Содержание к диссертации
Введение
1. Состояние вопроса 11
1.1. Виды деформаций кристаллических структур 11
1.1.1. Двойникование 11
1.1.2. Упругое двойникование 13
1.1.3. Скольжение 15
1.1.4. Сбросообразование 16
1.1.5. Диффузионные и бездиффузионные механизмы деформации 20
1.2. Разрушение 21
1.2.1. Разрушение кристаллических материалов 21
1.2.2. Зарождение трещин 23
1.2.3. Тепловые флуктуации 26
1.2.4. Скорости распространения трещин 27
1.2.5. Управление ростом трещины 28
1.3. Влияние ионизирующего излучения на структуру и свойства кристаллов 30
1.3.1. Ультрафиолетовое (УФ) излучение 30
1.3.1.1. Исследование воздействия ультрафиолетового излучения на материалы с различным видом кристаллической связи 31
1.3.2. Рентгеновское излучение 34
1.3.2.1. Воздействие рентгеновского излучения на кристаллы с различным типом связей 35
1.3.3. Воздействие у-излучения на кристаллы с различным типом связи 36
1.4. Радиационные дефекты 38
1.4.1. Влияние радиационных дефектов на деформацию и разрушение кристаллов 41
1.5. Заряд на дислокациях 42
1.6. Цель и задачи исследования 43
2. Зарождение трещин при упругом двойниковании 45
2.1. Состояние вопроса 45
2.2. Методика проведения эксперимента 46
2.3. Экспериментальное исследование процессов зарождения микротрещин при упругом двойниковании 48
2.4. Определение распределения плотности дислокаций в границе двойника 50
2.5. Распределение напряжений вдоль двойника 53
2.6. Дислокационные модели двойниковых границ 56
2.7. Распределение напряжений вдоль границы упругого двойника 61
2.8. Обсуждение результатов 63
3. Влияние электрического заряда дислокаций на зарождение трещин в неметаллических кристаллах 66
3.1. Скопления заряженных дислокаций в кристаллах 66
3.2. Модель Зинера-Стро (плоское скопление дислокаций) 68
3.3. Пересекающиеся скопления заряженных дислокаций 78
3.3.1. Термоактивированное зарождение трещин в пересекающихся скоплениях заряженных дислокаций 80
3.4. Соотношение механической и электрической прочностей кристаллов .88
4. Влияние уф излучения на пластичность ионных кристаллов 90
4.1. Воздействие УФ излучения на вещество 90
4.2. Методика эксперимента 92
4.3. Влияние УФ излучения на релаксационный рост упругого двойника в исландском шпате 93
4.4. Влияние УФ излучения на деформацию сжатием кристаллов LiF, NaCl 95
4.5. Влияние УФ излучения на величину пробегов индивидуальных краевых и винтовых дислокаций, генерируемых воздействием индентора Виккерса 96
4.6. Стимулирование процессов восстановления сплошности в ЩГК воздействием УФ излучения 101
4.7. Обсуждение экспериментальных результатов 107
Общие выводы по работе 114
- Разрушение
- Заряд на дислокациях
- Модель Зинера-Стро (плоское скопление дислокаций)
- Влияние УФ излучения на релаксационный рост упругого двойника в исландском шпате
Введение к работе
Физика конденсированного состояния - фундаментальная наука о механических, оптических, магнитных, тепловых, электрических свойствах, а также о строении, структуре твердых тел и происходящих в них явлениях. Одним из направлений в области физики конденсированного состояния является исследование дефектной структуры кристалла и роли дефектов в формировании физических свойств кристалла, в частности, механических. Вместе с тем, роль физики конденсированного состояния не сводится только к изучению дефектов, их влияния на свойства и срок службы материалов. Определенный интерес вызывают задачи, связанные с возможностью частичного удаления из кристалла дефектов, а также реанимирования сплошности участков с разорванными связями.
Структурные неоднородности типа скоплений дислокаций, деформационных двойников, трещин являются концентраторами достаточно высоких напряжений в кристаллах. Распределение напряжений около таких дефектов с учетом плоскостей и направлений их развития определяет во многом пути эволюции дефектной структуры и долговечность материала в целом [1,2].
К настоящему времени накоплен большой объем экспериментальных данных и определен ряд характерных закономерностей, предшествующих образованию разрушения в различных материалах. Несмотря на значительный интерес к проблеме зарождения трещин, количество обобщающих работ, посвященных этой теме, относительно невелико. В них не учитывается (в прямом виде) влияние, как внешних факторов (температура, радиация, электромагнитное воздействие, давление и др.) на срабатывание тех или иных механизмов зарождения трещин, так и особенностей самих дефектов, например, заряд дислокаций, величина напряженности электрических полей, создаваемых такими дефектами, не сопоставляются величины электрической и механической прочностей.
Определение условий и факторов, стимулирующих или наоборот блокирующих процесс зарождения микротрещин, представляет не только научный, но и практический интерес для ряда ионных кристаллов, а также кристаллов типа АгВ6. Воздействие на эти кристаллы ионизирующего излучения сопровождается образованием радиационных дефектов, изменяющих механические свойства кристалла в целом и, как следствие, влияющих на процессы трещинообразования.
