Электронная библиотека диссертаций и авторефератов России
dslib.net
Библиотека диссертаций
Навигация
Каталог диссертаций России
Англоязычные диссертации
Диссертации бесплатно
Предстоящие защиты
Рецензии на автореферат
Отчисления авторам
Мой кабинет
Заказы: забрать, оплатить
Мой личный счет
Мой профиль
Мой авторский профиль
Подписки на рассылки



расширенный поиск

Получение твердых растворов (SiC)1-x(AlN)x методом магнетронного распыления и исследование их свойств Гусейнов Марат Керимханович

Получение твердых растворов (SiC)1-x(AlN)x методом магнетронного распыления и исследование их свойств
<
Получение твердых растворов (SiC)1-x(AlN)x методом магнетронного распыления и исследование их свойств Получение твердых растворов (SiC)1-x(AlN)x методом магнетронного распыления и исследование их свойств Получение твердых растворов (SiC)1-x(AlN)x методом магнетронного распыления и исследование их свойств Получение твердых растворов (SiC)1-x(AlN)x методом магнетронного распыления и исследование их свойств Получение твердых растворов (SiC)1-x(AlN)x методом магнетронного распыления и исследование их свойств Получение твердых растворов (SiC)1-x(AlN)x методом магнетронного распыления и исследование их свойств Получение твердых растворов (SiC)1-x(AlN)x методом магнетронного распыления и исследование их свойств Получение твердых растворов (SiC)1-x(AlN)x методом магнетронного распыления и исследование их свойств Получение твердых растворов (SiC)1-x(AlN)x методом магнетронного распыления и исследование их свойств Получение твердых растворов (SiC)1-x(AlN)x методом магнетронного распыления и исследование их свойств Получение твердых растворов (SiC)1-x(AlN)x методом магнетронного распыления и исследование их свойств Получение твердых растворов (SiC)1-x(AlN)x методом магнетронного распыления и исследование их свойств
>

Диссертация - 480 руб., доставка 10 минут, круглосуточно, без выходных и праздников

Автореферат - бесплатно, доставка 10 минут, круглосуточно, без выходных и праздников

Гусейнов Марат Керимханович. Получение твердых растворов (SiC)1-x(AlN)x методом магнетронного распыления и исследование их свойств : Дис. ... канд. физ.-мат. наук : 01.04.10 : Махачкала, 2004 129 c. РГБ ОД, 61:05-1/297

Содержание к диссертации

Введение

ГЛАВА I. Современное состояние получения и исследований широкозонных твердых растворов (SiC)1-x(AlN)x .

1.1. Кристаллическая структура и свойства карбида кремния и нитрида алюминия .9

1.2. Критерии образования твердых растворов .12

1.3 Термодинамический анализ критериев образования твердых растворов в системе SiC-AlN 18

1.4 Полупроводниковые твердые растворы (SiC)1-x(AlN)x и структуры на их основе 22

ГЛАВА II. Получение твердых растворов (SIC)1-x(ALN)x методом магнетронного распыления .

2.1 Важнейшие параметры магнетронных сиситем распыления .30

2.2. Расчет границы зоны термализации 37

2.3.Оценка положения анода в плазме МРС 47

2.4. Экспериментальная установка и технология получения пленок твердых растворов (SiC)1-х(AlN)х .52

2.4.1 Методика подготовки подложек 57

2.4.2. Зависимость скорости распыления поликристаллических мишеней SiC-AlN от мощности возбуждения разряда .61

2 4.3. Влияние температуры подложки на скорость роста пленок (SiC)1-х(AlN)х .63

ГЛАВА III. Исследование структуры, состава и морфологии пленок (SiC)1-x(AlN)x.

3.1.Исследование структуры пленок (SiC)1-x(AlN)x методом рентгеновской дифракции 66

3.2. Исследование структуры пленок (SiC)1-x(AlN)x методом дифракции быстрых электронов на отражение .78

3.3. Исследование морфологии поверхности пленок 86

3.4. Изучение однородности пленок (SiC)1-x(AlN)x 90

ГЛАВА IV. Оптические и электрические свойства пленок твердых растворов (SiC)1-x(AlN)x.

