Электронная библиотека диссертаций и авторефератов России
dslib.net
Библиотека диссертаций
Навигация
Каталог диссертаций России
Англоязычные диссертации
Диссертации бесплатно
Предстоящие защиты
Рецензии на автореферат
Отчисления авторам
Мой кабинет
Заказы: забрать, оплатить
Мой личный счет
Мой профиль
Мой авторский профиль
Подписки на рассылки



расширенный поиск

Автофоретическое нанесение полимерного покрытия на многоканальные радиотехнические конструкции из алюминиевых сплавов Клейн Екатерина Валерьевна

Автофоретическое нанесение полимерного покрытия на многоканальные радиотехнические конструкции из алюминиевых сплавов
<
Автофоретическое нанесение полимерного покрытия на многоканальные радиотехнические конструкции из алюминиевых сплавов Автофоретическое нанесение полимерного покрытия на многоканальные радиотехнические конструкции из алюминиевых сплавов Автофоретическое нанесение полимерного покрытия на многоканальные радиотехнические конструкции из алюминиевых сплавов Автофоретическое нанесение полимерного покрытия на многоканальные радиотехнические конструкции из алюминиевых сплавов Автофоретическое нанесение полимерного покрытия на многоканальные радиотехнические конструкции из алюминиевых сплавов Автофоретическое нанесение полимерного покрытия на многоканальные радиотехнические конструкции из алюминиевых сплавов Автофоретическое нанесение полимерного покрытия на многоканальные радиотехнические конструкции из алюминиевых сплавов Автофоретическое нанесение полимерного покрытия на многоканальные радиотехнические конструкции из алюминиевых сплавов Автофоретическое нанесение полимерного покрытия на многоканальные радиотехнические конструкции из алюминиевых сплавов Автофоретическое нанесение полимерного покрытия на многоканальные радиотехнические конструкции из алюминиевых сплавов Автофоретическое нанесение полимерного покрытия на многоканальные радиотехнические конструкции из алюминиевых сплавов Автофоретическое нанесение полимерного покрытия на многоканальные радиотехнические конструкции из алюминиевых сплавов
>

Диссертация - 480 руб., доставка 10 минут, круглосуточно, без выходных и праздников

Автореферат - 240 руб., доставка 10 минут, круглосуточно, без выходных и праздников

Клейн Екатерина Валерьевна. Автофоретическое нанесение полимерного покрытия на многоканальные радиотехнические конструкции из алюминиевых сплавов : дис. ... канд. техн. наук : 05.17.06 Иваново, 2006 136 с. РГБ ОД, 61:07-5/48

Содержание к диссертации

Введение

Глава 1. Литературный обзор 10

1.1 Сущность и механизм автофоретического нанесения полимерных покрытий на стальные поверхности 11

1.1.1 Технологический процесс формирования полимерных покрытий на поверхности стали 13

1.1.2 Полимерные композиции для автофоретического нанесения полимерных покрытий на стальные поверхности 15

1.2 Методы нанесения полимерных покрытий на поверхности алюминия и его сплавов 18

1.2.1 Нанесение полимерных покрытий на шероховатую поверхность 18

1.2.2 Нанесение полимерных покрытий на анодированную поверхность 22

1.2.3 Нанесение полимерных покрытий на фосфатированную поверхность... 31

1.3 Структура водных растворов карбоксилсодержащих пленкообразовате-лей 37

1.4 Механизм автоосаждения покрытий из нейтральных карбоксилсодержащих лакокрасочных композиций на алюминий 54

1.5 Задачи исследования 58

Глава 2. Оъекты и методы исследований 60

2.1 Объекты исследований 59

2.2 Методы исследований 60

2.2.1 Изучение коррозионного поведения алюминия в водных и олигомерных средах 60

2.2.2 Спектроскопические исследования 61

2.2.3 Определение пористости 62

2.2.4 Атомно-абсорбционный анализ 62

2.2.5 Определение кислотного числа пленкообразователя и олигомерных осадков 63

2.2.6 Определение сухого остатка пленкообразователя 64

2.2.7 Определение скорости и степени отверждения лакокрасочных покрытий 65

2.2.8 Оценка качества автофорезных покрытий 66

2.2.9 Измерение тепловых потерь СВЧ - сигнала 67

Выводы по работе 118

Литература 120

Приложения 129

Введение к работе

Актуальность темы. Благодаря небольшому удельному весу, хорошей электропроводности и другим ценным свойствам расширяются области применения алюминия и его сплавов в самых различных областях современной техники. Основными потребителями алюминия являются судостроение, авиационная, электронная и радиотехническая промышленности, где используются антенные многоканальные (300x8x2) решетки, которые нуждаются в высокоэффективной противокоррозионной защите с сохранением радиотехнических свойств.

