Электронная библиотека диссертаций и авторефератов России
dslib.net
Библиотека диссертаций
Навигация
Каталог диссертаций России
Англоязычные диссертации
Диссертации бесплатно
Предстоящие защиты
Рецензии на автореферат
Отчисления авторам
Мой кабинет
Заказы: забрать, оплатить
Мой личный счет
Мой профиль
Мой авторский профиль
Подписки на рассылки



расширенный поиск

Эмиссионная мёссбауэровская спектроскопия облучаемых нейтронами конструкционных материалов Сомов Владимир Николаевич

Эмиссионная мёссбауэровская спектроскопия облучаемых нейтронами конструкционных материалов
<
Эмиссионная мёссбауэровская спектроскопия облучаемых нейтронами конструкционных материалов Эмиссионная мёссбауэровская спектроскопия облучаемых нейтронами конструкционных материалов Эмиссионная мёссбауэровская спектроскопия облучаемых нейтронами конструкционных материалов Эмиссионная мёссбауэровская спектроскопия облучаемых нейтронами конструкционных материалов Эмиссионная мёссбауэровская спектроскопия облучаемых нейтронами конструкционных материалов Эмиссионная мёссбауэровская спектроскопия облучаемых нейтронами конструкционных материалов Эмиссионная мёссбауэровская спектроскопия облучаемых нейтронами конструкционных материалов
>

Данный автореферат диссертации должен поступить в библиотеки в ближайшее время
Уведомить о поступлении

Диссертация - 480 руб., доставка 10 минут, круглосуточно, без выходных и праздников

Автореферат - 240 руб., доставка 1-3 часа, с 10-19 (Московское время), кроме воскресенья

Сомов Владимир Николаевич. Эмиссионная мёссбауэровская спектроскопия облучаемых нейтронами конструкционных материалов : ил РГБ ОД 61:85-1/540

Содержание к диссертации

Введение

Глава I. Изучение радиационных повреждений в твёрдых телах методом мёссбауэровской спектроскопии

1.1. Влияние дефектов кристаллического строения на параметры мёссбауэровских спектров 7

1.2. Некоторые вопросы теории радиационных повреждений 8

1.3. Тепловая и кинетическая гипотезы рассеяния кинетической энергии ядра отдачи 11

1.4. Некоторые экспериментальные работы по обнаружению тепловых пиков 13

Глава II. Методика эксперимента

2.1. Формирование нейтронного пучка 17

2.2. Мёссбауэровский спектрометр на пучке нейтронов 25

2.3. Регистрация мёссбауэровского излучения в условиях интенсивного высокоэнергетического гамма-фона 28

2.4. Проточный многосекционный пропорциональный детектор 29

2.5. Резонансный низкофоновый пропорциональный счётчик .34

2.6. Высокоэффективный резонансный детектор 42

2.7. Детектор конверсионных электронов и рентгеновского излучения 46

2.8. Обработка мёссбауэровских спектров 49

Глава III. Изучение радиационных повреждений в конструкционных сталях

3.1. Проблема радиационной стойкости металлов и сплавов 53

3.2. Деформационное мартенситное превращение в аустенитных сталях 54

3.3. Радиационный отжиг мартенсита деформации в реакции 5бРе(п.,тг)57Ре 58

3.4. Исследование поверхности деформированной аустенитнои стали после облучения дейтонами 61

3.5. Радиационные дефекты в углеродистых сталях 64

Глава ІV. Исследование процессов кристаллизации аморфных сплавов при радиационном захвате нейтронов

4.1. Аморфные сплавы - новый перспективный класс материалов 69

4.2. Радиационная стойкость аморфных сплавов 70

4.3. Кристаллизация аморфных сплавов в (п,г)-реакции 72

4.4. Оценка параметров кристаллизации аморфных сплавов вследствие радиационного захвата нейтронов 82

4.5. Возбуждение резонансного уровня на пучке нейтронов касательного канала 87

Заключение 93

Список использованной литературы 97

Введение к работе

Расширение космических исследований и развитие реакторо-строения вызвало появление целого комплекса сложных проблем, связанных с изменением свойств конструкционных материалов при облучении.

