протекающей пластической деформации; ни мгновенные значения контактных напряжений и скоростей относительной деформации. Очень ограничены данные о влияние на механические свойства твердых тел в субмикрообъемах
скорости деформации, размеров объекта и температуры. В результате природа процессов, происходящих в тонких приповерхностных слоях и определяющих служебные свойства материала и готовых изделий, особенно в наиболее важном для практике диапазоне ско-
ростей относительной деформации є (от 10" с' до 4*10 с*), остается во многом не ясной. Поэтому весьма важным и актуальным представляется разработка методов и создание экспериментальных условий для измерения время - и масштабно - зависимых свойств материала при различных видах наноконтактного взаимодействия и выяснения закономерностей и атомных механизмов локальной деформации в субмикрообъемах.
Смоделировать поведение материала в микро- и наноконтактах в максимально контролируемых условиях можно методом динамического наноиндентирования сосредоточенной нагрузкой, создавая различные условия взаимодействия путем варьирования формы, амплитуды и характерных времен импульса нагрузки. Исследования процесса формирования зоны пластической деформации в микро- и нанообъеме с высоким пространственным и временным разрешением, особенно на начальной стадии, могут дать качественно новое понимание механизмов деформирования при действии высоких локальных напряжений. Однако обычное наноиндентирование происходит в условиях непрерывно меняющейся скорости деформирования и объема сдеформированного материала. Поэтому актуальна разработка методов и проведение исследований, позволяющие разделить роль этих факторов.
Целью работы являлось экспериментальное исследование роли масштабного и скоростного факторов в формировании физико - механических свойств наноконтактов.
В соответствии с поставленной целью были сформулированы следующие задачи исследования:
Разработать ряд методик и создать экспериментальные условия для измерения время - зависимых свойств материалов при различных видах микро- и наноконтактного взаимодействия.
Исследовать кинетику наноконтактной деформации и величину динамической твердости в широком диапазоне скоростей относительной деформации (10" — 4*10 с"), размеров сдеформированной зоны (30 - 1500 нм) и температур (25 - 125 С) при действии высоких локальных напряжений в монокристаллах LiF, Si, Ge, ZnS; керамике на основе ZrCb; объемном аморфном металлическом сплаве Z^.sTigCuy.sNiioI^y.s; малоуглеродистой стали 10 и полиметилметакрилате (ПММА).
Разделить вклады размерного и скоростного факторов в формирование числа твердости при различных видах наноконтактного взаимодействия,
4. Определить величину коэффициента скоростной чувствительности твердости и
исследовать его зависимость от размеров зоны пластической деформации и темпера
туры.
5. Провести активационный анализ процесса пластической деформации при действии на материал сосредоточенной нагрузки. Выявить спектр структурных дефектов и установить доминирующие микромеханизмы массопереноса в зависимости от масштабного фактора, скорости относительной деформации и температуры.
Научная новизна работы заключается в следующем. Установлено раздельное влияние масштабного фактора, скорости относительной деформации и температуры на величину динамической твердости и микромеханизмы пластичности при действии высоких локальных напряжений на ионные и ковалентные монокристаллы (LiF, Ge, Si, ZnS), керамики (керамика на основе ZrC>2), полимеры (ПММА), малоуглеродистые стали (сталь 10), объемные аморфные металлические сплавы (Zr46,8Ti8Cu7,5NiioBe27,5)- Разделены вклады масштабного и скоростного факторов в формирование числа динамической твер-
дости. Для широкого класса материалов определены коэффициенты скоростной чувстви-тельности твердости и установлена их зависимость от размеров зоны пластической деформации и температуры в широком интервале скоростей относительной деформации (от 10"2 до 4-Ю3 с"1). Установлена корреляция коэффициентов скоростной чувствительности нанотвердости с доминирующими микромеханизмами пластичности.
Научная ценность и практическая значимость работы. Предложен ряд методик
(j|[ и описана измерительная аппаратура для исследования кинетики и микромеханизмов быс-
тропротекающей локальной деформации в условиях, близких к реальным наноконтактным взаимодействиям: соударение твердых тел между собой, с подвижной и неподвижной поверхностью, при абразивном износе, сухом трении, высокоплотной механической записи информации на носители и др.
Получены данные и установлены закономерности деформирования различных ма
териалов при треугольном и ступенчато - нарастающем импульсе нагрузки в максималь-
V* но контролируемых условиях с высоким пространственным и временным разрешением.
