Введение к работе
Актуальность темы. Уже к началу 80-х годов отечественный парк газоаналитических приборов насчитывал более 1 миллиона приборов, используемых для решения важных задач практически во всех отраслях промышленности. Необходимость обеспечения единства, точности и достоверности измерений, выполняемых этими приборами, обусловила создание и утверждение в 1988 году Государственного первичного эталона единицы молярной доли компонентов (02, Н2, N2, СО, С02, СН4) S02, NO, N02) в газовых средах (ГЭТ 154-88). Основой эталона послужили комплексы исходной образцовой аппаратуры, созданные в НПО «ВНИИМ им. Д.И.Менделеева» в период 1975-1985 годов. С вводом в действие ГЭТ 154-88 завершился 1-й этап создания системы метрологического обеспечения газоаналитических измерений. Решения, методы и принципы создания эталонного комплекса и системы передачи размеров единиц содержания компонентов в газовых средах в рамках этого эталона складывались с ориентиром на парк газоаналитических приборов, сформировавшийся в 70-е годы и в начале 80-х годов, с учетом задачи метрологического обеспечения измерений основных промышленно важных газов. Этот этап в развитии газоаналитических измерений во многом связан с усилиями таких ученых и специалистов как Феста А.А., Павленко В.А., Коллеров Д.К., Рылов В.А., Розинов Г.Л., Кораб-лев И.В., Попов А.А., Олейник Б.Н., Тарбеев Ю.В.,Горелик Д.О., Горина М.Ю., Бобылев А.В., Нежиховский Г.Р., Козлов М.Г., Немец В.М., Александров Ю.И., Заец Е.А., Егоров В.А., Факутдинова Ш.Р и др.
Начиная с 80-х и особенно с начала 90-х годов, парк газоаналитических приборов претерпевает значительные изменения по своему структурному и количественному составу. Объясняется это выходом на первый план проблемы безопасности 'жизнедеятельности общества. Газоаналитические измерения становятся социально-значимой системой измерений. Поэтому требования введенного в действие комплекса постановлений и законов РФ «Об обеспечении единства измерений», «Об охране окружающей среды», «О санитарно-гигиеническом благополучии населения», «О защите прав потребителей», «О декларации безопасности предприятий», «О стандартизации», «О сертификации продукции и услуг» остро поставили задачу повышения надежности и достоверности газоаналитической информации - важнейшего фактора в принятии управленческих решений, вынесения штрафов и уголовных приговоров за экономический и эколо-
гаческий ущербы, в отчете перед международными организациями о соблюдении Российской Федерацией подписанных ею международных соглашений.
Действующая до этого времени система метрологического обеспечения во главе с ГЭТ 154-88 уже не удовлетворяла возросшим требованиям современного парка газоаналитических приборов по уровню точности, номенклатуре газоана-лотических задач, обеспечению средствами поверки новых типов газоанализаторов.
В связи с этим проблема развития системы метрологического обеспечения, отвечающая современным требованиям по точности и достоверности газоаналитического контроля с учетом тенденций развития парка газоаналитиче-скнх приборов до 2005 года, является жизненно важной для страны.
При создании и развитии системы метрологического обеспечения газоаналитических приборов главным является преодоление противоречий между необходимостью обеспечения высокой надежности и достоверности газоанали-тнческого контроля каждого узаконенного прибора в любой точке страны, с одной стороны, и большими затратами на создание и функционирование системы метрологического обеспечения при использовании классического принципа централизованного воспроизведения единиц молярной доли и массовой концентрации нескольких десятков высокотоксичных, агрессивных, взрыво- и пожароопасных газовых компонентов в диапазоне от субмикроконцентраций до 100 %. с другой стороны.
Разрешить это противоречие можно было только на основе проведения комплекса теоретических и экспериментальных работ по оптимизации методов и средств воспроизведения единиц содержания компонентов и передачи их размеров, методов и средств поверки эталонных газоаналитических установок и рабочих приборов.