Отсутствие в настоящее время хорошо согласующейся с экспериментальными данными теории радиационных повреждений металлов и сплавов не позволяет полностью предсказать их поведение при облучении. Выяснение механизмов образования дефектов при облучении нейтронами, гамма-квантами, заряженными частицами приведет к пониманию путей повышения радиационной стойкости конструкционных материалов и эффективному использованию их в реакторостроении и космической технике. Кроме того, развитие теории радиационных повреждений должно способствовать созданию принципиально новой отрасли металлообработки - радиационной обработки металлов и сплавов для придания им таких физических и механических свойств, которые нельзя получить традиционными методами.

Широкие возможности изучения радиационных повреждений в твердых телах открываются с применением эффекта Мессбауэра -гамма-резонансной спектроскопии (ГРС) / I /. В обычно применяемом варианте ГРС - абсорбционной мессбауэровской спектроскопии - с помощью стандартного источника исследуется облученный поглотитель. Промежуток времени между образованием радиационных дефектов и мессбауэровскими измерениями при этом составляет несколько часов или дней. За это время может произойти заметный отжиг короткоживущих радиационных повреждений.

Для изучения локальных и временных эффектов применяется эмиссионный вариант ГРС. В этом случае вид гамма-резонансного спектра характеризует состояние мессбауэровского источника излучения, который образуется в исследуемом веществе либо вследствие радиационного распада материнского ядра, либо в результате тех или иных ядерных реакций. При этом моменты образования и распада источника разделены весьма коротким интервалом порядка времени жизни мессбауэровского уровня

7 ^7 {*С= 1,4*10 с для Ре), так что открывается возможность изучения даже весьма быстро релаксирующих постэффектов радиационного распада и ядерных реакций в твердом теле. Кроме того, поскольку информация получается только от тех ядер, которые претерпели ядерное превращение с образованием мессбауэровского уровня, эмиссионная мессбауэровская спектроскопия гораздо более чувствительна к радиационным повреждениям, чем абсорбционный вариант ГРС.

В данной работе для возбуждения мессбауэровского уровня ядра Ре используется реакция Ре(^ ,~&) Ре. Источником нейтронов является исследовательский реактор ИРТ МИФИ, тепловая мощность которого достигает 2500 квт.

Целью диссертационной работы является разработка и создание резонансных детекторов гамма-излучения для исследования ранних стадий радиационных повреждений кристаллических и аморфных сплавов на основе железа и изучения постэффектов неупругого рассеяния и радиационного захвата нейтронов в соединениях редкоземельных элементов методом эмиссионной мессбауэровской спектроскопии на пучке нейтронов.

На защиту выносятся следующие основные положения, обоснованные в диссертации:

Резонансные низкофоновые пропорциональные детекторы, способные избирательно регистрировать мессбаузровское излучение изотопа Ре в присутствии интенсивного гамма-фона.

Детектор конверсионных электронов и рентгеновского излучения с защитой от стеночного фона, позволяющий исследовать поверхность железосодержащих материалов на глубину ~ (5.ІСГ7 *2-КГ3) см.

Применение созданных детекторов мессбауэровского излучения в эмиссионном варианте гамма-резонансной спектроскопии конструкционных материалов впервые позволило обнаружить радиа-ционные повреждения через время . 1,4«10 с после (^,^)-реакции, а именно: радиационный отжиг мартенсита деформации в хромоникеле-вых аустенитных сталях ; распад цементита Ре^С с образованием свободного железа ; образование кристаллических фаз оС-Ре и Ре^В в аморфных железосодержащих сплавах.

4. Реакции неупругого рассеяния нейтронов на ядрах 2>уи радиационного захвата нейтронов ядрами Сто/ можно исполь зовать для возбуждения мессбауэровского уровня ядра <2jy с целью изучения радиационных повреждений в соединениях, содер жащих редкоземельные элементы.

Основные результаты диссертации опубликованы в работах / 24, 25, 30, 36, 44, 45, 55 /.