Существующие в настоящее время методы защиты от коррозии сложно-профилированных волноводных изделий на основе фосфатных покрытий не соответствуют требованиям, предъявляемым к их антикоррозионной защите. По истечении воздействия 12 суток тропической влаги и 5 суток солевого тумана изделия корродируют, теряют свои радиотехнические характеристики и после 6 месяцев эксплуатации нуждаются в дорогостоящих ремонтных работах. Одним из путей повышения надежности в работе радиотехнических изделий является нанесение полимерных покрытий (Пк) на фосфатированные поверхности (требования ТУ), обеспечивающие высокую адгезию комплексного покрытия к основному металлу. Однако при нанесении полимерных Пк традиционными методами (окунание, различные способы распыления) наблюдается неравномерность покрытия по толщине и отсутствие его внутри каналов волноводов, что приводит к невозможности эксплуатации их по своему назначению.

Одним из путей получения равномерных по толщине высококачественных антикоррозионных покрытий является нанесение на металлическую поверхность полимерных Пк методом автофореза. Тем не менее метод автофоретического нанесения полимерных пленок не нашел широкого применения в вышеуказанных отраслях промышленности. В литературе (ПАТ. РФ.2142971 6C09D109/00. Заре-гистр. 20.12.1999. Бюл. №35) имеются сведения о возможности нанесения автофоретических защитных покрытий на поверхность алюминия и его сплавов. Однако использованию метода препятствуют трудности, связанные с ухудшением качества полимерных пленок. Ввиду того, что в процесс фосфатирования прерывается в связи со сборкой и пайкой многоканальных конструкций в течение 7-14 суток перед автофоретическим нанесением полимерных пленок, то наблюдается снижение качества автофоретических гелеобразных покрытий. В этом случае до конца не исследован механизм автофореза и влияние фосфатирования на качество полимерных П,с.

Исходя из выше изложенного, данная работа по защите от коррозии алюминиевых конструкций методом автофореза является актуальной.

Работа выполнена в рамках технического задания по хоздоговорной теме 14/ООД/ОЗ.36500.

Цель работы. Целью настоящей работы является:

1) исследование влияния состояния фосфатных пленок на физико-
химические закономерности автофоретического нанесения полимерных Пк и их
качество в процессе экспозиции изделий при дальнейшей их сборке и пайке.

2) разработка универсального технологического процесса нанесения авто
форетического защитного покрытия на фосфатированные многоканальные сбор
ные конструкции из различных сплавов алюминия для эффективной защиты их
от коррозионных разрушений.

Научная новизна. На основании атомно-абсорбционных, ИК-спектроскопических и потенциометрических исследований, а также квантово-химических расчетов впервые приведены новые научные взгляды на физико-химические закономерности процессов фосфатирования и нанесения защитных покрытий:

  1. в процессе экспозиции зафосфатированных деталей из алюминия и его сплавов на воздухе происходит образование на основе фосфатов алюминия неорганических полимерных пленок;

  2. полимерные фосфатные покрытия тормозят анодный процесс коррозии, снижая генерацию ионов гидроксония и качество полимерных Пк;

3) при выдержке зафосфатированных изделий перед автофорезом в неаг
рессивных растворах органических кислот происходит активация поверхности,

облегчается анодный процесс коррозии, и качество защитных полимерных покрытий значительно улучшается;

4) совокупность вышеприведенных научных взглядов позволили разработать универсальный технологический процесс автофоретического нанесения полимерных Пк на сборные узко - канальные волноводные конструкции.

