Содержание к диссертации
Введение
1 Аналитический обзор 10
1.1 Роль биологически активных добавок в конструировании функциональных продуктов питания 10
1.2 Ассортимент и основные тенденции использования фосфолипидных продуктов в пищевой промышленности 14
1.3 Основные методы модифицирования фосфолипидных продуктов 21
2 Методическая часть 28
2.1 Методы исследования фосфолипидов 28
2.2 Методы исследования потребительских свойств фракционированных фосфолипидных продуктов 32
2.3 Методы исследования медико-биологических свойств фракционированных продуктов 33
3 Экспериментальная часть 35
3.1 Характеристика объектов исследования 35
3.2 Оценка влияния технологических режимов на потребительские свойства фракционированных фосфолипидных продуктов 39
3.2.1 Обоснование способа подготовки ПАФ к фракционированию 39
3.2.2 Исследование влияния температурных режимов и времени фракционирования на эффективность процесса 48
3.2.3 Исследование влияния соотношения «ПАФ - этиловый спирт» и числа ступеней процесса на эффективность фракционирования 59
3.2.4 Влияние кислотного реагента на растворимость фосфолипидов в этиловом спирте 72
3.2.5 Исследование органолептических и физико-химических показателей фракционированных фосфолипидных продуктов
4 Разработка технологии и технологической схемы получения фракционированных фосфолипидных продуктов 80
5 Комплексная оценка потребительских свойств фракционированных фосфолипидных продуктов 85
5.1 Оценка органолептических и физико - химических показателей 85
5.2 Оценка показателей безопасности фракционированных фосфолипидных продуктов 37
5.3 Исследование физиологической активности фракционированных фосфолипидных продуктов 89
5.4 Me дико - биологические исследования фракционированных фосфолипидных продуктов 93
5.5 Влияния условий и сроков хранения на потребительские свойства функциональных фосфолипидных продуктов Ю0
6 Оценка экономической эффективности разработанной технологии выводы и рекомендации 107
Список литературных источников
- Ассортимент и основные тенденции использования фосфолипидных продуктов в пищевой промышленности
- Методы исследования потребительских свойств фракционированных фосфолипидных продуктов
- Обоснование способа подготовки ПАФ к фракционированию
- Оценка показателей безопасности фракционированных фосфолипидных продуктов
Введение к работе
Одно из приоритетных направлений Государственной политики России в области питания ориентировано на создание ассортимента пищевых функциональных продуктов, потребление которых позволит улучшить состояние здоровья человека /5, 6/.
Снижение количества потребляемой пищи, а также нарушение структуры самого питания приводит к дефициту, поступающих вместе с ней микронутриентов /7, 1О/.
Решение проблемы связано с созданием и активным внедрением в современную структуру питания пищевых функциональных продуктов, которые содержат физиологически функциональные ингредиенты, восполняющие дефицит биологически активных веществ, в том числе и микронутриентов /1, 2, 4/.
В настоящее время среди физиологически функциональных ингредиентов пищевых продуктов наиболее значимыми являются фосфолипиды, пищевые волокна и витамины.
Растительные фосфолипиды представляют собой комплекс индивидуальных групп фосфолипидов, каждая их которых обладает уникальной физиологической активностью со специфически направленными функциональными свойствами /11/.
Наибольшей физиологической ценностью обладают
фосфатидилхолины, они являются наиболее доступным биологическим источником холина, который играет важную роль в метаболизме человеческого организма и присутствует в высоких концентрациях в различных жизненно важных органах - мозге, сердце, печени и почках 151.
Введение функциональных ингредиентов в рацион питания возможно двумя путями:
в качестве самостоятельной добавки к пище;
обогащения ими пищевых продуктов.
5 Принципиальными различиями между функциональными продуктами и биологически активными добавками (БАД) к пище являются форма и дозировка, в которых недостающие организму человека функциональные ингредиенты поступают в организм. При использовании функциональных продуктов физиологически функциональный ингредиент поступает в организм в составе традиционного пищевого продукта и содержание его составляет 10-50% (в среднем 30%) от суточной потребности /10/. В отличие от функциональных продуктов, при использовании БАД физиологически функциональные ингредиенты поступают в организм в концентрированном виде.
