Содержание к диссертации
Введение
Глава 1. Анализ состояния действующей системы обеспечения единства измерений в области дилатометрии и разработка современных требований к ее совершенствованию 15 - 40
1.1. Задачи системы обеспечения единства измерений в дилатометрии - 15-18
1.2. Анализ современного состояния эталонной и нормативной базы в области дилатометрии 19-31
1.3. Анализ и оценка соответствия существующей системы и ее возможностей 32-36 перспективным требованиям к метрологическому обеспечению измерений ПСЛР твердых тел
1.4. Выбор направления совершенствования системы обеспечения единства измерений ТКЛР твердых тел 36 - 40
Глава 2. Пути построения нового ГПЭ и системы передачи размера единицы ТКЛР 41-82
2.1. Анализ существующих методов измерения ТКЛР твер- дых тел, их классификация, точностные характеристики и предельные возможности43 - 60
2.2. Выбор и обоснование метода измерений ТКЛР материалов для создания первичного эталона единицы ТКЛР и разрядных эталонов ТКЛР - 60 - 63
2.3. Исследование тепловых процессов в интерференционных дилатометрах, и их влияние на точность измерений ТКЛР материалов- 63 - 78
2.3.1. Тепловые процессы в камере термокриостата. Определение преобладающего механизма теплопереноса- 64 - 73
2.3.2. Расчетная модель процессов теплообмена в камеретермокриостата дилатометра 73 - 78
2.4. Разработка структуры нового ГПЭ и системы передачи единицы ТКЛР78 - 81
Глава 3. Аппаратура для нового Государственного первич- ного эталона единицы ТКЛР.Конструкция и функционирование установок эталонного комплекса 83-132
3.1. Общая характеристика аппаратуры для нового эталонаединицы ТКЛР 85 - 87
3.2. Описание метода измерения ТКЛР твердых тел 87 - 91
3.3. Оптические схемы дилатометров, входящих в эталонныйкомплекс. 91-93
3.4. Аппаратура для нового эталона единицы ТКЛР
3.4.1 Низкотемпературная установка - эталонныйинтерференционный дилатометр ДИС-7 93 - 99
3.4.2. Высокотемпературная установка - эталонный интерференционный дилатометр ДИВ-6 99-102
3.5. Компьютерная управляющая измерительная система эта- лонного комплекса. 102 - 119
3.5.1. Характеристики аппаратного комплекса автоматизированной системы. - 102 - 106
3.5.2. Система считывания и обработки визуальной информации. - 106 - 114
3.5.3. Измерение и регулирование температуры 114 - 119
3.6. Обработка результатов измерения температурных коэффициентов линейного расширения. - 119 - 126
3.7. Пользовательский интерфейс управления экспериментом.126 - 130
Выводы. 130-132
Глава 4. Теоретический анализ погрешностей измерения на эталонных дилатометрах . 133-167
4.1. Погрешность и неопределенность результата измерений. 133-135
4.2. Анализ систематических и случайных составляющих по-грешности измерения ТКЛР 135 -150
4.2.1. Анализ погрешностей измерения удлинения. 137 -145
4.2.1.1. Анализ систематических погрешностей измерения
удлинения. 137-141
4.2.1.2. Экспериментальное определение характеристик со- ставляющих случайной погрешности измерения удлинения. 141-145
4.2.2. Погрешность измерения температуры и ее изменения на эталонных дилатометрах. 145 — 150
4.3. Ожидаемая оценка погрешности и неопределенностирезультата измерения ТКЛР по результатам анализа составляющих погрешностей. 150 - 154
4.4. Методика аттестации мер ТКЛР на эталонных дилато- метрах 155 - 158
4.5. Экспериментальное определение погрешности измере ния ТКЛР на эталонных дилатометрах - 158 - 160
4.6. Сопоставление полученных данных с данными другихавторов. 160 — 166
Выводы 166-167
Глава 5. Система передачи единицы ТКЛР . 168 - 227
5.1. Средства передачи единицы ТКЛР. Эталонные меры
ТКЛР. 169 - 178
5.2. Средства передачи. Эталонные дилатометры. 178-185
5.3. Рабочие средства измерения ТКЛР материалов. 185- 221
5.3.1. Интерференционный дифференциальный дилатометртипа ДИД-2. 186 - 215
5.3.2. Дилатометры типа ДИАН 215-217
5.3.3. Относительные дилатометры ДКТ- 40 и ДКТ-50 218 - 221
5.4. Проект новой поверочной схемы для средств измеренийединицы ТКЛР твердых тел 221 - 226
Выводы 227
Заключение 228-230
Список использованной литературы 231 - 252
Приложения
- Анализ современного состояния эталонной и нормативной базы в области дилатометрии
- Выбор и обоснование метода измерений ТКЛР материалов для создания первичного эталона единицы ТКЛР и разрядных эталонов ТКЛР
- Описание метода измерения ТКЛР твердых тел
- Анализ систематических и случайных составляющих по-грешности измерения ТКЛР
Введение к работе
Потребность в измерении теплового расширения существует практически во всех современных отраслях техники и технологий, использующих точное сопряжение деталей, функционирующих при переменных температурах. К ним относятся авиационная и космическая техника, электронная промышленность, приборо- и машиностроение. Точные знания величин температурных коэффициентов линейного расширения (ТКЛР) материалов являются необходимыми для группы приоритетных направлений, связанных с критическими технологиями федерального уровня значимости в промышленности, нано- и оптоэлектронике.
Необходимость технологического контроля и сертификации по ТКЛР возникает при производстве новых конструкционных материалов различного назначения. Применение этих материалов при переменных температурах, использование соединений материалов с разными ТКЛР также требуют знания величины ТКЛР с высокой точностью. Таким образом, в развитом технологическом обществе потребность в измерениях ТКЛР почти столь же высока, как и в основных видах измерений.
