Электронная библиотека диссертаций и авторефератов России
dslib.net
Библиотека диссертаций
Навигация
Каталог диссертаций России
Англоязычные диссертации
Диссертации бесплатно
Предстоящие защиты
Рецензии на автореферат
Отчисления авторам
Мой кабинет
Заказы: забрать, оплатить
Мой личный счет
Мой профиль
Мой авторский профиль
Подписки на рассылки



расширенный поиск

Спектрально-кинетические закономерности оптически и термостимулированной люминесценции в облученных структурах нитрида алюминия Спиридонов Дмитрий Михайлович

Спектрально-кинетические закономерности оптически и термостимулированной люминесценции в облученных структурах нитрида алюминия
<
Спектрально-кинетические закономерности оптически и термостимулированной люминесценции в облученных структурах нитрида алюминия Спектрально-кинетические закономерности оптически и термостимулированной люминесценции в облученных структурах нитрида алюминия Спектрально-кинетические закономерности оптически и термостимулированной люминесценции в облученных структурах нитрида алюминия Спектрально-кинетические закономерности оптически и термостимулированной люминесценции в облученных структурах нитрида алюминия Спектрально-кинетические закономерности оптически и термостимулированной люминесценции в облученных структурах нитрида алюминия Спектрально-кинетические закономерности оптически и термостимулированной люминесценции в облученных структурах нитрида алюминия Спектрально-кинетические закономерности оптически и термостимулированной люминесценции в облученных структурах нитрида алюминия Спектрально-кинетические закономерности оптически и термостимулированной люминесценции в облученных структурах нитрида алюминия Спектрально-кинетические закономерности оптически и термостимулированной люминесценции в облученных структурах нитрида алюминия Спектрально-кинетические закономерности оптически и термостимулированной люминесценции в облученных структурах нитрида алюминия Спектрально-кинетические закономерности оптически и термостимулированной люминесценции в облученных структурах нитрида алюминия Спектрально-кинетические закономерности оптически и термостимулированной люминесценции в облученных структурах нитрида алюминия Спектрально-кинетические закономерности оптически и термостимулированной люминесценции в облученных структурах нитрида алюминия Спектрально-кинетические закономерности оптически и термостимулированной люминесценции в облученных структурах нитрида алюминия Спектрально-кинетические закономерности оптически и термостимулированной люминесценции в облученных структурах нитрида алюминия
>

Диссертация - 480 руб., доставка 10 минут, круглосуточно, без выходных и праздников

Автореферат - бесплатно, доставка 10 минут, круглосуточно, без выходных и праздников

Спиридонов Дмитрий Михайлович. Спектрально-кинетические закономерности оптически и термостимулированной люминесценции в облученных структурах нитрида алюминия: диссертация ... кандидата физико-математических наук: 01.04.07 / Спиридонов Дмитрий Михайлович;[Место защиты: Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Уральский федеральный университет имени первого президента России Б. Н. Ельцина" http://lib.urfu.ru/mod/data/view.php?d=51&rid=234861].- Екатеринбург, 2015.- 156 с.

Содержание к диссертации

Введение

Глава 1 Оптические и люминесцентные свойства различных структур нитрида алюминия (литературный обзор) 12

1.1 Точечные дефекты в кристаллах нитрида алюминия 12

1.1.1 Параметры кристаллической решетки A1N 12

1.1.2 Возможные типы дефектов структуры

1.1.2.1 Собственные дефекты в кристаллах A1N 13

1.1.2.2 Примесные дефекты

1.2 Виды структур на основе A1N 18

1.3 Характеристика нитрида алюминия 20

1.4 Оптические свойства A1N

1.4.1 Параметры оптического поглощения 20

1.4.2 Люминесценция в различных структурах на основе A1N 24

1.5 Постановка задач исследования 30

Глава 2 Образцы, экспериментальная установка и методы измерений 32

2.1 Объекты исследования 32

2.1.1 Анализ типа химической связи в соединении 32

2.1.2 Объемные монокристаллы A1N

2.1.1 Порошок A1N 35

2.1.2 Анализ структуры исследуемых образцов 38

2.2 Оборудование 40

2.2.1 Измерительный комплекс для исследования термо-, фото и оптически стимулированных процессов в твердых телах