Учитывая традиции массового потребителя, для которого
систематическое использование БАД пока не стало популярным, наиболее эффективным следует признать второе направление - создание функциональных продуктов питания.
На отечественном рынке фосфолипидные продукты в основном представлены продукцией зарубежных производителей, тогда, как ассортимент отечественных фосфолипидных продуктов остается ограниченным.
Известна технология получения фракционированных фосфолипидных продуктов серии «Витол» из предварительно обезжиренных подсолнечных активированных фосфолипидов, по которой подсолнечные активированные фосфолипиды обезжиривают ацетоном, а затем обезжиренные фосфолипиды фракционируют этиловым спиртом.
Однако, к сожалению, в процессе обезжиривания биологически активные вещества, такие как, токоферолы, каротиноиды и стеролы, экстрагируются совместно с триацилглицеринами ацетоном, что приводит к их потере в фосфолипидных фракционированных продуктах.
В связи с этим разработка технологии получения фракционированных функциональных фосфолипидных продуктов из подсолнечных
активированных фосфолипидов (ПАФ) и оценка их потребительских свойств является актуальной.
Целью работы является расширение ассортимента отечественных функциональных продуктов путем совершенствования фракционирования подсолнечных активированных фосфолипидов с сохранением их потребительских свойств и биологически активных веществ.
Основными задачами исследования являются:
- исследование физико-химических показателей сырья для
производства фракционированных функциональных фосфолипидных
продуктов;
- оценка влияния технологических режимов на потребительские
свойства фракционированных функциональных фосфолипидных продуктов;
- обоснование способа подготовки ПАФ к фракционированию;
- исследование влияния температурных режимов и времени
фракционирования на эффективность процесса;
- исследование влияния соотношения фаз и количества ступеней
фракционирования на эффективность процесса;
- исследование влияния лимонной кислоты на селективность
фракционирования в системе «ПАФ - этиловый спирт»;
- оценка потребительских свойств разработанных
фракционированных фосфолипидных продуктов на основе анализа их
органолептических и физико-химических показателей, показателей
безопасности и пищевой ценности;
оценка медико-биологических свойств фракционированных фосфолипидных продуктов;
исследование влияния условий хранения на динамику окислительных процессов, протекающих в фракционированных функциональных фосфолипидных продуктах;
- разработка рекомендаций по оптимальным условиям и срокам
хранения фракционированных функциональных фосфолипидных продуктов;
- оценка экономической эффективности разработанных технологических и технических решений.
Научная новизна работы заключается в следующем:
Показано, что снижение вязкости ПАФ при добавлении в систему
этилового спирта в установленных пределах обусловлено ослаблением и
трансформацией связей между молекулами фосфолипидов,
триацилглицеринов и сопутствующих триацилглицеринам липидов.
Установлено, что с увеличением температуры фракционирования в системе «фосфолипидьктриацилглицерины : этиловый спирт» растворимость в этиловом спирте фосфатидилхолинов, фосфатидилэтаноламинов, фосфатидилинозитолов и нейтральных липидов повышается, а дифосфатидилглицеринов, фосфатидных и полифосфатидных кислот снижается, что связано с особенностями мицеллообразования указанных групп фосфолипидов.
Выявлена зависимость показателей качества спирторастворимой фракции фосфолипидов от температуры фракционирования, показано, что увеличение температуры более 60 С приводит к снижению качества фракционированных фосфолипидных продуктов.
Экспериментально обосновано положительное влияние лимонной кислоты на растворимость фосфатидилхолинов в этиловом спирте, что позволяет повысить массовую долю фосфатидилхолинов в спирторастворимой фракции за счет снижения растворимости в нем фосфатидилсеринов, фосфатидных и полифосфатидных кислот и нейтральных липидов, а также существенно повысить стабильность к окислению при хранении получаемых фосфолипидных продуктов.
В результате комплексной оценки потребительских свойств фракционированных фосфолипидных продуктов установлено, что разработанная технология позволяет сохранить природные физиологически активные свойства фосфолипидов и получить продукты, соответствующие международным требованиям к пищевым функциональным продуктам.