Выявленные закономерности временной и масштабной зависимости динамики ло
кальной пластической деформации и микромеханизмов массопереноса в материалах с
различной структурой могут составить физическую основу новых технологий их обработ
ки и более разнообразного практического применения. Например, в сфере разработки и
производства носителей информации с механическим принципом ее записи и информа-
^ ции (в том числе и основанном на нанесении наноотпечатков на матрицу).
На защиту выносятся следующие основные положения и результаты:
1. Новые перспективные методики динамического наноиндентирования, позво-ляющие использовать этот метод для моделирования элементарных актов реальных нано-контактных процессов.
*
2. Результаты исследования кинетики наноконтактной деформации и динамиче-
ской твердости в широком диапазоне длительностей контакта (от 10" с до 10 с) и скоро-
стей относительной деформации (от 10" до 4'10 с ), размеров сдеформированной зоны
(от 30 до 1500 нм) и температур (от 25 до 125 С). Для широкого класса материалов (мо
нокристаллы LiF, Si, Ge, ZnS; керамика на основе ZrCh; ПММА; объемный аморфный ме
таллический сплав Zr46,8Ti8Cu7,5NiioBe27,5; малоуглеродистая сталь 10) показано, что в ки-
(Щ нетике пластической деформации можно вьщелить два четко выраженных этапа. I этап
характеризуется относительно малыми значениями размеров сдеформированной зоны hc (от 100 до 450 нм в зависимости от типа исследуемого материала) и зависимостью вели-
чины активационного объема у от средней скорости относительной деформации <є>. Для
II этапа (h<>hci) характерно отсутствие зависимости у от <є>. Также показано, что динамическая твердость Hd растет с уменьшением зоны пластической деформации hc и увели-
РГ' чением є. Здесь hci - критический размер сдеформированной зоны, перехода от I этапа
ко П.
Результаты разделения вкладов масштабного и скоростного факторов в формирование числа динамической твердости в широком круге материалов.
Величина коэффициента скоростной чувствительности твердости
m=/g(Hc/Hst)//g(s), установленная в широком диапазоне скоростей относительной де-
Чг формации (от 10"2 с"1 до 4-Ю3 с'1), размеров зоны пластического деформирования (от 30
до 1500 нм) и температур (от 25 до 125 С). Показано, что в широком диапазоне глубин
т остается постоянным и только при уменьшении глубины до некоторого критического
значения h'c начинает расти. Величина h'c зависит от типа исследуемого материала.
ф 5. Результаты определения активационных параметров и доминирующих микро-
механизмов пластической деформации при действии высоких локальных напряжений. Ус-
(*
*
тановлено, что наноконтактная деформация сначала проходит стадию упругого деформирования, а затем - стадию, где определяющую роль играют межузельные микромеханизмы массопереноса (керамики на основе Zr02, объемный аморфный металлический сплав Zr46,8Ti8Cu7,5NiioBe27,5)- В мягких материалах (монокристаллах LiF) кроме этого наблюдаются стадии, следующие за межузельными, где определяющую роль играют дислокационные микромеханизмы массопереноса.
Апробация работы. Полученные результаты были представлены на следующих конференциях и семинарах: XIV Петербургские чтения по проблемам прочности (Санкт -Петербург, 2003); VIII, IX, X Державинские чтения (Тамбов 2003, 2004, 2005); XV международная конференция «Физика прочности и пластичности материалов» (Тольятти, 2003); III международная конференция «Микромеханизмы пластичности, разрушения и сопутствующих явлений» (Тамбов, 2003); вторая Всероссийская научно-техническая конференция «Физические свойства металлов и сплавов» (Екатеринбург, 2003); XLII Международная конференция «Актуальные проблемы прочности» (Калуга, 2004); П-ой Евразийская научно - практическая конференция «Прочность неоднородных структур» (Москва, 2004); III Международная конференция посвященная памяти академика Г.В.Курдюмова «Фазовые превращения и прочность кристаллов» (Черноголовка, 2004); The 10-th International Conference on EXTENDED DEFECTS IN SEMICONDUCTORS (EDS 2004) (Cher-nogolovka, 2004); XLIII Международная конференция «Актуальные проблемы прочности» (Витебск, 2004); Международная конференция «Новые перспективные материалы и технологии их получения (НПМ)» - 2004 (Волгоград, 2004); The XXI International Conference on RELAXATION PHENOMENA IN SOLIDS (Voronezh, 2004). XV Петербургские чтения по проблемам прочности. (Санкт - Петербург, 2005).
Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, пяти глав и списка цитированной литературы, содержащего 228 наименований. Полный объем со-
ставляет 134 страницы машинописного текста, в том числе оглавление, 34 иллюстрации и 1 таблица.
Личное участие автора в получении результатов, изложенных в диссертационной работе. В работах, написанных в соавторстве, автору принадлежит проведение экспериментов, обработка полученных данных, а также участие в планировании экспериментов, обсуждении результатов и написании статей.
Микромеханизмы пластической деформации при микро- и наноконтактном взаимодействии
Среди ряда возможных механизмов упруго - пластической деформации материала при формировании отпечатка можно выделить: упругую деформацию, межузельный, краудионный и дислокационный механизмы массопереноса; фазовые переходы и пр.
Упругая деформация материала при индентировании. В серии работ по наноиндентированию твердых материалов (ковалентных кристаллов, керамик, стекол и др.) [Зб Н] получены данные о величине упругой доли объема отпечатка, фазовых ч переходах, индуцированных высоким контактным давлением, и др. важные данные о природе процессов под индентором. Из этих результатов вытекает, что во многих материалах после разгрузки происходит частичное или полное восстановление формы поверхности, в которую производилось укалывание (особенно при размерах отпечатка 1 мкм). Иными словами, несмотря на предельно высокие напряжения в контакте (близкие к теоретической прочности) деформирование носит упруго-пластический характер. Эти данные совпадают с электронно-микроскопическими наблюдениями, которые в случае 100% восстановления формы не обнаруживают никаких следов нагружения даже в виде отдельных дислокационных петель. Очевидно, что на начальных стадиях погружения эта ситуация будет иметь место и при больших нагрузках, {W особенно если скорость их приложения будет возрастать от единиц миллисекунд до сотен секунд.
Моно- и малоатомные механизмы пластичности. При реализации моно- и малоатомных механизмов пластической деформации (см., например, работы [42-49]), образование отпечатка индентора только частично обусловливается дислокационной пластичностью, а определяющую роль играет межузельная пластичность (направленное движение межузельных ионов и комплексов точечных дефектов (краудионов)). В подтверждение этому можно привести результат, отраженный в работах [7, 50], свидетельствующий о том, что объем вытесненного материала может составлять сравнительно небольшую долю от объема отпечатка, а это находится в противоречии с дислокационной моделью. Более того, индентирование при низких температурах ионных, и в еще большей степени ковалентных кристаллов и других малопластичных материалов, не сопровождается развитием дислокационных розеток и образованием навала [45, 49]. Кроме того, приводятся результаты исследования декорированных кристаллов NaCl [45, 46], где обнаружены округлые скопления декорирующих частиц по направлениям 110 от отпечатка, которые авторы связывают с выносом точечных дефектов по этим направлениям. В кристаллах MgO [42,43, 45, 46] около отпечатка индентора наблюдалась розетка катодолюминесценции (КЛ), причем наиболее яркое свечение имело место по направлениям 110 . Изучение КЛ показало [46, 51], что вклад в нее вносят примеси и другие точечные дефекты, декорирующие дислокации. При этом КЛ винтовых дислокационных рядов намного сильнее, чем краевых [52]. В то же время спектры КЛ, возникающие при деформировании области около отпечатка и при сжатии кристаллов MgO, оказались подобными [53]. В связи с этим делается вывод о том, что КЛ в области розетки укола и в полосах скольжения должна иметь одинаковую природу.
Авторы [49] полагают, что изучение КЛ в зависимости от глубины, времени выдержки и времени отжига деформированных кристаллов позволяет восстановить последовательность событий при погружении индентора. Они считают, что в первую очередь происходит образование и перемещение точечных дефектов (вакансий и межузельных атомов), и только вслед за этим образуются и перемещаются дислокации. То есть механизм процесса микровдавливания всегда включает процесс механической имплантации материала за счет образования внедренных атомов и их комплексов. По мнению авторов [49] именно этот процесс в ряде случаев может быть первичным. Образование и перемещение дислокаций тогда надо рассматривать как вторичный процесс.
