Содержание к диссертации
Введение
1. СОВРЕМЕННЫЕ ПРЕДСТАВЛЕНИЯ О СТРУКТУРЕ КОНСТРУКЦИОННЫХ СТАЛЕЙ 8
1.1. Кристаллическая структура фаз на основе железа 8
1.2. Структура мартенситных конструкционных сталей после закалки 16
1.3. Морфология а-фазы в конструкционных закаленных сталей 18
1.4. Влияние режимов закалки на структуру а-фазы 22
1.5. Морфология остаточного аустенита в конструкционных закаленных сталей 25
1.6. Внутренняя структура кристаллов мартенсита закаленной стали 25
1.7. Процессы, протекающие при отпуске стали 27
1.8. Влияние дендритной ликвации на структуру стали 28
1.9. Проблема внутренних полей напряжений в литых сталях 31
1.10. Постановка задачи 34
2. МАТЕРИАЛ И МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЯ 35
2.1. Материал исследования 35
2.2. Приборы и методы структурных исследований 35
2.3. Приготовление образцов для исследования 37
2.4. Методика количественной обработки результатов исследования 37
3. СТРУКТУРА ЗАКАЛЕННОЙ СТАЛИ 51
3.1. Зерненная структура закаленной стали 51
3.2. Морфология а-матрицы 53
3.3. Морфология у-фазы 71
3.4. Мартенсит «самоотпуска» 75
3.5. Дислокационная структура и фрагменты в закаленной стали 77
3.6. Влияние скорости закалки на количественные характеристики а превращения 84
3.7. Физическая концепция закономерности у -» а превращения в литой стали при разной скорости охлаждения 92
3.8. Дислокационная структура после у -> а превращения 97
3.9. Выводы к гл .З 100
4. ВЛИЯНИЕ ОТПУСКА НА ПАРАМЕТРЫ ДЕФЕКТНОЙ СТРУКТУРЫ СТАЛИ ЗОХНЗМФА 102
4.1. Процессы при отпуске 102
4.2. Первичная, вторичная и третичная фрагментация. Сопоставление субструктурных превращений при отпуске и деформации 113
4.3. Параметры первичной, вторичной и третичной фрагментации и влияние на них продолжительности отпуска 124
4.4. Кинетика изменения размера фрагментов в зависимости от продолжительности отпуска 129
4.5. Изменение параметров дислокационной субструктуры при увеличении продолжительности отпуска стали 131
4.6. Изменение ориентировки мартенситных кристаллов в процессе отпуска 138
4.7. Функции распределения размера фрагментов при отпуске 142
4.8. Влияние температуры отпуска на параметры дислокационной структуры и процессы фрагментации 146
4.9. Выводы к гл.4 149
5. ВЛИЯНИЕ ТЕРМИЧЕСКОЙ ОБРАБОТКИ НА ЭВОЛЮЦИЮ ВНУТРЕННИХ
НАПРЯЖЕНИЙ В СТАЛИ ЗОХНЗМФА 154
5.1. Источники полей напряжений 155
5.2. Кривизна-кручение кристаллической решетки а-фазы и дальнодейст-вующие поля напряжений 157
5.3. Внутренние поля напряжений в литой стали ЗОХНЗМФА после закалки 164
5.4. Влияние температуры отпуска на амплитуду внутренних напряжений168
5.5. Влияние продолжительности отпуска на амплитуду внутренних напряжений 168
5.6. Влияние дислокационной структуры на внутренние поля напряжений!75
5.7. Выводы к гл.5 182
ВЫВОДЫ 183
ЛИТЕРАТУРА 186
- Кристаллическая структура фаз на основе железа
- Материал исследования
- Зерненная структура закаленной стали
- Процессы при отпуске
- Источники полей напряжений
Введение к работе
Несмотря на гигантское ускорение развития науки и техники в XX веке, человечество и в XXI веке продолжает жить в эпоху, когда основным конструкционным материалом являются стали - сплавы на основе железа. «Железный» век в истории человечества уже продолжается третье тысячелетие. И хотя синтетические, полимерные и композиционные материалы нашли широкое распространение, альтернативы для сталей при изготовлении деталей машин и конструкций, тем не менее, нет. Это обусловлено высокими физико-механическими характеристиками сталей.