Аппаратура и средства измерения ТКЛР материалов развиваются в соответствии с растущими требованиями науки и технологий. Так, например, в последнее время требования к точности рабочих средств измерений (РСИ), в частности дилатометров, осуществляющих контроль ТКЛР в высокотехнологичных отраслях промышленности, приблизились к возможностям приборов эталонного комплекса. Кроме того, современная техника все больше ориентируется на качественно новые, искусственно созданные материалы, в т.ч. материалы, не допускающие точной механической обработки, неоднородные по составу, а также пленки, волокна, пористые тела. Поэтому важным направлением деятельности в дилатометрии становится разработка и создание системы метрологического обеспечения измерений ТКЛР новых материалов, которые не были охвачены старыми
методами измерений. Это особенно важно для тех материалов, для которых ТКЛР является сертифицируемым параметром.
В период после утверждения ГОСТ 8.018-82 на средства измерений ТКЛР твердых тел [1] в технике измерения ТКЛР был достигнут существенный прогресс, найдены технические решения, обеспечивающие возможность повышения точности по сравнению с возможностями утвержденного эталона. Постоянная модернизация государственного первичного эталона (ГПЭ) единицы ТКЛР, автоматизация процесса измерений, расширение номенклатуры мер ТКЛР привели к тому, что удалось в несколько раз повысить точность поверки, расширить класс поверяемых РСИ, что отвечает современным требованиям науки и промышленности. Однако такие измерения не согласуются с действующей поверочной схемой на средства измерений ТКЛР твердых тел (ГОСТ 8.018-82).
Все это обуславливает необходимость разработки системы обеспечения единства измерений ТКЛР твердых материалов, которая объединит разработки и достижения последних лет и приведет систему метрологического обеспечения измерения ТКЛР твердых тел в соответствие с современными и прогнозируемыми на перспективу требованиями народного хозяйства.
Целью работы является разработка системы обеспечения единства измерений ТКЛР твердых тел в широком диапазоне температур.
Поставленная цель потребовала решения следующих задач:
- анализа и систематизации наиболее точных методов измерений ТКЛР;
-разработки, теоретического и экспериментального исследования методов воспроизведения единицы ТКЛР;
-теоретического обоснования, проектирования и создания комплекса ГПЭ единицы ТКЛР;
-разработки и исследования методов и средств передачи размеров единицы ТКЛР от первичного эталона вторичным эталонам, эталонным СИ и РСИ;
-разработки и создания методов и средств измерений ТКЛР новых классов материалов и их метрологического обеспечения.
Основные положения, выносимые на защиту
Основы построения новой системы обеспечения единства измерений в области дилатометрии, включая проект новой поверочной схемы для средств измерения ТКЛР твердых тел.
Комплекс аппаратуры, предназначенный для нового государственного первичного эталона единицы ТКЛР твердых тел в диапазоне температур 90-1800 К, и результаты его исследования.
Результаты теоретических и экспериментальных исследований составляющих погрешности измерения ТКЛР.
Метод измерения удлинения с применением многопараметрической обработки интерференционной картины на основе использования матричного видеопреобразователя.
Результаты разработки и исследования вторичных эталонов единицы ТКЛР ВЭТ 24-1-84, ВЭТ 24-2-88, ВЭТ 24-3-03 и рабочих эталонов (образцовых мер ТКЛР) 2-го разряда.
Результаты разработки и исследования высокоточных РСИ ТКЛР малорасширяющихся материалов для нужд базовых метрологических лабораторий различных отраслей промышленности.
Научная новизна работы заключается в следующем: 1. Создана новая система обеспечения единства измерений в области дилатометрии, ориентированная на современные и перспективные требования науки и технологий.
На основе проведенных исследований создан комплекс аппаратуры для нового ГПЭ единицы ТКЛР для диапазона температур 90 - 1800 К. Стандартная неопределенность результата измерений ТКЛР, оцениваемая по типу А при трех независимых измерениях для интервала температур 100 К, составляет (0,05-г-0,46)х10" К" в зависимости от температуры и ТКЛР; стандартная неопределенность результата измерений ТКЛР, оцениваемая по типу В, в зависимости от значений температуры и ТКЛР составляет (0,03-г8,4)х 1 О*8 К"1.
Впервые в дилатометрии применен новый метод считывания интерференционной картины и ее последующего анализа в реальном времени с помощью матричных видеопреобразователей. Реализация этого метода в аппаратуре для нового государственного первичного эталона единицы ТКЛР обеспечила возможность уменьшения погрешности измерения удлинения в три-пять раз по сравнению с комплексом эталонных установок 1982 года.
Разработана модель тепловых процессов в криостатах интерференционных дилатометров, на основе которой получены численные решения для оценивания составляющих погрешности измерения температуры. Впервые выявлена ранее не учитываемая составляющая погрешности измерения температуры - погрешность несоответствия температур образца и термометра.
Теоретически обоснован и экспериментально исследован метод измерения ТКЛР композиционных материалов с малым тепловым расширением, положенный в основу создания дилатометра нового поколения для контроля ТКЛР композиционных материалов, а также материалов, не допускающих точной механической обработки и неоднородных по составу.
Впервые даны значения ТКЛР силицированного карбида кремния и монокристаллического двойного вольфрамата натрия (NaBi(W04)2) -перспективных материалов для науки и промышленности.
Практическое значение и реализация результатов работы.
Разработан комплекс аппаратуры, являющийся основой для построения нового ГПЭ единицы ТКЛР. Комплекс обеспечивает возможность повышения точности измерений удлинения на эталонных дилатометрах в три - пять раз, основанную на применении нового способа объективного отсчета дробной части порядка интерференции. Подготовлены материалы к переутверждению эталона.