На основании проведенных медико-биологических исследований выявлен комплекс физиологического действия фракционированных фосфолипидных продуктов, а именно для фосфолипидного продукта «Холин» - гиполипидемические, гипохолестеринемические и гепатопротекторные свойства, а для фосфолипидного продукта «ФЭИС» -антиоксидантные. Выявленные свойства подтверждают перспективность их применения для обогащения пищевых продуктов с целью направленного регулирования их потребительских свойств, в том числе для создания пищевых функциональных продуктов.
Практическая значимость.
Разработана эффективная технология фракционирования ПАФ с получением конкурентоспособных фракционированных функциональных фосфолипидных продуктов: продукта, обогащенного фосфатидилхолинами и продукта, обогащенного фосфатидилэтаноламинами, фосфатидилинозитолами и фосфатидилсеринами.
Разработан комплект технической документации, включающий
технические условия «Продукт функциональный фосфолипидный Холин» и
«Продукт функциональный фосфолипидный ФЭИС»
(ТУ 9146 - 024 - 02067862 - 2004, ТУ 9146 - 025 - 02067862 - 2004) и технологическая инструкция на производство фракционированных функциональных фосфолипидных продуктов (ТИ 9146 - 026 - 02067862 - 2004).
На основе проведенных исследований разработана технология получения фракционированных функциональных фосфолипидных продуктов.
На защиту выносятся следующие положения:
- результаты исследования физико-химических показателей сырья для производства фракционированных функциональных фосфолипидных продуктов;
- результаты оценки влияния технологических режимов на
потребительские свойства фракционированных функциональных
фосфолипидных продуктов;
- обоснование способа подготовки ПАФ к фракционированию;
- закономерности влияния температурных режимов и времени
фракционирования на эффективность процесса;
- результаты исследования влияния соотношения фаз и количества
ступеней фракционирования на эффективность процесса;
выявление влияния лимонной кислоты на селективность фракционирования в системе «ПАФ - этиловый спирт»;
разработанная технология получения фракционированных фосфолипидных продуктов;
результаты оценки потребительских свойств разработанных фракционированных фосфолипидных продуктов на основе анализа их органолептических и физико-химических показателей, показателей
0 безопасности и пищевой ценности;
- результаты оценки медико-биологических свойств
фракционированных фосфолипидных продуктов;
результаты исследования влияния условий хранения на динамику окислительных процессов, протекающих в фракционированных функциональных фосфолипидных продуктах;
разработка рекомендаций по оптимальным условиям и срокам хранения фракционированных функциональных фосфолипидных продуктов;
результаты оценки экономической эффективности разработанных технологических и технических решений.
»
Ассортимент и основные тенденции использования фосфолипидных продуктов в пищевой промышленности
Фосфолипиды содержатся практически в каждой клетке живых существ. Максимальное количество фосфолипидов (лецитина) содержит яичный желток (8-10%). Однако экономически наиболее выгодным, является получение лецитина из соевого масла, где его содержится около 2,5%. Это объясняет тот факт, что на мировом рынке пищевых БАД господствует соевый лецитин. Между тем фосфолипиды содержатся практически во всех масличных культурах, и преобладание соевого лецитина обусловлено, в основном тем, что главным экспортером сои является США, где соя представляет собой превалирующую масличную культуру /14/.
Анализ литературы и патентной информации показал, что на сегодняшний день более 90% продаваемых и используемых пищевой промышленностью России лецитинов - импортные. При этом они представлены в основном продукцией фирм: «Штерн, лецитин и соя» (Германия), «Lucas Meyer» (Германия) и «New Spirit Naturals» (США) /10,20/. Существует множество различных систем классификации фосфолипидных продуктов и БАД, однако одним из наиболее общих классифицирующих признаков является соотношение в продукте фосфолипидов и триацилглицеринов /10/. По этому признаку все фосфолипидные продукты можно разделить на жидкие и порошкообразные. Одна из принятых классификаций приведена на рисунке 1.1. Как видно из представленной схемы, каждая из двух групп: жидких (I) и твердых (II) фосфолипидов объединяет широкий ассортимент продуктов.