4.1.Основные оптические характеристики полупроводниковых пленок 94

4.2. Исследование оптических свойств пленок (SiC)1-x(AlN)x .97

4.3. Катодолюминесценция пленок (SiC)1-x(AlN)x .101

4.4.Электропроводность пленок (SiC)1-x(AlN)x 107

Заключение... 116

Литература 119

Введение к работе

Актуальность темы. Развитие полупроводниковой электроники требует исследований различных полупроводниковых материалов практически по всем направлениям. В настоящее время существует потребность в полупроводниковых приборах стойких к воздействию высокой температуры, радиации, в приборах, работающих в коротковолновой области оптического диапазона. Это связано с различными применениями данных приборов в микроэлектронике, медицине, военной технике и пр. Такие приборы не могут быть созданы на основе широко используемых в твердотельной электронике классических полупроводниковых материалов (Si,Ge,AJB3,AzB) из-за недостаточной тепловой, барической и радиационной стойкости. Важное значение в этой связи приобретает использование карбида кремния и твердых растворов на его основе, т.к. в силу удачного сочетания полупроводниковых и физико-химических свойств, приборы на их основе обеспечивают высокую надежность и стабильность параметров при экспериментальных условиях эксплуатации.

Наиболее перспективными в этом отношении являются твердые растворы карбида кремния с нитридом алюминия (SiC)i.x(AlN)x[l]. Благодаря большой ширине запрещенной зоны (3<Её<6,2эВ) твердые растворы (SiC)i.x(AlN)x найдут применение особенно в тех областях, где требуется анализ ультрафиолетового (УФ) излучения при наличии мощного видимого или инфракрасного фона. Среди возможных применений можно назвать: датчики пламени и нагрева, приборы для измерения биодоз УФ (мониторы загара), диагностики плазмы, детектирования следов от двигателей ракет и т.д.

Псевдобинарные твердые растворы (SiC)i.x(AlN)x позволяют существенно расширять диапазон важнейших электрофизических свойств SiC, открывают большие возможности при создании новых оптоэлектронных

и высокотемпературных приборов[1,2]. В них путем изменения состава возможно в широких пределах управлять оптическими и электрическими свойствами. Следовательно, актуальными является решение таких задач, как:

разработка управляемой технологии получения твердых растворов (SiC)i.x(AlN)x с заданным составом и свойствами;

исследование влияния технологических параметров синтеза твердых растворов (SiC)i.x(AlN)x на их структурные и электрофизические свойства.

В настоящее время для получения твердых растворов (SiC)i.x(AlN)x, в основном, применяют методы сублимации и жидкофазной эпитаксии[3-6]. Однако эти методы не позволяют пока получать однородные слои толщиной порядка десятков-тысяч ангстрем и ограничены возможностями управления уровнем легирования по толщине выращиваемых слоев (SiC)i.x(AlN)x. В этой связи, разработка метода получения твердых растворов (SiC)i_x(AlN)x лишенных недостатков, присущих сублимационному и жидкофазному методам имеет важное практическое значение.

Данная диссертация посвящена проблемам получения твердых растворов (SiC)i.x(AlN)x методом ионно-плазменного (магнетронного) распыления поликристаллических мишеней SiC-AlN и исследованию их свойств.

Цель работы:

Получение полупроводниковых твердых растворов (SiC)i.x(AlN)x методом магнетронного распыления поликристаллических мишеней SiC-AlN и исследование их структурных, электрических и оптических свойств в зависимости от условий осаждения. Для достижения этой цели решены следующие задачи: 1. Определены физические и технологические условия образования твердых растворов (SiC)i.x(AlN)x.

  1. Изучены механизмы распыления поликристаллических мишеней SiC-AIN и транспорта распыленных частиц в пространстве дрейфа мишень-подложка.

  2. Получены пленки твердых растворов (SiC)i.x(AlN)x методом магнетронного распыления.

  3. Исследованы структура, состав, электрические и оптические свойства пленок (SiC)i.x(AlN)x.

  4. Установлена связь между свойствами пленок (SiC)i.x(AlN)x и условиями осаждения.

Научная новизна заключается в том, что впервые:

  1. Методом магнетронного распыления поликристаллических мишеней SiC-AIN получены монокристаллические пленки (SiC)i.x(AlN)x в атмосфере аргона. Рассчитаны и экспериментально установлены оптимальные технологические параметры осаждения пленок (SiC)i_x(AlN)x

  2. Методами рентгеновской дифракции и электронографии установлены зависимости степени кристаллического совершенства и параметра решетки с монокристаллических пленок (SiC)i.x(AlN)x от химического состава и температуры осаждения.