2.2.2 Спектрофотометр Lambda 35 44

2.2.3 Катодолюминесцентный анализатор КЛАВИ 46

2.2.4 Люминесцентный спектрометр LS 55 46

2.2.5 Измеритель лазерной энергии и мощности OPHIR VEGA 47

2.3 Используемые экспериментальные методики 48

2.3.1 Исследование оптического поглощения 48

2.3.2 Измерение спектров катодолюминесценции 48

2.3.3 Получение спектров фотолюминесценции 48

2.3.4 Измерение чувствительности образцов к излучению

2.3.4.1 Влияние УФ- и Р-облучения на ТЛ в монокристаллах A1N 49

2.3.4.2 Измерение ОСЛ в Р-облученных монокристаллах A1N

2.3.5 Оценка воспроизводимости результатов измерений 50

2.3.6 Измерение спектрально-температурных зависимостей люминесценции 50

2.3.7 Исследование дозиметрических свойств структур A1N

2.3.7.1 Зависимость ТЛ в монокристаллах A1N от дозы Р-облучения 51

2.3.7.2 Параметры ОСЛ и ТЛ в облученных микропорошках A1N 51

2.3.8 Оценка параметров послесвечения 52

2.4 Расчетные методы анализа 52

2.4.1 Фото- и катодолюминесценция 53

2.4.2 Термолюминесценция 54

2.4.3 Оптически стимулированная люминесценция 55

2.4.4 Послесвечение 56

2.4.5 Компенсационный эффект 56

2.5 Комплекс проведенных измерении 57

2.6 Выводы 59

Глава 3 Оптические и люминесцентные свойства структур a1n в исходном состоянии 60

3.1.Особенности оптического поглощения 60

3.1 Анализ спектров катодолюминесцепции 64

3.2 Особенности фотолюминесценции

3.2.1 Анализ спектров свечения 68

3.2.2 Анализ спектров возбуждения

3.1 Идентификация центров свечения 74

3.2 Выводы 77

Глава 4 Процессы люминесценции в облученном нитриде алюминия при термической и оптической стимуляции 80

4.1 Оценка параметров послесвечения 80

4.2 Особенности люминесценции в облученных монокристаллах

4.2.1 Анализ кривых ТЛ 85

4.2.2 Анализ кривых ОСЛ после воздействия (3-излучением 91

4.3 Спектрально-температурные зависимости УФ-облученных объемных монокристаллов A1N 96

4.3.1 Анализ спектрального состава ТЛ 96

4.3.2 Особенности кинетики процессов ТЛ 100

4.3.3 Зонная диаграмма процессов ТЛ 1 4.4 Сравнение спектров люминесценции различной природы 105

4.5 Выводы ПО

Глава 5 Дозиметрические свойства A1N 112

5.1 Воспроизводимость параметров ТЛ 1 13

5.2 Дозовая зависимость для объемных монокристаллов A1N

5.2.1 ТЛ в 3-облученных образцах 116

5.2.2 ОСЛ в Р-облученных образцах

5.3 Дозовые зависимости ТЛ и ОСЛ для УФ-облученных порошков A1N 124

5.4 Фединг в различных структурах нитрида алюминия

5.4.1 Объемные монокристаллы A1N 128

5.4.2 Порошки A1N 130

5.4.3 Компенсационный эффект

5.5 Перспективы использования объемных монокристаллов A1N 137

5.6 Выводы 139

Заключение 141

Список сокращений 143

Список литературы

Собственные дефекты в кристаллах A1N

Современное развитие науки и техники позволяет получать те или иные структуры нитрида алюминия абсолютно различными способами, каждый из которых имеет свои достоинства и недостатки (см. Таблица 1.2). Так, например, химическое осаждение из газовой фазы с использованием металлорганических соединений (MOCVD) позволяет получать только лишь тонкие пленки A1N. Но при этом данный метод характеризуется высокой скоростью роста, малым количеством дислокаций в материале и возможностью массового производства [23].

Молекулярно-лучевая эпитаксия (МВЕ) - способ наращивания кристаллов A1N в сверхвысоком вакууме. С помощью данного метода можно получать тонкие пленки с высокой степенью чистоты при относительно низких температурах при полном контроле параметров роста. Недостатком подобного способа является необходимость поддержания высокого вакуума, малая скорость роста и большая плотность дислокаций в получаемом материале.

