Электронная библиотека диссертаций и авторефератов России
dslib.net
Библиотека диссертаций
Навигация
Каталог диссертаций России
Англоязычные диссертации
Диссертации бесплатно
Предстоящие защиты
Рецензии на автореферат
Отчисления авторам
Мой кабинет
Заказы: забрать, оплатить
Мой личный счет
Мой профиль
Мой авторский профиль
Подписки на рассылки



расширенный поиск

Магнитные свойства и методы исследования структуры спеченных твердых сплавов Цыбрий Ирина Константиновна

Магнитные свойства и методы исследования структуры спеченных твердых сплавов
<
Магнитные свойства и методы исследования структуры спеченных твердых сплавов Магнитные свойства и методы исследования структуры спеченных твердых сплавов Магнитные свойства и методы исследования структуры спеченных твердых сплавов Магнитные свойства и методы исследования структуры спеченных твердых сплавов Магнитные свойства и методы исследования структуры спеченных твердых сплавов Магнитные свойства и методы исследования структуры спеченных твердых сплавов Магнитные свойства и методы исследования структуры спеченных твердых сплавов
>

Данный автореферат диссертации должен поступить в библиотеки в ближайшее время
Уведомить о поступлении

Диссертация - 480 руб., доставка 10 минут, круглосуточно, без выходных и праздников

Автореферат - 240 руб., доставка 1-3 часа, с 10-19 (Московское время), кроме воскресенья

Цыбрий Ирина Константиновна. Магнитные свойства и методы исследования структуры спеченных твердых сплавов : ил РГБ ОД 61:85-5/24

Содержание к диссертации

Введение

1. Анализ влияния структуры и фазоюго состава на характеристики прочности и магнитные свойства твердых сплаюв

1.1. Особенности структуры и фазового состава твердых сплавов 8

1.2. Механические свойства и проблема прочности твердых сплавов 12

1.3. Магнитные свойства и методы исследования структуры и фазового состава твердых сплавов 15

1.4. Цель и задачи исследования 22

2. Методика исследования магнитных и магнитошумовых свойств твердых сплаюв .

2.1. Образцы и датчики 24

2.2. Методика исследования магнитных свойств твердых сплавов 26

2.2.1. Исследование магнитных свойств твердых сплавов в постоянных магнитных полях 26

2.2.2. Методика исследования особенностей динамических петель гистерезиса твердых сплавов. 28

2.2.3. Методика исследования характерных параметров петель гистерезиса твердых сплавов и их совокупности 30

2.2.4. Исследование гармонического спектра процесса перемагничивания твердых сплавов... 35

2.3. Методика исследования магнитошумовых свойств твердых сплавов 38

2.3.1. Методика исследования энергетических характеристик МШ 39

2.3.2. Исследование дискретных составляющих спектра ОМШ 42

2.3.3. Исследование магнитошумовой эмиссии твердых сплавов 43

2.4. Методика металлографических исследований : 45

2.5. Методика обработки результатов измерений 51

3. Исследование вжянйя структуры и фазового состава твердых сплавов на их магнитную структуру и свойства

3.1. Влияние количества и состава кобальтовой фазы на магнитную структуру и свойства твердых сплавов 55

3.2. Влияние дисперсности карбидов на магнитную структуру и свойства твердых сплавов 70

3.3. Особенности магнитной структуры твердых сплавов и связь ее с кристаллической структурой 82

3.4. Сравнительная оценка чувствительности магнитных и магнитошумовых характеристик к изменению количества связующей фазы и дисперсности карбидов в твердых сплавах 93

4. Влияние остаточной пористости и содержания углерода на магнитную структуру и свойства твердых сплавов 96

5. Практическое применение научных результатов 105

5.1. Устройство для структуроскопии изделий из твердых сплавов 105

5.1.1. Структурная схема устройства 107

5.1.2. Электронная часть устройства 109

5.1.3. Расчет погрешности работы устройства 110

5.2. Производственные испытания магнитошумового устройства 116

5.2.1. Статистическая обработка результатов испытаний 116

5.2.2. Металлографические исследования твердосплавных пластин 120

5.2.3. Анализ результатов производственных испытаний магнитошумового устройства 130

Общие выводы 134

Литература 137

Приложения 149

Введение к работе

В решениях ХХУІ съезда КПСС и последующих Пленумов ЦК КПСС поставлена задача дальнейшего улучшения качества выпускаемой продукции на основе повышения надежности и долговечности деталей и узлов машин, производимых промышленностью,создания новых материалов и совершенствования технологии их изготовления и обработки. В значительной степени это относится к получившим в последнее время широкое развитие методам порошковой металлургии, применение которых экономически выгодно вследствие снижения температуры процесса при замене плавления спеканием, возможности получения изделий сложной формы и точных размеров, что снижает потери при дальнейшей обработке, а также получения композиций из компонентов, не сплавляющихся между собой.