  3. Из оптических исследований пленок (SiC)i.x(AlN)x установлено, что с увеличением содержания нитрида алюминия от х=0,3 до х=0,46 наблюдается сдвиг края поглощения в коротковолновую область от 360 до 325 nm.

  4. Исследована зависимость электрофизических свойств пленок (SiC)i_x(AlN)x от технологических условий получения и структуры. Показано, что повышение температуры осаждения пленок (SiC)i.x(AlN)x от 800 до 1300К приводит к увеличению удельной электропроводности на 5-6 порядков, а энергия активации электропроводности пленок уменьшается при этом от 0,49 до 0,18 эВ.

5. Установлено влияние температуры осаждения на морфологию пленок (SiC)i.x(AlN)x. Показано, что повышение температуры подложки приводит к изменениям поверхности роста и структуры пленок.

Научные положения, выносимые на защиту:

  1. Способ получения пленок твердых растворов (SiC)i.x(AlN)x методом магнетронного распыления поликристаллических мишеней SiC-AIN на подложках SiC, А120з в диапазоне температур от 800 до 1300 К.

  2. Зависимости скорости роста, совершенства структуры и электропроводности пленок (SiC)i.x(AlN)x от температуры подложки.

  3. Аддитивное изменение параметра решетки с при увеличении содержания нитрида алюминия в пленках, подтверждающее образование непрерывного ряда твердых растворов (SiC)i_x(AlN)x.

  4. Коротковолновый сдвиг края поглощения пленок (SiC)i_x(AlN)x с увеличением содержания нитрида алюминия, обусловленный изменением ширины запрещенной зоны (SiC)i.x(AlN)x.

Практическая ценность:

Разработан способ низкотемпературного (Т=800^-1300К) синтеза пленок твердых растворов (SiC)j.x(AlN)x методом магнетронного распыления поликристаллических мишеней SiC-AIN на постоянном токе в атмосфере аргона с широкой возможностью управления процессом формирования пленок.

Установлена взаимосвязь между технологическими условиями осаждения, структурой и физическими свойствами пленок (SiC)i.x(AlN)x, которая может быть использована для воспроизводимого получения

(SiC)i.x(AlN)x с заданными характеристиками в широком диапазоне изменения свойств.

Апробация работы. Основные результаты работы докладывались на III Всероссийской конференции по Физической электронике (Махачкала,2003г.), на IV международной конференции «Аморфные и микрокристаллические полупроводники» (Санкт-Петербург, 2004г.), на международной конференции новые перспективные материалы «НПМ-2004» (Волгоград, 2004), на III международной конференции «Химия твердого тела и современные микро- и нанотехнологии» (Ставрополь, 2003г.), на V Всероссийской конференции «Керамика и композиционные материалы» (Сыктывкар, 2004г), на международной конференции «Фазовые переходы, критические и нелинейные явления в конденсированных средах» (Махачкала, 2004г), Результаты работ также докладывались на ежегодных конференциях профессорско-преподавательского состава физического факультета Даггосуниверситета (Махачкала, 2002-2004гг.).

Публикации: Материалы диссертации опубликованы в 7 научных работах. Подана заявка на изобретение (приоритет №2004109865), получено одно свидетельство РИП (№ 73200400091 от 13.05. 2004 г.).

Термодинамический анализ критериев образования твердых растворов в системе SiC-AlN

Изоморфное замещение атомов в кристаллах, или образование твердых растворов – очень распространенное явление. Расчет термодинамических параметров твердых растворов представляет актуальную задачу в связи с условиями их получения. Знание таких величин, как энтальпия образования материала, энтропия, температура разложения и т.д. позволяет заранее предвидеть возможные пути получения, области смешивания и взаимной растворимости компонентов, интервал температур, в котором вероятно существование таких соединений. Как и в любом самопроизвольно протекающем процессе, образование стабильных твердых растворов возможно только при уменьшении энергии Гиббса системы(свободной энергии смешения) (Gсм= Hсм-Т Sсм ), за счет чего система получает выигрыш энергии.