Особый интерес представляет взаимосвязь двойникования с разрушением, что имеет принципиально важное значение, т. к. механические двойники представляют определенную опасность с точки зрения зарождения микротрещин, связанную с высокой концентрацией напряжений на них [3,4].
До настоящего времени двойникование является одним из видов деформации, в объяснении которой существует ряд неопределенностей и, следовательно, еще не выработаны четкие критерии и не определены условия возникновения трещин, в частности, при "упругом" двойниковании.
Исследование закономерностей процесса разрушения и условий его протекания с учетом воздействия внешних факторов и особенностей дефектов должно привести не только к разработке более совершенных критериев зарождения разрушения, но и к возможности более эффективно воздействовать на сам процесс разрушения.
Научная новизна работы состоит в следующем:
Впервые экспериментально определен термоактивированный характер зарождения микротрещин на границе упругого двойника в кристаллах исландского шпата. Найдена энергия активации процесса образования разрушения, составившая 0,22 эВ, что сопоставимо с энергией активации, полученной в аналитических расчетах;
Аналитически установлена немонотонная зависимость величины растягивающих напряжений вдоль некогерентной границы упругого двойника, положение максимума на которой определяет область зарождения трещины, что подтверждается экспериментом;
Показано, что попарное расположение дислокаций в границах упругого двойника энергетически не выгодно. Последовательное расположение дислокаций в границах двойника позволяет моделировать его ступенчатым скоплением двойникующих дислокаций, что является допустимым в силу несоизмеримости расстояний между дислокациями в сравнение с межплоскостным расстоянием. Полученные при этом условия зарождения трещин могут быть использованы для различных двойникующихся материалов;
Установлено, что учет электростатического взаимодействия заряженных дислокаций скопления приводит к увеличению критических скалывающих напряжений зарождения трещины, зависящих от соотношения упругих и электрических констант и пропорциональных квадрату линейной плотности заряда дислокаций. Впервые показано, что эффект упрочнения может достигать 100-200%;
Впервые оценена напряженность электрического поля в вершине плоского скопления краевых заряженных дислокаций и сопоставлена с механической прочностью. Установлено, что в щелочногалоидных кристаллах механическое разрушение предшествует электрическому пробою, а в соеди-нениях типа А В величины электрической и механической прочностей сопоставимы;
Впервые показано, что воздействие электромагнитного излучения УФ диапазона изменяет условия движения двойникующих дислокаций, что проявляется в более интенсивном релаксационном росте упругого двойника в кристаллах исландского шпата, а также в увеличении пробегов дислокаций в щелочногалоидных кристаллах;
Предложен механизм, способствующий преодолению дислокациями в ионных кристаллах стопоров, основанный на взаимодействии дислокации с низкоэнергетическими экситонами, образующимися при воздействии УФ и рентгеновского излучения.
На защиту выносятся следующие положения:
Результаты по определению термоактивированного характера зарождения микротрещин на границе упругого двойника в кристаллах исландского шпата.
Результаты анализа напряженного состояния материала вдоль границы упругого двойника в кристаллах исландского шпата, позволяющие определять не только участок зарождения трещины, но и объяснить причины ее докритического подрастания.
Модель двойниковой границы, представленной ступенчатым скоплением двойникующих дислокаций, позволяющую адекватно оценивать напряженное состояние в вершинах ступенчатых скоплений и формулировать критерии зарождения трещин.
Результаты анализа скоплений заряженных дислокаций, показывающие, что увеличение критических скалывающих напряжений при зарождении трещин зависит от соотношения упругих и электрических констант кристалла и пропорционально квадрату линейной плотности заряда.
Результаты сопоставления электрической и механической прочностей для щелочногалоидных кристаллов и для соединений типа А В .
Экспериментальные результаты по влиянию электромагнитного излучения УФ диапазона на движение дислокаций в ионных кристаллах (скользящих в щелочногалоидных кристаллах и двойникующих в исландском шпате).
Воздействие малых доз ионизирующего излучения на ионные кристаллы, приводящее к увеличению длины пробегов дислокаций в щелочногалоидных кристаллах и увеличению релаксационного подрастания упругого двойника в кристаллах исландского шпата, основанное на взаимодействии дислокаций с низкоэнергетическими экситонами и механизм, способствующий преодолению стопоров дислокациями.
Практическое значение работы
Полученные в работе экспериментальные результаты по влиянию УФ излучения на пластичность ионных кристаллов могут быть использованы при разработке теорий прочности и пластичности для материалов, работающих при воздействии ионизирующего излучения, а также при оптимизации режимов эксплуатации радиационно-нагруженных изделий.
Контроль электрической активности кристаллов с заряженными дислокациями позволит бесконтактными, неразрушающими методами определять места локализации деформации с целью последующего предотвращения зарождения разрушения или электрического пробоя.
Установленный термоактивированный характер зарождения трещин в кристаллах исландского шпата позволит оценивать вероятность зарождения трещин в изделиях оптики при тех или иных режимах эксплуатации, связанных с механическим нагружением.
Рассмотренные дислокационные модели двойниковых границ и найденные критерии зарождения разрушения позволяют прогнозировать возможность зарождения трещин в различных механически двоиникующихся материалах.