Следует отметить, что различия между группами I и II заключаются не только и не столько в консистенции, сколько в специфике проявления технологических свойств, что и определяет их преимущественное использование при производстве отдельных видов пищевых продуктов.
Ассортимент отечественных фосфолипидных продуктов до недавнего времени отличался крайней узостью и был представлен фосфолипидными концентратами нескольких видов и марок, которые по своим технологическим свойствам существенно уступали импортным фосфолипидным концентратам, получаемым из соевых семян.
Исследования кафедры последних лет позволили разработать технологии получения физиологически ценных, обладающих улучшенными технологическими свойствами фосфолипидных концентратов из семян подсолнечника, получивших торговое название - подсолнечные активированные фосфолипиды (ПАФ). Были разработаны рекомендации по их использованию в составе различных пищевых продуктов /59/.
С целью расширения ассортимента фосфолипидных продуктов сотрудниками кафедры была разработана технология обезжиривания ПАФ с получением фосфолипидных БАД Витол, а также технология фракционирования обезжиренных фосфолипидов с получением фракционированных БАД: Витол - Холин и Витол - ФЭА. БАД Витол представляет собой обезжиренные подсолнечные фосфолипиды и по химическому составу является аналогом продукта фирмы «Штерн, лецитин и соя» - Штернпур ПМ, который наиболее известен и широко используется в России при производстве пищевых продуктов. Как показали результаты сравнительных исследований, БАД «Витол» обладает высокими влагоудерживающими свойствами и лучше стабилизирует эмульсии прямого типа (масло в воде).
Таким образом, разработка технологий получения фосфолипидных БАД серии Витол позволила создать ассортимент отечественных фосфолипидных БАД на основе обезжиренных фосфолипидов, то есть группы II согласно приведенной на рисунке 1.1 классификации.
В отличие от этого, ассортимент группы I представлен только пищевым фосфатидным концентратом и ПАФ.
В таблице 1.2 приведен ассортимент импортных фосфолипидных продуктов и БАД, принадлежащих к группе І, а в таблице 1.2 представлены основные направления их использования.
Как видно из представленных данных, ассортимент данной группы фосфолипидных продуктов достаточно широк. Имеются существенные перспективы их целевого использования в различных отраслях пищевой промышленности, что во многом связано с высокой эффективностью их использования в составе жировой фазы.
Методы исследования потребительских свойств фракционированных фосфолипидных продуктов
Исследование показателей безопасности проводили, руководствуясь указаниями/92, 132/. Отбор проб, определение органолептических показателей, содержания влаги и летучих веществ, кислотного числа жировой основы осуществляли по принятым в отрасли методикам /51/.
Контроль микробиологических показателей осуществляли по методикам, приведенным в инструкции по санитарно-бактериологическому контролю производства майонеза и маргарина /128, 129/.
Перекисное число определяли по ГОСТ 26593-85, массовую долю продуктов окисления, нерастворимых в петролейном эфире, проводили согласно рекомендациям /51/.
При проведении исследований медико-биологических свойств фракционированных фосфолипидных продуктов специальные методы исследования по утвержденным методикам. Медико-биологические исследования проводили в Институте питания РАМН (г. Москва) на растущих белых крысах линии Вистар, в полноценные по всем незаменимым компонентам рациона которых вводили фракционированные продукты для оценки степени выраженности адаптационных свойств (антиоксидантных, гиполипидемических, гипохолестеринемических и др.), характерных для фосфолипидов, а также с целью выяснения их защитной (иммуномоделирующей и гепатопротекторной) роли при воздействии токсических факторов алиментарной природы (микотоксинов).
Для характеристики иммуномоделирующего действия фракционированных продуктов определяли содержание малонового диальдегида в сыворотке крови, устойчивость эритроцитов к перекисному гемолизу и процент экспрессии антигена СД-95, характеризующего гибель клеток/130-132/.