Основной задачей термодинамического анализа изоморфных смесей является расчет областей несмесимости, т.е. теоретическое предсказание пределов изоморфизма в зависимости от Т. Необходимые для такого расчета термодинамические функции смешения Hсм и Sсм могут быть найдены несколькими способами: 1) путем экспериментального определения прямыми, например калориметрическими методами; 2) расчетом из экспериментальных диаграмм состояния; 3) расчетом на основе статистико- термодинамической и кристалло-энергитической теории изоморфных смесей. Первые два пути отличаются трудоемкостью и отсутствием общности, а следовательно, ограниченными предсказательными возможностями.

Поэтому мы остановимся на последнем, теоретическом пути решения задачи и рассмотрим связь между термодинамическими функциями смешения и кристаллохимической моделью изоморфной смеси. Впервые попытки наметить связь между физико-химическим и кристаллохимическим пониманием изоморфизма принадлежит В.С. Соболеву [10]. В его работе была установлена приближенная корреляция между типом диаграммы состояния (положением областей распада твердых растворов по отношению к диаграмме плавкости) и относительным различием радиусов замещающих друг друга ионов. Стремление в понимании причин образования твердых растворов с точки зрения термодинамики и кристаллохимии характерно для работ [11,12]. Однако существенный сдвиг в этом направлении был достигнут в работах [13-16], в которых было обращено внимание на теплоту смешения как основную характеристику устойчивости изоморфной смеси и подчеркнуто её близкое отношение к энергии деформации кристаллической структуры. Среди ранних работ наиболее разработанной попыткой, учитывающей различные эффекты, сопровождающие образование ионных твердых растворов, является теория Базашерны [17] где Hпт – полная теплота образования, включающая и вклад энергии отталкивания; Hэт- электростатическая часть теплоты образования; А- константа Моделунга; R- среднее межатомное расстояние; х1- атомные доли ионов типа 1; х2- атомные доли ионов типа 2; - характеристическая постоянная; - коэффициент сжимаемости; - коэффициент термического расширения. Однако громоздкость вычислений, их недостаточная точность в ряде случаев и прямые противоречия некоторых основных выводов с опытом привели к образованию новой теории Хиеталы [18,19], в которой при образовании твердых растворов принимались во внимание локальные смешения ионов: Теория Вазашерны и Хиеталы основаны на чисто ионной модели, и степень их соответствия данным опыта проверялась только для щелочно-галоидных систем. Для расширения применимости этих теории на большой круг неорганических и минеральных твердых растворов были пересмотрены некоторые основные предпосылки ионных моделей, такие как влияние на величину теплоты смещения отклонений межатомных расстояний от рассчитанных по правилу Вегарда, отклонение химической связи от чисто ионного типа и др. Поэтому окончательно для теплоты смещения обобщенная кристаллохимическая формула имеет вид: Hсм=х1х2сmn zm zх (R/R)2, (1.4)где: х1- мольные доли первого компонента; х2- мольные доли второго компонента; с- параметр; m- чило атомов в формуле соединения; n- координационное число; zm,zх- валентности компонентов твердого раствора. Используя эту формулу, были определены величины теплот смешения для системы SiC-AlN и максимальные температуры распада Тм[20]: Рассчитанные значения энтальпии образования и смешения твердых растворов в системе SiC-AlN представлены в таблице 1. На рис.1.2 показана область несмешиваемости твердых растворов SiC-AlN. Видно, что образование непрерывного ряда стабильных твердых растворов в системе SiC-AlN возможно уже при Т 60 К.

Экспериментальная установка и технология получения пленок твердых растворов (SiC)1-х(AlN)х

Для оптимизации конструкций МРС и получения пленок материалов с необходимыми свойствами очень важным является понимание физических процессов, происходящих в области разряда. Однако разработка теории разряда в настоящее время не завершена и имеет ряд трудностей, связанных с наличием в системе неоднородных скрещенных электрического и магнитного полей и взаимозависимостью параметров разряда.

Кратко рассмотрим влияние основных параметров МРС на процесс распыления [69]. В общем случае скрещенных электромагнитных полей могут наблюдаться три типа разряда в зависимости от величины индукции магнитного поля: разряд с областью катодного падения потенциала (индукция до 0.01-0.03 Тл), разряд с областью анодного падения потенциала (при достаточно сильных магнитных полях 0.1 Тл) и разряд с одновременным существованием обеих областей ( 0.1 Тл). Последний тип разряда характерен для МРС, обычно работающих при сравнительно низких давлениях (10-2-10 -1 Па) и в области магнитных полей 0.03-0.1 Тл, и в нем существуют объемные заряды и узкие области катодного и анодного падения потенциала. Такой разряд является весьма эффективным для распыления материалов, поскольку обеспечивает равномерное распределение плотности тока по поверхности мишени.