Среди материалов, получаемых с помощью порошковой металлургии, наиболее широкое распространение получили твердые сплавы, представляющие собой карбиды тугоплавких элементов, связанные металлами группы железа. Применение изделий из твердых сплавов обусловлено рядом ценных свойств, таких как большая твердость, сопротивление износу при трении, теплостойкость,высокий предел прочности при сжатии. Однако, из-за сложности обеспечения идентичности многооперавдонных технологических воздействий при получении исходных компонентов, размоле, прессовании и спекании порошков не всегда удается получить необходимую структуру и фазовый состав готовых изделий. Поэтому механические свойства твердых сплавов могут испытывать вариации в широких пределах даже при сравнении изделий одной партии. Существующие методы исследования структуры и фазового состава по результатам выборочных разрушающих испытаний (металлографических,рентгенострук-турных или механических) не позволяют оперативно в условиях

производства получать информавдю о структурных и фазовых особенностях, а также не гарантируют идентичности структуры и свойств всей исследуемой партии. В связи с этим становится актуальной задача разработки новых методов исследования, которые позволили бы проводить экспресс-анализ структуры и фазового состава 100$ сплавов без разрушения.

Кроме того, существующие в настоящее время точки зрения на проблему прочности твердых сплавов, которые базируются на сопоставлении данных металлографического анализа и результатов механических испытаний, не дают ясного представления о природе прочности, без чего невозможно дальнейшее повышение качества твердосплавных изделий.

Решению этих вопросов может способствовать исследование взаимосвязи кристаллической структуры и фазового состава твердых сплавов с их магнитной структурой и свойствами. Указанная взаимосвязь обусловлена тем, что физические и механические характеристики определяются одними и теми же факторами: строением кристаллической решетки, микро- и макронапряжениями, химсоставом, дисперсностью включений /"1-6/.

Наиболее обширные экспериментальные и теоретические исследования в этой области проведены применительны к металлам и сплавам, получаемым традиционными методами литья, в результате чего разработан и применяется в промышленности ряд электромагнитных методов структуроскопии: исследования в постоянном магнитном поле [ 7-9 7, метод вихревых токов / 10-14 J и высших гармоник /15-18 /, многочастотные методы /19,20 /. В последнее время наметилась устойчивая тенденция использования для исследования фазового состава, структуры и свойств ферромагнитных материалов параметров эффекта Баркгаузена, одним из достоинств которых является независимость в широком диапазоне сигна-

ла датчика от зазора между датчиком и поверхностью, а также температуры образца /21-25 /. Параметры магнитных шумов, которые возникают при циклическом перемагничивании ферромагнетика, определяются взаимодействием движущихся доменных стенок с включениями, границами зерен и фаз.дефектами кристаллической решетки и т.д., что также обусловливает высокую чувствительность маг-нитошумового (МШ) метода / 22,26 /.

Исследования магнитных свойств твердых сплавов, представляющих собой гетерогенный материал, в котором парамагнитные карбиды распределены в ферромагнитной фазе и находятся под действием весьма значительных внутренних напряжений, в структуре которых имеется большое количество дефектов, могут явиться одним из средств решения проблемы прочности, а получение и исследование корреляционных зависимостей электромагнитных и магнитошумо-вых характеристик от структуры и фазового состава может лечь в основу неразрушагошдх 100^-ных быстродействующих методов исследования.