Практическая значимость. Разработанный универсальный технологический процесс автофоретического нанесения полимерных покрытий позволяет получать равномерные по толщине пленки, обладающие высокой адгезией и прочностью на удар (50 кгс/см) к алюминиевым поверхностям, с сохранением радиотехнических характеристик изделий в процессе прохождения высокочастотного тока. Изделия с автофоретическими полимерными покрытиями выдерживают испытания: в камерах солевого тумана более 7 суток и тропической влаги более 15 суток. Технологический процесс апробирован в производственных условиях и принят к внедрению для защиты от коррозии различных волновод-ных устройств, что подтверждается поданной заявкой на изобретение, а также подана заявка на изобретение №2006118386 от 26.05.06г.

Автор защищает.

1) представление о механизме процесса фосфатирования и автофоретического нанесения полимерного Пк на поверхности алюминия и его сплавов;

  1. состав лакокрасочной композиции для защиты алюминиевых конструкций от коррозии;

  2. универсальный технологический процесс автофоретического нанесения полимерного покрытия на основе карбоксилсодержащего пленкообразователя на поверхности изделий радиотехнического назначения.

Апробация работы. Основные результаты работы докладывались на ХП-ой Международной научно-технической конференции «Информационная среда ВУЗа», Иваново, 2005г.; ХШ-ой Международной практической конференции «Технологии ремонта, восстановления и упрочнения деталей машин, механизмов, оборудования, инструмента и технологической оснастки», Санкт-Петербург, 2006. По результатам работы опубликовано 3 статьи и 3 тезисов докладов.

Технологический процесс формирования полимерных покрытий на поверхности стали

Приведенный выше взгляд на механизм процесса не объясняет природу зарождения новой фазы на металлических поверхностях, поэтому автофоретиче-ское нанесение полимерных покрытий на цветных металлах в мировой практике не реализовано. Имеется апробирование автофореза только в лабораторных условиях. Наиболее широко в литературе освещен этот вопрос при нанесении на стальные поверхности.

В настоящее время известен лишь процесс автоосаждения [13] из водораз-бавляемых лакокрасочных систем на стальных поверхностях, который заключается в следующем. Ванну, содержащую специальную лакокрасочную композицию, погружается предварительно подготовленное металлическое изделие, и в течение (2-15) минут на нем формируется лаковая пленка толщиной (10-20) мкм. После промывки изделие термоотверждается. Формирование покрытия протекает при повышенных температурах. Схема автофоретического нанесения полимерных покрытий очень проста и заключается в обезжиривании, автоосаждении, промывке и сушке.

В зависимости от конфигурации изделий и степени их загрязненности обезжиривание осуществляется при температуре (60-70)С струйным методом с последующим окунанием. Струйное обезжиривание позволяет снять остатки смазочных масел, обезжиривание окунанием - очистить внутреннюю поверхность изделия сложной конфигурации и повысить качество очистки наружной поверхности. Для удаления остатков щелочного раствора и охлаждение подготавливаемой поверхности до 25С после обезжиривания проводится промывка изделий водопроводной водой, а затем деминерализованной. По патентным технологиям [13,14] автофорезное покрытие наносится методом окунания из композиции следующего состава, г/л:

Согласно современным представлениям, автоосаждение лакокрасочных покрытий из водоразбавляемых композиций осуществляется при рН=1-5. В результате ионизации подложки ионы металла атакуют коллоидные частицы плен-кообразователя и вызывают их коагуляцию на твердую поверхность в виде геле-образной пленки. Обычно процесс ионизации металлов в кислых средах является практически неуправляемым процессом, и металлические ионы накапливаются в полимерных растворах, снижая стабильность лакокрасочной системы. Решением этой проблемы могло бы быть осуществление данного процесса из нейтральных сред.

Исходя из выше сказанного и литературы [2,30] автофоретическое нанесение полимерных покрытий на цветных металлах в мировой практике не применяется. Нам необходимо было найти новые взгляды к объяснению этого процесса, которые привели бы к созданию новых устойчивых композиций и технологического процесса их нанесения на различные металлы.

Все проводимые работы в различных научно-исследовательских институтах и фирмах были направлены на создание кислых лакокрасочных композиций.

Первую лакокрасочную композицию для автоосаждения запатентовала американская фирма Amcheem Products в 1966г. [31]. Она представляла собой кислый водный состав, содержащий диспергированные в воде частицы органического пленкообразующего, фториды и окислитель (перекись водорода или би-хромат).