Созданы и внедрены в практику три вторичных эталона, два рабочих эталона (образцовых дилатометра) 1-го разряда и рабочие эталоны (образцовые меры ТКЛР) 2-го разряда, в том числе пять типов мер из новых, ранее не использовавшихся материалов, что обеспечило передачу размеров единицы ТКЛР от ГПЭ рабочим средствам измерений.
Создан и внедрен в практику дилатометр ДИД-2 для измерения ТКЛР композиционных материалов, что позволило обеспечить контроль и сертификацию материалов по ТКЛР в процессе производства, в том числе неоднородных и не допускающих точной механической обработки. Прибор позволяет повысить точность измерения ТКЛР композиционных материалов с малым тепловым расширением (а<Г10"6 К"1) в 10 раз. Технические решения, реализованные в данном приборе, защищены патентом (№ 2089890 от 16 февраля 1993 г.).
Разработаны, созданы и внедрены в базовые метрологические лаборатории ряда отраслей промышленности высокоточные РСИ ТКЛР материалов: дилатометр ИДС-2 (ГОСНИИКС-1975 г.), ИДС-3 (НИИКП -1976 г.), ИДС-4 (Обнинск, НИИ «Технология» - 1980 г.), ДИД-1 и ДИД-2 (Новосибирский электродный завод - 1993 г., ОАО «Уралэлектродин» -1986 г.).
Разработан и выпускается малыми сериями высокоточный кварцевый дилатометр типа ДКТ для диапазонов температуры 20 - 520 С и 20 - 900С. Дилатометры этого типа используются в научно-исследовательских
11 институтах, центральных заводских лабораториях предприятий различного
профиля.
Разработаны: методика выполнения исследований ТКЛР твердых тел на ГПЭ единицы ТКЛР, методики поверки вторичных эталонов - мер ТКЛР, разрядных рабочих эталонов (образцовых дилатометров) 1-го разряда и (образцовых мер ТКЛР) 2-го разряда (МИ 28-2003) и методики поверки РСИ.
Выполнено комплексное обеспечение методиками измерения и данными по ТКЛР работ по созданию большого зеркала астротелескопа по международному проекту "SALT".
В государственную систему стандартных справочных данных в области теплового расширения включены значения ТКЛР пяти материалов (монокристаллического оксида алюминия различной ориентации, молибдена, алюминия, сплава «пирос», силицированного карбида кремния).
Диссертационная работа содержит введение, пять глав, заключение и четыре приложения.
В первой главе проведен анализ состояния действующей системы обеспечения единства измерений и эталонной базы России в области дилатометрии. Проведена оценка соответствия существующей системы метрологического обеспечения мировому уровню в этой области, современным требованиям науки и технологий, а также возможным прогнозам на ближайшую обозримую перспективу. Предложены пути совершенствования системы обеспечения единства измерений в области дилатометрии.
Во второй главе даны общие сведения о тепловом расширении твердых тел, основные термины и определения характеристик теплового расширения тел, достаточные для решения большинства исследовательских и технических задач, выбраны и обоснованы пути построения нового эталона единицы ТКЛР. На основе анализа наиболее точных методов измерений
ТКЛР твердых тел выбран метод для создания первичного эталона единицы ТКЛР. Оценена наиболее существенная составляющая погрешности измерения ТКЛР материалов, влияющая на конструктивные решения при создании ГПЭ. Проанализирована и обоснована структура комплекса аппаратуры для нового первичного эталона единицы ТКЛР и системы передачи размера единицы ТКЛР.
В третьей главе описана конструкция и функционирование установок,
предназначенных для нового ГПЭ единицы ТКЛР. Основное внимание
уделено результатам научных исследований по определению параметров
интерференционной картины на эталонных дилатометрах и модернизации
конструкции аппаратурного комплекса, включившей оптимизацию тепловых
параметров криостата и высокотемпературной печи и улучшение
характеристик систем регулирования температуры в криостате и печи-
термостате дилатометров. Высокая точность отсчета дробной части порядка
интерференции достигнута в новой аппаратуре за счет использования
матричного видеопреобразователя высокого разрешения с
быстродействующими устройствами ввода изображений в ЭВМ и эффективными алгоритмами обработки получаемой информации. Принципиально новым техническим приемом явилось определение положения опорных точек образца при некогерентном (белом) освещении.
В четвертой главе дан теоретический анализ составляющих погрешности измерения единицы ТКЛР, включающий анализ систематических погрешностей измерения удлинения и температуры, а также экспериментальное определение характеристик составляющих случайной погрешности измерения удлинения и измерения температуры. Даны ожидаемая оценка погрешности измерения ТКЛР по результатам анализа составляющих погрешностей и экспериментальное определение погрешности измерения ТКЛР на эталонных дилатометрах.
В пятой главе рассмотрена система передачи размера единицы ТКЛР. Описаны разработанные и созданные средства передачи размера единицы
ТКЛР: ВЭТ - меры ТКЛР и рабочие разрядные эталоны - дилатометры 1-го разряда и меры 2-го разряда. Большое внимание уделено разработанным рабочим средствам измерения нового поколения, предназначенным для контроля и сертификации материалов по ТКЛР. Приведен проект новой поверочной схемы для средств измерения единицы ТКЛР, представленной к утверждению в Госстандарт России.
В приложения вынесен фактический материал, иллюстрирующий и дополняющий основное содержание диссертации.
Апробация работы.
Диссертация является результатом обобщения опубликованных работ, выполненных автором в период 1980- 2003 гг.
