Введение к работе
Современные тенденции здорового питания, требующие производства высококачественных продуктов, изменения экологического статуса Россия и ожидаемое вступление в ВТО требуют ужесточения контроля показателей, отвечающих за пищевые достоинства продуктов
Контроль технологических процессов и качества масложировой продукции всегда будет относиться к главнейшим задачам производства. Важнейшая составляющая технической базы обеспечения контроля технологических процессов - это измерительный, особенно аналитический контроль
Комплексный подход к проблеме контроля технологических процессов и качества масложировой продукции подразумевает использование методов, позволяющих с минимальной погрешностью установить значение определяемого показателя и проводить исследования в компетентных испытательных лабораториях (ИЛ), которые являются одним из основных элементов предприятия, определяющих качество продукции
Для масложировой отрасли важным показателем, характеризующим в первую очередь качество сырья и определяющим качество извлекаемого масла является кислотное число. Требования к данному показателю постоянно ужесточаются Не менее важным показателем является цветное число, стандартизованный показатель вырабатываемого масла. Оно позволяет быстро оценить эффективность очистки масел, а в ряде случаев их подлинность
Сложной масложировой системой являются эмульсионные продукты, вырабатываемые в настоящее время с разным содержанием жира Массовая доля жира в таких продуктах является одним из главных показателей, определяющих качество и подлинность
Поэтому совершенствование и аттестация методов измерения и контроля выше перечисленных параметров представляется актуальным
С другой стороны переход Российской Федерации на уровень мировых
стандартов так же требует обеспечения единства измерений, которое в соответ-
РОС НАЦИОНАЛЬНАЯ і
9 Ш> шяй
**~*~jotit
ствии с Законом о техническом регулировании являющимся связующим звеном, объединяющим экономическую, социальную и экологическую безопасность общества.
1.2 Законодательным основанием единства измерений являются документы, перечисленные в таблице 1.
Таблица 1 Нормативно - законодательная база
Законом о техническом регулировании
ГОСТ Р 51000-95 Система аккредитации в РФ
ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2000 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий
ГОСТ Р ИСО 5725-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов
и результатов измерений | s
РМГ 58-2003 Оценка качества работы испытательной лаборатории пищевых і
продуктов и продовольственного сырья I
РМГ 61 -2003 Показатели точности, правильности, прецизионности методик '
количественного химического анализа і
13 Цель и задачи исследования
Основной целью работы является повышение достоверности результатов и эффективности испытаний качества масложировой продукции, путем обеспечения единства измерения в системе обьект-метод-лаборатория через метрологическую аттестацию, как методов, так и испытательных лабораторий. Для достижения поставленной цели необходимо решить ряд локальных задач'
Систематизировать измерения свойств масложировой продукции по принципу однородности измеряемых величин и сходства методов измерений и распределить их по уровню технической сложности и метрологических требований
Выбрать начальную группу методов измерения свойств масложировой продукции для аттестации лабораторий.
Установить источники и проанализировать возможность снижения погрешностей выбранных методов
- Разработать аттестационные образцы, адекватно воспроизводящие свойства масложировой продукции, для выбранной группы методов 1.4 Научная новизна
-
Усовершенствованы методы измерения рада важных показателей качества масложировой продукции кислотного числа; цветнсго числа; массовой доли жира в эмульсионных продуктах (с применением аппарата Сокслета) Установлены основные источники погрешности и разработана математическая модель точности измерения этих показателей качества масложировой продукции.
-
Обоснован и разработан экспресс-метод измерения массовой доли жира в эмульсионных продуктах (майонез, соусы, сливки) Метод позволяет разработать также методики выполнения измерений перекисного и анизидинового чисел для этих продуктов.
3. Установлена возможность использования в качестве стандартного образца цветности масел бихромата железа (Ш) в диапазоне (0 .60) единиц и показана применимость его для определения цветности пива
-
Впервые предложена, на примере масложировой отрасли, система ранжирования испытательных лабораторий по показателю обеспечиваемой точности результатов и научно-техническому уровню.
-
Установлены требования к аттестационным образцам как классу стандартных образцов, обеспечивающие достоверность проведения метрологической аттестации лабораторий масложировой промышленности Разработаны аттестационные образцы: массовой доли жира и воды в эмульсионных продуктах; кислотного числа масел и жиров, цветности.
-
Научно обоснована и разработана система методов метрологической аттестации испытательных лабораторий масложировой и других отраслей пищевой промышленности, ориентированная на оценку компетентности персонала и производимая с использованием шифрованных аттестационных образцов.
-
Предложенный метод измерения кислотного числа масел и жиров с применением смеси «этанол/петролейный эфир» позволяет снизить погрешности, вызванные побочными реакциями и процессами эмульгирования и повысить безопасность, как самого метода, так и процесса регенерации растворителя
-
Оптимизация режима экстракции и замена экстрагента на гексан в методе измерения массовой доли жира твердых эмульсионных продуктах с применением аппарате Сокслета позволяет сократить продолжительность экстракции до 2 часов и повысить безопасность данного метода.
-
Разработанный экстракционно-рефрактометрический экспресс метод измерения массовой доли жира в майонезе и соусах позволяет сократить продолжительность анализа по данному показателю до 40 минут (по сравнению с используемым методом - 14 часов).
-
Разработанная методика оценки компетентности испытательных лабораторий представляет собой часть системы обеспечения единства измерения, способствует ее функционированию и формирует основу для введения в действие ГОСТ 5725-2002 з масложировую промышленность
-
Достоверность полученных результатов обеспечена использованием современных методов анализа, опубликованных и вновь разработанных, математической обработкой результатов и опытно - промышленными испытаниями
-
Личный вклад автора заключается в постановке, осуществлении исследований и оценке результатов экспериментов в лабораторных и производственных условиях.
-
АПРОБАЦИЯ РАБОТЫ
Результаты работы доложены на следующих конференциях:
-
3-я международная конференция «Масложировая Индустрия в Условиях Единого Экономического Пространства», Санкт-Петербург, 2003,
-
Международная научно-практическая конференция «Состояние, проблемы и опыт аналитического приборостроения для сельскохозяйственного
производства, пищевой и перерабатывающей промышленности и роботехниче-ских систем точного измерения, Санкт-Петербург, 2004 г
3 Конференция молодых ученых и аспирантов СЗНМЦ «Формирование конкурентоспособности молодых ученых» Санкт-Петербург - Пушкин 2005 г.
Диссертационная работа состоит из введения, 5 глав, заключения, списка используемой литературы и приложений. Основная часть изложена на 128 страницах, содержит 34 таблиц, 17 рисунков. Список литературы состоит из 120 наименований.