Дальнейшие исследования в этой области, проведенные японской фирмой Nippon [32], привели к созданию еще одной лакокрасочной композиции, в состав которой входят: водный раствор молибденовой кислоты или ее соли и водорастворимый органический полимер с молекулярной массой более 10000. Соль может представлять собой молибдат аммония, натрия, кальция или магния, а полимер - полиакрилат, бутадиеновый каучук, полибутадиен, полиметакрилат, полистирол, поливиниловый спирт или эфир, меламиноалкидный или меламинофор-мальдегидные полимеры. Концентрация полимера в растворе составляет (0Д5...45)масс.%, а молибденовой кислоты или ее соли-10 масс.%. В 1972г. в Англии [33] был запатентован еще один состав для получения автофорезных пленок. Он содержит пленкообразующее в виде водной эмульсии, дисперсии или раствора, водная фаза содержит также кислоту для травления, окислитель и диспергирующий агент. В качестве пленкообразующих смол используется полиэтилен, политетрафторэтилен, полиакриловые смолы, поливинилхлорид, бутодиен-стирольные сополимеры. Диспергирующими агентами могут быть анионные или ионогенные поверхностно-активные вещества, такие как эфиры серной кислоты, сульфоновые кислоты и поверхностно-активные вещества, содержащие амино- и карбоксильные группы, сложные амины и эфиры. Травильными кислотами могут быть серная, соляная, плавиковая, азотная, фосфорная, молочная, винная и другие. Оптимальным считается рН лакокрасочной композиции в диапозоне (1,6...3,8). В качестве окислителей рекомендуются броматы, нитриты, хлораты, добавляемые в виде солей аммония или щелочных металлов. Составы для авто

Структура водных растворов карбоксилсодержащих пленкообразовате-лей

С точки зрения термодинамики алюминий неустойчив в щелочных и кислых растворах, наблюдается высокая скорость коррозии, поэтому в узкой области рН управлять автофоретическим процессом невозможно [12].

В связи с нестабильностью алюминия в кислых и щелочных средах наблюдается снижение адгезии к алюминиевым поверхностям, и поэтому нанесение лакокрасочных материалов обычно проводят на модифицированные поверхности. Как видно из рисунка 1.3 диапазон рН использования автофорезных ванн находится в пределах 6-7, в нейтральной области. В такой области рН наиболее подходящим лакокрасочным материалом является водоразбавляемый раствор карбоксилсодержащий пленкообразователь. Немаловажную роль при нанесении лакокрасочных материалов играет природа металла, его поведение в коррозионных средах и влияние на этот процесс различных факторов. Между структурой полимерных растворов и коррозионным поведением металла при автофорезе существует взаимосвязь, оказывающая влияние на механизм формирования полимерной гелеобразной пленки на его поверхности.

Алюминий-самый распространенный в природе элемент. В таблице 1.3 приведены наиболее важные характеристики алюминия [15,16].

Стандартный электродный потенциал алюминия равен -1,76В. Его стандартные потенциалы в кислых и нейтральных средах более положительны, чем нормальный потенциал. Различие нормального и стандартного потенциалов алюминия и его относительная коррозионная стойкость обусловлены большим сродством алюминия к кислороду.

При соприкосновении поверхности металла с кислородом воздуха образуется пассивная пленка, ее удаление приводит к уменьшению стандартного потенциала алюминия [17-19].

Авторы [19-22] считают, что оксидная пленка на металле состоит из двух слоев. Внутренний слой, прилежащий к металлу, является компактным; наружный состоит из более проницаемого слоя. В зависимости от условий формирования пленки отличаются составом, структурой и толщиной.

По мнению Палеолога и Акимова [23], соприкасающиеся с металлом концы пор воздушно-оксидной пленки, которая находится в равновесии с воздухом, «закрыты» кислородом. При погружении алюминия в раствор, химически малоактивного к его оксиду, «закрытые» участки пленки могут подвергаться действию раствора в первую очередь, обнажая металл. Это может быть, в данном случае, десорбция кислорода, «закрывающего» пору, механического расклинивание тончайшей пленки при поступлении раствора в поры или некоторое пептизи-рующее действие раствора.