В связи с этим в работе поставлены соответствующие эксперименты и определены особенности структуры и фазового состава, их влияние на механические свойства и прочность твердых сплавов, проведен сравнительный анализ существующих и предлагаемых магнитных и магнитошумовых методов исследования структуры и фазового состава сплавов, осуществлен выбор наиболее информативных магнитных и магнитошумовых характеристик с целью разработки методики проведения исследований их взаимосвязи с параметрами структуры, сделана экспериментальная оценка корреляции между количеством ферромагнитной фазы, дисперсностью компонентов, остаточной пористостью и количеством свободного углерода и магнитными и магнитошумовыми характеристиками твердых сплавов .Проведено аналитическое исследование зависимости магнитных и маг-

нитошумовых свойств от характера структуры и фазового состава, на основе чего разработана модель строения твердых сплавов типа Ж. Сделан сравнительный анализ чувствительности магнитных и магнитошумовых характеристик к различным особенностям структуры и фазового состава твердых сплавов, создано и внедрено устройство для экспресс-анализа изделий из сплавов типа Ж и ТК в производственных условиях.

Магнитные свойства и методы исследования структуры и фазового состава твердых сплавов

Магнитные свойства твердых сплавов определяются в первую очередь фазовым составом, т.е. количественным соотношением ферромагнитной кобальтовой фазы и парамагнитных карбидов. Большое влияние на магнитные свойства оказывает также структура, главным образом, размер частиц составляющих фаз. Поэтому магнитные свойства необходимо рассматривать в тесной связи с двумя указанными факторами. Наиболее полно в настоящее время исследована взаимосвязь -структуры и фазового состава твердых сплавов с такими парамет ]рами процесса перемагничивания, как намагниченность насыщения 1, коэрцитивная сила пс , магнитная проницаемость JU . В работах f 60-63 J показано, что с увеличением количества #в сплаве растут значения намагниченности насыщения % и магнитной проницашостиу оу, а коэрцитивная ст&//с падает. По характеру этой взаимосвязи кривые 7s - состав и сгл-состав можно разбить на три области: область твердого раствора, где //с H W-резко падают при переходе от чистого Со к твердому раствору на его основе, область сплавов с 2-12$ Со , где и М-лах примерно линейно возрастают с увеличением концентрации Со и обширная область сплавов с 15-88$ , в которой S иуї ґрастут сравнительно медленно. К сожалению, в этих работах нет детального исследования магнитных характеристик малокобальтовых сплавов, хотя именно такие сплавы имеют наиболее широкое практическое применение. Что касается г/с, то по данным [А ] ее величина обратно пропорционально зависит от количества связки, а по данным /61] эта зависимость носит более сложный характер. Оба автора согласны с тем, что при содержании Со 2-13$ зависимость пс "r(%Cq/ имеет перегиб, который должен свидетельствовать о качественных изменениях в структуре сплавов. Влияние дисперсности карбидных фаз на такие структурно-чувствительные характеристики, как пс и А во многом аналогично влиянию фазового состава. Величина лс% которая, как показано в работах /"44,65 /, обусловлена степенью дисперсности и напряженности кобальтовой фазы, в сплавах с постоянной концентрацией кобальта зависит от толщины прослоек Со и может служить косвенным показателем зернистости карбидной фазы сплава. С возрастанием размера карбидных зерен пс снижается по экспоненциальному закону, т.е. снижение наиболее интенсивно в мел козернистых сплавах. Большое количество работ /60,61,63,66/ посвящено изучению магнитных свойств твердых сплавов в переменных магнитных полях. Исследования сплавов показали, что характер изменениями в значительной степени определяется частотой перемагничивающэго поля.

При частоте 50 Гц исследуемые зависимости незначительно отличались от зависимостей, полученных в статическом режиме пе-ремагничивания. При повышении частоты перемагничивания до ЮООГц соотношение магнитной индукции для чистого Оа , твердого раствора на его основе (95$ Со ) и высококобальтового сплава с небольшим количеством избыточного карбида может изменяться. Авторы [ 61 / объясняют это явление влиянием структурных особенностей твердых сплавов. Определенный интерес представляют результаты экспериментов по определению зависимости 3 от частоты переменного поля, про веденных в той же работе. Кривые зависимости М-//Я имеют ярко выраженный максимум на частоте 3000 Гц, который, по мнению ав торов, обусловлен дисперсией магнитной проницаемости. При этом твердый сплав рассматривается как магнитодиэлектрик.