Рассмотрим движение заряженных частиц в разрядном промежутке МРС. Для указанной области магнитных полей (0.03-0.1 Тл) характерны высокие напряженности электрического поля, поэтому оценка характера движения частиц (Е/р 105 В/(м-Па), где Е — напряженность электрического поля, р — давление газа) позволяет считать движение электронов и ионов в плазме магнетронных систем направленными Оценку ларморовского радиуса r , ионов и электронов можно осуществить по формуле [70] где т — масса частицы; v— составляющая скорости в направлении, перпендикулярном силовым линиям магнитного поля; е — заряд электрона; Z— кратность заряда частицы; В — индукция магнитного поля. Оценка показывает, что r для ионов более чем на два порядка выше, чем для электронов, и магнитное поле практически не оказывает влияния на траекторию движения ионов, т.е. под действием электрического поля ионы свободно уходят на мишень по траекториям, близким к прямолинейным. Электроны перемещаются по сложным траекториям в области магнитной ловушки, совершая многократные столкновения с атомами рабочего газа. В первом приближении траекторию электронов можно считать близкой к циклоиде. Как показано на рис. 2.8, электрон, ускоряясь в области темного катодного пространства (ТКП) шириной dk удаляется от катода на расстояние dt попадая в область плазмы, и в общем случае dt dk Если dt немного больше dk по величине (dt dk)а электрическое поле вблизи ТКП достаточно однородно, то высота циклоиды равна двум ларморовским радиусам: где hц — высота циклоиды при движении электрона в скрещенных электрическом и магнитном полях без начальной скорости. При этом электрон движется со скоростью скорость дрейфа заряженной частицы, движущейся в однородных скрещенных электрическом и магнитном полях в направлении, перпендикулярном им. Если dt dk , то электрон, получив энергию ТКП, будет двигаться по ларморовской окружности, и в этом случае расстояние dt будет близко ларморовскому радиусу, а скорость электрона окажется равной где Uk — падение напряжения в области ТКП, В; те — масса электрона, кг. Схема разрядного промежутка магнетронной распылительной системы 1 — катод-мишень;2 — траектория вторичного электрона; 3 — электрон; 4 — плазма;5 — условный анод;6 — анод;7 — распыленный атом; 8 — ион Ширина ТКП для случая dt = hц = dk определяется по формуле где Bk — индукция магнитного поля в области ТКП, Тл. Ширина ТКП, вычисленная по формуле (2.3.4), считается максимально возможной, поскольку практически все электроны, эмитированные с катода, движутся в области ТКП, не выходя в область отрицательного свечения плазмы, где они должны эффективно ионизировать газ. Ширину ТКП можно приближенно выразить через плотность ионного тока по формуле Чайлда-Ленгмюра [71]: где mi — масса иона; ji — плотность ионного тока на катоде. Электроны, не столкнувшиеся на своем пути с другими частицами, двигаясь по циклоиде, возвращаются к катоду и могут быть вторично захвачены им. Вероятность захвата должна быть велика, поскольку длина свободного пробега электрона значительно больше длины циклоиды. Однако из-за волновых процессов в плазме и неоднородности магнитного и электрического полей вероятность захвата отдельного электрона уменьшается до 0.5.

Исследование структуры пленок (SiC)1-x(AlN)x методом дифракции быстрых электронов на отражение

Известно, что рентгеновский метод является наиболее точным методом установления фазного состава. Если размеры исследуемого образца велики, то в этом случае предпочтение отдается рентгеновским методам исследования структуры с применением установок с непосредственной обработкой результатов на ЭВМ.

Если образец представлен в виде тонкой пленки, то наиболее удобным и быстрым оказывается метод дифракции быстрых электронов, позволяющий определить однородность образца в пределах всей площади.

Исследования структурного совершенства пленок были выполнены также с применением метода дифракции быстрых электронов на отражение от поверхности образца.