Основные результаты диссертации опубликованы в 9 статьях и 18 тезисах докладов: Ц11-113,115-117, 140-160].
Работа поддержана Российским Фондом Фундаментальных исследований (гранты № 02-01-01173 и № 05-01-00759) и грантом поддержки научно-исследовательской работы аспирантов вузов (№ А04-2.9-1161).
Апробации работы
Результаты исследований докладывались на международной конференции EPS-12 (Hungary, Budapest 2002), на III Международной конференции "Микромеханизмы пластичности, разрушения и сопутствующих явлений" (Тамбов 2003), на VIII Международном семинаре "Структурные основы модификации материалов методами нетрадиционных технологий" (Обнинск 2005), на второй Международной конференции по физике кристаллов "Кристаллофизика 21-го века", посвященная памяти М.П. Шаскольской (Москва 2003), на XV Международной конференции "Физика прочности и пластичности материалов" (Тольятти 2003), на четвертой Международной конференции молодых ученых и студентов "Актуальные проблемы современной науки" (Самара 2003), на Ш Международной конференции "Фазовые превращения и прочность кристаллов" (Черноголовка 2004) на "XV Петербургских чтениях по проблемам прочности" (Санкт - Петербург 2005), на конференции "Структурные основы модификации материалов методами нетрадиционных технологий" (MHT-VIII) (Обнинск 2005), на научных конференциях преподавателей и сотрудников ТамбГУ (2002-2005).
Структура и объем диссертации
Диссертация состоит из введения, трех глав, выводов по работе и списка цитируемой литературы из 160 наименований. Работа содержит 135 страниц текста, включая 53 рисунка и 2 таблицы.
Личный вклад автора
В работах, написанных в соавторстве, автору принадлежит сборка и отладка экспериментальных установок, проведение экспериментов, выполнение расчетов, обработка полученных результатов, а также участие в обсуждении результатов и написании статей.
Разрушение
В основе современных представлений о теории разрушения лежит концепция Степанова о взаимосвязи процессов разрушения и пластической деформации [23]. Пластическая деформация рассматривается как необходимый подготовительный этап процесса разрушения. Разрушение - это процесс ослабления и разрыва межатомных связей. В общем случае, по мнению В.И. Владимирова [24], процесс разрушения мож- но представить состоящим из четырех основных стадий: ослабления связей, хаотического разрыва связей, корреляционного разрыва связей, разрыва тела. Пластическая деформация в кристаллах развивается до определенного предела. После достижения критической для данного материала и данных условий деформации наступает разрушение образца [25]. Разрушение кристаллических тел, как правило, происходит по плоскостям спайности. Эти плоскости характеризуются минимальным сцеплением друг с другом в направлении, перпендикулярном плоскости [26]. Поскольку разрушение происходит по плоскостям спайности, то для разрыва различно ориентированных образцов требуется приложить различное усилие, которое определяется законом критического нормального напряжения. Известно [27], что пластическая деформация по каждой из возможных в данном кристалле систем скольжения и двойникования происходит под действием касательных напряжений Т. В случае одноосного напряженного состояния напряжения Т пропорциональны величине фактора Шмидат где а- напряжение, действующее вдоль оси нагружения; X - угол между направлениями действия нагрузки и скольжения; ф - угол между направлениями действия нагрузки и нормалью к плоскости скольжения [27]. Разрыв в кристалле происходит тогда, когда достигнуто критическое нормальное напряжение в направлении, перпендикулярном плоскости спайности. Если N критическое нормальное напряжение в направлении, перпендикулярном плоскости спайности, а а угол между плоскостью разрыва и направлением растяжения, то напряжение а, которое требуется приложить для разрушения, определяется формулой [28]: Критическое нормальное напряжение N называют пределом прочности. Предел прочности не является константой материала, а зависит от условий опыта, температуры, скорости деформации, вида напряженного состояния и т.д. [29,30]. Важнейшую роль в процессе разрушения играет пластическая деформация, т.к. в природе не существует абсолютно хрупких материалов.