Тепловая и кинетическая гипотезы рассеяния кинетической энергии ядра отдачи

Современные идеи, касающиеся образования радиационных дефектов, могут быть выражены следующим образом / б /. Падающие частицы испытывают упругое или неупругое взаимодействие с атомами твёрдого тела или с их ядрами. Один из результатов таких процессов проявляется в смещении атомов в твёрдых телах из их нормальных положений. Для смещения атома необходима минимальная кинетическая энергия около 25 эВ, называемая энергией смещения / б /. Если атом твёрдого тела получает энергию, превышающую энергию смещения, то он покидает нормальное положение в кристаллической решётке, образуя пару Френкеля (вакансия - междоузельный атом). В случае, когда первично выбитые атомы (ПВА) обладают достаточной энергией, они могут вызвать вторичные смещения и т.д. Теория каскадного смещения обеспечивает качественное объяснение класса дефектов, однако количество вычисленных по этой теории дефектов в несколько раз превышает экспериментальные значения. Для устранения несоответствия между экспериментальными и теоретическими данными были предложены механизмы образования комплексных дефектов, а именно, пиков смещения, тепловых пиков, зон аморфизации и т.д. / .6 /.

Конечный вид радиационного дефекта зависит от следующих параметров / 7 /: а) характеристики поля излучения (энергии, вида и плотности потока излучения); б) состояния твёрдого тела в момент облучения (идеальный кристалл, поликристалл, аморфный сплав, деформированное или неустойчивое после закалки состояние); в) температуры облучаемого объекта; г) времени облучения.

Рассмотрим более подробно воздействие нейтронного облучения на твёрдое тело. При этом необходимо учитывать следующие процессы: I) упругое рассеяние, при котором потерянная нейтроном энергия передаётся ядру отдачи; 2) неупругое рассеяние, когда нейтрон поглощается ядром с последующим испусканием нейтрона с меньшей энергией; 3) радиационный захват нейтрона с образованием промежуточного ядра в возбуждённом состоянии; 4) ядерные реакции с образованием других частиц.

В общем случае сечение взаимодействия нейтронов с ядрами можно разделить на два компонента / 8 / - сечение рассеяния (упругого и неупругого) и сечение захвата. Величина сечения взаимодействия зависит от энергии нейтрона и от типа ядра. В соответствии с энергией нейтроны принято делить на следующие группы: 1. Тепловые нейтроны, для которых наиболее вероятная энергия в максвелловском распределении при температуре 20С составляет 0,025 эВ. 2. Медленные нейтроны, имеющие энергию (0,1 300)эВ. 3. Промежуточные нейтроны - (0,5-5- 10) кэВ. 4-. Быстрые нейтроны - (0,01 10) мэВ. В качестве источника нейтронов чаще всего используется ядерный реактор, который даёт поток нейтронов до 1Сг5 см 2с , но их энергетический спектр лежит в широком интервале от 0 до 10 мэВ. Взаимодействие нейтронов с ядрами обусловлено ядерными силами, поэтому сечения реакций могут оказаться сравнимыми с сечениями упругих столкновений или даже превосходить их. Это особенно справедливо для тепловых нейтронов, которые не в состоянии произвести нарушение в прямом столкновении. Сечения реакций с тепловыми нейтронами могут достигать I05 барн. Во многих случаях преобладают (п,т5 )-реакции.

В (п,п5 )-реакциях на промежуточном этапе образуется составное ядро, которое будучи нестабильным, распадается за весьма короткое время с испусканием гамма-квантов. Кинетическая энергия ядра отдачи Е после испускания гамма-кванта с энергией S-g» равна / По проблеме рассеяния кинетической энергии ядра отдачи существуют две точки зрения: кинетическая и тепловая / I /. Они не исключают друг друга и могут применяться в различных областях энергии возбуждения и времени после (п,у)-реакции.

В кинетическом подходе распределение энергии по решётке рассматривается как кинематическая задача для правильной решётки из жёстких шариков, связанных в своих местах соответствующим потенциалом.

Тепловая точка зрения предполагает, что возбуждение распределяется по малой области около останавливающегося "горячего" атома, т.е. образуется тепловой пик (зона повышенных температур), распределение тепла от которого трактуется в рамках задачи о тепловом потоке.

Авторы работы / 10 /, применяя макроскопическую теорию теплопроводности, оценили температуру, размеры и время существования теплового пика для случая, когда энергия ядра отдачи равна 300 эВ. Если эта энергия освобождается в среде, обладающей тепловыми свойствами меди, то распределение температуры будет таким, как показано на рис. I.