Для характеристики гепатопротекторного влияния дополнительно определяли неседиментируемую активность (% от общей) ферментов лизосом печени крыс: арилсульфатазы и бета-галактидазы /133/.
Для медико-биологических экспериментов с защитными свойствами использовали опытные группы животных (по 20 в группе), в рацион которых включали испытуемые продукты. Результаты экспериментов, в среднем по группам, использовали для выявления фосфолипидного продукта, предназначенного для включения в ежедневный рацион для профилактики различных нарушений защитных функций, обменных процессов и адаптационных возможностей организма /134-136/.
Санитарно-гигиеническую оценку фосфолипидных продуктов с целью их стандартизации проводили в Центре гигиенической сертификации пищевой продукции при Институте питания РАМН (г. Москва) и Центре Госсанэпиднадзора в краснодарском крае (г. Краснодар).
В качестве критериев безопасности продуктов определяли содержание хлорорганических пестицидов, тяжелых металлов и мышьяка /122/.
Определение массовой доли токсичных элементов (ртуть, железо, мышьяк, медь, цинк, свинец и кадмий) проводили согласно рекомендациям /108,111-114,122/.
При создании функциональных пищевых продуктов перспективным является использование различных натуральных биологически активных добавок, в качестве основы или активного компонента которых успешно используют фосфолипиды /65/.
С химической точки зрения фосфолипиды, выделенные из растительного сырья, представляют собой производные 1,2 - диацил - sn -глицеро - 3 - фосфата. При этом вид входящей в их состав характеристической группы, представляющей собой азотистые основания (холин, этаноламин), аминокислоты (серии) или остаток полиола (глицерол, инозитол) определяет особенности физико-химических свойств фосфолипидов.
Основной способ промышленного извлечения фосфолипидов из растительного сырья - нерафинированных растительных масел определяет их получение в виде смеси полярных липидов (фосфолипидов) и нейтральных липидов (триацилглицеринов, неомыляемых липидов и некоторых других сопутствующих веществ).
Из всех видов масличных культур, произрастающих в России, перспективным сырьем для промышленного получения фосфолипидов являются семена подсолнечника. Семена подсолнечника содержат фосфолипиды в количестве, оправдывающем их промышленное производство, не являются источником вредных для организма веществ и содержат физиологически ценные нутриенты /62/.
Учитывая расширение спектра и увеличения масштабов использования растительных фосфолипидов и продуктов на их основе, является целесообразным расширить ассортимент отечественных фосфолипидных продуктов путем создания новых технологий их получения.
Обоснование способа подготовки ПАФ к фракционированию
Индивидуальные группы фосфолипидов, составляющие ПАФ, отличаются разной растворимостью в этиловом спирте, вследствие этого затруднительно определение рационального количества ступеней экстракции и оптимального соотношения фаз в изучаемом процессе с использованием существующих алгоритмов.
В результате проведенных ранее исследований было установлено, что растворимость отдельных групп фосфолипидов в этиловом спирте зависит от температуры и времени их экстрагирования. Выявленные особенности позволяют предположить, что соотношение «ПАФ: этиловый спирт» и количество ступеней экстракции также будут влиять на растворимость отдельных групп фосфолипидов в этиловом спирте. Такое предположение базируется на том, что на каждой ступени фракционирования будет изменяться состав фосфолипидов в продукте, а, следовательно, и их взаимное влияние на растворимость. Учитывая, что осуществление прямоточной экстракции в одну ступень не является эффективным, в ходе проведения данной серии экспериментов необходимо было добиться наиболее полного разделения ПАФ на фракции при минимизации растворителя.
В связи с этим, изучали влияние соотношения «ПАФ : этиловый спирт», а также количества ступеней фракционирования на эффективность процесса в целом, а также на физико-химические показатели и групповой состав конечных продуктов.
Фракционирование проводили на лабораторной установке с учетом ранее установленных режимов. Интенсивность перемешивания -23000 Re; время перемешивания 20 минут; температура процесса 50 - 60 С.
Подготовку ПАФ к фракционированию проводили на основании разработанных режимов, а именно нагревали до температуры 60 С под вакуумом, затем вводили этиловый спирт в количестве 30%.