Один из способов получения объемных кристаллов A IN - эпитаксия из паровой фазы гидридов (HVPE). Преимуществом данного метода является относительно высокая скорость синтеза, недостатком же — большая плотность дислокации в материале и большая вероятность возникновения неконтролируемых процессов в газовой среде.

Метод сублимации-реконденсации (метод сублимационного роста, PVT) является наиболее перспективной на настоящий момент альтернативой предыдущему методу по получению объемных монокристаллов нитрида алюминия. За счет варьирования температуры и давления в камере синтеза происходит контроль процессов роста материала [2]. Недостатки метода компенсируются высокой скоростью синтеза, малой плотностью дисклокации и относительно высокой чистотой конечного продукта. Порошки - метод электрического взрыва проволоки [26];- нитридизация алюминия в атмосфере аммиака [27] Пленки - метод магнетронного распыления [28, 29];- молекулярно-лучевая эпитаксия [30];- металлорганическая газофазная эпитаксия [31];- термохимическая нитридизация сапфира [32]; Монокристаллы - метод сублимации-реконденсации (сублимационный«сэндвич»-метод) [33];- методы выращивания путем прямого нагрева исходныхматериалов посредством воздействия микроволн [34];

Поликристаллы - метод высокочастотного распыления [35];- методы сублимационного роста [36]- метод физического паропереноса (PVT) [20]

Наноструктуры - метод электрического взрыва проволоки [26];- метод с переносом паровой фазы [37, 38]- методы сублимационного роста [39]- Schlenk techniques [40] 1.3 Характеристика нитрида алюминии

Как было сказано выше нитрид алюминия - широкозонный полупроводниковый материал, обладающий рядом перспективных для применения свойств (см. Таблица 1.3).

Прозрачные образцы монокристаллического A1N имеют проводимость р = 1011-1013 Омсм. При этом, по разным оценкам [7], ширина запрещенной зоны нитрида алюминия при комнатной температуре составляет 6.2 эВ. Кроме того, обнаружено, что зависимость оптического поглощения от температуры имеет нелинейный характер, при 5 К энергия запрещенной зоны составляет 6.28 эВ.

Материал устойчив к очень высоким температурам в инертных атмосферах, к воздействию кислот, расплавленных металлов и водяных паров. На воздухе поверхностное окисление происходит выше 700 С, и при комнатной температуре были обнаружены поверхностные окисленные слои толщиной 5-10 нм. Этот окисный слой защищает материал до 1370 С. Выше этой температуры происходит объёмное окисление материала.

Нитрид алюминия устойчив в атмосферах водорода и углекислого газа до 980 С. Материал медленно распадается в неорганических кислотах при контакте жидкости с границами зёрен, как и в случае с сильными щелочами. Кроме того, A1N подвержен слабому гидролизу в воде.

Структуры на основе A1N обладают также разнообразными оптическими свойствами, возникающими за счет особенностей кристаллической структуры материала и большому многообразию возможных дефектов в ней.

Примеры спектров оптического поглощения, полученных для объемных монокристаллов, представлены ниже на Рисунках 1.4 и 1.5 [41, 42]. Видно, что рассматриваемые характеристики имеют сложный характер с несколькими полосами возбуждения. Таблица 1.3 — Свойства нитрида алюминия объемных кристаллов A1N [42] Например, исследование спектров ОН (Рисунок 1.4) проводилось для различных кристаллографических направлений в объемных монокристаллах A1N. Кроме основной полосы =6 эВ, соответствующей ширине запрещенной зоны, характеристики в образцах имеют различный характер. Авторы выделяют две основные составляющие: одна - наблюдается при энергиях 2.8 эВ, максимум другой - смещается от 3.9 до 4.4 эВ при движении по плоскостям (0001), (0001), { ЮІ2} и {ЮШ}. При этом интенсивность первой полосы находится в обратной зависимости от величины «сдвига» второй.

Полученные полосы оптического поглощения связываются с теми или иными процессами, протекающими в образцах. Полосу с максимумом при 2.8 эВ авторы относят к переходам между вакансиями алюминия VAi2"n" и глубокими уровнями, находящимися примерно на 1.0 эВ выше валентной зоны и предположительно образованными кислородными DX-центрами [41]. Составляющие с максимумами 3.9 эВ и 4.4 эВ могут быть следствием переходов между теми же вакансиями алюминия или сложными дефектами вида (VAI-ON) 2" И зоной проводимости, соответственно.