Материаловедение сталей интенсивно начало развиваться с XIX века и во все ускоряющемся темпе продолжает развиваться. К середине XX века усилиями школы академика Г.В. Курдюмова начало развиваться физическое материаловедение стали. Во многом большую роль сыграло применение рентгеноструктурного метода исследования и метода просвечивающей электронной микроскопии. Именно применение этих методов позволило исследовать тонкую структуру сталей и классифицировать ее. Необходимо отметить особую роль в исследовании пакетного и пластинчатого мартенсита в сталях с различной концентрацией углерода Свердловской и Московской школ. Большой вклад в изучение сталей внесли российские ученые В.Г. Курдюмов, Л.М. Утевский, В.М. Счастливцев, A.M. Глезер, В.И. Изотов, М.Е. Блантер, В.В. Рыбин, Л.И. Тушинский, А.А. Батаев и др., украинские ученые: В.Н. Гриднев, М.В. Белоус, Ю.Я. Мешков, В.Г. Гавришок, ученые дальнего зарубежья: В. Питч, Бейн, Дж. Томас, А.Р. Мардер, Ц. Нишияма, Г. Краус, Бадиша и др.
Интенсивные успехи физического материаловедения сталей создали основы науки о их прочности, которые продолжают интенсивно развиваться в настоящее время. В то же время ряд важных вопросов в физическом материаловедении сталей не получил надлежащего развития. В этой связи необходимо отметить явно недостаточное внимание к дислокационной структуре сталей и ее эволюции в ходе термической обработки, Особенно это касается количественных параметров дислокационного ансамбля. Недостаточное внимание уделено процессам фрагментации. Внутренние поля напряжений изучались в основном методом рентгеноструктурного анализа, исследованию локальных полей напряжений уделялось мало внимания.
Недостаточное внимание было уделено морфологии и классификации мартенсита различных температурных интервалов. Большую роль здесь сыграли работы Ю.Ф. Иванова и Э.В. Козлова. Тем не менее, эту работу необходимо было продолжить.
Необходимо подчеркнуть, что до настоящей работы все исследования в основном проводились на катаных и кованых сталях. Значительное внимание уделялось сварным соединениям. Литые стали исследованы гораздо меньше. Дело в том, что исследование литых сталей осложняется наличием дендритной структуры, которая обязана характеру кристаллизации и связана с кинетикой затвердевания слитка. Дендритная структура, как правило, неоднородна, т.е. концентрация легирующих элементов между дендритными осями и межосными пространствами неодинакова. Влияние ликвации в основном осталось за пределами внимания исследователей. Первые попытки в исследовании тонкой структуры дендритных осей и межосных пространств были выполнены Э.В. Козловым с сотр. Однако эту работу сейчас необходимо было продолжить.
Все выше перечисленные проблемы легли в основу при планировании настоящей работы. Основным методом для поставленных задач было решено выбрать количественную дифракционную электронную микроскопию на тонких фольгах.
Диссертация состоит из пяти глав, введения и выводов. Первая глава - обзорная, вторая посвящена методике эксперимента и характеристике исследуемого сплава. В третьей главе рассмотрена структура закаленной стали: морфология, дефектная структура и влияние скорости закалки на количественные характеристики у -» а превращения. В этой же главе дана физическая концепция закономерности у -> а превращения при разной скорости охлаждения. Четвертая глава посвящена влиянию параметров отпуска на дефектную структуру литой стали ЗОХНЗМФА. Особое внимание уделено количественному изучению процессов фрагментации и проведено сопоставление субструктурных превращений при отпуске и деформации. Пятая глава посвящена влиянию термической обработки на эволюцию внутренних полей напряжений в стали ЗОХНЗМФА. Каждая глава заканчивается выводами. В заключительной части диссертации приведены основные выводы. б Актуальность работы. Механические свойства определяются структурой стали. Основными параметрами, влияющими на механические свойства, являются структура твердого раствора, карбидные выделения, дислокационная структура, типы и расположение различного рода границ в стали. Хотя механические свойства литых сталей много исследованы, тем не менее, структурные основы прочности этих сталей изучены мало. В связи с этим актуальным являются изучение структуры и измерение объемных долей морфологических составляющих матрицы литых сталей, измерение количественных параметров тонкой структуры и сопоставление их с катаными сталями. Это исследование должно проводиться в связи с видоизменениями структуры в процессе термической обработки.