Основные положения работы докладывались и обсуждались на двадцати международных и всероссийских конференциях, симпозиумах и семинарах, в том числе:
III Всесоюзном совещании по низкотемпературным теплофизическим измерениям и их метрологическому обеспечению», г. Москва, 1982 г.;
Всесоюзной научно-технической конференции «Метрологическое обеспечение температурных и теплофизических измерений в диапазоне высоких температур», г. Харьков, 1983 г.;
Всесоюзных совещаниях «Методы и приборы для измерения теплового расширения твердых тел», г. Ленинград, 1984,1987 гг.; X Всесоюзном совещании по термометрии, г. Ленинград, 1989 г.;
Двух Международных конференциях по композитам, г. Москва, 1990, 1994;
Международном конгрессе XII IMEKO World Congress, 1991, 1-6 Juni, China;
Европейской научной метрологической конференции «150 лет Государственной системе обеспечения единства измерений и институту метрологии им. Д.И. Менделеева», г. С.-Петербург, 1992 г.;
Международной конференции «Температура - 94», г. Харьков, 1994 г.;
Международном конгрессе XIV IMEKO CONGRESS, 1997, 1-6 Juni, Tampere, Finland;
Международном конгрессе 6th ISMQC IMEKO SYMPOSIUM, "Metrology for Quality Control in Production", WIEN, 1998;
Трех Международных конференциях по проблемам физической метрологии, г. С.-Петербург; 1996, 1998 и 2002 гг.;
8th International Symposium on Temperature and Thermal Measurements in Industry and Science "TEMPMEKO - 2001", Berlin, 2001;
V Международной конференции «Прикладная оптика - 2002», С.-Пб, 2002;
Международном симпозиуме SPIE "Large Ground-based Telescopes", USA, 2002;
Всероссийском совещании «Выращивание кристаллических изделий способом Степанова, пластичность и прочность кристаллов», С.-Пб, Отделение Физических наук РАН, 2003 г.
Публикации:
По теме диссертации опубликована в научной печати 61 печатная работа, из них 8 без соавторов, а также нормативные документы (ГОСТ 8.018-82, МИ 28-36-03, Методики выполнения измерений и методики поверки рабочих эталонов и рабочих средств измерений).
Анализ современного состояния эталонной и нормативной базы в области дилатометрии
Для каждого конкретного вида измерений практическая реализация единства измерений осуществляется путем воспроизведения единицы конкретной физической величины с помощью эталона и передачи от него размера единицы всем остальным средствам измерений данной величины. Из-за большого количества и разнообразия средств измерений (как по точностным характеристикам, так и по методам измерения) невозможно единицу передать непосредственным сличением с эталоном. Во многих случаях, передача единицы физической величины - многоступенчатый процесс. Совокупность процедур по передаче единицы от эталона к РСИ регламентируется поверочными схемами.
В настоящее время единство измерений в области дилатометрии в России организовано следующим образом.По существующему положению работы в области дилатометрии распределены между тремя институтами Госстандарта: за воспроизведение единицы в диапазоне температуры 4,2 - 90 К отвечает ВНИИФТРИ, а диапазон температур 1800 - 2100 К относится к компетенции НПО «Дальстандарт» (г. Хабаровск). ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» является головным в области дилатометрических исследований в России и обеспечивает единство измерений ТКЛР в диапазоне температур 90-1800 К.
Эталон единицы ТКЛР для диапазона температуры 4,2 - 90 К с диапазоном измеряемых ТКЛР (0,02 20)10-6 К" , находящийся во ВНИИФТРИ, создавался как специальный эталон в эпоху освоения метрологией низкотемпературного диапазона и обеспечивал среднее квадратическое отклонение (СКО) результата измерения (0,5-ь8) 10"8 К"1 при неисключенной систематической погрешности (НСП), не превышающей110 К" [6]. К настоящему времени специальный эталон единицы ТКЛР ВНИИФТРИ, утвержденный в 1975 году, выработал свой ресурс и нуждается в существенной модернизации. Установка высшей точности, функционировавшая в Хабаровске, также морально устарела и в настоящее время законсервирована.
Для обеспечения единства измерений во ВНИИМ создан и функционирует ГПЭ единицы ТКЛР - ГЭТ 24-82 (в области температуры 90 -1800 К), утвержденный в 1985 году в качестве эталона СЭВ. Государственный первичный эталон единицы ТКЛР предназначен для воспроизведения, хранения и передачи размера единицы ТКЛР. Единица ТКЛР воспроизводится в диапазоне (0,05- 25)10-6 К"1. СКО результата измерения среднего ТКЛР материалов с коэффициентом (0,05-5-25) 10"6 К"1 в стоградусном температурном интервале составляет (0,2ч-1,5)10"8 К"1 приНСП, не превышающей (0,03 30) 10"8 К"1 .
Кроме того, в соответствии с действующей поверочной схемой (ГОСТ 8.018-82) созданы и эксплуатируются во ВНИИМ:-вторичные эталоны - меры ТКЛР, которые позволяют осуществлять контроль правильности результатов измерений, аттестации и поверки разрядных рабочих эталонов (образцовых средств измерения -ОСИ);-разрядные рабочие эталоны (ОСИ) 1-го и 3-го разрядов - дилатометры для различных дапазонов температуры;- разрядные рабочие эталоны (ОСИ) 2-го и 4-го разрядов - меры ТКЛР из различных материалов для поверки дилатометров всех типов, включая импортные, и в том числе исследовательские лабораторные установки.