Анализ, проведенный в работе [42], позволил авторам выделить в спектре оптического поглощения четыре составляющие с максимумами при энергиях 2.78, 3.59, 4.24 и 5.00 эВ, соответственно. При идентификации полученных полос в данной работе показано, что компонента с максимумом 2.8 эВ может возникать за счет переходов между вакансиями алюминия VAI И примесными атомами кислорода ON, и ее интенсивность находится в сильной зависимости от концентрации обоих типов дефектов. Также следует отметить, что по результатам исследований [43] рассматриваемая полоса поглощения определяется наличием в структуре нитрида алюминия вакансий азота VN.

Анализ структуры исследуемых образцов

Анализ погрешности определения параметров термостимулированного свечения был проведен для монокристаллов и порошков A1N, подвергнутых воздействию фотонов и Р-излучения. Оценка степени неопределенности была осуществлена на основании нескольких (7-10) повторных измерений.

При оценке погрешности определения параметров ТЛ образцы порошка и монокристалла облучали в течение 1 минуты нефильтрованным светом дейтериевой лампы ДДС-30. Регистрацию ТЛ проводили с использованием оптических стекол СЗС-22 и УФС-6 при линейном нагреве образцов от комнатной температуры до 873 К со скоростью г = 2 К/с.

Исследования параметров ТЛ проведены также для Р-облученных монокристаллов. В данном случае регистрация осуществлялась в той же спектральной области. Для облучения использовался источник Р-излучения 90Sr/90Y мощностыо 32 мГр/мин в месте расположения образца. Перед началом исследований образцы подвергались отжигу до температуры 773 К. После Р-облучения образцов тестовой дозой 16 мГр проводилось измерение интенсивности ТЛ в ходе линейного нагрева образцов до 673 К со скоростью г = 2 К/с.

Для определения спектрально-температурных зависимостей образцы A1N подвергались при комнатной температуре предварительному облучению УФ светом дейтериевой лампы ДДС-30 в течение 2 минут (спектры свечения) и 5 минут (спектры возбуждения). Затем проводилась регистрация термостимулированного свечения в ходе линейного нагрева образца до 670 К со скоростью г = 2 К/с. Спектры возбуждения ТЛ были получены при варьировании длины волны УФ-излучения дейтериевой лампы ДДС-30 в диапазоне 210-300 нм с шагом 5 нм. При регистрации свечения на входе ФЭУ использовалась комбинацию оптических стекол УФС-6 и СЗС-22, которая обеспечила полосу пропускания с макси 51 мумом 380 нм и полушириной 60 нм. При измерении спектрального состава ТЛ образцы облучались нефильтрованным УФ-светом дейтериевой лампы ДДС-30. Регистрация свечения проводилась в диапазоне 300 - 600 нм с шагом 10 нм с использованием монохроматора МУМ на входе ФЭУ.

Для возбуждения ТЛ монокристаллы облучались при комнатной температуре (3-излучением двух 90Sr/90Y-HCTO4HHKOB мощностью 43 мкГр/мин и 32 мГр/мин в месте расположения образца. Доза варьировалась временем облучения в диапазоне от 21.5 мкГр до 9.6 Гр. Регистрация ТЛ-сигнала проводилась в диапазоне длин волн 300 — 600 нм в ходе линейного нагрева образца от комнатной температуры до 670 К со скоростью г = 2 К/с.

В одном случае образцы облучались Р-источником 90Sr/90Y мощностью 32 мГр/мин. Для стимуляции ОСЛ применялся зеленый лазер (532 нм). Методика эксперимента заключалась в предварительном облучении образцов дозой D в диапазоне 2.7-960 мГр. Затем облученный образец выдерживался в темноте 5 мин при комнатной температуре. Далее проводилась запись ОСЛ-сигнала в течение 10 мин и отжиг образца до 700 К. Затем цикл измерений повторялся для другой дозы облучения.

В другом случае для порошков A1N источником УФ-света служила ртутная лампа ДРТ-230 со светофильтром УФС-1 на выходе. Для выделения необходимой спектральной области применяли набор оптических стекол УФС-1 и СЗС-22. Методика эксперимента заключалась в предварительном облучении образцов УФ-светом с последующей регистрацией при комнатной температуре послесвечения или ОСЛ в течение 10 мин. Для стимуляции ОСЛ применялся красный лазер (660 нм). Далее проводилась регистрация остаточной ТЛ при нагреве порошка до 673 К с постоянной линейной скоростью 2 К/с. После этого цикл экспериментальных измерений повторяли сначала, доза УФ-излучения варьировалась временем воздействия ртутной лампы на образцы от 5 с до 30 мин.