Следует от метить, что максимум S и на частоте 3000 Гц наблюдался в двухфазных сплавах а так же трехфазных сплавах т.е.его положение не зависело от структуры и фазового состава исследуемых материалов. Несмотря на большое число работ, посвященных изучению влияния количества связующей фазы и дисперсности карбидов на магнитные характеристики твердых сплавов в постоянных и переменных магнитных полях, магнитная структура сплавов до сих пор не исследована. Этот вопрос затронут только в работе / 61 /, где для объяснения характера зависимости //с от состава высококобальтовых сплавов была привлечена теория включений Е.й. Кондорского. Расхождение с теорией включений коэрпитивной силы малокобальтовых сплавов с точки зрения исследователей объясняется структурными перестройками. В сплавах с содержанием Со более 12$ структура представляет собой кобальтовую матрицу, в которой распределены немагнитные карбидные включения. При содержании Со менее 12$ матричное строение имеет карбидная фаза, а Со находится в виде изолированных ферромагнитных частиц, что и вызывает дополнительный рост по в малокобальтовых сплавах. Небольшое число работ /"67,68 ] посвящено исследованию взаимосвязи магнитных свойств с такими распространенными дефектами структуры, как остаточная пористость и графитные включения, образующиеся при превышении стехиометрического состава углерода в карбидах или в результате науглероживания при спекании. Исследованию зависимости . от содержания в сплаве БК8 мелких и крупных пор посвящена работа [ 67 /. В работе показано, что/ гг 5олее чувствительна к изменению остаточной пористости по сравнению с другими магнитными характеристиками. Кривая зависимости » - процент пор проходит через максимум при 0,4 --0,6$ пористости, изменяясь при этом незначительно: при 0,2$ пор в 0,6 х Ю 5 Гн/м, при 0,5$ пору# = 0,9 х ЗХГ5 Гн/м. Рост/ с увеличением содержания пор до 0,4 - 0,6$ в работе не объяснен.

Исследование магнитных свойств твердых сплавов в постоянных магнитных полях

Наряду с фазовым составом на магнитные свойства твердых сплавов .оказывает влияние дисперсность отдельных структурных составляющих. На рис. 3.12 показаны микроструктуры соответственно вольфрам) кобальтовых и титанововольфрамокобальтовых сплавов, имеющих постоянный состав и различный средний размер частиц карбидов.Необходимость определения среднего размера карбидных частиц как меры дисперсности обусловлена размерной неоднородностью карбидов, которая как видно на рисунках, особенно возрастает в крупнозернистых структурах. Прослойки связующей фазы имеют толщину, соизмеримую с размерами мелких карбидов.

Для выполнения количественных расчетов размеров структурных элементов фотографии структур были увеличены в 2,08 раза. Использование такого увеличения упрощает Измерение размеров сечений фаз, повышает точность измерений, оставляет достаточно четким границы.

Если бы структурные элементы были бы подобны друг другу, то соотношение объемов равнялось бы соотношениям линейных размеров в третьей степени /"94/.

Зависимость JP от среднего размера частиц И в сплавах вольфрамовой группы по результатам металлографического анализа представлена на рис. 3.13. Зависимость носит нелинейный характер, что, вероятно, связано с концентрацией в Со пор и графитных включений.

Магнитные свойства сплавов обычно связывают с дисперсностью карбидных фаз, хотя в намагничивании, главным образом, принимает участие кобальтовая составляющая. Влияние карбидов на процесс перемагничивания заключается в том, что их размеры определяют толщину кобальтовых прослоек при условии постоянства состава.

Исследования зависимости магнитных свойств от среднего размера частиц карбидов проводились на образцах твердых сплавов, в которых дисперсность карбидных фаз изменялась от I до 5,2 мкм. Полученные для сплавов с 6,8 и 20% Со магнитные характеристики приведены на рис. 3.14. 1