Регистрация мёссбауэровского излучения в условиях интенсивного высокоэнергетического гамма-фона

При наблюдении эффекта Мёссбауэра в (и,тґ)-реакции фоновое излучение, обусловленное радиацией активной зоны реактора, захватным излучением материала защиты и высокоэнергетическими домёссбауэровскими переходами в исследуемой мишени, на несколько порядков превосходит мёссбауэровское излучение по интенсивности и энергии / 17 /.

Для регистрации гамма-излучения с энергиями (5 100) кэВ обычно применяются сцинтилляционные и полупроводниковые детекторы, пропорциональные и резонансные счётчики. Однако такие детекторы чувствительны к фону, возникающему при взаимодействии высокоэнергетических гамма-квантов с материалом их стенок.

Для подавления фонового излучения используются многосекционные пропорциональные детекторы с охранными объёмами, сигналы с которых запрещают прохождение фоновых импульсов в систему регистрации /19, 20 /.

В работах /21, 22 /, выполненных при непосредственном участии автора, описана конструкция многосекционного пропорционального детектора "без стенок". В общем корпусе этого счётчика собраны три параллельных секции. Верхняя и нижняя секции включены в антисовпадения с центральной секцией, предназначенной для спектрометрии гамма-излучения и, таким образом, "защищают" её от фонового излучения. Катоды детектора изготовлены из май-лара. В отличие от сплошных катодов верхней и нижней секций катоды центральной секции разделены на две части - внутреннюю и окружающую её внешнюю (защитную), которая запрещает регистрацию фоновых импульсов.

Высокой избирательностью и эффективностью регистрации мёссбауэровского излучения обладают резонансные счётчики. Принцип работы таких детекторов лежит в регистрации конверсионных электронов, сопровождающих процесс резонансного поглощения гамма-квантов, испущенных без отдачи, веществом, содержащим мёссбауэровские ядра и специально введённым внутрь детектора. Счётчики этого типа могут применяться для регистрации гамма-излучения от изотопов, имеющих большую величину резонансного поглощения при комнатной температуре, например, р Ре, Ду.

Для наполнения таких счётчиков используется газ с малым зарядом ядра, что уменьшая вероятность регистрации гамма-излучения в газе, существенно снижает количество фоновых импульсов, регистрируемых детектором. Однако, большая интенсивность нерезонансного излучения, возникающего на стенках счётчика, не позволяет применять их в мёссбауэровских экспериментах на нейтронных пучках.

Одной из основных методических задач диссертационной работы является создание резонансного детектора, способного избирательно регистрировать мёссбауэровское излучение в присутствии высокоэнергетического фона.

В отличие от описанных в / 21, 22 / пропорциональных счётчиков с защитными секциями созданный пропорциональный детектор состоит из двух параллельных секций, представляющих собой самостоятельные пропорциональные счётчики, включённые в антисовпадения друг с другом (рис. 10 ). Такая конструкция счётчика, исключая верхнюю защитную секцию, позволяет приблизить спектрометрический объём к мишени и в условиях изотропного фона повысить светосилу ЯГР-спектрометра в 1,4 раза по сравнению с / 17 /. Как и в / 21, 22 / каждая секция детектора образована тремя плоскими рамками, параллельно расположенными друг под другом - двумя катодными и находящейся между ними анодной. Размеры всех анодных и катодных рамок - 180x180 мм ". Анодные рамки выполнены из вольфрамовой проволоки диаметром 0,1 мм, расстояние между проволоками 24 мм. Аноды внутри каждой секции соединены между собой параллельно. Катоды изготовлены из алюминизи-рованной лавсановой плёнки (майлара) толщиной 12 мкм. Они состоят из двух электрически изолированных частей (рис. 10): внутренней (спектрометрической) диаметром 90 мм - В и окружающей её внешней (охранной) - А.

Схема включения счётчика показана на рис. 10. Сигналы с внутренних катодов, соединённых параллельно, усиливаются спектрометрическим усилителем У и через нормально открытый пропуска-тель НОП и нормально закрытый пропускатель НЗП поступают на спектрометрический вход многоканального анализатора импульсов LP - 4840 (АИ). НОП закрывается сигналами с внешних катодов, прошедшими через усилитель-дискриминатор УД, и не пропускают импульсы, образованные одновременно в центральном и боковом (охранном) объёмах.