Соотношение «ПАФ: этиловый спирт» выбирали опытным путем. Нижний предел, составляющий 1:2, выбран на основании проведенных лабораторных исследований, в результате которых было установлено, что при меньшем соотношении фаз при температуре 50 - 60 С не происходит четкого разделения системы на фазы, а также способствует образованию плотного слоя, что снижает поверхность массообмена и препятствует проведению экстракции.
Верхний предел, составляющий 1:7, выбран из соображений необходимости минимизации расхода растворителя при обеспечении максимального выхода спирторастворимой фракции фосфолипидов, обогащенной фосфатидилхолинами.
На следующем этапе после ввода всего количества этилового спирта, и экспозиции при перемешивании в течение указанного времени выключали мешалку и сливали мисцеллу. Затем в систему подавали этиловый спирт в количестве, обеспечивающем создание выбранного соотношения, и повторяли фракционирование при тех же режимах. Последующие ступени осуществляли аналогично.
После каждой ступени фракционирования определяли выход спирторастворимой фракции.
Для наглядной оценки влияния соотношения «ПАФ - этиловый спирт», а также количества ступеней фракционирования на выход спирторастворимой фракции строили графические зависимости, представленные на рисунке 3.10.
Анализ представленных кривых позволяет сделать вывод о том, что общий выход спирторастворимой фракции увеличивается с возрастанием, как числа ступеней, так и соотношения «ПАФ - этиловый спирт», при этом после соотношения «ПАФ - этиловый спирт» равного 1:6, выход спирторастворимой фракции повышается не значительно и не оправдывает увеличения затрат растворителя.
Результаты проведенных исследований изменения группового состава представлены в виде графических зависимостей на рисунках 3.11 - 3.17.
В качестве критерия, определяющего выход определенной группы фосфолипидов использовали величину, равную отношению массовой доли исследуемой группы фосфолипидов в спирторастворимой фракции к ее массовой доле в ПАФ.
Целесообразность такого выбора обусловлена независимостью данной величины от массовой доли исследуемой группы фосфолипидов в исходных ПАФ, а также удобством ее использования для определения остаточного содержания этой группы фосфолипидов в спирторастворимой фракции.
Оценка показателей безопасности фракционированных фосфолипидных продуктов
В соответствии с разработанными режимами фракционирования на Ф сконструированной лабораторной установке в УНП лаборатории кафедры получали фракционированные продукты и проводили полный анализ их органолептических и физико-химических показателей (Приложение 4).
Удаление этилового спирта из спирторастворимой фракции фосфолипидов осуществляли на ротационном вакуум-выпарном аппарате до остаточного содержания этилового спирта 15% с последующей сушкой в вакуум-сушильном шкафу при остаточном давлении 0,005 МПа и температуре 50-60С до содержания этилового спирта не более 1,5%.
Сушку спиртонерастворимой фракции фосфолипидов осуществляли в вакуум-сушильном шкафу при остаточном давлении 0,005 МПа и температуре 50-60 С. Такие режимы обусловливают максимальное сохранение нативной структуры и свойств фосфолипидных молекул в продукте, а также определяет высокую физиологическую активность продукта.
Исследование органолептических характеристик показало, что спирторастворимая фракция представляет собой густую, полупрозрачную вязкотянущуюся массу светло коричневого цвета, имеет слабый приятный вкус и запах, характерный для фосфолипидов с привкусом и запахом спирта. Спиртонерастворимая фракция представляет собой пастообразную смесь темно-орехового цвета, имеет невыраженный вкус и запах с оттенком, присущим фосфолипидам.
Групповой состав фракционированных фосфолипидных продуктов представлен в таблице 3.6. Анализ данных, представленных в таблице 3.6, позволяет сделать вывод о том, что разработанная технология обеспечивает получение фракционированных фосфолипидных продуктов, обогащенных фосфатидилхолинами (спирторастворимая фракция), а также, фосфатидилэтаноламинами, фосфатидилинозитолами и фосфатидилсеринами (спиртонерастворимая фракция).