Существует «пленочная» теория пассивности [19, 20], согласно которой поверхность металла покрывается тонкой, неэлектропроводной пленкой, блокирующей его от доступа разрушающей среды. «Пленочная» теория опирается на термодинамические принципы и классическую теорию диффузии.

Наряду с «пленочной» теорией получила развитие адсорбционная теория пассивности, согласно которой пассивное состояние металлов обусловлено адсорбционным кислородом. Эта теория [21, 22] предполагает, что адсорбированные атомы кислорода представляют собой диполи, направленные положительным концом к металлу, а отрицательные концы диполей располагаются в двойном электрическом слое. В результате этого равновесный ионный скачок потенциала будет заменяться сложным адсорбционно-ионным скачком потенциала, и общий электродный потенциал металла сдвигается в положительную сторону.

Дельтомб и Пурбе [24] предполагают, что пассивность алюминия обусловлена наличием на поверхности металла слоя гидраргилита-А20зхЗН2, представляющего собой аморфное образование, легко переходящее при нагревании в кубическую модификацию. Возникающая пленка неоднородна, пронизана сетью пор, трещин и посторонних включений. При толщине (50... 100)А пленка оксида алюминия обладает достаточно малым электрическим сопротивлением, на этих тонких участках может осуществляться катодный процесс. Участки пленки большей толщины не пропускают электронов и являются инертными [25].

Растворение алюминия в воде, по данным работ [26-27], происходит в три этапа: образование аморфного оксида, растворение аморфного оксида, осаждение гидроксида алюминия. Таким образом, пассивное состояние алюминия может быть обусловлено образованием как фазовых, так и адсорбционных пленок на его поверхности. Состояние оксидной пленки на поверхности алюминия зависит от различных факторов. Проницаемость пленки можно регулировать путем изменения кислотности электролита, либо введением в электролит различных ионов. Присутствие в растворах галогенидов [18] значительно увеличивается скорость коррозии. По данным работы [25] активирующее действие ионов возрастает в ряду: Г Br" Cl" F\ Фториды оказывают специфическое действие на алюминий: вначале они сильно активируют поверхность алюминия, но затем наблюдается процесс пассивации за счет образования на металле вторичной пленки из малорастворимых и не электропроводных продуктов коррозии, содержащих фтор.

Изучение коррозионного поведения алюминия в водных и олигомерных средах

Скорость коррозии металла изучали гравиметрическим методом [76,77].После очистки образцы промывались, высушивались фильтровальной бумагой, выдерживались в эксикаторе и взвешивались на микроаналитических весах марки WA-34 с точностью до шестого знака. Затем образцы помещали в сосуды с фоновым раствором и в водную композицию лака КЧ-0125. По истечении 30 минут алюминиевые образцы извлекались из коррозионной среды и выдерживались в течение 10 минут в азотной кислоте (d=l,44 г/см3-для удаления окислов). Незначительное растворение алюминия в азотной кислоте учитывали с помощью холостого опыта. Промытые и высушенные после этого в эксикаторе образцы снова взвешивались. По разнице весов рассчитывали токовый показатель коррозии с применением законов Фарадея: Am=3-S-i, (2.1) где Э-электрохимический эквивалент алюминия, гэкв/(А-ч); i-токовый показатель коррозии, А/см2; S-поверхность образца, см2; т-время опыта, ч; Ат-разница в весе образца до и после погружения в электролит, г.

Изменение электродного потенциала в сочетании с коррозионными исследованиями позволяет выяснить механизм взаимодействия алюминия с электролитом, содержащим водоразбавляемый лак КЧ-0125. Кривые «потенциал-время» измеряли относительно насыщенного хлорсеребряного электрода и фиксировали с помощью цифрового катодного вольтметра Щ-300 (рис. 2.1). Стационарный потенциал отмечали через 20-30 минут после погружения образцов в электролиты.

Наличие на поверхности металла олигомерных пленок определяли капельным методом [78]. На испытуемую поверхность наносили 2-3 капли раствора, содержащего 25мл соляной кислоты, Зг бихромата калия и 75мл дистиллированной воды. Определяли время с момента нанесения капли до перехода ее цвета из оранжевого в темно-зеленый (за счет восстановления Сг6+ до Сг3+ под действием водорода, выделяющегося при реакции соляной кислоты с металлом). Олиго-мерные покрытия, выдерживавшие воздействие агрессивной среды более 40 минут (согласуется с испытаниями в камерах солевого тумана и тропической влаги), считались доброкачественными.