Сигналы с анодов через усилители-дискриминаторы УД поступают на входы схемы антисовпадений АС, которая запрещает регистрацию фоновых импульсов, возникших одновременно в двух секциях детектора, и не препятствует прохождению импульсов, возникших только в одной из секций. Регистрация исследуемого гамма-излучения с энергией 14,4 кэВ основана на фотоэффекте в рабочем газе счётчика и поэтому, невозможно одновременное возникновение импульсов от одного гамма-кванта в двух секциях, разделённых плёночными катодами, непрозрачными для фотоэлектронов с энергией около 14- кэВ. Таким образом, обе секции, являясь самостоятельными детекторами, "защищают" друг друга от фоновых импульсов.

Длина трека фото- и оже-электронов, сопутствующих фотоэффекту в аргоне, являющемся рабочим газом детектора, меньше длины трека комптоновского электрона, потерявшего ту же энергию / 23 /. Это даёт возможность осуществить отбор фоновых импульсов по времени нарастания их переднего фронта, т.е. отбор по форме импульсов/21, 22 /. Импульсы с внутренних катодов проходят через схему отбора импульсов по форме, включающую в себя дифференцирующую цепочку и интегральный дискриминатор. Выбрав постоянную дифференцирования равной длительности переднего фронта импульсов фото- и оже-электронов, можно эффективно подавить комптонов-ский фон. С выхода схемы отбора по форме импульсы поступают на один из входов схемы совпадений СС, другой вход которой подключен к выходу схемы антисовпадений АС. Таким образом, анализатор импульсов АИ обрабатывает события, удовлетворяющие следующим условиям: а) возникают только в центральном объёме одной из секций счётчика; б) соответствуют регистрации гамма-квантов фотоэффектом в аргоне.

Исследование поверхности деформированной аустенитнои стали после облучения дейтонами

Поверхность металлов представляет практический интерес для ряда отраслей новой техники, в том числе для физической электроники, химического катализа, космического материаловедения, т.к. физические процессы, обусловливающие работу материалов, в большой степени зависят от их поверхностных свойств.

В результате облучения металлов и сплавов возникает ряд сложных физико-химических процессов, существенно влияющих на поверхность и её стойкость к воздействию среды / 7 /.

Для исследования радиационных повреждений аустенитных деформированных сталей при облучении их заряженными частицами, деформированная путём холодной прокатки хромоникелевая сталь X2QHI0 была облучена дейтонами с энергией 20 кэВ. Дейтоны такой энергии при взаимодействии с ядрами железа передают последним кинетическую энергию отдачи около 54-0 эВ, что соответствует энергии отдачи атомов железа в (п.,тг)-реакции. Дейтоны с энергией 20 кэВ проникают в сталях на глубину до 1000 А.

Мёссбауэровские спектры снимались при помощи детектора конверсионных электронов и рентгеновского излучения, описанного в 2.7, использование которого позволяет изменять иеследуемую глубину от 50 А до 2 10 J см.

Из рис. 216 видно, что на глубине до 1000 А наблюдается существенное уменьшение количества мартенсита деформации. Спектр облученной дейтонами стали при исследовании образца на глубину до 2 10""5 см практически не отличается от спектра деформированной стали X2QHIQ, полученного до облучения, (сравни рис. 20а и 21а), что можно объяснить незначительной глубиной проникновения дейтонов.

Уменьшение количества мартенсита деформации после облучения прокатанной стали дейтонами согласуется с результатами, полученными при снятии эмиссионных мёссбауэровских спектров в реакции 56Pe(n,"tf) Ре. Таким образом, можно предположить, что облучение деформированной стали дейтонами, как и радиационный захват нейтронов, приводит к радиационному отжигу мартенсита деформации вследствие локального разогрева области около первично выбитого атома, что, по-видимому, подтверждает гипотезу образования тепловых пиков.