Исследование параметров послесвечения проводилось в спектральной области 200 — 600 нм. Для возбуждения люминесценции в монокристаллах использовался источник р-излучения 90Sr/90Y мощностью 32 мГр/мин в месте расположения образца. После р-облучения образцов тестовой дозой 16 мГр регистрировалась изменение интенсивности послесвечения в течение времени г при комнатной температуре. Для оценки фединга время хранения образцов варьировали в диапазоне т= 5 мин — 3 суток. Далее проводилось измерение ТЛ сигнала в ходе линейного нагрева образцов до 673 К со скоростью 2 К/с.

При оценке фединга в микропорошках A1N образцы облучались светом лампы ДДС-30 в течение 1 минуты. Далее проводилась регистрация интенсивности послесвечения в течение г= 30 сек — 14 часов при комнатной температуре. Далее проводилось измерение ТЛ сигнала в ходе линейного нагрева образцов до 673 К со скоростью 2 К/с.

Спектр послесвечения облученных образцов измерялся на люминесцентном спектрометре LS55 PerkinElmer. Регистрация велась фотоэлектронным умножителем R928 через монохроматор с щелью 20 нм в спектральном диапазоне 300 -600 нм и скоростью сканирования 600 нм/мин. В течение регистрации одной спектральной кривой (« 30 с) интенсивность люминесценции облученных образцов изменялась на 3 %. Поэтому, уменьшением интенсивности люминесценции во время измерения спектра пренебрегали.

Анализ спектров катодолюминесцепции

Согласно разделу 2.3.4.1 данной работы были измерены ТЛ отклики всех облученных образцов. Примеры зависимостей приведены ниже на Рисунках 4.3 и 4.4. Показано, что кривые представляют собой одиночный, бесструктурный пик, интенсивность которого может варьироваться в широких пределах.

Для всех полученных зависимостей проведена оценка параметров с использованием формализма описания кинетических процессов общего порядка (2.12), который подробно описан в разделе 2.4.2. Расчет показал, что все термоактиваци-онные кривые с хорошей точностью (R2=0.994+0.999) могут быть представлены одной компонентой. Численные значения геометрических и кинетических параметров представлены в Таблице 4.1. Кроме того была осуществлена оценка чувствительности ТЛ относительно первого образца S1. Полученные величины Гшю/Чшм: и STJI/STJI приведены в Таблице 4.1 и на Рисунке 4.5.

Анализ результатов расчета показал, что положение максимума и полуширина от образца к образцу изменяются в пределах 460 - 510 К и 90 - 135 К, соответственно. Полученные значения параметров несколько ниже аналогичных величин Тмакс = 590 К и полуширины сот = 175 К для ТЛ пика в A1N [105]. Указанное различие может быть обусловлено концентрацией дефектов в них, так и условиями проведения измерений: скоростью нагрева, исследуемой спектральной областью и т.д. Кроме того, видно, что чувствительность образцов по светосумме и по - ТЛ отклик в монокристаллах A1N после облучения фотонами с длиной волны 250 нм интенсивности относительно SI варьируется в широком диапазоне - от 2 до 296 %. Такой разброс величин IMllKC и Sui может быть обусловлен разными условиями синтеза исследуемых образцов. Например, при сравнении полученных значений с данными Таблицы 2.1 видно, что высокая чувствительность к р-излучению в образце S1 была получена при скорости роста монокристаллов 40-55 мм/ч. При этом увеличение скорости вдвое приводит к уменьшению интенсивности свечения и светосуммы в 4 раза (образец S8).

Из Таблицы 4.1 видно, что энергия активации для наблюдаемого термости-мулированного свечения варьируется в диапазоне 0.33 - 0.54 эВ. При этом значения эффективного частотного фактора находятся в пределах 102 - 2.8x10і с"1. Близкие значения были получены в работе [106] при использовании метода фракционного нагрева. Было обнаружено, что процессы ТЛ при 400 К в порошке A1N:0 с содержанием кислорода более 2% определяются электронными ловушками с энергиями активации Ej = 0.2, 0.26, 0.32 и 0.38 эВ и значениями частотного фактора в пределах 1 - 104 с 1.