Пластическая деформация может не только сопровождать разрушение, но и развиваться в окружающих трещину участках, и может стать причиной зарождения трещин, если деформация протекает неоднородно. При определенных условиях в кристалле могут наблюдаться скопления дислокаций различной геометрии [31, 32]. Взаимодействие дислокаций приводит к образованию микротрещины. Образовавшаяся микротрещина является источником последующего разрушения кристалла. К настоящему времени предложено довольно много дислокационных механизмов разрушения. Наиболее полно эти механизмы рассмотрены в работе Финкеля В.М. Исследование процесса разрушения твердого тела обычно сводится к рассмотрению механизма зарождения и последующего развития трещины. Первая работа, посвященная переходу зародышевой микротрещины в стадию стабильного роста, была выполнена в 1920 г. А.А. Гриффитсом. Гриффите полагал, что любое тело содержит микроскопические трещины, являющиеся зародышами разрушения. Согласно дислокационным представлениям [33], трещины могут образовываться при слиянии головных дислокаций скопления, находящегося в плоскости скольжения (или в двух плоскостях), в одну дислокацию с суммарным вектором Бюргерса пЪ. Возможно также образование трещины при аннигиляции групп дислокаций противоположных знаков, движущихся навстречу друг другу в близко расположенных параллельных плоскостях скольжения. Автором этого механизма является Ф.Е. Фудзита [34]. Впервые зарождение трещин на встречных скоплениях [35] экспериментально наблюдал А,Р. Вествуд на бикристаллах цинка. Наличие двух скоплений дислокаций противоположного знака должно приводить к двум эффектам: уменьшению расстояния между ведущими дислокациями каждого из скоплений и образованию затупленной микротрещины - микропоры, устойчивой в поле внешних напряжений. В реальном моно - или поликристалле микропоры образуются вследствие слияния вакансий [36], при пересечениях полос скольжения и в участках блокирующих развитие скольжения. Известно [37], что трещина скола в ЩГК (например NaCl), встречая неоднородность, ветвится, создавая вторичные трещины по плоскостям скольжения. Трещина в плоскости {100} может распадаться на трещины в плоскости {110} и вне связи с каким-либо барьером. При встрече препятствия типа дислокационных скоплений трещина переходит в соседнюю плоскость скольжения. Образование дислокационных трещин в ионных кристаллах зависит как от технологического режима синтезирования кристаллов, так и от концентрации примеси [38]. Существует большое количество дислокационных схем зарождения трещин [39]. Почти все они могут быть разбиты на три основные группы: зарождение трещин от скопления дислокаций в одной плоскости; зарождение трещин в пересекающихся плоскостях скольжения, включая двойникование; зарождение в результате разрыва дислокационных стенок.
На первых этапах развития зародышевой трещины работа по образованию новой свободной поверхности должна быть покрыта за счет запаса энергии внутренних напряжений [40, 41]. Это может произойти лишь, когда трещина достигает гриффитсовских размеров, т.е. критических размеров по отношению к внешним напряжениям. При аналитическом описании зарождения трещины важное значение имеет учет структуры ядра дислокаций [42] и тепловых флуктуации [43- 45]. Согласно условию Гриффитса [46], в хрупких материалах рост трещины энергетически выгоден, если где h - размер трещины, йГр - критический гриффитсовский размер трещины, а \ - коэффициент, зависящий от формы трещины и ее положения в теле, у - удельная поверхностная энергия, Е - модуль Юнга, о - механическое напряжение. При Л йрр рост трещины энергетически выгоден, при h hrp - выгодно ее захлопывание [47]. Это справедливо для трещин с очень острой вершиной, находящихся в абсолютно хрупких телах. Пластическая деформация, протекающая под действием локальных напряжений, снижает напряжения около самого концентратора и увеличивает их в его окрестностях [48]. Если у вершины трещины размером h радиус кривизны %, то где а - межатомное расстояние. Следовательно, только при , а напряжения в вершине гриффитсовскоЙ трещины достигают порядка предельных. При »а, атах «оТ рост трещины энергетически выгоден, но безактива- ционно невозможен. Подход Гриффитса не дает никаких указаний о возможных механизмах такого роста [49, 50]. Единственная возможность роста трещины в этих условиях - действие локальной тепловой флуктуации [51, 52]. В реальных твердых телах рост трещины обычно сопровождается пластической деформацией [53] и уравнение (1.3) принимает вид: гДе Уэфф Y + Уп.л. "" энергия пластической деформации, a h0p - критический размер трещины по Оровану. Весь процесс зарождения микротрещины [33] можно представить себе в виде нескольких последовательных стадий (рис. 1.7.). На первой стадии происходит термофлуктуационный выброс короткого (2-3)Ь участка второй дислокации. Эта стадия аналогична термофлуктуационному движению дислокации в решетке с высокими барьерами Пайерлса.
Заряд на дислокациях
В щелочно-галоидных кристаллах электрический заряд дислокаций связывают с локализованными в ее ядре заряженными ступеньками [99] (модель Зейтца) и вакансиями (модель Бассани и Томсона [100]). Ступеньки, обладающие электрическим зарядом, на краевых дислокациях в ЩГК образуются при пересечении дислокаций [101] с векторами Бюргерса, составляющими между собой углы 60 и 120. Заряженными могут быть ступеньки, как на краевых, так и на винтовых, и смешанных дислокациях. Переносить же заряды могут только краевые дислокации (и краевые компоненты смешанных дислокаций), т.к. при их движении не происходит чередования знаков ступеньки, и она движется вместе с дислокацией. При движении винтовой дислокации переноса заряда не происходит, поскольку знак ступеньки меняется от одной атомной плоскости к другой. В номинально чистых кристаллах дислокации, как правило, слабо заряжены вследствие приблизительно равных вероятностей образования ступенек разных знаков и оседания анионных и катионных вакансий на линию дислокации. Некомпенсированный заряд на дислокациях появляется в кристаллах, легированных иновалентной примесью и содержащих поэтому избыток вакансий одного электрического знака. Его величина определяется параметрами упругого и электростатического взаимодействия дислокаций с заряженными точечными дефектами [102,103]. Заряд на движущихся дислокациях изменяется за счет "заметания" вакансий в плоскости скольжения дислокаций (модель Пратта) [104, 105]. При высоких скоростях движения дислокаций роль диффузионных процессов становится пренебрежительно малой. Величина заряда определяется динамическим равновесием между процессами захвата и потери вакансий, происходящими при ее взаимодействии со свободными вакансиями, примесно-вакансионными парами и другими агрегатами заряженных точечных дефектов. Количественные данные [106 - ПО] о заряде дислокаций в ЩГК очень разнообразны и довольно противоречивы, поскольку адекватная трактовка экспериментальных данных не всегда выполнима из-за невозможности одновременного контроля всех факторов, определяющих параметры деформации и возникающего электрического поля. 1.6. Цель и задачи исследования Целью данной работы является исследование влияния электромагнитного излучения УФ диапазона на движение дислокаций в ионных кристаллах, а также установление роли электрического заряда дислокаций при зарождении трещин в вершинах дислокационных скоплений.