Ход кривых на графиках показывает, что в сплавах с различной дисперсностью карбидов, как и в сплавах разного состава причиной изменения магнитных свойств является степень дисперсности связующей фазы, а также особенности ее распределения между частинами карбидов. В частности, зависимости / %JUaut& &i титановольфрамо-кобальтового сплава марки TI5K6 от дисперсности карбидов подобны зависимостям, построенным для сплавов типа Ж с 8 и 20% Со » так как дисперсность кобальтовых включений является функцией размеров блоков карбидов независимо от того, какие карбиды преобладают в составе блока. Кроме того, растворимость/ кобальте значительно ниже растворимости WC , поэтому как в вольфрамовых, так и в титановольфрамовых сплавах состав и строение связующей фазы определяются, в основном, количеством и дисперсностью № . Использованию отдельных магнитных характеристик как средства структуроскопии препятствует то обстоятельство, что каждая из них изменяется под действием многих факторов, учесть которые не всегда представляется возможным. Одним из путей решения этой задачи является использование совокупности нескольких характеристик. Например, определение зернистости карбидов можно проводить по совокупности пс и 3L% а также используя коэффициенты аппроксимации процесса перемагничивания, которые, как показано в главе 2, являясь сложными функциональными зависимостями, позволяют значительно повысить информативность магнитных характеристик. другим способом повышения количества информации о структурно-фазовом состоянии твердых сплавов может быть исследование спектра индукции

Влияние дисперсности карбидов на магнитную структуру и свойства твердых сплавов

Наряду с фазовым составом на магнитные свойства твердых сплавов .оказывает влияние дисперсность отдельных структурных составляющих. На рис. 3.12 показаны микроструктуры соответственно вольфрам) кобальтовых и титанововольфрамокобальтовых сплавов, имеющих постоянный состав и различный средний размер частиц карбидов.Необходимость определения среднего размера карбидных частиц как меры дисперсности обусловлена размерной неоднородностью карбидов, которая как видно на рисунках, особенно возрастает в крупнозернистых структурах. Прослойки связующей фазы имеют толщину, соизмеримую с размерами мелких карбидов.

Для выполнения количественных расчетов размеров структурных элементов фотографии структур были увеличены в 2,08 раза. Использование такого увеличения упрощает Измерение размеров сечений фаз, повышает точность измерений, оставляет достаточно четким границы.

Если бы структурные элементы были бы подобны друг другу, то соотношение объемов равнялось бы соотношениям линейных размеров в третьей степени /"94/.

Зависимость JP от среднего размера частиц И в сплавах вольфрамовой группы по результатам металлографического анализа представлена на рис. 3.13. Зависимость носит нелинейный характер, что, вероятно, связано с концентрацией в Со пор и графитных включений.

Магнитные свойства сплавов обычно связывают с дисперсностью карбидных фаз, хотя в намагничивании, главным образом, принимает участие кобальтовая составляющая. Влияние карбидов на процесс перемагничивания заключается в том, что их размеры определяют толщину кобальтовых прослоек при условии постоянства состава.

Исследования зависимости магнитных свойств от среднего размера частиц карбидов проводились на образцах твердых сплавов, в которых дисперсность карбидных фаз изменялась от I до 5,2 мкм. Полученные для сплавов с 6,8 и 20% Со магнитные характеристики приведены на рис. 3.14. Ход кривых на графиках показывает, что в сплавах с различной дисперсностью карбидов, как и в сплавах разного состава причиной изменения магнитных свойств является степень дисперсности связующей фазы, а также особенности ее распределения между частинами карбидов. В частности, зависимости / %JUaut& &i титановольфрамо-кобальтового сплава марки TI5K6 от дисперсности карбидов подобны зависимостям, построенным для сплавов типа Ж с 8 и 20% Со » так как дисперсность кобальтовых включений является функцией размеров блоков карбидов независимо от того, какие карбиды преобладают в составе блока. Кроме того, растворимость/ кобальте значительно ниже растворимости WC , поэтому как в вольфрамовых, так и в титановольфрамовых сплавах состав и строение связующей фазы определяются, в основном, количеством и дисперсностью № . Использованию отдельных магнитных характеристик как средства структуроскопии препятствует то обстоятельство, что каждая из них изменяется под действием многих факторов, учесть которые не всегда представляется возможным. Одним из путей решения этой задачи является использование совокупности нескольких характеристик. Например, определение зернистости карбидов можно проводить по совокупности пс и 3L% а также используя коэффициенты аппроксимации процесса перемагничивания, которые, как показано в главе 2, являясь сложными функциональными зависимостями, позволяют значительно повысить информативность магнитных характеристик. другим способом повышения количества информации о структурно-фазовом состоянии твердых сплавов может быть исследование спектра индукции

Анализ осциллограмм динамических петель гистерезиса на рис, 3.3 показывает, что не только / , 3%, tAt-/pa(xt но и форма петель меняется сложным образом с ростом среднего размера зерен карбидов. Разложение процесса перемагничивания в гармонический ряд позволило установить следующие закономерности изменения спектра высших гармоник.