Научная новизна. Впервые методами электронной микроскопии и рентгено-структурного анализа экспериментально исследованы на количественном уровне дислокационная, фрагментированная и мартенситная структуры конструкционной стали ЗОХНЗМФА в литом состоянии. Благодаря этому определены качественные и количественные параметры структуры, среди которых основное внимание уделено скалярной плотности дислокаций, внутренним полям напряжений, их источникам, кривизне-кручению кристаллической решетки. Впервые определены физические основы прочности конструкционной стали ЗОХНЗМФА в литом состоянии. Показано, что литейные дендритные неоднородности структуры после закалки и различных режимов отпуска оказывают слабое влияние на структуру стали. Основное влияние оказывают средние параметры структуры.
Практическая значимость. Параметры структуры, измеренные в настоящей работе, позволяют как трактовать механические свойства, так и путем планомерного изменения параметров термической обработки видоизменять их в нужном направлении. Методы, примененные для исследования структуры и свойств литой стали ЗОХНЗМФА, могут быть применены для исследования других сталей. Методика измерения внутренних полей напряжений, впервые примененная к литой стали ЗОХНЗМФА, показала свою успешность и может быть рекомендована к использованию на других литых сталях.
Положения, выносимые на защиту. На защиту выносятся следующие положения:
Амплитуда бейновской деформации и формирование высокой скалярной и избыточной плотности дислокаций в закаленном и отпущенном мартенсите.
Роль дислокационной структуры и её поляризации в формировании внутренних полей напряжений.
Количественные закономерности фрагментации структуры литой стали при отпуске. Разделение всех фрагментов на первичные, вторичные и третичные. Различие процессов фрагментации в пакетном и пластинчатом мартенсите.
Конфигурация и объемная доля остаточного аустенита в различных морфологических составляющих мартенсита.
Кристаллическая структура фаз на основе железа
Основным химическим элементом сталей является железо. Согласно диаграмме фазового равновесия (рис. 1.1), в твердом состоянии железо может иметь четыре полиморфных модификации: a-Fe, y-Fe, 5-Fe, є-Fe и в зависимости от внешних условий может быть представлено одним из трех типов кристаллических решеток (рис.1.2): кубической объемноцентрированной (а- и 5-Fe) (рис.1.2а), кубической гранецентрированной (y-Fe) (рис.1.2 б) и гексагональной плотноупакован-ной (є-Fe) (рис.1.2 в) [3].
В чистом виде железо практически не применяется в промышленности. Основой подавляющего числа сплавов, использующихся в технике, является система железа - углерод, формирующая класс нелегироваиных сталей. Основными компонентами нелегированных сталей являются железо и углерод; основными фазами -твердые растворы углерода в у-фазе (аустенит) и a-фазе (феррит) железа, а также карбид железа - цементит (Fe3C),
Атомный (ионный) радиус углерода мал в сравнении с атомным радиусом железа, поэтому углерод, растворенный в железе, образует твердые растворы внедрения. Местами расположения атомов углерода в кристаллической решетке железа являются октаэдрические и тетраэдрические междоузлия. Они показаны на рис.1.3-1.4. Октаэдрические междоузлия (рис. 1.3 а, 1.4 а) образованы шестью атомами металла. Тетраэдрические междоузлия (рис.1.3 б, 1.4 б) образованы четырьмя атомами металла, находящимися в вершинах тетраэдра.
Материал исследования
Изображения тонкой структуры материала, полученные при просмотре в электронных микроскопах, были использованы, во-первых, для классификации морфологических признаков структуры, во-вторых, для определения размеров, объемных долей а- и у-фаз, а также карбидных фаз и мест их локализации и, в-третьих, для определения параметров тонкой структуры материала (объемной доли различных типов дислокационных субструктур, размеров фрагментов; скалярной р и избыточной р+ плотности дислокаций, амплитуды кривизны-кручения кристаллической решетки х и моментных напряжений ст).
Определение объемных долей а-, у- и карбидных фаз проводилось по изображениям, подтвержденным микродифракционными картинами и темнопольными изображениями, полученными в рефлексах соответствующих фаз. Идентификация фаз проводилась по методикам, описанным в [9,107]. Для этого использовались схемы микродифракционных картин, рассчитанные по табличным значениям параметров кристаллических решеток. Результаты, полученные методом электронной микроскопии, сопоставлялись с результатами рентгеноструктурного анализа. Для каждого исследуемого конкретного места на образце была просмотрена большая площадь фольги и отснято до 30-40 микроснимков и микродифракционных картин к ним.