Для достижения поставленной цели необходимо было решить следующие задачи: 1. Определить механизм и характер зарождения трещин на границе свободного упругого двойника в кристаллах исландского шпата. 2. Определить распределение растягивающих напряжений вдоль границы свободного упругого двойника в кристаллах исландского шпата и их роль в докритическом подрастании трещины. 3. Предложить и рассчитать дислокационную модель границы упругого двойника, позволяющую адекватно отражать напряженное состояние в вершинах скоплений. Оценить влияние заряда дислокаций на величину критических скалывающих напряжений в плоских и пересекающихся дислокационных скоплениях. Сопоставить величины электрической и механической прочностей для щелочно-галоидных кристаллов и соединений типа А2В6, при образовании в них плоских дислокационных скоплений. Исследовать влияние электромагнитного излучения УФ диапазона на релаксационное подрастание свободного упругого двойника в исландском шпате и на величину пробега дислокаций в ЩГК. Предложить механизм влияния УФ излучения на движение дислокаций в ионных кристаллах. Прочность - одно из важнейших практических свойств твердых тел. Поэтому развитие физических представлений о природе разрушения остается предметом интенсивного изучения в современном материаловедении. Первой и зачастую определяющей стадией разрушения кристаллических твердых тел является формирование зародышевых микротрещин. Последняя рассматривается, как необходимый подготовительный этап разрушения кристаллических твердых тел. К настоящему времени благодаря развитию теории дислокаций и использованию современных методов исследования предложено большое количество дислокационных механизмов зарождения разрушения. Среди известных вариантов "пластического" формирования зародыша микротрещины заметную роль играют механизмы, обусловленные деформационным двойникованием. Несмотря на распространенность деформации двойникованием, взаимосвязь последнего с процессами зарождения микротрещин изучена недостаточно полно. В частности, недостаточно исследовано зарождение трещин на границах упругого двойника в рамках дислокационных представлений. Поиск реальных механизмов зарождения трещин на стадиях обратимой деформации, какой является упругое двойникование, представляется важной задачей в теории прочности, решение которой существенно расширяет наши представления о механическом поведении двойникующихся материалов. Кроме того, работа по разработке и созданию математических моделей, которые позволяют предсказать появление трещин в той или иной области упругого двойника также является значимой. Целями данной главы являлись: 1. Установить характер образования трещин на границе свободного упругого двойника в кристаллах кальцита. Сформулировать возможные причины, которыми определяются участки границы наиболее вероятного зарождения микротрещин.
Изучение процессов двойникования проводили на кристаллах кальцита. Выбор этих кристаллов обусловлен следующими причинами: Кристаллы исландского шпата в достаточно широком интервале температур деформируются исключительно двойникованием, поскольку при нормальных условиях скольжения в них не наблюдается. Оптическая прозрачность кристаллов позволяет наблюдать внутренние дефекты непосредственно. Двойники в кристаллах кальцита имеют так называемую обратимую стадию - "упругое" двойникование. Для кристаллов кальцита полностью отработаны методика получения, выявления, изучения двойников. Упругий двойник в кристалле получали по методике Р.И. Гарбера [13]. Образцы выкалывались по плоскости спайности из крупных блоков. Две противоположные грани образца сошлифовывались перпендикулярно одной из плоскостей двойникования и направлению сдвига в ней. Образцы имели размеры 8x8x10 мм. Нагружение проводили в специальном устройстве (рис. 2.1.), которое позволяло проводить эксперименты при различных температурах. Нагрев кристаллов осуществляли потоком горячего воздуха. Температуру образца измеряли с помощью термопары. Эксперименты проводили при фиксированных температурах 303 К, 333 К, 363 К, 393 К, 423 К. Кристаллы нагружали посредством стального сферического индентора R=l,5 мм. Зародившийся при этом упругий двойник просматривался в виде тонкого лепестка с интерференционной окраской рис. 2.2. Первым этапом работы являлось экспериментальное исследование процессов двойникования. При воздействии сферического индентора в кристалле зарождался упругий двойник в виде клиновидного лепестка, на котором в отраженном свете формировалась четкая интерференционная картина. Отмечено, что при достижении некоторой критической нагрузки Ркр (7,8 кг) в хвостовой части свободно растущего упругого двойника зарождалась трещина (рис. 2.7.). При этом вершинная часть двойника (на рис. 2.6 - это область под трещиной) несколько уменьшалась в размерах. При снятии нагрузки двойник выходил на поверхность и трещина схлопывалась. Если образец оставался нагруженным, то размеры двойника постепенно уменьшались, а размеры трещины увеличивались (рис. 2.8.). После выдержки 12 часов вершина двойника практически всегда полностью выходила на поверхность трещины. При расколе кристалла по плоскости спайности, проходящей через области существования упругого двойника и трещины, на месте трещины выявлялась строчка дислокаций с линейной плотностью дефектов 2,5-105 м-1. (рис. 2.3.). В местах нахождения границ упругого двойника наблюдались лишь отдельные дислокационные ямки травления [111-113].