Дисперсность карбидной фазы в большей степени влияет на изменение нечетных гармоник, которые по данным [ 102 / чувствительны к изменению напряженного состояния материала и слабо реагируют на колебания фазового состава. Наибольшей информативностью обладает третья гармоника индукции, так как более высокие гармонические составляющие ввиду слабых ферромагнитных свойств твердых сплавов имеют значительно меньшую интенсивность. Это обстоятельство не позволяет использовать их в качестве структурно-чувствительных характеристик. Следует добавить, что, как видно из рис. 3.15, чувствительность гармоник возрастает с ростом напряженности магнитного поля вследствие перехода петли гистерезиса из рэлеев-ской области, где петля имеет форму эллипса, в область максимальной проницаемости.

Исходя из вышеизложенного, следует ожидать, что магнитная структура сплавов с различным размером зерен карбидов будет аналогична магнитной структуре сплавов разного состава. Так /Отменяется по закону /с , который, согласно fl08j, описывает состояние ферромагнитного материала при уменьшении размеров немагнитных включений. Небольшие отклонения от этого закона мало [кобальтовых сплавов могут быть объяснены структурными перестрой- -ками в сплаве, т.е. образованием агломератов карбидных частиц, стремящихся в пределе к срастанию в карбидный каркас. Причем, склонность к слипанию карбидных частиц возрастает в мелкозернистых сплавах, где наблюдается наибольшее несоответствие с законом yd . Таким же причинам подчиняется характер изменения % . Рост л- и амплитуд высших гармоник с увеличением дисперсности карбидов можно, кроме того, объяснить возрастанием толщины кобальтовых участков.

Наиболее полно особенности магнитной структуры и ее связь с кристаллической структурой твердых сплавов позволяет исследовать анализ параметров потока скачков Баркгаузена. На рис. 3.16 представлено изменение спектральной плотности мощности от частоты анализа сплавов ВК20, BKI5, TI5K6. Несмотря на то, что z / высококобальтовых сплавов больше, чем G(ty/ малокобальтовых, в некоторых случаях рост 7 за счет увеличения зернистости карбидов преобладает над уменьшением fi y при переходе от высококобальтовых к малокобальтовым сплавам. Так, кривые 3,4 на рис. 3.16 расположены ниже кривых 1,2. Это объясняется тем, что относительное количество связующей фазы в единице объема Я1 высококобальтовых сплавов может быть меньше, чем в крупнозернистых. Например, в сплаве BKI5 с размером карбидов 5,2 мкм ff1 56$, а в сплаве ВК20 с размером карбидов 1,5 мкм У - 50$, что приводит к увеличению средних размеров скачков намагниченности и расстояния, проходимого доменной:;границей за одно необратимое перемещение. По тем же причинам происходит возрастание амплитуды ОМШ, которая, как видно.из рис. 3,17, изменяется почти линейно с ростом размеров карбидных частиц.

Влияние остаточной пористости и содержания углерода на магнитную структуру и свойства твердых сплавов

В таких случаях ГОСТ 9391-67 предусматривает суммарное определение цроцентного содержания пористости и графитных включений, так называемой графитной пористости. Исследования, проведенные в ряде работ "30,44,67,68/, а также практика применения твердых сплавов свидетельствуют о том, что остаточная пористость и структурно-свободный углерод в разной степени влияют на механические и эксплуатационные свойства сплавов. Например, как показано на рис. 1.2.предел прочности при изгибе сохраняет практи чески постоянное значение при содержании графита до 0,5$ (0$), причем в этой области &ц$г соответствует максимальному значению для данного сплава, в то время как повышение остаточной пористости до 0,5$ вызывает падение бцзг по экспоненциальному закону.

Поэтому наряду с суммарным определением процента графитной пористости или относительного увеличения объема связующей фазы в сплавах при концентрации в ней дефектов проводился, где это представлялось возможным, раздельный подсчет содержания пористости и графита. Для проведения исследований были отобраны образцы с содержанием связующей фазы 8,15 и 30$, изготовленные в разное время и с применением различной технологии спекания. Предварительный металлографический анализ показал, что дисперсность карбидов изменяется от 1,8 до 3,2 мкм, процентное содержание мелкой пористости колеблется от ОД до 0,5$ (об ) диапазон содержания графитных включений ОД - 0,5$ ( об). То есть отобранные образцы имели типичную для стандартных твердых сплавов структуру.