Согласно кинетическим уравнениям (2.12) соотношение между значениями Еа и s (в случае общего порядка Еа и s") определяет температурное положение максимума и полуширину ТЛ пика. Так например, для анион-дефектных кристаллов AI2O3, где ТмакС = 480 - 500 К и сот = 40 - 50 К, параметры кинетики термо-стимулированных процессов Еа - 0.5 эВ, s" = 2x107 с 1 , b = 1.56 [107, 53] имеют значения, которые близки к полученным в данной работе. Следовательно, в рассматриваемом случае активация центра захвата при малом эффективном частотном факторе может быть причиной большой полуширины экспериментального пика в нитриде алюминия. Это является еще одним подтверждениям достоверности выполненных оценок.

На основании анализа полученных кинетических характеристик в совокупности с найденными геометрическими параметрами, видно, что чувствительность объемных монокристаллов A1N в большой мере зависит от условий их выращива Таблица 4.1 - Параметры ТЛ-кривых монокристаллов A1N после воздействия излучения различной природы

Согласно методике, представленной в разделе 2.3.4.2, была проведена оценка чувствительности р-облученных монокристаллов A1N (SI, S9, S12) путем анализа сигнала, получаемого при их оптической стимуляции. Результаты представлены на Рисунке 4.6. Показано, что еще до включения лазера (660 нм) наблюдается послесвечение (пунктир на Рисунок 4.6; п. 4.1) возбужденных образцов при комнатной температуре без дополнительной оптической или тепловой стимуляции. После начала лазерной стимуляции интенсивность свечения резко возрастает, и регистрируется уже затухающий ОСЛ сигнал.

Значения начальной интенсивности свечения и светосуммы (методика оценки представлена в п. 2.4.3) для всех исследуемых образцов представлены в Таблице 4.2. Видно, что в применяемой конфигурации измерительного тракта при регистрации ОСЛ в непрерывном режиме интенсивность люминесценции уменьшается за 3 мин почти в 10 раз. Это свидетельствует об активном протекании процессов опустошения ловушек носителей заряда при оптической стимуляции облученных образцов. Следует отметить, что наибольшее значение максимальной интенсивности /о наблюдается для образца S1, а светосуммы 5осл - для образца S12. В Таблице 4.2 представлены результаты оценки чувствительности ОСЛ к р-излучению относительно первого образца SI (/„Af и SOCJ1/S Cjj).

Спектрально-температурные зависимости УФ-облученных объемных монокристаллов A1N

Компенсационная зависимость кинетических параметров ТЛ в разных образцах A1N. Стрелкой указано направление увеличения времени хранения образцов х. Символы - значения кинетических параметров, рассчитанные по выр. (2.12); сплошная линия - аппроксимация с использованием выр.(2.21); штриховая линия — аппроксимация с использованием выр. (2.22). тушении люминесценции F- и Р+-центров в этих же кристаллах [80]. По оценкам данных независимых работ, указанный эффект имеет место в люминофорах SrAl204:Eu2+, Dy3+ при изменении полосы возбуждения ТЛ в диапазоне 350 - 450 нм [94] и в а-АЬОз при варьировании скорости нагрева в диапазоне 0.5-50 К/с [129].

В [107] показано, что значения ТІ были близки к температурам максимумов ТЛ пиков. В данном случае и для порошков, и для монокристаллов также наблю-да-ется зависимость, когда ТмаКс — Т; с увеличением времени т. Аналогичная закономерность прослеживается в [94] для компонент разложения ТЛ кривых в допированном алюминате стронция. Для первой компоненты величина Тмакс возрастает в пределах 494 — 530 К при значении изокинетической температуры Ті« 556 К.

Величина s" часто интерпретируется как число взаимодействий носителя заряда с фононами решетки в единицу времени. В теории термолюминесцентных процессов частотный фактор связан с изменением энтропии AS системы при де-локализации захваченного заряда с ловушки в зону свободных носителей [77]:

При сравнении выражений (2.21) и (5.1) видно, что AS = EA/Ti. Оценки изменения энтропии при варьировании времени хранения х в монокристаллах и по-рош-ках A1N представлены в Таблицах 5.5 и 5.6. Показано, что с ростом т значение AS увеличивается. Диапазон величин AS = 0.90 + 1.67 мэВ-К"1 для монокристаллов и AS = 0.52 -МЛ5 мэВ-К"1 в случае порошков вполне согласуется со значениями AS= 1.8 М? Л мэВ-К"1, полученными для компенсационного эффекта в ТЛ анионодефектных монокристаллов а-АЬОз при варьировании дозы (3-излучения [107].