Вторичные эталоны - наборы мер ТКЛР созданы для ВНИИМ и СНИИМ Указание в данном случае интервалов величин погрешностей ТКЛР обусловлено тем, что эти величины существенно зависят от нескольких параметров, в том числе от конкретной величины ТКЛР и значения температуры. Здесь и далее в работе в необходимых случаях приводятся интервалы значений соответствующих величин, в том числе погрешностей. - 2-ой эталонной базы страны в Сибири. ОСИ 1-го разряда интерференционные дилатометры, созданы для оснащения территориальныхорганов Госстандарта и переданы в центры сертификации и метрологииРоссии и СНИИМ. ОСИ 2-го разряда - меры ТКЛР переданыметрологическим центрам России («Ростест-Москва», «Тест» Санкт Петербург) и республики Белорусь и ведомственным метрологическимслужбам России, Украины, республики Беларусь, в национальныеметрологические институты Польши, Словакии, Болгарии.- ВЭТ 24-1-85 находится в СНИИМ, но с момента передачи не сравнивался сГПЭ единицы ТКЛР;- ВЭТ 24-2-88 находится во ВНИИМ, по нему поверяются ОСИ 1-го разряда - образцовые дилатометры;- ВЭТ 24-3-03 находится в КазИнМет (Казахстан) и является исходным средством измерения единицы ТКЛР республики;- ОСИ 1-го разряда - образцовые дилатометры, принадлежащие «Тест» Санкт-Петербург, находятся во ВНИИМ и фактически эксплуатируются силами сотрудников лаборатории дилатометрии ВНИИМ. В МЦСМ дважды были переданы образцовые средства измерения ТКЛР: 1-й комплект дилатометров списан; комплекс автоматизированных образцовых дилатометров 1-го разряда, переданный в МЦСМ в 1989 г., до сих пор не запущен и не эксплуатируется ввиду отсутствия кадров. МЦСМ взял на себя только поверку РСИ в Московском регионе по мерам ТКЛР 2-го разряда, аттестуемым во ВНИИМ. СНИИМ использует свой образцовый дилатометр только для научных исследований; он пока не взял на себя функции поверки, и весь регион Урала и Сибири также обслуживается ВНИИМ.- ОСИ 2-го разряда - меры ТКЛР из разных материалов различной конфигурации имеются во ВНИИМ, во всех метрологических центрах страны, а также в Польше, на Украине, в Беларуси, Казахстане, в ведомственных метрологических службах многих отраслей промышленности, в отдельных НИИ и на заводах.
На сегодняшний день ГПЭ единицы ТКЛР функционирует и по своим метрологическим характеристикам (диапазонам температур и ТКЛР, точности измерения ТКЛР) находится на сравнимом научно-техническом уровне с зарубежными аналогами.
Парк рабочих дилатометров очень разнообразен по составу. Это и импортные дилатометры, зачастую не имеющие технической документации, регламентирующей погрешность измерения на них, и дилатометры различных типов, разработанные предприятиями различных министерств и метрологическими институтами для специальных исследований. Все эти РСИ требуют для своей поверки образцовых мер различной конфигурации с различными физическими свойствами. Кроме того, растет число отраслей науки и техники, которым нужны РСИ, по точностным характеристикам замыкающиеся непосредственно на ГПЭ единицы ТКЛР.
В результате ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» обеспечивает потребности большого числа предприятий различных министерств, которым нами переданы образцовые меры ТКЛР, необходимые для поверки их приборов, и осуществляется метрологическая аттестация этих приборов. Основными потребителями являются предприятия металлургии, авиационной промышленности, стекольной, электронной, общего машиностроения.
Все выше сказанное позволяет считать, что ГПЭ единицы ТКЛР:- имеет общегосударственную значимость в народном хозяйстве;- по своим метрологическим характеристикам в основном соответствует потребностям науки и промышленности;- эффективно функционирует с момента его утверждения. Однако надо отметить остаточно высокую степень физического и отчасти морального износа комплекса существующей аппаратуры.
Выбор и обоснование метода измерений ТКЛР материалов для создания первичного эталона единицы ТКЛР и разрядных эталонов ТКЛР
В соответствии с РМГ 29-99 «Метрология. Основные термины и определения на единицы физических величин» [3] и Международной системой единиц СИ [80] единицей измерения ТКЛР является Кельвин в минус первой степени (К"1) - температурный коэффициент линейного расширения, прикотором изменение температуры на один градус от принятой за начальную,вызывает относительное изменение длины, равное единице.
Конструкция эталона, его физические свойства и способ воспроизведения единицы ТКЛР определяются природой величины, единица которой воспроизводится, и состоянием измерительной техники в данной области измерения.
Необходимость создания государственного первичного эталона единицы ТКЛР диктуется следующими причинами:- дилатометры широко распространены в народном хозяйстве, и эталонные средства, служащие для их поверки, сами нуждаются в более точных средствах поверки;- выполнение совместных измерений длины и температуры, производимых при воспроизведении единицы ТКЛР и поверке на эталонных дилатометрах мер ТКЛР 1-го разряда, представляет значительные трудности (высокая квалификация исследователей, длительный и сложный эксперимент), поэтому нецелесообразно проводить эту работу в нескольких органах метрологической службы;- уровень точности отдельных видов рабочих дилатометров настолько высок, что их поверка не может быть выполнена без наличия эталона, созданного с использованием высших достижений метрологии. Все сказанное выше дает основание утверждать, что в соответствии с ГОСТ 8.057-80 [81] в области дилатометрии для обеспечения единства измерений необходимо централизованное воспроизведение указанной выше единицы, т.е. необходимо создание государственного эталона.
При создании системы метрологического обеспечения дилатометров, предназначенных для исследования ТКЛР твердых материалов, ключевой задачей явилось создание эталонного комплекса, который обеспечил бы измерение ТКЛР с максимально достижимой точностью.
Для удовлетворения современных требований метрологической практики эталонная установка должна обеспечивать получение результатов измерения ТЬСЛР материалов со среднеквадратическим отклонением, равным ЗхЮ 9 К"1 - 1 10"8 К 1. Такую точность измерения можно получить, если обеспечить измерение удлинения исследуемого образца с СКО, равным 0,005 -0,03 мкм, а температуры 0,015 - 0,05 К для материалов с а = (0,05 - 25) К"1 соответственно. Проведенный анализ существующих методов измерения длины позволил установить, что требуемую точность при измерении удлинения можно обеспечить интерференционными методами с использованием монохроматических источников света с большой длиной когерентности и высокой стабильностью длины волны излучения и применением так называемых лазерных дилатометров. Однако дилатометры, которые мы относим к последней названной группе, достаточно сложны в эксплуатации. Измерения усложнены тем, что они требуют изготовления интерферометра Фабри-Перо на базе исследуемого материала, что не всегда возможно. Кроме того, в силу своих конструктивных особенностей они работают в ограниченном диапазоне температур.