Модель Зинера-Стро (плоское скопление дислокаций)
В реальном кристаллическом теле вследствие неоднородности структуры всегда создаются условия для возникновения при его деформировании незавершенных пластических сдвигов. Зинер впервые указал на возможность зарождения трещины в вершине заторможенного скопления дислокаций [119]. По мнению Зинера, остановка полосы скольжения у границы зерна приводит к росту напряжений перед ее вершиной. Трещина образуется при достижении последними теоретической прочности. Стро, используя полученные в [120] равновесные положения дислокаций в плоском заторможенном скоплении, показал, что максимальные растягивающие напряжения действуют в плоскости, составляющей с плоскостью скольжения дислокаций угол 70. Им же [120] было получено условие зарождения трещины в пред- положении, что головные дислокации сливаются при расстоянии между ними d = b, где A = Gb/2n(l-v}, п - число дислокаций в скоплении, т - величина приложенного напряжения, G - модуль сдвига, V - коэффициент Пуассона, Ъ -вектор Бюргерса, Отметим, что образующийся при слиянии двух первых дислокаций зародыш не является еще собственно трещиной, поскольку размеры образующейся полости порядка Ь и ее берега нельзя считать свободными от напряжений. Дальнейшее увеличение зародыша трещины может происходить за счет сваливания в нее дислокаций скопления [121]. При этом поглощение трещиной дислокаций происходит при напряжениях меньших, чем необходимых для сближения до критического расстояния головных дислокаций в соответствии с соотношением (3.1). Условие зарождения трещин в скоплении нейтральных дислокаций (3.1) легко обобщается на случай заряженных дислокаций.
Действительно, из-за одинакового изменения с расстоянием упругих напряжений и напряженности электрического поля дислокации, рассматриваемой как нить с некоторой линейной плотностью заряда, все интересующие нас зависимости могут быть получены из соответствующих выражений для нейтральных дислокаций перенормировкой константы силового взаимодействия. Пусть п заряженных краевых дислокаций, параллельных оси 0Z, расположены на положительной оси ОХ так, как это показано на рис. 3.1. Дислокация в точке х=0 считается неподвижной, а остальные пЛ дислокаций могут перемещаться в плоскости скольжения XOZ под действием внешнего приложенного напряжения т. Ограничимся случаем, когда расстояния между дислокациями существенно меньше их линейных размеров. Тогда дислокацию можно представить бесконечной заряженной нитью с линейной плотностью заряда X. Электрическое поле, связанное с дислокацией, определится выражением: где є - диэлектрическая проницаемость кристалла, г — расстояние от линии дислокации. Соответственно сила, действующая на единицу длины дислокации, будет равна Отметим, что мы рассматриваем дислокации, заряд которых не компенсируется слоем Дебая-Хюккеля противоположно заряженных носителей, или, что тоже самое, радиус экранирования электрического поля которых больше расстояний между ними. В состоянии равновесия координаты дислокаций Х\ будут удовлетворять системе уравнений Поскольку как упругие, так и кулоновские силы убывают с расстоянием одинаково, как - уравнения (3.2) отличаются от уравнений равновесия ней-г тральных дислокаций в [120] только постоянным множителем. Формально наличие электрического заряда на дислокации можно учесть простым увеличением вектора Бюргерса в соответствии с соотношением Поэтому все интересующие нас зависимости могут быть получены из соответствующих выражений заменой Ъ на Ъ . А именно, условие зарождения трещины в вершине заторможенного скопления будет таким: где к = — — , т - критическое значение внешнего напряжения для скопления заряженных дислокаций. Очевидно, что т hK=b /Ь, тк - величина внешнего напряжения, соответствующего образованию трещины при учете только упругого взаимодействия дислокаций; mb—d — расстояние между заторможенной дислокацией и ближайшей к ней, Ъ - вектор Бюргерса, т - коэффициент, близкий к единице. В частности, т \ в силовой модели безакти-вационного слияния дислокаций и т (7-10) в модели, учитывающей термические флуктуации. d = ЪЩА + 2Л2 /єЬ)/пт = 1,84Л(і + к)/пт. При неизмененном числе п дислокаций в скоплении наличие электрического заряда на них приводит к увеличению критических напряжений т , необходимых для зарождения трещины.