Кроме того, в ряде работ [47] показано, что при определенных условиях (высоком напряжении, низких температурах и пр.) дислокационные механизмы подавляются, а приоритетными становятся механизмы обусловленные зарождением и перемещением точечных дефектов.
Дислокационные механизмы. Сущность дислокационного механизма, хорошо изучена и достаточно полно описанного в работах [7-35], заключается в том, что под действием высоких локальных напряжений со стороны внедряющегося индентора в определенных системах плоскостей скольжения происходит зарождение и перемещение дислокаций. В результате формируется отпечаток, окруженный навалом материала и сдеформированной областью. Эта модель находит экспериментальное подтверждение в исследованиях морфологии и структуры деформированной зоны вокруг- отпечатка в пластичных материалах. Так, при вдавливании индентора в грань (001) кристаллов типа NaCl, образование отпечатка происходит путем смещения материала вниз и вьщавливания его вверх благодаря скольжению по плоскостям {110} [7]. В результате такой деформации возникает система полос скольжения (см., например, [7]). Интерферометрические исследования показывают, что в местах выхода на поверхность полос скольжения наблюдаются навалы выдавленного материала, указывающие на работу плоскостей скольжения типа {ПО}, по которым и происходит вынос материала вверх. Эксперименты, проведенные на кристаллах типа NaCl [50], подтверждают, что в направлениях 110 от отпечатка, имеет место пересечение полос скольжения двух систем типа {ПО}, т.е. процесс выноса материала вверх в этих областях более интенсивен, чем на остальных [Щ участках деформированной зоны. Поэтому вдоль направлений П0 должны формироваться наиболее развитые навалы выдавленного материала.
Индентирование ступенчато - нарастающим импульсом силы
Для реализации разработанных методик в работе использовался прибор для динамических измерений твердости в микро- и нанометровом масштабе [180], блок - схема которого приведена на рис.2.3. Как и все описанные в литературе микро- и наноиндентомет-ры [39, 79, 80, 102, 108, 167], данное устройство состоит из трех основных блоков: нагру-жения, измерения и управления. Основой конструкции является жесткая стальная рама, закрепленная на массивном металлическом основании. Относительно рамы, на натянутых по схеме трехточечного подвеса нитях 5 из бронзово-бериллиевого сплава, крепился титановый шток. Материал для нитей подвеса выбирался из расчета его жесткости и малости коэффициента термического расширения, а для штока - с учетом диамагнитных свойств титана, его высокой прочности и малого удельного веса. На одном конце штока закреплялся индентор 4, на другом - легкая катушка 7, содержащая две одинаковые однослойные обмотки. Обе обмотки катушки помещались в зазоре постоянного магнита 8, составляя электромагнитный привод нагружающего устройства. Импульс тока, протекая по катушке 7, взаимодействовал с полем постоянного магнита 8, в результате чего катушка выталкивалась из поля и двигалась поступательно благодаря подвесу 5. Форма, длительность и амплитуда импульса тока задавались программным путем в цифровой форме и после преобразования в компьютере 12 в аналоговый сигнал с помощью ЦАП и усиления 10, ток подавался на катушку 7, формируя импульс нагружения. Подвижные пластины дифференциального емкостного датчика перемещения индентора закреплялись в средней части штока, а неподвижные пластины монтировались на опорной раме 13.
При перемещении штока относительно опорной рамы, соотношение емкостей конденсаторов датчика смещения 6 изменялось. Это вызывало перераспределение напряжения на пластинах датчика, что приводило к нарушению установленного в исходном положении баланса напряжений. Напряжение разбаланса усиливалось инструментальным усилителем 9 и через аналоговый коммутатор поступало на вход аналого-цифрового преобразователя 11. С выхода АЦП сигнал датчика смещения в цифровой форме поступал в компьютер 12 для регистрации и дальнейшей обработки. Кроме датчика смещения 6 в измерительный блок прибора входит пьезоэлектрический датчик нагрузки 2, который крепился непосредственно к столику трехкоординатной пьезокерамической подвижки ПШ-10. Сигнал датчика нагрузки 2 через истоковый повторитель и инструментальный усилитель 9 также поступал на вход коммутатора, оцифровывался с помощью АЦП 11 и записывался компьютером 12 в отдельный канал для последующей обработки. Отображение в реальном времени информации, поступающей с датчиков смещения и нагрузки, запись, хранение, обработка экспериментальных данных и управление пьезокерамической шаговой подвижкой 1 осуществлялось с помощью IBM PC компьютера. Основание подвижки 1 жестко крепилось к раме 13, а на ее столике, способном перемещаться в трех взаимнопер-пендикулярных направлениях, устанавливался датчик нагрузки 2 и образец 3. В направлениях, перпендикулярных смещению индентора, перемещение подвижки осуществлялось в пошаговом режиме, а вдоль направления смещения индентора - как в пошаговом, так и в режиме плавной подстройки. Это давало возможность подводить индентор к исследуемому образцу в шаговом режиме до расстояния 0-4 мкм, а затем переходить к режиму плавной подстройки, регулируя величину смещения столика в пределах 0-4 мкм непосредственно с экрана компьютера.