Зерненная структура закаленной стали
В исследованной в работе стали после закалки наблюдается обычная полиэдрическая и более сложная зеренная структура. Зерна, как правило, равноосные. Пример зеренной структуры представлен на рис.3.1 а, его схема отображена на рис.3.1 б. Обращает на себя внимание, что границы зерен а-фазы преимущественно прямолинейные. »
Оптическое изображение зеренной структуры закаленной стали ЗОХНЗМФА (а), его схема (б) и распределение зерен по размерам (в) Средний размер зерна является важной характеристикой, поскольку от него сильно зависят количественные параметры структуры в условиях фазовых превращений. Так, например, от размера зерна зависят размеры мартенситных пластин и пакетов [29,37,41,42,45,123], скалярная плотность дислокаций, возникающих при мартенситных превращениях [27,29,45,123]. В исследованной в работе стали средний размер зерна составляет 33 мкм. Для обычных материалов (сталей) это достаточно удачный размер зерна, поскольку, во-первых, нет эффекта крупнозернисто-сти и разнозернистости и, во-вторых, зеренная структура при таких размерах может быть отнесена к квазиравновесной.
Если более детально проанализировать экспериментальные данные, то в конкретных зернах различных размеров в пределах функции распределения их по размерам количественные параметры также отличаются. Как правило, с уменьшением размера конкретного зерна уменьшаются размеры структурных образований и растет скалярная плотность дислокаций [42,115,122,124]. Функция распределения зерен по размерам для исследованной в работе стали приведена на рис.3.1 в. Функция распределения зерен по размерам является важной характеристикой, поскольку фазовые превращения протекают по-разному в крупных и мелких зернах [42]. Для квазиравновесной зеренной структуры характерна одномодальная функция распределения. Такая функция распределения имеет место и для исследованной в работе стали (рис.3.1 в). Максимум функции распределения находится вблизи среднего значения.
В следующих разделах настоящей главы выполнено рассмотрение морфологии а- и у-матрицы исследуемой стали.
Процессы при отпуске
Проведенные исследования показали, что отпуск при 600-660С в течение от 1 до 100 часов морфологию а матрицы стали качественно не изменяет, а именно, по-прежнему она представляет собой смешанную структуру пакетного и пластин У чатого (низко- и высокотемпературного) отпущенного мартенсита. Тем не менее, он приводит к изменению структуры и формы границ между рейками в пакете, и по мере увеличения температуры и продолжительности отпуска диагностировать мар-тенситные рейки становится все труднее. При этом пластины также теряют свою характерную форму. Это хорошо видно из сравнения представленных микрофотографий на рис.4.1-4.5. Причиной этого служат все более интенсивно развивающиеся процессы фрагментации. Уже в процессе закалки внутри мартенситных реек, обладающих прямолинейной формой границ (схематически это представлено на рис.4.6 а), появляются дислокационные субграницы, расположенные поперек направления мартенситиых реек (рис.4.6 б). Эти появившиеся границы как бы разбивают нефрагментированные рейки на отдельные, довольно крупные, части - фрагменты, т.е. происходит образование первичных фрагментов (первичная фрагментация). Образующиеся при закалке поперечные границы еще редки и поэтому фрагменты являются анизотропными, т.к. поперечный размер фрагментов равен ширине рейки, а продольный размер - расстоянию между образованными поперечными границами. Внутри себя первичные фрагменты содержат дислокационную субструктуру сетчатого типа.