Эффект упрочнения тем больше, чем больше заряд дислокаций где X выражено через число/элементарных зарядов е, приходящихся на вектор Бюргерса решетки. На рис, 3.1 приведена зависимость т /т в функции линейного заряда дислокаций для кристаллов NaCl (G=l,82-10 Па/м ; =3,99-10-8 см; v=0,2; 10-8 см; v=0,4; =7,9). Видно, что эффект влияния заряда становится заметным при Х Ю-3 ед. CGSE/см. Вклад электростатического взаимодействия зависит от соотношения упругих и электрических характеристик кристалла. Для материалов типа А2В6, в которых легко достижимы высокие - Ю-2 ед. CGSE/см плотности дислокационных зарядов, упрочнение за счет кулоновского взаимодействия дислокаций может превышать 100%, В щелочногалоидных кристаллах, для которых значения X 10"3 ед. CGSE/см следует рассматривать как аномально высокие [104], примерно на порядок меньший эффект (10-30%) будет наблюдаться, очевидно, только при определенных условиях - легировании кристаллов двухвалентным металлом [122], облучении [123] и т.д. В [24] отмечалось, что условие (3.1) является избыточным. Это связано с тем, что требование отталкивания дислокаций до расстояния между ними порядка b завышено, т.к. слияние может быть энергетически выгодным уже при rf (7-10) [124]. В этом случае процесс слияния дислокаций связан с необходимостью преодоления энергетического барьера и может происходить с помощью тепловых флуктуации. Термически активированное зарождение микротрещины в заторможенной полосе скольжения анализировалось В.И. Владимировым и А.Н. Орловым [43]. В термоактивированном подходе рассмотрены три стадии зарождения трещины: а) образование парного перегиба длиной / и глубиной d-Ъ на дислокации, ближайшей к запертой (см. рис. 3.2.); б) образование зародыша микротрещины длиной І в ядре двойной дислокации; в) расширение зародыша микротрещины по длине дислокации. При d 5b энергетический барьер полностью определяется первой стадией процесса и для 1—2Ъ его высота не превышает 2Gb2, Рассчитаем энергию активации зарождения микротрещины с учетом электрического заряда дислокаций. Будем считать краевые сегменты заряженными с линейной плотностью заряда Я,.а винтовые - нейтральными. Изменение энергии AW при образовании парного перегиба будет равно где индексы 1 и 2 соответствуют упругому и электростатическому взаимодействиям.
Влияние УФ излучения на релаксационный рост упругого двойника в исландском шпате
При исследовании условий зарождения трещины на границе упругого двойника в исландском шпате (см. глава 2) было обнаружено влияние УФ излучения на подрастание статического упругого двойника в кристаллах при постоянной внешней нагрузке. Эксперименты были поставлены следующим образом. Кристаллы препарировали таким образом, чтобы в них можно было получать упругий двойник по методике Р.И. Гарбера [12]. После этого воздействием сферического индентора в кристалле зарождали упругий двойник нагрузкой 8 кг. Нагрузку оставляли постоянной, а длину упругого двойника измеряли в течение нескольких часов, до тех пор, пока релаксационный рост двойника не прекращался. В следующей серии экспериментов при прочих равных условиях кристалл с упругим двойником находился под воздействием УФ излучения. Результаты измерений приведены на рис. 4.1. Видно, что при воздействии УФ излучения релаксационный рост упругого двойника более выражен в сравнении с контрольным образцом. Кристаллы исландского шпата относятся к ионным кристаллам, имеющим анизодесмическую структуру, в которых роль одного из ионов играет комплекс СОз- "Упругий" двойник представляет собой ансамбль двойникующих дислокаций, что существенно затрудняет исследования поведения индивидуальных дислокаций, например, при УФ воздействии. В связи с этим, влияние УФ излучения на поведение индивидуальных дислокаций, а также их ансамблей было исследовано на другом типе ионных кристаллов - щелочногалоидных (NaCl, КС1, LiF). Исследовалось влияние УФ излучения на величину предела текучести кристаллов NaCl и LiF. Для этого три идентичных образца подвергали следующим испытаниям: первый - кривая 1 на рисунках 4.2. и 4.3. - являлся контрольным, его подвергали сжатию на машине Instron - 5565, второй образец - кривая 2 на рисунках 4.2. и 4.3. - подвергали сжатию и одновременно облучали УФ, а третий - кривая 3 на рисунках 4.2. и 4.3. - подвергали предварительному облучению в течение 3 минут, а затем нагружали, не прекращая облучения. Выявлено, что при одновременном УФ облучении и нагружении кристаллов наблюдается разупрочнение материала. Предел текучести достигается при меньших значениях напряжений, что может быть связано с более легким движением дислокаций.