Следует отметить, что связь между энергией активации и частотным фактором впервые была показана для процессов первого и общего порядка кинетики в работах [81, 130]. При этом полученные выражения применялись для оценки энергии активации по углу наклона соответствующей зависимости в методе вариации скоростей нагрева.

На Рисунке 5.12 штриховой линией показана аппроксимация экспериментальных оценок с использованием компенсационного соотношения в записи (2.22). Расчетные параметры описания - Т; = 495 ± 1 К и b = 1.5. Условие Тмакс — ТІ выполнилось с высокой степенью точности, что говорит о корректности использования выражения (2.22) для описания наблюдаемой связи. В свою очередь варьирование показателя кинетики в диапазоне b = 1-2 слабо влияет на окончательный вид компенсационной зависимости [72].

Аппроксимации, выполненные на основе выражения (2.22) и эмпирического соотношения (2.21) заметно различаются при значениях энергии Еа 0.4 эВ (см. Рисунок 5.12). Отличаются также полученные оценки изокинетической температуры. В этой связи можно сделать вывод об ограничениях применимости эмпирического уравнения (2.21) к анализу параметров термоактивационного свечения в кристаллах.

Наблюдаемые изменения геометрических и кинетических параметров ТЛ кривых могут быть связаны с энергетическим распределением ловушек одного типа, которые и обуславливают регистрируемый ТЛ пик в области 400 — 550 К. При увеличении времени т происходит постепенное высвечивание заполненных ловушек в течение хранения за счет опустошения, в первую очередь, ловушек из низкоэнергетического хвоста распределения. Вследствие этого наблюдается смещение максимума в высокотемпературную область и уменьшение полуширины ТЛ пика, а также увеличение средней энергии активации термостимулированного процесса, см. Таблицу 5.5. По данным независимых исследований ТЛ оценки термической глубины ловушек варьируются в диапазоне Еа = 0.6 0.9 эВ [52], а по температурной зависимости электропроводности Еа = 0.67 0.85 эВ [21]. Эти факты также указывают на то, что в температурном диапазоне 400 - 550 К имеет место распределение ловушек одного типа. Таким образом, полученные различия значений Еа в настоящей и указанных работах может быть обусловлен различными условиями проведения экспериментов - время хранения между облучением и измерением, скорость нагрева образцов, доза облучения и т.д.

В начале настоящей главы были представлены требования, предъявляемые к материалам, необходимые для их использования в качестве детекторов ионизирующего излучения различной природы. На основании проведенных в диссертации исследований показана возможность применения для этих целей объемных монокристаллов A1N (см. Таблица 5.7). Так, например, согласно литературным данным (п. 1.3) нитрид алюминия обладает свойствами, необходимыми для применения в самых различных средах. Данный материал устойчив к очень высоким температурам в атмосферах водорода, углекислого и инертных газов. Кроме того, A1N слабо восприимчив к воздействию кислот, расплавленных металлов и водяных паров. На воздухе поверхностное окисление происходит выше 700 С, и при комнатной температуре были обнаружены поверхностные окисленные слои толщиной 5-10 нм, защищающие материал до 1370 С.

Подтверждение того, что объемные монокристаллы обладают высокой чувствительностью к воздействию Р-излучения и УФ-света (250 нм), представлено в пункте 4.2. При оценке параметров термо- и оптически стимулированной люминесценции было обнаружено, что данный параметр зависит от условий выращивания, варьируется в широком диапазоне от образца к образцу и изменяется в 2-50 раз. В ходе измерений (п.5.2) было доказано, что указанный материал имеет широкий диапазон значений поглощенной дозы, в котором интенсивность и накопленная светосумма люминесценции сохраняют линейный характер. Дозовые зависимости исследованных ТЛ кривых близки к линейным в диапазоне от 10"5 до 4 Гр, что сопоставимо с характеристиками современных коммерческих детекторов (см. Таблица 5.7). В случае ОСЛ зависимостей интервал доз составил 0.003-0.960 Гр.

Похожие диссертации на Спектрально-кинетические закономерности оптически и термостимулированной люминесценции в облученных структурах нитрида алюминия