Возможность наблюдения дифракции частиц, в частности электронов с импульсом P=mv основано на присущих им волновых свойствах. Длина волны соответствующей частицы, обладающей массой m и скоростью движения v, определяется отношением:

Электроны, ускоренные электрическим полем с разностью потенциала V, обладают кинетической энергией, равной . При этом выполняется условие : При замене v в (3.2.1) при выполнении условия (3.2.2) для длины волны получим Ускоряющий потенциал здесь выражен в вольтах, масса электрона m в граммах, а его заряд е в электростатических единицах заряда. При получении формулы (3.2.3) не учтена релятивистская поправка к массе электрона, зависящая от ускоряющего напряжения. В соответствии с (3.2.3) электронный микроскоп или электронограф, работающий при 100 кВ, ускоряющего напряжения, обладал бы длинной волны l=0,141 . Место положения дифракционного максимума на электронограмме определяется не только величиной l, но и длиной камеры электронографа и межплоскостным расстоянием вещества. Выполнить структурные исследования с помощью электронографа возможно, если определена его постоянная, т.е. найдена величина, связывающая расстояние до дифракционного максимума от точки падения первичного пучка электронов, фокусированных на фотопластинку с межплоскостным расстоянием вещества, ответственным за данный максимум. Данное соответствие легче установить на основе искомого вещества в поликристаллическом виде в качестве эталонного образца, для которого заранее известны интенсивности отражения в зависимости от величины межплоскостного расстояния. Картина дифракции электронов от поликристаллического образца представляет собой систему концентрических окружностей, центром которых является место засветки фотопластинки первичными (недифрагированными) электронами. Тонкую поликристаллическую пленку, которую можно снять на просвет, легче получить от поверхности аморфной органической пленки из NH4Cl, для которой межплоскостные расстояния di и соответствующие им интенсивности дифракции Ii даны в [87]. Градуировочная электронограмма для этой пленки дана на рис.3.7 Нетрудно убедиться в том, что произведение межплоскостного расстояния di на соответствующий диаметр окружности Di, установленный по интенсивности почернения фотопластинки, есть величина постоянная С. Таким образом, найденная величина Сi может быть как меньше, так и больше истинной величины. Поэтому принято величину Сi определять для каждой окружности и найти их сумму, т.е. , полученное значение разделить на число слагающих данной суммы. Величина С равна удвоенному значению произведения длины камеры электронографа на длину волны электронов l, т.е. С=2Ll. Эта величина называется постоянной электоронграфа. Для нашего прибора эта величина - С=2Ll=62,21 ммЧ. Если имеется только один кристалл, и, следовательно, только одна обратная решетка, то сфера Эвальда будет пересекать лишь некоторое количество регулярно расположенных узлов обратной решетки. В результате этого возникнет точечная электронограмма, которая является увеличенным изображением определенной плоскости обратной решетки. Схематическое изображение точечной электронограммы представлено на рис.3.8. Видно, что рефлексы расположены в одной плоскости включающей центр О, который образован прошедшим пучком не отклоненных (недифрагированных) электронов. Если взять два таких направления, как А и В, то рефлексы будут лежать вдоль этих направлений, соответственно через равные интервалы а и b , остальные рефлексы занимают вершины параллелограммов, способ построения которых виден из диаграммы. Анализ электронограммы производится путем измерения: 1) расстояния от центра О до рефлексов, что позволяет вычислить соответствующие межплоскостные расстояния dhkl. 2) соответствующих углов j1, j2, j3 между векторами обратной решетки, а значит, и между плоскостями, отвечающими за появление дифракционных отражений, нормали к которым пересекаются под этими углами в точке О. Ось зоны [uvw], направленная нормально к плоскости электронограммы, можно получить из любой пары индексов (h1k1l1) и (h2k2l2) используя следующие соотношения [88]:

Исследование оптических свойств пленок (SiC)1-x(AlN)x

Пучок электронов, испускаемых катодом ЭММА-2, ускоренный напряжением в 15 кВ и сфокусированный конденсорными и объективными линзами микроскопа попадает на образец. Образцы твердых растворов закреплялись на специально изготовленном образцедержателе, который предусматривал возможность охлаждения и нагрева от азотных температур до 500К. Излучение, возникающее в образце в результате катодолюминесценции, выводилось наружу через специальное кварцевое окошко. Для этого стандартное окошко микроскопа было заменено кварцевым. Далее излучение фокусируется кварцевой линзой 2 и попадает в монохроматор МДР-2. С выхода монохроматора излучение регистрируется фотоэлектронным умножителем ФЭУ-106 с термоэлектрическим холодильником для уменьшения шумов, сигнал с которого попадает на импульсный усилитель 5. В дальнейшем измерение сигнала производилось в режиме счета фотонов, так как сигнал катодолюминесценции с образцов был очень малым. При очень малой мощности падающего излучения выгоднее использовать фотоумножитель для счета единичных фотоэлектронов, эмитированных со скоростью n в секунду, а не измерять величину фототока I усредненного за период Dt. Электронная лавина с зарядом q=еG, генерируемая единичным фотоэлектроном, дает на аноде с емкостью С импульсы напряжения U=eG/C, при С=1.5Ч10-11пФ, G=106 , U=10мВ. Эти импульсы, имеющие время нарастания порядка 1нс, запускают быстрый дискриминатор, который выдает нормальный ТТЛ-импульс с амплитудой 5В на счетчик или на цифроанологовый преобразователь. Сигнал с этого дискриминатора попадает на аналоговый счетчик с изменяемой постоянной времени, измеряющий частоту появления импульсов [95] .

Верхний предел скорости счета зависит от временного разрешения дискриминатора, которое может быть меньше 10 нс. Это позволяет считать случайно распределенные импульсы с частотой появления примерно до 10 МГц без существенных ошибок в счете. Нижний предел задается скоростью появления темновых импульсов [96]. На рисунке 4.8 представлены спектры катодолюминесценции твердого раствора (SiC)0,7(AlN)0,3, измеренные при температурах 77К и 300К. Как видно, спектры состоят из двух полос, максимумы которых расположены при 2,8 и 3,4эВ. Причем интенсивность коротковолнового пика с возрастанием температуры уменьшается в 3 раз, в то время как интенсивность длинноволновой полосы уменьшается почти в 2 раз. Вероятно, это связано с температурным тушением люминесценции [100]. В твердых растворах (SiC)1-x(AlN)x содержатся по меньшей мере две группы центров, способных захватывать носители заряда противоположного знака (азот и алюминий).

При достаточном больших концентрациях AlN межпримесные расстояния малы и излучательная рекомбинация осуществляется через донорно-акцепторные пары азот-алюминий. Вероятно, именно этот процесс ответственен за возникновение коротковолновой полосы излучения. Длинноволновая полоса излучения подобна «дефектной» люминесценции в чистом карбиде кремния [101]. Она возникает вследствие излучательной рекомбинации экситонного типа через точечный комплекс дефектов, в котором одной из компонент, наиболее вероятно является вакансия углерода.

Физические свойства полупроводниковых материалов характеризуются некоторыми параметрами, к основным из которых относятся: удельная электропроводность s, подвижность носителей m, концентрация n, ширина запрещенной зоны DЕg, энергия активация DЕ1,2, время жизни t, диффузионная длина L и другие. Величина удельной электропроводности является важнейшей характеристикой, и определяют из измерений температурной зависимости электропроводности При невысоких температурах проявляется лишь примесная проводимость, поскольку первый член в выражении (4. 4.1) близок к нулю из-за больших значений ширины запрещенной зоны полупроводника. При высоких же температурах, когда примесные центры полностью ионизованы, концентрация примесных носителей перестает расти, в то время как собственная концентрация носителей экспоненциально увеличивается и вторым членом в (4. 4.1) можно пренебречь. Для экспериментального определения DЕg , DЕ1 или DЕ2 устанавливается температурная зависимость удельной электропроводности s. По измеренным значениям строят зависимость lns от 103/T, а затем из этого графика можно определить ширину запрещенной зоны DЕg, энергию активации доноров DЕ1 или акцепторов DЕ2 . В производственной и лабораторной практике контроля физических параметров полупроводниковых материалов для измерения удельной электропроводности широко применяются методы как на постоянном, так и на переменном токе [102-104] Для измерения s(Т) нами были применены 4-х и 2-х зондовые методы. Четырехзондовый метод является самым распространенным, так как имеет высокие метрологические показатели. Кроме того, для его применения не требуется создание омических контактов к образцу и изготовление образцов специальной геометрической формы. Единственным условием применимости этого метода является наличие плоской поверхности, линейные размеры которой превосходят линейные размеры системы зондов. Идея 4-х зондового метода измерения удельного сопротивления r и электрическая схема ее реализации проста и представлена на рис.4.9.

Похожие диссертации на Получение твердых растворов (SiC)1-x(AlN)x методом магнетронного распыления и исследование их свойств