При предварительном же облучении материала наблюдается обратный эффект - кристалл упрочняется. Что можно объяснить с позиций дислокационно-экситонных взаимодействий, которые приводят к уменьшению числа парных перегибов на дислокациях. В наших экспериментах время предварительной выдержки под УФ составляло 3 минуты. Разница значений предела текучести для рис. 4.2. 8% между кривыми 1 и 3, и 28% между кривыми 1 и 2, а для рис. 4.3. 86% между кривыми 1 и 3 и 7% ме- жду кривыми 1 и 2. Следующим этапом исследования являлось изучение движения дислокаций в лучах дислокационных розеток, получаемых при индентировании ЩГК на ПМТ-3. Для выявления начального и конечного положения дислокаций использовался метод двойного травления. Для этого на контрольных образцах строились зависимости величины пробега лидирующих дислокаций от времени выдержки кристалла под нагрузкой (см. рис. 4,8., кривая 2). Затем строились аналогичные зависимости, но полученные при одновременном действии нагрузки и УФ излучения (на рис. 4.8., кривая 1). Установлено, что индентирование и одновременное облучение образцов ультрафиолетом увеличивает величину пробега головных дислокаций в дислокационных розетках, как краевой, так и винтовой ориентации. Отмечено, что влияние УФ облучения неравноценно для различных времен экспозиции. При малых временах (до 5 минут) величина пробега возрастает. Длина лучей увеличивается на 50%. При дальнейшем увеличении времени воздействия ультрафиолета длина лучей сокращается до размеров, соответствующих нагружению без облучения. Эффект наблюдается на дислокационных лучах краевых и винтовых ориентации и наиболее выражен при небольших нагрузках (в наших экспериментах - 10 граммов). Эксперименты по исследованию длины пробегов дислокаций при воздействии УФ излучения позволили поставить эксперименты, представляющие практический интерес для оптической промышленности, изготавливающей элементы оптики, работающие в УФ диапазоне. Исследовались возможности залечивания микротрещин в ЩГК при воздействии УФ излучения, стимулирующего движение дислокаций. Для этого в кристаллах ЩГК получали самозалечивающиеся трещины, размеры самозалечившихся участков которых затем увеличивали воздействием УФ излучения [140,141]. Для получения самозалечивающихся трещин образцы ЩГК скалывали по плоскости спайности (100) на некотором расстоянии Si от оси симметрии кристалла (рис. 4.9.). Степень асимметричности скола определяли отношением размера S\ к полуширине образца /2. Фиксировали размеры остановившейся магистральной трещины скола 5з, отколовшейся части кристалла 54 и длину залечившегося участка S6- Степень асимметричности скола в экспериментах обычно составляла 0,6. В процессе воздействия на кристаллы УФ излучения вид залеченного участка и дислокационная картина у вершины трещины заметно меняется (рис. 4.11, 4.12). Причем уменьшается суммарная плотность дислокаций в окрестности вершины и могут исчезать целые линии скольжения, образующие в исходном состоянии характерный дислокационный «крест».
Эффект усиливается с ростом длительности временной выдержки [142,143]. Обнаружено, что при воздействии УФ излучения изменяется также длина залеченного участка и длины лучей дислокационных розеток. Для кристаллов LiF, А=-0,2701, В=-0,001 мин 1, коэффициент корреляции Я=0,83. Для кристаллов NaCl, А= 0,281, В=-0,005 мин"1, коэффициент корреляции Я=0,86. Длина дислокационных лучей может сокращаться для LiF от 5 и до 500 мкм, для NaCl от 5 и до 700 мкм. Число лучей в дислокационных розетках у вершин трещин, как правило, не меняется. Иногда исчезает один из дислокационных лучей, исчезновение всех дислокационных лучей происходит крайне редко. Таким образом, при облучении кристаллов ультрафиолетовым излучением длина лучей сокращается, что может быть объяснено обратимым движением дислокаций в полость трещины или стягиванием дислокационных петель [144, 145]. В первом случае должно наблюдаться уменьшение пластического вскрытия трещины, т.е. существует большая вероятность для образования залеченного участка. Причем эта вероятность тем существеннее, чем большему воздействию по времени кристалл подвергается. Чем пластичнее кристалл, тем изменение длины дислокационных лучей происходит заметнее. Построена зависимость относительного изменения длины залеченного участка от времени воздействия ультрафиолетового излучения (рис. 4.14.). Установлено, что при наличии «дислокационной розетки» у вершин трещин длина залеченного участка не изменяется. В этом случае происходит только сокращение длины лучей. Отмечено, что при отсутствии «дислокационной розетки» и наличии строчки дислокаций у вершин трещин длина залеченного участка с увеличением времени облучения существенно увеличивается. Зависимость также носит линейный характер: Для кристаллов LiF, Л= 0,130, В= 0,001 мин"1, коэффициент корреляции R= 0,92. Для кристаллов NaCl, А= 0,143, 5=0,002 мин 1, коэффициент корреляции R= 0,86. Длина залеченного участка может возрастать для LiF от 10 до 90 мкм, для NaCl от 20 до 650 мкм. Таким образом, при облучении кристаллов ультрафиолетовым излучением длина залеченного участка увеличивается, а длина трещины сокращается, т.е. имеет место искусственное восстановление сплошности кристалла [146-153]. Причем оно тем существеннее, чем большему по времени воздействию кристалл подвергается. Чем пластичнее кристалл, тем эффективнее проходит залечивание сплошности. Таким образом, при воздействии УФ излучения на ионные кристаллы (LiF, NaCl, КС1, СаСОз) имеет место изменение их пластичности в сторону увеличения: растет величина релаксационных размеров статического упругого двойника, возрастают пробеги краевых и винтовых дислокаций в лучах дислокационных розеток. В последнем случае эффект имеет явно выраженный максимум.