Для измерения температуры образца наиболее приемлемыми из числа существующих средств измерений являются платиновые термометры сопротивления, имеющие индивидуальную градуировку и аттестованные как образцовые 1-го разряда. Перепады температур в зоне образца не должны превышать 0,01 К. Устройство, в котором создается требуемая температура, должно обеспечивать возможность стабилизации заданной температуры с погрешностью ± 0,005 К в течение длительного времени.
Тем самым, единственным методом, который может лечь в основу создания прибора высшей точности для измерения ТКЛР материалов, является интерференционный метод, позволяющий обеспечить измерение удлинения исследуемого образца с СКО порядка 0,001 мкм, а температуры 0,005 - 0,05 К в широком диапазоне температур для материалов с а = (0,05 - 25) К"1 соответственно.
Следует также подчеркнуть, что приведенные выше точностные характеристики измерения температуры относятся к суммарной погрешности определения температуры. Собственно измерение температуры с помощью термометров сопротивления с указанной погрешностью не представляет проблемы. Однако при интерференционном методе измерения удлинения недопустимы механические воздействия преобразователя температуры на исследуемый образец. Это обуславливает применение бесконтактных методов измерения температуры, что приводит к возникновению дополнительной погрешности несоответствия температур термометра и образца. Величина этой погрешности может быть сравнима и даже превосходить погрешность измерения температуры выбранным средством измерения, поэтому в данной работе эта оценка проводилась до разработки окончательной конструкции дилатометров эталонного комплекса. Этому вопросу посвящен следующий раздел данной главы.
В дилатометрах, использующих интерференционный принцип измерения длины, не применяют контактные методы измерения температуры. Поэтому одним из наиболее сложных вопросов является вопрос о соответствии температур образца и термометра. Попытки теоретического решения этого вопроса предпринимались и ранее [82 - 84]; кроме того, сходные задачи рассматривались и другими авторами, например, при анализе тепловых процессов в термостатах [85, 86]. Тем не менее, достигнутое за последние годы повышение точности измерений ТКЛР заставляет еще раз вернуться к анализу погрешностей измерения температуры и, тем самым, к анализу и расчету тепловых потоков в камере криостата.
Наиболее существенным решение данного вопроса является для случая низких температур, когда малы значения теплоемкости и теплопроводности материалов и элементов конструкций, что приводит к замедлению теплооб мена и к относительно большим разностям температур даже при малых тепловых потоках. В данном разделе мы рассмотрим тепловые процессы в камере криостата, обеспечивающего функционирование эталонного комплекса, в области низких температур.
Можно назвать целый ряд проблем, решение которых можно было бы получить при создании адекватной модели тепловых процессов в криостате. В первую очередь, желательно максимально точное решение задачи о соответствии температур образца и термометра. Крайне важен вопрос об оптимизации режимов работы нагревателей, как в контексте решения первой из задач, так и для достижения приемлемых по мощности и по продолжительности режимов работы установки. Также по результатам расчетов могут быть сформулированы определенные рекомендации по оптимизацию конструкции криостата дилатометра.
Описание метода измерения ТКЛР твердых тел
Единица ТКЛР воспроизводится на эталонных интерференционных дилатометрах и передается вторичным эталонам - мерам ТКЛР путем абсолютного измерения изменения длины меры и изменения температуры, вызвавшего это изменение, и последующего вычисления значений ТКЛР в соответствующем диапазоне температур. Результаты совместных измерений обрабатываются по алгоритму, позволяющему определять параметры аппроксимирующей функции, ее дисперсию, ТКЛР (средние и дифференциальные) и их дисперсии.
Для измерения удлинения на дилатометрах эталонного комплекса применен интерференционный принцип, позволивший измерять удлинение во вторичных эталонных длинах волн гелий-неоновых лазеров (см. также п. 2.1.). Чувствительным элементом для измерения удлинения в них является интерферометр Физо с углом клина порядка 30" [103], принципиальная схема которого приведена на рис. 3.2. При освещении интерферометра монохроматическим светом в результате наложения света, отраженного от нижней поверхности верхней пластины и от верхней поверхности нижней пластины возникает интерференционная картина. В данном случае наблюдаются так называемые интерференционные полосы равной толщины.
Меры, измеряемые на дилатометрах, имеют форму цилиндра или призмы высотой от 5 до 50 мм, диаметром 10-20 мм или стороной призмы 8-15 мм (рис. 3.3). Непараллельность торцов меры может составлять 15-35". Каждая мера имеет по три опорных поверхности, симметрично расположенные, площадью не более 0,5 мм2 каждая. В центральной части меры имеется осевое отверстие диаметром 6-8 мм, в которое вводится преобразователь сопротивления (в криостате) или преобразователь термоэлектрический (в печи), измеряющий температуру.
Интерференционные пластины изготавливаются из прозрачного кварцевого стекла или других сортов оптического стекла, лейкосапфира, пирекса. Выбор материала пластин определяется величиной теплового расширения исследуемого образца и диапазоном рабочих температур. Следует стремиться к тому, чтобы ТКЛР материала пластин был близок ТКЛР исследуемого образца. В противном случае при изменении температуры нарушается контакт пластины и образца, что приводит к смещению пластины относительно образца, резкому изменению интерференционной картины и делает невозможным дальнейшее проведение измерений. Отклонение от плоскостности рабочих поверхностей пластин не превосходит 0,05 ширины интерференционной полосы (0,01 мкм). Для удаления из поля зрения отражений от нерабочих поверхностей нижняя поверхность нижней пластины матируется, а верхняя пластина изготовлена в виде клина с углом порядка 20 .