Цель и основные задачи работы. Диссертация посвящена разработке теоретических, методических и научно-технических основ современной системы метрологического обеспечения газоаналитических приборов, сочетающей высокую степень надежности и достоверности газоаналитического контроля с рациональными затратами на функционирование системы на основе применения высокоэффективных методов и средств воспроизведения единиц содержания компонентов в газовых средах и передачи их размеров от исходных эталонов к рабочим средствам измерений.
Задачами, решаемыми в диссертации, явились разработка, теоретическое и экспериментальное исследование: 1) методов воспроизведения единиц и передачи их размеров для приоритетных газоаналитических задач (экологический, санитарный контроль, обеспечение взрыво- и пожаробезопасное) с целью повышения точности в 1,5-2 раза и расширения функциональных возможностей Государственного эталона ГЭТ 154-88 в части увеличения номенклатуры определяемых компонентов до 25 - 30, расширения диапазонов измерений на I - 2 порядка, увеличения числа типов эталонов сравнения в 1,5-2 раза; 2) принципов построения эталонных .многофункциональных установок 2-го поколения для аттестации эталонов сравнения (газовых смесей в баллонах под давлением и источников микропотоков газов и паров); 3) методов контроля и поддержания метрологической исправности эталонных газоаналитических установок и рабочих газоаналитических приборов в процессе эксплуатации с использованием минимальной номенклатуры и объемов эталонных и поверочных газовых смесей.
Поставленные в диссертации задачи решались путем аналитических исследований с использованием математической статистики^структурного анализа измерительных схем, расчетов и математического моделирования на ЭВМ, лабораторных экспериментальных исследований и испытаний в условиях эксплуатации.
Основные положения и результаты, выносимые на зашиту.
-
Принципы построения оптимальной системы воспроизведения единиц содержания компонентов в газовых средах и передачи их размеров от эталонов к рабочим средствам измерений.
-
Результаты разработки и исследований перспективных методов воспроизведения единиц содержания компонентов в газовых средах и передачи их размеров на основе динамического, объемного и оптического масштабного преобразования, применения расходуемых равноточных мер, использования эталонных газоаналитических установок в режиме компараторов.
-
Результаты разработки и исследовании эффективных методов и средств поддержания метрологической исправности эталонных и рабочих газо-аналигическнх приборов в процессе эксплуатации на основе применения для их контроля поэлементных методов и методов физических эквивалентов.
-
Методы повышения функциональных возможностей эталонных газоаналитических установок, обеспечивающие универсальность (измерение содер-
жания различных компонентов), расширение динамического диапазона, автоматизацию процесса аттестации эталонных мер.
5. Результаты международных сличений, проведенных с целью установления эквивалентности национальных эталонов.
Научная новизна работы состоит в следующем:
-
На основе исследования возможных вариантов метрологического обеспечения всей совокупности газоаналитических задач разработан алгоритм выбора рационального варианта для конкретных типов газоаналитических задач. _
-
Разработана методология сличения эталонных мер (газовых смесей и источников микропотоков газов и паров) с использованием расходуемых промежуточных мер, динамических масштабных преобразователей, методов объемного и оптического масштабного преобразования.
-
Разработаны и исследованы математические модели суммарной погрешности эталонных газоаналитических установок и рабочих газоаналитических приборов, учитывающие инструментальные составляющие погрешности измерений, погрешность градуировки, погрешности контроля и коррекции на основе применения поэлементного метода и метода физических эквивалентов и погрешность от неэквивалентности имитаторов входных воздействий измерительного сигнала.
-
Разработаны принципы создания многофункциональных эталонных газоаналитических установок 2-го поколения для ГЭТ 154-88, обеспечивающие аттестацию эталонных мер в автоматизированном режиме с компенсацией динамических погрешностей, увеличение динамического диапазона до 4-х порядков, измерение содержания нескольких компонентов на одной установке, обеспечение высокой стабильности в течение длительного периода времени с минимальным объемом обслуживания.
-
Разработан и реализован нетрадиционный подход к построению Государственной поверочной схемы для газоаналитических средств измерений, сочетающий гибкость децентрализованной системы и надежность централизованной системы за счет последовательного расширения номенклатуры газовых компонентов и участков шкалы измерений по ступеням поверочной схемы.
