Содержание к диссертации
ВВЕДЕНИЕ 4
ГЛАВА I
1.1 Анализ необходимости повышения
воспроизводимости МТШ-90 10
Анализ источников неопределённости воспроизведения температур фазовых переходов реперных точек МТШ-90 16
Основные направления по повышению воспроизводимости МТШ-90 22
Выводы 26
ГЛАВА II
2.1 Анализ методов защиты чистых веществ в ампулах
реперных точек ШЭ от окисления и загрязнения 27
2.2 Численное моделирование процессов теплообмена
при реализации реперных точек индия, олова
и цинка МТШ-90 35
2.3 Исследование критериев равномерности
температурного поля и влияния температурного
градиента на температуру фазового перехода
на примере реализации реперных точек олова и цинка 47
2.4 Выводы 55
ГЛАВА III
3.1 Оптимизация методики реализации температуры
"ликвидус" реперных точек и оценка составляющей
неопределенности из-за отклонения результата измерения
температуры от температуры "ликвидус" 57
3.2 Выводы 66
ГЛАВА IV
4.1 Исследование факторов влияющих на
температуру тройной точки воды 67
4.2 Экспериментальное исследование
низкотемпературных реперных точек ртути и аргона 80
4.3 Выводы 88
ЗАКЛЮЧЕНИЕ , 89
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ 91
Введение к работе
Актуальность проблемы. Термометрия занимает одно из ведущих мест в современной науке и технике. По экспертным оценкам измерения температуры составляют до 30% всех выполняемых измерений в науке и ряде отраслей промышленности. Развитие науки и современных технологий предъявляет все более высокие требования к точности измерений температуры. Этот процесс наблюдается во всем мире. Сравнение этих требований с воспроизводимостью основных реперных точек Международной температурной шкалы (МТШ-90), приведенной в основополагающих документах по реализации шкалы [1,2,3,4], позволяет сделать вывод, что требования к точности в ряде отраслей промышленности приблизились к точности ее реализации.
Безусловно, более жесткие требования к точности измерений предъявляют более жесткие требования к точности построения Международной температурной шкалы и методам ее реализации.
В связи с этим особую важность приобретают исследования методов реализации МТШ-90 и пути их совершенствования. Эти проблемы находят отражение в планах деятельности Консультативного комитета по термометрии при Международном Комитете по мерам и весам и в его рабочих группах. За последние десять лет по инициативе Консультативного комитета по термометрии проведено 4 масштабных международных ключевых сличения, охвативших широкий диапазон шкалы и до 20 национальных институтов метрологии. Эти сличения выявили значительные расхождения между реализациями основных реперных точек разными национальными эталонами по сравнению с представленными оценками их неопределенности и послужили толчком к анализу и уточнению основных определений шкалы, поиску неучтенных источников неопределенности и совершенствованию методик реализации основных реперных точек. Эти направления исследований в настоящее время входят в планы рабочих групп Консультативного комитета
5 Важнейшей проблемой современной метрологии является обеспечение
единства измерений и взаимное признание результатов измерений и
калибровок, выполненных в разных странах. Подписание соглашения,
получившего название "Взаимное признание национальных измерительных
эталонов, сертификатов калибровки и измерений, выдаваемых
национальными метрологическими институтами", 38 странами предполагает
установление эквивалентности национальных эталонов на основе ключевых
сличений. Участие России в этом процессе обеспечивает вхождение
Российской системы измерений в глобальную систему измерений, а,
следовательно, возможность признания результатов измерений (и
калибровок), полученных в России, в том числе в организациях науки.
В этих условиях актуальность работы по совершенствованию Государственного первичного эталона единицы температуры, утвержденного в 1992 году, представляется очевидной.
В России международная температурная шкала МТШ-90 в диапазоне О - 1064,18 С реализуется во ВНИИМ им. Д.И.Менделеева в соответствии с Положением о международной температурной шкале МТШ-90, документом [2]. До настоящего времени в документах отсутствовал системный анализ методики реализации основных реперных точек шкалы от определения самого понятия температуры реперной точки и ее практической реализации до установления теплового равновесия с эталонным термометром -интерполяционным прибором шкалы.
Государственный эталон единицы температуры кельвина в этом диапазоне был утвержден в 1992 г. За прошедший с утверждения эталона период, появились новые научные результаты по возможностям модернизации реализации МТШ-90.
Таким образом, достижение цели работы, заключающейся в совершенствовании методов и средств воспроизведения температуры фазовых переходов реперных точек МТШ-90, обеспечивающих
эквивалентность ГПЭ единицы температуры России лучшим эталонам
«
1 других стран.