При изменении температуры меняется длина образца. Вызванное изменением длины образца изменение разности хода интерферирующих лучей приводит к перемещению интерференционных полос, которое регистрируется с помощью оптического устройства (см. п. 3.3). Смещение интерференционной картины на одну полосу соответствует удлинению образца на величину, равную половине длины волны используемого света.
Определив смещение полос, можно найти изменение длины образца, вызванное изменением его температуры. Сдвиг системы полос обычно выражается в единицах ширины интерференционной полосы, и определенное таким образом смещение принято называть изменением порядка интерференции. Изменение порядка интерференции при нагревании (охлаждении) образца включает сдвиг интерференционной картины на целое число полос, проходящих в поле зрения мимо какой-либо точки отсчета (выбранной, как правило, на нижней поверхности верхней пластины или на образце) и на дробную долю полосы. Точность метода определяется, таким образом, погрешностью, с которой возможно отсчитать дробную долю интерференционной полосы.
Температура вторичных эталонов измеряется платиновым термометром сопротивления в диапазоне температур 90 -г 600 К и преобразователями термоэлектрическими 1-го разряда типа ППО в диапазоне температуры 300 -s-1100 К и типа ПР 30/6 в диапазоне 600 + 1800 К.
Гелий-неоновые лазеры, платиновые термометры сопротивления и термопары поверяются в соответствующих лабораториях ФГУП "ВНИИМ им. Д.И. Менделеева" и имеют свидетельства о поверке.
На всех эталонных дилатометрах, входящих в состав ГПЭ, для измерения удлинения применен интерференционный принцип. Измерительная ячейка представляет собой интерферометр Физо. Подробно метод измерения был описан в п. 3.2. В соответствии с выбранным методом измерения изменение длины образца, вызванное изменением его температуры, определяется путем счета интерференционных полос. Наблюдаемая в ходе эксперимента интерференционная картина регистрируется с помощью оптического устройства. Оптические схемы устройств дилатометров не имеют принципиальных различий и отличаются лишь конструктивным исполнением. Поэтому для примера рассмотрим схему оптического устройства дилатометра ДИС-7.
Оптическое измерительное устройство дилатометра ДИС-7 смонтировано на стойках криостата на массивной плите. Оптическая схема устройства представлена на рис. 3.4. Свет гелий-неонового лазера через систему зеркал (2,5) и конденсор (3)с диафрагмой (4) направляется в объектив (7). Последний расположен непосредственно над прозрачным экраном, под которым на столике камеры внутри термокриостата находится исследуемый образец между интерференционными пластинами (8).
Изображение интерференционных полос, локализованных на нижней поверхности верхней пластины, с помощью объектива (7), светоделительной пластины (6) и зеркала (9) направляется в зрительную трубу (11-13). Вместо окуляра (13) зрительной трубы может устанавливаться фотоаппарат, фиксирующий изображение интерференционной картины на фотопленку. С помощью системы зеркал изображение также передается на линейные фотоприемники (16). Для изменения увеличения изображения интерференционной картины, воспринимаемой фотоприемниками, перед системой зеркал установлен дополнительный объектив (14).
Удлинение образца определяется по числу прошедших интерференционных полос. Число прошедших интерференционных полос и дробная часть порядка интерференции могут быть определены визуально или с помощью автоматизированной системы измерения линейных приращений.
Эталонный дилатометр ДИС-7 [82, 104] заменил в 1982 году в составе государственного первичного эталона дилатометр ДИН-3 (диапазон температур 90-300 К и ТКЛР от 0,5.10-6 до 25.10"6 К"1). Это позволило расширить границу по ТКЛР измеряемых на ГПЭ материалов с 0,5.10-6 до 0,05.10-6 К"1 и перекрыть температурные диапазоны дилатометров эталонного комплекса ДИС-7 и ДИ-8 на сто градусов, что позволило сличать дилатометры между собой и осуществлять обоснованную стыковку данных на границах температурных диапазонов. Новый дилатометр обеспечил также измерение ТКЛР материалов в диапазоне температур 300-380 К с точностью, в пять раз превышающей точность измерения на старом ГПЭ.
В ходе модернизации в 90-е годы была расширена верхняя граница температурного диапазона прибора с 380 К до 600 К. Это позволило осуществить стыковку с дилатометром ДИВ-6, минуя ДИ-8, и уменьшить систематические погрешности при обработке результатов измерений ТКЛР, полученных в широком диапазоне температур на установках эталонного комплекса. Расширение нижней границы измеряемых ТКЛР материалов до 0,0110"8 К"1, достигнутое благодаря повышению точности отсчета дробной части порядка интерференции, позволило проводить на нем аттестацию мер с близким к нулю ТКЛР.
Рассмотрим подробно основные части дилатометра ДИС-7.Дилатометр ДИС-7 состоит из: оптического измерительного устройства; криостата; компьютерной измерительно-управляющей системы.
Анализ систематических и случайных составляющих по-грешности измерения ТКЛР
Важнейшими метрологическими характеристиками эталона являются диапазон измеряемых ТКЛР, диапазон рабочих температур, погрешность воспроизведения единицы ТКЛР и погрешность передачи размера единицы вторичным эталонам-мерам, изготовленным из различных материалов.
Передача размера единицы вторичным эталонам-мерам производится с помощью аттестации последних на государственном первичном эталоне путем совместных измерений [3] удлинения и изменения температуры меры и последующего вычисления значений характеристик теплового расширения, которые определяются из выражений (2-1,2-2)
Методика обработки результатов измерений на эталоне базируется на общих статистических методах обработки экспериментальных данных, на оценке НСП путем анализа измерительных систем, объектов измерений, условий эксперимента.