Следует отметить, что в отличие от эмиссионного мёссбауэ-ровского спектра (рис. 20в), где мартенсит деформации исчезает практически полностью, в абсорбционном спектре облученного дейтонами образца при исследовании поверхности на глубину проникновения дейтонов (доза облучения составила 1Сгб см"2) не наблюдается полного превращения мартенсита в аустенит (рис. 216). Это позволяет утверждать, что эмиссионный вариант мёссбауэров-ской спектроскопии в (Н,,и,)-реакцйи гораздо чувствительней абсорбционного варианта ГРС, т.к. информация при этом получается только от тех ядер, которые захватили нейтрон.

Железо-углеродистые сплавы составляют основу конструкционных материалов и поэтому являются предметом постоянных исследований различными методами. Тем не менее, многие вопросы взаимодействия железа с углеродом ещё не раскрыты. Например, неполно изучены условия существования и факторы, влияющие на стабилизацию метастабильных фаз железо-углерод и железо-цементит. Соотношение этих фаз и определяет в основном физические свойства Ре - С сплавов при их облучении / 34 /.

В работе / 35 / рассмотрено влияние облучения нейтронами и заряженными частицами на состояние цементита в чугуне. Рентгенографическим методом показано, что в результате облучения наблюдается распад цементита Ре С с образованием OC-5-Q. Графи-тизация цементита с образованием кластеров свободного железа объясняется локальным разогревом в областях каскадов смещений и последующей диффузионной перестройкой.

В настоящей работе исследовалось влияние нейтронного облучения на чистый цементит Ре С. в качестве метода исследования выбрана эмиссионная мёссбауэровская спектроскопия в (к -реакции, позволяющая однозначно интерпретировать связанные и свободные состояния железа в процессе радиационного захвата нейтронов.

Мёссбауэровские исследования образцов, проведённые в аб-сорбционном варианте ГРС с источником Со(Сг), показали однородность цементита и отсутствие свободного железа в нём (см. рис. 22а).

Порошок цементита Ре С облучался нейтронами на касательном канале реактора ИРТ МИФИ, в процессе облучения снимался эмиссионный мёссбауэровский спектр. Для регистрации гамма-излучения применялся аргон-метановый пропорциональный счётчик, описанный в 2.4, позволяющий довольно уверенно регитрировать резонансный эффект при высоком уровне фона. В качестве стандартного поглотителя использовался ферроцианид натрия толщиной 0,1 мг/см по -"Ре. Измерения проводились при комнатной температуре в течение 15 суток непрерывной работы спектрометра.

На рис. 22в представлен эмиссионный мёссбауэровский спектр цементита. Из рисунка видно, что вследствие радиационного захвата нейтрона происходит распад цементита Ре С с образованием свободного оС-железа. Этот результат согласуется с данными работы / 35 /.

Оценка параметров кристаллизации аморфных сплавов вследствие радиационного захвата нейтронов

В качестве метода исследования последствий радиационного захвата нейтронов в аморфных сплавах использовалась эмиссионная мёссбауэровская спектроскопия на пучке нейтронов, которая обладает чрезвычайной чувствительностью к радиационным повреждениям ввиду того, что информация получается через малое время (10 с) только от тех ядер 7Ре, которые образовались в ходе реакции 5бРе(п, ) 7Ре в аморфных сплавах.