Спектрофотометрические исследования проводили на ИК-спектрофотометре «SPECORD М80», состоящего из трех функциональных блоков: оптико-механического спектрометра, электронного блока и самописца. ИК спектры снимались на алюминиевых образцах с фосфатными покрытиями, выдержанными на воздухе (1, 2, 4, 8 и 16 суток).

Одной из важнейших характеристик покрытия является его пористость, которую определяли химическим методом [78]. Полоску фильтровальной бумаги размером 70x150 мм в течение 15 минут пропитывали в растворе 1г Кз[Ре(СЫ)б] и Юг NaCl в 100 мл воды и затем плотно прижимали к испытуемому образцу. Через 10 минут бумагу снимали, образец промывали дистиллированной водой и сушили между листами фильтровальной бумаги. С помощью лупы подсчитывали число окрашенных в синий цвет точек, соответствующих порам в покрытии.

В основе метода лежит эффект резонансного поглощения излучения определенной длины волны свободными атомами определяемого элемента при прохождении этого излучения через атомный пар исследуемого образца. Для получения количественного результата в атомно-абсорбционном методе анализа проводили серию измерений, используя в качестве градуировочных образцов растворы определяемого элемента с известной концентрацией. Результаты этих измерений использовали для построения градуировочного графика в координатах оптическая плотность-концентрация определяемого элемента в растворе. Затем по измеренной оптической плотности исследуемого образца по графику находили концентрацию определяемого элемента.

Метод определения кислотного числа пленкообразователя [79] основан на титровании карбоксильных групп в эфирно-спиртовой смеси лака КЧ-0125 водным раствором щелочи. Эфир в этой смеси служит растворителем лака, а этиловый спирт применили для гомогенизации системы, образованной водным раствором щелочи и эфирным раствором лака в процессе титрования. При отсутствии спирта реакция протекает в гетерогенной среде на поверхности раздела фаз и не может быть доведена до конца. Гомогенизация достигается благодаря тому, что спирт хорошо смешивается с водой и органическими растворителями.

Смесь объемом 50 мл, состоящую из одной части 96%-ого этилового спирта и двух частей этилового эфира, нейтрализуется ОДН раствором КОН в присутствии нескольких капель 1%-ого спиртового раствора фенолфталеина до слабо-розовой окраски. 1г лака растворяется в приготовленной смеси и быстро титруется ОДН раствором КОН до слабо-розовой окраски, устойчивой в течение 30 секунд. Кислотное число вычисляется по формуле: Х=5,611 V-K/m, (2.2) где V-количество ОДН раствора КОН, израсходованное при титровании, мл; К-поправка к титру для пересчета на точный ОДН раствор КОН; 5,611-количество мг КОН, содержащееся в мл 0,1 Н раствора КОН; m-навеска лакокрасочного материала, г. Определение кислотного числа олигомерных осадков проводилось следующим образом: сто алюминиевых образцов размером 40x40 мм, с подготовленной поверхностью по п. 2.2.1 погружались на 30 минут в водный раствор лакокрасочного материала (V=200 мл). Осажденная пленка снималась в течение 2-3 минут в ацетоне. Полученный раствор заливается в предварительно прокаленный при температуре «красного» каленья и взвешенный тигель.

Определение скорости и степени отверждения лакокрасочных покрытий

Для установления скорости и степени отверждения лакокрасочного покрытия использовали метод определения содержания гель - фракции [81], который основан на экстрагировании подходящим растворителем растворимой части от-вержденных пленок (не прореагировавшие олигомеры, линейные и слабо разветвленные полимеры золь-фракция) и количественном определении оставшегося трехмерного полимера (гель-фракция). В качестве растворителя использовали ацетон (tKHn=56C). Горячую экстракцию пленок проводили на аппарате Сокслета (рис. 2.2). Патроны с исследуемой пленкой помещали в экстракционную часть аппарата 1. Пары растворителя из перегонной колбы 2 поступают по трубке 3 в холодильник 4 и, конденсируясь, стекают в экстракционный сосуд. Переливное устройство 5 обеспечивает поддержание постоянного уровня растворителя в экстракционном сосуде.