Главная особенность, отличающая данную конструкцию от описанных в литера W туре - горизонтальное расположение штока с индентором. Такая конфигурация позволяла избавиться от необходимости компенсировать вес штока и предельно облегчить условия начального контакта индентора с образцом. Таким образом, технические характеристики установки позволяют проводить измерения варьируя в широком диапазоне силу прикладываемую к штоку (от 0,4 мН до 280 мН) и среднюю скорость относительной деформа v" ции є (от 10"2 с"1 до 102 с"1) при быстродействии системы регистрации до 2 104 отсче тов в секунду при времени индентирования от 0,02 с до 200 с.
При измерениях проводимых на установке неизбежно возникают погрешности измерения. Источником которых является не только измерительная техника, но также и методика расчетов. Помимо тривиальных источников погрешности, определяемых качеством измерительных датчиков, здесь неизбежно присутствует ряд других, на первый взгляд незаметных, источников погрешностей. Источники погрешностей и их оценка ДОС-таточно хорошо были описаны в [180, 181, 182], поэтому мы остановимся на тех из них, которые являются наиболее существенными и требуют обязательного учета при наноин-дентировании.
Отпечаток при первом касании. В основном, начальный отпечаток определяется жесткостью подвеса штока с индентором в данном приборе, но вследствие воздействия некоторых внешних факторов (механические вибрации, температурный дрейф, качество to поверхности образца) эта величина может быть и больше. Ее можно оценить post factum по наклону начального участка кривой нагружения. Если он заметно отличается от накло на остальных точек кривой нагружения, то аппроксимируя начальный участок P-h диа граммы по методу наименьших квадратов до пересечения с осью глубин h, мы получаем в точке пересечения глубину отпечатка от первого контакта. Во избежание ошибок, число точек кривой нагружения, используемых для аппроксимации, рекомендуется брать одина ковым при индентировании любых материалов [183]. В целом, этот источник погрешности может существенно искажать реальную глубину отпечатка только при малых нагрузках (меньше 10 мН для жестких керамик), когда он и подлежит обязательному учету.
Зависимость величины динамической твердости от скорости относительной деформа ции и размеров зоны пластической деформации
Зависимость величины динамической твердости Hj от размеров зоны пластической деформации hc ряда материалов. ,=100 с (1); Тф=\0 с (2); Тф=0,\ с (3); ,=0,01 с (4). а) - Плавленый кварц; б) - монокристалл LiF; (в) - полимер ПММА; (г) - АМС Zr46,8Ti8Cu7,5NiioBe27,5; д) керамика на основе Z1O2. масштабного (зависимости от hc), так и скоростного (зависимость от є) факторов твердости.
Это согласуется с данными ряда работ выполненных другими авторами при квазистатическом индентировании [7] и является проверкой правильности учета различных факторов при определении величины динамической твердости материала. В тоже время мягкие ионные монокристаллы (LiF), полимеры (ПММА), объемные аморфные металлические сплавы (Zr46,8Ti8Cu7,5NiioBe27,5) демонстрируют заметную чувствительность Д/как к є и так и к hc. Так величина динамической твердости монокристаллов LiF (при Тф=100 с) изменялась от 1,15 ГПа до 2,5 ГПа, при изменении hc от 1500 нм до 30 нм соответственно, что составляет увеличение твердости более чем на 100%. У остальных материалов, при том же значении величины Тф изменение Hd составляло 10-120%, в зависимости от типа исследуемого материала. Подробнее влияние масштабного и скоростного факторов на величину динамической твердости будут рассмотрены в следующей главе.