Практическая ценность и реализация результатов работы. 1. Разработанные методы и средства передачи размеров единиц содержания компонентов в газовых средах значительно расширили функциональные
возможности Государственного первичного эталона ГЭТ 154-88 в части номенклатуры приоритетных газоаналитических задач в 3 раза, диапазона измерений на 2 порядка, повышения точности для 9 определяемых компонентов в 2,5 -3 раза, увеличения числа типов эталонов сравнения с 62 до 114 типов для газовых смесей в баллонах под давлением и с 4 до 33 типов для источников микропотоков.
-
В результате внедрения Государственной поверочной схемы, унифицированных комплексов эталонной аппаратуры для аттестации ГСО-ПГС, выпуска для градуировки и поверки этой аппаратуры необходимого количества новых типов эталонов сравнения (с помощью эталонных установок 2-го поколения) обеспечено эффективное функционирование Федеральной системы серийного выпуска рабочих эталонов (ГСО-ПГС 0-го, 1-го, 2-го разрядов в баллонах под давлением и источников микропогоков, всего 667 типов) на 12-ти предприятиях РФ.
-
Обеспечено создание высокоэффективных эталонных и рабочих газоаналитических приборов с встроенными поэлементно-эквивалентными блоками контроля, позволяющими осуществлять экспрессный и бездемонтажный кон= троль без применения поверочных смесей, содержащих высокотоксичные, агрессивные и нестабильные компоненты.
-
Введение в состав ГЭТ-154-88 эталонных установок 2-го поколения и разработанных методов сличения эталонных мер позволили впервые обеспечить участие РФ в 1995-1997 годах в международных сличениях, проводимых под эгидой Консультативного комитета по количеству вещества Международного Бюро Мер и Весов, с целью установления эквивалентности национальных эталонов ведущих стран мира.
-
Разработанные теоретические и методические основы системы обеспечения единства газоаналитических измерений позволили создать учебные про-, граммы и пособия по курсу «Метрологическое обеспечение экологического и санитарного контроля воздушной среды» яля двух выпускающих кафедр «Методы, приборы и системы экологического мониторинга» (Санкт-Петербургский технический институт точной механики и оптики и Санкт-Петербургский государственный технический университет), созданных на базе лаборатории государственных эталонов в области экоаналитических измерений ГП «ВНИИМ им. Д.И.Менделеева», руководимой автором диссертации.
Апробация работы. Основные положения работы докладывались и обсуждались на 37 международных, всероссийских и региональных конференциях и семинарах, в том числе, на конференциях «Методы и средства контроля промышленных выбросов и загрязнения атмосферы и их применение» (Ленинград, 1973), «Измерения в медицине и их метрологическое обеспечение» (Москва, 1986), «Современные методы и средства автоматического контроля атмосферного воздуха и перспективы их развития» (Киев, 1987); международных симпозиумах «Метрологические аспекты загрязнения атмосферы (Ленинград, 1977), «Качественный и количественный контроль химических, нефтехимических продуктов и масел» (С.-Петербург, 1995); «Хроматография и спектроскопия в анализе окружающей среды и токсикологии» (С.-Петербург, 1996); международных конференциях «IMEK.O» (Москва, 1991), «Экология и развитие Северо-Запада Российской Федерации» (С.-Петербург, 1995); «Международные и национальные аспекты экологического мониторинга», (С-Петербург, 1997), «Метрология-97» {Минск, 1997); международных конгрессах «Новые измерения - вызовы и предвидения» ( IMEKO/ Тампере, Финляндия, 1997), «Аналитическая химия» (Москва, 1997)-. '
Публикации. По теме диссертации опубликовано лично и в соавторстве 205 печатных работ, в том числе 3 монографии, 1 учебник для ВУЗов (принят к печати), 54 статьи, 34 авторских свидетельства на изобретение, 80 докладов и тезисов конференций и семинаров, нормативные документы (ГОСТы, МУ Госстандарта, МИ Института, Методики выполнения измерений и инструкции по поверке).
Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, пяти глав, заключения, списка использованных источников и приложений. Общий объем работы 616 страниц, в том числе 258 страниц основного текста, 101 рисунок, 28 таблиц, 242 страниц приложений. Список литературы включает 354 наименований.