Исследования магнитных свойств твердых сплавов в постоянных и переменных магнитных полях показали весьма слабую их зависимость от процента графитной пористости. На рис. 4.2 показаны результаты экспериментов по определению влияния дефектов структуры на &% и/да, Возрастание концентрации дефектов до 0,6$, что соответствует 33,6$ относительного объема кобальтовой фазы, не сказывается на поведении этих магнитных характеристик. Только при Л1 больше 33,6$ наблюдается некоторое снижение значений &L Следует учесть, что установлению взаимосвязи исследуемых параметров со степенью насыщения структуры дефектами препятствует значительный разброс экспериментальных значений, вызванннй мешающим воздействием зернистости nfC в сплавах одного состава. Незначительное уменьшение 3 и жпри 0,5-0,6$ графитной пористости вызвано, вероятно, вытеснением ферромагнитной кобальтовой фазы немагнитными включениями в перемагничиваемом объеме образцов.

Наиболее типичные спектры магнитного шума исследованных образцов представлены на рис. 4.3. Судить о влиянии пористости и графитных включений на изменение fff J и в этом случае трудно І Можно лишь отметить, что увеличение концентрации дефектов приводит к смещению максимумов интенсивности МШ в область более высоких частот независимо от других структурно-фазовых особенностей. В сплавах с содержанием 7 20,15 и 8$ и степенью графитной пористости 0,3 - 0,8$ максимумp№jнаходится в районе 150-200 кГц, а в таких же сплавах, но с незначительным, 0,1 -- 0,2$, содержанием пор и графита, частота, при которой наблюдается максимум &(U/j , понижается до 100-150 кГц. Это, очевидно, связано с дополнительным дроблением доменной структуры немагнитными включениями.

Для выяснения характера этой взаимосвязи была предпринята попытка построить зависимость р/ уот процента графитной пористости. Как видно из рис. 4.4, все экспериментальные точки группируются по содержанию кобальта и зернистости карбидов. Внутри каждой группы наблюдается тенденция к возрастанию спектральной плотности мощности с увеличением степени засоренности материала дефектами. Установить закономерность, однако, не представляется возможным.

С целью исключения влияния количества кобальтовой связки на изменение параметров спектрального распределения мощности МШ исследования проводились на сплавах с содержанием С& 8$ с тем, чтобы в дальнейшем распространить полученные результаты на сплавы другого состава. Для отстройки от мешающего влияния зернисто сти образцы подмагничивались постоянным магнитным полем. С увеличением подмагничивания разброс параметров, вызванный изменением среднего размера зерен W& ,уменьшался, и при tf_ =0,5 С . стало возможным судить о закономерности изменения спектра МШ (рис. 4.5). Все полученные кривые имеют перегиб в области 33-35% , что соответствует 0,5% (об) графитной пористости.

Чувствительность МШ к изменению графитной пористости, а также относительной доли связующей фазы в общем поле шлифа повышается с увеличением частоты анализа, однако на частотах, больших 400 кГц получение достоверных данных затруднительно ввиду сравнительно низкого отношения "сигнал/шум". Меньший разброс экспериментальных значений на кривых зависимости р. (4)) от увеличения относительной доли связующей фазы объясняется большей точностью применяемого в этом случае метода определения дефектности структуры.

Для того, чтобы установить, какой из исследуемых параметров в большей степени влияет на характер распределения спектральной плотности мощности МШ, были отобраны образцы сплава ВК8 со средним размером частиц WC 2,2 мкм. Гидростатическое взвешивание показало, что плотность образцов примерно одинакова и соответствует максимальной плотности сплава данного состава. Металлографический анализ подтвердил практическое отсутствие остаточной пористости. На всем поле шлифа наблюдались гнездообразные включения графита характерной формы, как показано на рис. 4.16. Процентное содержание свободного углерода изменялось от 0,1 до 0,5%. В таблице 4.1 приведены значения Я( этих образцов при и)аи = 400 кГц и подмагничивании / = 0,5 .

Похожие диссертации на Магнитные свойства и методы исследования структуры спеченных твердых сплавов