Описанные выше результаты свидетельствуют о зависимости твердости исследуемых материалов от вида нагружения (треугольного, ступенчато - нарастающего) средней є и мгновенной є скоростей относительной деформации, размеров зоны пластической деформации hc и от номера ступеньки нагружения (при ступенчато - нарастающем импульсе нагрузки).
Проведенные расчеты твердости показали, что при ступенчатом нагружении зави симости H(hc) в диапазоне є от 0,01 с"1 до 2 с"1 демонстрируют качественно схожий характер — величина твердости падает с ростом времени деформирования и выдержки индентора на этапе постоянства величины действующей силы (рис. 3.8). Так, например, для монокристаллов LiF при увеличении є от 0,01 с"1 до 2 с 1 Hd возрастает от 1,8 ГПа до 2,6 ГПа при hc=500 нм. Ступенчато - нарастающий характер нагружения приводит к заметному росту значений твердости внутри отдельной ступеньки нагружения особенно на первых стадиях деформирования. При этом величина прироста твердости ЛН падает с увеличением времени деформирования и ростом области пластической деформации, т.е. с ростом номера ступеньки нагружения (рис. 3.8).
Полиметилметакрилат (ПММА) относится к одному из широко распространенных классов полимерных веществ, используемых в промышленности и научных исследованиях. Однако до сих пор практически отсутствует информация о микрокинетике пластической деформации, протекающей в условиях действия различных температур и высоких локальных напряжений. Поэтому вопрос о влияния температуры на кинетику наноконтактнои деформации, коэффициент скоростной чувствительности нанотвердости и микромеханизмы пластической деформации остается до сих пор открытым.
Исследования проводились под действием треугольного симметричного импульса нагрузки с варьируемой амплитудой от 4 мН до 16 мН и средней скоростью относитель ї2 -1 ной деформации є от 10" с" до 10 с в интервале температур от 25 С до 125 С . Проведенные исследования показали, что кинетика наноконтактной деформации зависит от температуры и средней скорости относительной деформации (типичные зависимости h(t) для температуры 25 С приведены на рис.3.9.). Влияние средней скорости от носительной деформации є показано на примере типичных P-h диаграмм (рис.3.10.) из которых видно, что при постоянной нагрузке и температуре максимальный размер дефор мированной зоны hmax уменьшается с ростом є . Так при увеличении є от 0,01 с" до 1 с"1 максимальная глубина отпечатка hmax уменьшилась на 250 нм (рис.3.10.).
Исследования показали, что величина динамической твердости Hd зависит не только от hc и е но и от температуры проведения эксперимента. На рисунке 3.11 приведены зависимости Hd от hc при различных температурах проведения эксперимента. Показано, что Hd интенсивно падает при увеличении глубины до 400 нм, во всем интервале исследуемых температур, а затем стремится к некоторому стационарному значению Hst, величина которого зависит от температуры. При этом, как видно из рисунка 3.11 величина Hst сильно зависит от температуры. Так при =0,1 с"1 величина Hst уменьшается в диапазоне температур от 25С до 125С в 6 раз (от #„=0,45 ГПа при Т=25С до #,=0,075 ГПа при Т=125С) см. рис.3.11.
Определение коэффициента скоростной чувствительности микро- и нанотвердости и влияние на него прочностных свойств материалов
Так, типичные размеры макромолекулы и отдельных ее элементов [198] (рис.5.10) позволяют определить характерные объемы структурных элементов молекулы ПММА: для иона углерода (С)— V, «0,33-Ю"31 м3; для боковых групп макромолекулы (СН3) — Vq, « 2-Ю 29 м3; для отдельного хребтового звена макромолекулы — V3B « 5-Ю"28 м3; для отдельного клубка макромолекулы — VM « 3,5-10"25 м3.
Учитывая полученные значения у можно предположить, что локальная нанокон-тактная деформация ПММА, при комнатной температуре на первом этапе (hc 300 нм), может происходить преимущественно за счет движения отдельных боковых групп макромолекулы, поскольку на этом этапе величина активационного объема у возрастает от ЗіО"29 до 5 10"28 м3 т.е. до значений, сопоставимых с объемом боковой группы Vpp макромолекулы ПММА. Увеличение /на II этапе (hc 3 00 нм) до значений, сопоставимых с V3B, свидетельствует в пользу того, что доминирующую роль в пластической деформации начинают играть хребтовые звенья макромолекулы. При увеличении температуры проведения эксперимента от 25 до 125 С (hc 1 мкм) величина у на II этапе возрастает до значений (у 10 м ), сопоставимых с объемом отдельных макромолекул ПММА.