Объектами изучения процесса кристаллизации в (п.,ir)-реакции выбраны аморфные сплавы 86 14 » е70 г15В15» еб 5 83 8 5 2 Исследованные аморфные сплавы изготавливались по технологии быстрого охлаждения расплава на вращающихся медных барабанах и представляли собой ленту толщиной 40 мкм и шириной 10мм. Измерения проводились в следующей последовательности: 1. Снимались абсорбционные мёссбауэровские спектры исходных образцов с источником 5ЧЗо(Сг) активностью 50 мКи. 2. Аморфные сплавы подвергались изохронному отжигу в вакууме (10 мм рт.ст.) ступенями через ЮОС по I часу. После каждой ступени отжига измерялись абсорбционные мёссбауэровские спектры при комнатной температуре. 3. Снимались эмиссионные мёссбауэровские спектры исходных (неотожжённых) образцов аморфных сплавов в процессе радиационного захвата нейтронов. 4. Проводились контрольные измерения облученных нейтронами (в процессе снятия эмиссионных спектров) образцов в абсорбционном варианте ГРС с источником 57Со(Сг). В качестве детектора мёссбауэровского излучения использовался пропорциональный детектор, описанный в 2.4. Все измерения проводились при комнатной температуре. Эмиссионные мёссбауэров-ские спектры на пучке нейтронов снимались около 15 суток непрерывной работы спектрометра для каждого образца / 44, 45 /. На рис. 23 и 24 представлены мёссбауэровские спектры аморфных сплавов Рб8бв14 и еб 5Со83 8 5В2 С001ветс1венн0« Исходные спектры этих сплавов (рис. 23а и 24а) представляют собой типичные спектры аморфного ферромагнетика, на которых можно видеть шесть широких, но хорошо разрешённых линий. Большая ширина линий объясняется распределением сверхтонкого поля, обычно наблюдаемым в стеклообразных магнетиках. Среднее значе-ние эффективного магнитного поля на ядрах Ре около 28 Т. Хорошо известно / 37 /, что в сверхтонких магнитных спектрах Ре интенсивности шести линий-(площади под пиками) относятся как 3:6:1:1:6:3, где б меняется от нуля (ось намагничивания перпендикулярна плоскости образца) до 4 (ось намагничивания лежит в плоскости образца). Промежуточное значение б указывает либо на направление намагничивания, не лежащее в плоскости образца и не перпендикулярное ему, либо, что более вероятно, является пространственно усреднённым значением для всего образца. Из рис. 23а и 24а следует, что для исходных образцов аморфных ферромагнетиков соотношения интенсивностей линий близки к 3:4:1:1:4:3, т.е. ось намагничивания лежит в их плоскости. Изохронный отжиг при температурах до 400С включительно не вызывает видимых изменений в абсорбционных мёссбауэровских спектрах, поэтому можно предположить, что при таких температурах не происходит заметных структурных изменений за время отжига, равное I часу. Отжиг при 500С соответствует почти полностью прошедшей кристаллизации с образованием преимущественно двух кристаллических фаз: -Ре и Ре В (рис. 236 и 24 6). Кристаллическая фаза Pe B имеет тетрагональную решётку о о с параметрами а = 8,63 А и с = 4,29 А / 46 /. В этой структуре существует три кристаллографически неэквивалентных позиции атомов: Pej (2 атома В и 12 атомов Ре); Pejj (3 В И 10 Ре); Pe-j-jj (4 В и 10 Ре). Таким позициям отвечают различные сверхтонкие поля на ядрах железа: Bj = 30,0 Т; BJJ = 27,7 Т; Вш = 23,4 Т. Для аморфного ферромагнетика PeggBj получено сверхтонкое расщепление, соответствующее Вт-г = 27,7 Т, а для pe6,5Co83Sz8,5B2 " БШ = 23»4 Т# Известно / 37 /, что кристаллическая фаза Ре В является метастабильной и при повышении температуры отжига переходит в стабильную фазу PegB с магнитным полем на ядрах Ре 26,0 Т и о -Ре (магнитное поле 33,0 Т). В данном случае этот переход завершается при температуре отжига ЮООС (рис. 23в и 24в). Как показано в работе / 47 / при кристаллизации аморфного сплава 82 12 6 веРоятность излучения без отдачи увеличивается на 39%, а плотность возрастает с 7,28 г/см5 до 7,49 г/см5. В настоящей работе кристаллизация аморфных сплавов Є86ВІ4 и ре6 5 83 1 8 5В2 ПРИВДИТ к увеличению вероятности резонансного поглощения на 25 % и 30 % соответственно. Таким образом, атомы железа более жёстко связаны в кристаллической фазе, чем в аморфной.

Эмиссионные мёссбауэровские спектры аморфных ферромагнетиков, полученные в процессе реакции 56Pe(n, tf) Ре, свидетельствуют о кристаллизации аморфных сплавов при радиационном захвате нейтронов (рис. 23г и 24г) с образованием преимущественно двух кристаллических фаз: о-Ре и Ре В. Эти спектры аналогичны абсорбционным спектрам отожжённых при 500С образцов.

Похожие диссертации на Эмиссионная мёссбауэровская спектроскопия облучаемых нейтронами конструкционных материалов