I предусматривает решение следующих научных задач:
аналитическое исследование факторов, влияющих на
4 измерение температуры фазового перехода основных реперных точек
шкалы МТШ-90;
построение математических моделей процессов
теплообмена при реализации фазовых переходов и экспериментальное
исследование условий достижения теплового равновесия при
% использовании ампул "открытого" типа;
анализ обоснованности и правильности критериев, установленных в международном документе по оптимальной методике реализации основных реперных точек;
исследование и оценивание неопределенности измерения температуры основных реперных точек, обусловленной отклонением реализуемого значения температуры от температуры "ликвидус", принятой в МТШ-90, поиск и обоснование оптимальной методики
^, реализации;
анализ влияние основных факторов на температуру тройной точки воды (ТТВ), определяющей достоверность и воспроизводимость МТШ-90;
экспериментальное и теоретическое исследование условий достижения теплового равновесия при реализации основной репернои точки шкалы МТШ-90 - тройной точки воды (ТТВ);
исследование воспроизводимости температуры реперных точек аргона и ртути с целью использования их в качестве точек эталона-копии, что обеспечит возможность градуировки термометров
* сопротивления во ВНИИМ в низкотемпературной области МТШ-90.
7 Основные положения и результаты, выносимые на защиту
Результаты исследований источников неопределённостей, влияющих на реализацию температуры основных реперных точек международной температурной шкалы.
Результаты теоретического и экспериментального исследования тепловых процессов в установках с использованием ампул "открытого" типа как в период фазового перехода, так и на этапе, предшествующем фазовому переходу для точек затвердевания индия, олова, цинка.
Результаты экспериментальных исследований зависимости измеряемой температуры от доли закристаллизованного вещества в соответствии с уточнённым определением температуры фазовых переходов реперных точек цинка и алюминия.
Результаты экспериментального исследования зависимости температуры тройной точки воды от концентрации Н2, а также от влияний условий её реализации.
Результаты исследований воспроизводимости температур тройных точек аргона и ртути.
Научная новизна.
Разработаны математические модели внутреннего и внешнего теплообмена ампул реперных точек на разных этапах реализации фазовых переходов в отличие от используемых ранее экспериментальных методов, не позволяющих учитывать конструктивные параметры ампул и термостатов, влияющих на тепловой режим.
Выявлена необоснованность и взаимная несогласованность некоторых критериев, рекомендованных в международном документе Консультативного комитета по термометрии для реализации реперных точек на высшем уровне точности. Показана необходимость сохранения критерия,
8 регламентирующего температурный градиент в ампуле в период
фазового перехода.
На основе экспериментальных исследований определено влияние температурного градиента в термометровом канале на измеряемую температуру фазового перехода для реперных точек цинка и олова.
Определена и исследована составляющая неопределенности, связанная с отклонением реализуемого значения температуры фазового перехода от температуры "ликвидус", принятой в новых международных документах. Получены оценки влияния условий инициирования процесса кристаллизации реперных точек затвердевания цинка и алюминия на измеренное значение температуры.
Практическая ценность работы.
Повышена воспроизводимость температур основных реперных точек МТШ-90, что подтверждено международными сличениями. На основе результатов, полученных в диссертации:
Усовершенствована конструкция ампул реперных точек, используемых для реализации МТШ-90 входящих в состав ГПЭ.
Уточнены критерии и параметры методик реализации фазовых переходов реперных точек олова, цинка, алюминия шкалы МТШ-90, которые являются основанием для пересмотра международных документов по реализации реперных точек шкалы МТШ-90 Консультативного комитета по термометрии.
Расширен температурный диапазон градуировки эталонных термометров сопротивления во ВЫИИМ в низкотемпературной области МТШ-90 от 0,01 С до -189,3442 С по результатам исследования воспроизводимости тройных точек ртути и аргона.
9 Реализация и внедрение результатов исследований
Результаты диссертационной работы будут использованы при модернизации ГЭТ34-92, а также внедрены в военный эталон ВЭ29-06 и национальный эталон Республики Беларусь.
Апробация работы.
Основные положения диссертационной работы и отдельные её результаты докладывались и обсуждались на:
I Всероссийской конференции ТЕМПЕРАТУРА 2001. Подольск, 2001 г.
8th Temperature Symposium. Чикаго, 2002 г.
II Всероссийской конференции ТЕМПЕРАТУРА 2004. Обнинск, 2004 г.
ТЕМРМЕКО 2004. Дубровник, 2004 г. Публикации.
Материал диссертации изложен в 5 публикациях.
Структура и объём диссертации.
Диссертационная работа состоит из введения, четырёх глав, заключения, списка литературы. Общий объем работы 95 страниц машинописного текста, включая 30 рисунков, 14 таблиц и списка литературы из 43 наименований.