1. Определена величина активационного объема и показана ее зависимость от размеров зоны пластической деформации при треугольном и ступенчато - нарастающем импульсе нагружения.
2. Показано, что в зависимости активационного объема от размеров зоны пласти ческой деформации можно выделить два этапа - первый характеризуется малыми значе ниями / (у возрастает от единиц до десятка объемов иона химического элемента, входя щего в состав вещества) и зависимостью у от средней скорости относительной деформа ции . На втором этапе у практически не чувствительна к и достигает значений десятков ионов для керамики на основе ZrCh и АМС Z TisCi sNiioE T.s и сотен ионов для монокристаллов LiF.
3. Установлена корреляция зависимостей у и т в зависимости от размеров зоны пластической деформации hc и температуры Т.
4. Определены доминирующие микромеханизмы массопереноса при действии на материал высоких локальных напряжений. Показано, что вначале деформирования вели чина / соответствует моноатомным механизмам пластичности, которые затем сменяются для АМС Zr46,8Ti8Cu7,5NiioBe27,5 и керамики на основе Zr02 малоатомными кластерами и дислокационными механизмами пластичности для монокристаллов LiF.
Также показано, что при комнатной температуре пластическая деформация ПММА происходит в основном за счет хребтовых звеньев, а при увеличении температуры до 125 С - за счет движения отдельных макромолекул.
1. Разработаны методики и определены необходимые экспериментальные условия (сила, прикладываемая к индентору, скорость относительной деформации и т.д.) для проведения динамического наноиндентирования, позволяющие в условиях нагружения треугольным и ступенчато - нарастающим импульсом силы моделировать реальные физико - механические процессы, происходящие при различных видах микро- и наноконтактного взаимодействия.
2. Установлено влияние скорости относительной деформации, размеров сдеформированной зоны и температуры на кинетику наноконтактной деформации и величину динамической твердости Hd. Показано, что величина Hd растет с уменьшением зоны пластической деформации (в диапазоне от 1500 до 30 нм) и увеличением скорости относительной деформации є (отЮ"2 с"1 до 4 103 с 1).
3. Разделены вклады масштабного и скоростного факторов в формирование числа микро- и нанотвердости при действии высоких локальных напряжений треугольной и ступенчато - нарастающей формы.
4. Определены коэффициенты скоростной чувствительности твердости т ряда материалов (ионные и ковалентные монокристаллы LiF, ZnS, Si, Ge, керамика на основе ZrC 2, объемный аморфный металлический сплав Zr46,8Ti8Cit7 5NiioBe27,5 малоуглеродистая сталь 10, полимер ПММА) в широком диапазоне скоростей относительной деформации є 7 1 4 1 (от 10" с" до 4" 10 с ). Установлена зависимость величины т от размеров зоны пластической деформации (в диапазоне от 30 до 1500 нм), температуры проведения эксперимента (от 25 до 125 С) и прочностных свойств материала. Показано, что для всех исследуемых материалов величина т практически не чувствительна к размерам сдеформированной зоны в диапазоне от сотен нанометров до единиц микрон, а при уменьшении глубины начинает расти, увеличиваясь к30нмв1,1ч-4 раза.
Показано, что в диапазоне температур от 25 С до 86 С величина т в ПММА остается постоянной (w=0,09), а в интервале от 86 С до 125 С возрастает до 0,38 что свидетельствует в пользу начала сверхпластического течения при данной температуре.
5. Проведен активационный анализ процесса пластической деформации при действии на материал нагрузки треугольной и ступенчато - нарастающей формы. Определен спектр структурных дефектов и предложены доминирующие микромеханизмы пластичности при наноконтактном деформировании в материалах с различной структурой. Показано, что вначале пластический отпечаток формируется за счет моноатомных механизмов массопереноса, которые затем сменяются в объемном аморфном металлическом сплаве (Zr46,8Ti8Cu7,5NiioBe27,5) и керамике (керамика на основе ZrCb) малоатомными модами (краудионы, малоатомные кластеры и пр.), в монокристалле LiF - пластичностью, обусловленной дислокационными механизмами. ПММА вначале деформируется за счет движения боковых групп и хребтовых звеньев макромолекулы, а при увеличении температуры до 125 С - за счет движения макромолекул.