Отпуск приводит к образованию новых субграниц, расположенных уже не только поперек, но и вдоль мартенситиых реек. Это явление реализует вторичную фрагментацию. Во время вторичной фрагментации протекает несколько процессов. Во-первых, это образование новых продольных границ, параллельных первичным границам реек (рис.4.6 в). Во-вторых, одновременно происходит перестройка дислокационной структуры внутри фрагментов - вместо дислокационных сеток образуются дислокационные ячейки. На второй стадии фрагментации процессы дислокационных перестроек внутри фрагментов интенсивно продолжаются. В-третьих, происходит поглощение дислокаций бывшими границами реек, переползание этих границ и их последующее искривление, а также изменение угла разориентировок (рис.4.6 г). Процесс организации поперечных границ в мартенситных рейках продолжается, т.е. возрастает плотность поперечных границ. Это приводит к измельчению фрагментов, и они становятся все более изотропными. В-четвертых, происходит интенсивная миграция границ, приводящая к сильному искажению границ реек. Границы реек становятся криволинейными. В-пятых, дислокации из тела фрагментов интенсивно вытесняются на их границы. Тем самым, мелкие фрагменты превращаются в бездислокационные (рис.4.6 д) - это третья стадия фрагментации. При третьей стадии фрагментации первичные границы реек не идентифицируются. Это хорошо видно на электронно-микроскопических изображениях, представленных на рис.4.3. Электронно-микроскопические изображения различных типов фрагментов представлены на рис.4.7.
class5 ВЛИЯНИЕ ТЕРМИЧЕСКОЙ ОБРАБОТКИ НА ЭВОЛЮЦИЮ ВНУТРЕННИХ
НАПРЯЖЕНИЙ В СТАЛИ ЗОХНЗМФА class5
Источники полей напряжений
Термическая обработка исследуемой стали сопровождается формированием дальнодействующих полей напряжений. В сложной структуре стали, созданной у - а превращением уже в результате закалки, присутствует ряд источников полей напряжений.
Во-первых, закалка исследуемой стали приводит к значительной бейновской деформации [129]. Согласно данным рентгеноструктурного анализа, в результате которого были определены параметры кристаллических решеток а- и у-фаз, бей-новская деформация для исследуемой стали (расчет подробно описан в гл.З, разделе 3.5) может быть охарактеризована следующей матрицей:
Такая значительная упругая деформация, как мы уже отмечали ранее, приводит к пластической деформации и, соответственно, к созданию в материале больших полей напряжений. Несовместность бейновской деформации в различно ориентированных мартенситных пакетах приводит к возникновению дополнительных полей напряжений в их стыках. Развивающаяся дислокационная структура частично ре-лаксирует упругие поля напряжений, а фрагментация дислокационной структуры снижает внутренние напряжения еще значительнее. Фрагментация в закаленной стали начинается в наиболее напряженных участках- в стыках пакетов и стыках пакетов и пластин (см. гл.З). В этих местах источниками полей напряжений являются стыковые дисклинации [98,156].
Во-вторых, закалка стали приводит к накоплению в ней высокой скалярной плотности дислокаций, организованных в субструктуру, которые дают вклад в поле напряжений. Незаряженный дислокационный ансамбль (т.е. ансамбль без избыточных дислокаций) дает напряжение сдвига (полей напряжений, создаваемых дисло I кационной структурой), определяемое по формуле [157]: где а- меняется в пределах 0.05-1.0 в зависимости от типа дислокационного ансамбля [158-160] (для заряженного дислокационного ансамбля значение коэффициента а = 0.625 [159]); G - модуль сдвига, b - вектор Бюргерса; р - скалярная плотность дислокаций.
Закалка исследуемой стали приводит к накоплению в ней высокой скалярной плотности дислокаций, достигающей значения -1.5-1015 м"2. Последующий отпуск снижает её величину почти в 2 раза. Такая дислокационная структура, в свою очередь, формирует большие внутренние напряжения.
В-третьих, формирующаяся в термообработанной стали дислокационная структура наряду со скалярной плотностью дислокаций характеризуется высоким значением избыточной плотности дислокаций. Последняя также вызывает высокие внутренние поля напряжений (моментные напряжения), которые идентифицируются по наличию в материале экстинкционных контуров (определение амплитуды этих напряжений см. в гл.2).
В-четвертых, вклад во внутренние поля создается дисклинациями [98,156], которые расположены в стыках пакетов и стыках пакетов и пластин, В этих местах стыковые дисклинацш являются источниками полей напряжений [130],
Таким образом, основными источниками внутренних полей напряжений уже после закалки исследуемой стали являются:
1) скалярная плотность дислокаций;
2) поляризация дислокационной структуры и избыточная плотность дислокаций;
3) сохранившаяся частично упругая несовместность деформации превращения;
4) стыковые дисклинации.