Исследуемый лакокрасочный материал методом автофореза наносили на взвешенные с точностью до 0,0001 г алюминиевые пластинки размером 30x15 мм. После выдержки на воздухе в течение 7-Ю минут пластины помещали в сушильный шкаф и засекали время от начала опыта. Через равные промежутки времени (30 минут) из шкафа извлекали по одной пластине, с таким расчетом, чтобы последняя из них была заведомо полностью отвержденной. Навеску образца g определяли по разности массы алюминиевой пластины с отвержденным покрытием и чистой пластины. Образец заворачивали в фильтровальную бумагу и перевязывали. Готовые патроны взвешивали и помещали в эксикатор. По окончании экстракции патроны извлекали из экстрактора и сушили в термостате до постоянной массы (охлаждение следует проводить в эксикаторе).

Качество автофорезных покрытий оценивали по стандартным методикам общепринятым в лакокрасочной промышленности. Прочность на удар проверяли на приборе У-8А, эластичность по ШГ-4, адгезию методом решетчатых надрезов [82]. Коррозионные исследования проводили в камере тропической влаги и солевого тумана, а также выдержкой образцов в 3%-ном растворе хлористого натрия. Покрытия считались доброкачественными, если выдерживали испытания более 15 суток.

Так как покрытия вносят небольшие погонные в затухания, то непосредственное измерение потерь методом замещения на волноводах небольшой длины невозможно, поскольку измеряемые величины не выйдут за пределы точности измерения.

Метод основывается на измерении температуры волноводов при их работе на высоком уровне СВЧ мощности. Рассеиваемая мощность, определяемая электрическими особенностями покрытия, выделяется в виде тепла, и при значительном уровне этой мощности, температура волновода становится доступной для измерения. Чем хуже покрытие, тем больше рассеиваемая мощность и выше температура волновода. Температура на поверхности волновода измеряется при помощи калиброванных термопар. Относительное увеличение тепловых потерь в лаковом покрытии по сравнению с эталонным серебряным покрытием определяется по методике, разработанной в ОАО НИИ Приборостроения [83].

Образцы для проведения испытаний представляли собой цилиндрические «стаканы» - имитаторы резонаторов- с внутренним диаметром 50мм и глубиной 77мм, на внутреннюю поверхность которых наносили исследуемое покрытие. Для проведения измерений «стакан» включали в схему при помощи специального приспособления, представляющего собой стальную скобу с посеребренными стенками, в которых имелись отверстия связи. С наружной стороны стенок скобы имелись выходные волноводы, обеспечивающие стыковку приспособления в схеме. Цилиндрический «стакан», установленный в приспособление, образует резонатор, связанный со схемой через отверстия связи.

При проведении измерений СВЧ - сигнал от клистронного генератора подается по двум каналам на два усилителя. При установленном в приспособлении эталонном стакане с серебряным покрытием устанавливали показания по шкале усилителя в контрольной цепи 50 делений, а по шкале усилителя в цепи резона тора-80 делений. После замены «стакана» резонатора измеряли величину сигна Рис.2 Л. Схема установки для снятия кривых «потенциал - время» 1 - рабочий электрод , 2 - электрод сравнения (хлорсеребряный электрод), 3 - насыщенный раствор KCI, 4 - рабочий раствор (фосфатная либо автофорезная ванна) Рис.2 Л. Схема установки для снятия кривых «потенциал - время» 1 - рабочий электрод , 2 - электрод сравнения (хлорсеребряный электрод), 3 - насыщенный раствор KCI, 4 - рабочий раствор (фосфатная либо автофорезная ванна) ГЛАВА 3. В 3 главе приводятся экспериментальные данные по физико-химическим закономерностям формирования фосфатных и автофоретических полимерных покрытий, основанные на коррозионных процессах, протекающих на анодных и катодных участках поверхности изделий при погружении их в водные растворы полимерной композиции.

Похожие диссертации на Автофоретическое нанесение полимерного покрытия на многоканальные радиотехнические конструкции из алюминиевых сплавов