При измерении ТКЛР на интерференционных дилатометрах возникают погрешности, которые носят как систематический, так и случайный характер.
С целью определения характера и величины этих погрешностей было проведено исследование эталонных дилатометров, представленных для утверждения в качестве государственного первичного эталона единицы ТКЛР. Большое внимание было уделено выявлению и устранению систематических погрешностей, которые искажают результаты измерения удлинения и температуры мер ТКЛР, а также разработке методики измерения ТКЛР различных материалов, обеспечивающей получение результатов с наивысшей точностью.
Исследование эталонных дилатометров включало:- анализ систематических погрешностей измерения удлинения;- экспериментальное определение характеристик составляющих случайной погрешности измерения удлинения;- исследование составляющих погрешности измерения температуры и темпе ратурных полей криостата дилатометра ДИС-7 и печи-термостата дилатометра ДИВ-6;- экспериментальное определение погрешности измерения ТКЛР на эталон ных дилатометрах;- определение точности воспроизведения единицы ТКЛР на эталонных дила тометрах ДИС-7 и ДИВ-6; - разработка методики исследования мер ТКЛР из различных материалов на длатометрах эталонного комплекса.
Рассмотрим уравнение измерения удлинения и температуры мер ТКЛР и составляющие погрешности каждой из этих величин.
На эталонных дилатометрах удлинение определяется на основе анализа интерференционной картины полос равной толщины. При этом измеряемая толщина воздушного клина или, что тоже, высота образца различна в разных сечениях. Поэтому перед началом измерения выбирается сечение, в котором будет измеряться толщина воздушного клина. Для этого в поле зрения окулярного микрометра оптического измерительного устройства выбирается точка отсчета. Ее удобно выбирать на краю испытуемого образца. Смещение интерференционных полос фиксируется на протяжении всего цикла измерений относительно выбранной точки отсчета.
При измерении удлинения методом счета числа прошедших интерференционных полос в свете одной спектральной линии удлинение меры при изменении ее температуры от Ті до Тг можно рассчитать по формуле:где X вак - используемая длина волны в вакууме; AN - число прошедших интерференционных полос при изменении температуры от Ті до Тг; Єї - дополнение до единицы дробной доли полосы при температуре Т], отсчитываемое от условно выбранной точки до середины темной полосы, принимаемой за нулевую; Ъг - Дробная доля полосы при температуре Тг, отсчитываемая от условно выбранной точки до середины темной полосы, принимаемой за нулевую.
При измерении удлинения меры интерференционным методом возникают следующие систематические погрешности:1. Погрешность, вызванная конечной апертурой светового пучка лучей в интерферометре из-за конечных размеров диафрагмы.2. Погрешность из-за рефракции газа в камере криостата.3. Погрешность, вызванная неточностью определения длины волны источника излучения.
Для исключения перечисленных систематических погрешностей в результат измерения удлинения меры должны быть внесены следующие поправки:1. Поправка, вызванная конечной апертурой светового пучка лучей в интерферометре из-за конечных размеров диафрагмы.В оптических схемах дилатометров изображение источника света может быть смещено на ширину диафрагмы. Поэтому наблюдаемая разность хода интерферирующих лучей будет равна не удвоенной толщине клина 2L, а 2L = 2L / cos г. Отсюда поправка Сі будет равна:где d - диаметр диафрагмы, мм; f - фокусное расстояние объектива, мм.
При измерении удлинения меры на эталонных дилатометрах поправка Сі может быть исключена при условии, что на протяжении всего процесса определения ТКЛР меры юстировка оптического измерительного устройства будет оставаться неизменной. В противном случае в результаты измерения удлинения будут внесены значительные по величине систематические погрешности, исключение которых представит большие трудности.2. Поправка, связанная с влиянием на результат интерференционных измерений рефракции газа в камере.
При измерении удлинения в воздухе в результат измерений вводится поправка на изменение длины волны излучения, вызванное изменением показателя преломления воздуха в зависимости от давления и температуры окружающей среды. Эта поправка на основании данных определения показателя преломления и дисперсии воздуха может быть подсчитана по формуле [127,128]: Существующие дисперсионные формулы справедливы для узкого интервала температур, и их использование для введения поправок на длину волны в широком интервале температур может на порядок и более увеличить погрешность, вызванную изменением длины волны излучения из-за изменения показателя преломления воздуха. Эту погрешность можно полностью исключить, если проводить измерения длины или удлинения меры в вакууме. Однако при полностью вакуумированной камере криостата значительно увеличивается погрешность определения температуры меры, так как при этом значительно ухудшаются процессы выравнивания температуры в камере. Оптимальным оказывается предусмотреть некоторое количество теплооб-менного газа в рабочей камере для улучшения теплового контакта с мерой.
Оценим верхний предел давления остаточного газа в рабочей камере криостата дилатометра, при котором погрешность измерения удлинения исследуемой меры, вызванная присутствием этого количества газа, не превысит 0,002 интерференционной полосы или 0,0006 мкм. Численные расчеты максимально допустимого давления газа в камере проведены для мер различной длины, для воздуха и гелия, который может напускаться в камеру для улучшения процессов теплообмена. Результаты расчетов по формуле (4-8) приведены в таблице 4.1.
Таким образом, НСП, вызванная рефракцией газа S„» не превысит 0,002 интерференционной полосы или 0,0006 мкм, если остаточное давление теп ДИС-7 $х = 0,0003 мкм, для дилатометра ДИВ-6 8. = 0,0015 мкм.Рассмотрев отдельные составляющие погрешности измерения удлинения, найдем суммарную систематическую погрешность.Приняв для неисключенных систематических погрешностей равномерное распределение, границы НСП результата измерения удлинения при температуре Т; вычисляем по формуле [129]:fc где 0дь - доверительная граница суммарной погрешности, &} - граница і -йравномерно распределенной составляющей погрешности, к = 1,27 - коэффи