Анализ литературных данных и патентной информации показал, что в России наиболее широкое использование в производстве продуктов питания нашли лецитины фирмы «Штерн, лецитин и соя». Ассортимент фракционированных лецитинов представлен следующими продуктами:
- НАТИН 130 (спирторастворимая фракция натурального соевого лецитина, обогащенная фосфатидилхолином); Таблица 3.6 -Групповой состав фосфолипидных продуктов Наименование групп Массовая доля индивидуальных групп фосфолипидов, % спирторастворимая фракция спиртонерастворимая фракция Нейтральные липидыФосфатидилхолиныФосфатидилэтаноламиныФосфатидилинозитолыФосфатидилсериныДифосфатидилглицериныФосфатидные кислоты 25,037,011,311,02,96,56,3 49,1 9,813,58,87,47,83,6 - НАТИН 5F (спиртонерастворимая фракция фосфолипидов, обогащенная фосфатиди л этанол амином). Разработанные фракционированные продукты являются аналогами импортных лецитинов. Учитывая это, представляет интерес провести сравнительные исследования физико-химических показателей фракционированных фосфолипидных продуктов (таблице 3.7).
Результаты оценки физико-химических показателей опытных партий, приведенные в таблице 3.7, свидетельствуют о том, что разработанная технология позволяет получать фосфолипидные продукты, которые не только не уступают, но и превосходят по ряду показателей аналогичные импортные продукты.
Массовая доля, %:спирта и летучих веществ, в том числе:влаги нейтральных липидовфосфолипидов, в том числе фосфатидилхолиновКислотное число(все титруемые вещества), мг КОН/гПерекисное число, ммоль Уг О/кгКоэффициенты поглощения при длине волны,нм:232268350 1,50-1,750,20-0,35 23,25-23,9074,60-75,00 35,30-37,0010,85-11,20 2,05-2,300,060-0,075 0,020-0,030 0,010-0,030 0,55-0,700,55-0,70 49,10-52,1550,90-52,00 8,60-9,8013,00-14,10 1,68-1,900,045-0,050 0,020-0,030 0,040-0,060 2,500,50 35,5062,00 не менее 32,0035,00 5,00не не не не более1,00 не более1,00 не более59,00 не менее40,005,00не более35,00 не более5,00определяется определяется определяется
На основе проведенных исследований была разработана технология получения фракционированных фосфолипидных продуктов и технологическая схема, которая представлена на рисунке 4.1.
Технология основана на поэтапном фракционировании ПАФ этиловым спиртом с получением спирторастворимой фракции, обогащенной фосфатидилхолинами, и спиртонерастворимой фракции, обогащенной фосфатидилэтаноламинами, фосфатидилинозитолами и фосфатидилсеринами.
В разрабатываемой технологии подготовку ПАФ к фракционированию проводят в емкости 1. После чего в ПАФ при перемешивании вводят необходимое количество спирта из емкости 4. Температуре подготовки ПАФ - 25 С.
В емкости 2 готовят раствор лимонной кислоты в этиловом спирте, заданной концентрации.
После этого в экстрактор 3 подают раствор лимонной кислоты в этиловом спирте из емкости 2 в количестве, обеспечивающем заданное соотношение, и нагревают до температуры 50 - 60 С. Включают мешалку и вводят подготовленные ПАФ, в количестве, обеспечивающем заданное соотношение. Температуру экстракции поддерживают на заданном уровне 50 -60 С.
Процесс фракционирования ведут при интенсивном перемешивании в течение 20 минут, после чего мисцеллу сливают в накопительный сборник спиртовой мисцеллы 7. Этиловый X спирт Спирторастворимая фракция Технологическая схема получения фракционированных фосфолипидных продуктов: 1 - емкость для ПАФ; 2 - емкость для раствора лимонной кислоты; 3 - экстрактор для фракционирования; 4 - емкость для этилового спирта; 5 - декантатор; 6 - патронный фильтр; 7- накопительная емкость для спиртовой мисцеллы; 8 - емкость для спирторастворимой фракции; 9- емкость для спиртонерастворимой фракции; 10 - вакуум-сушильный аппарат для удаления этилового спирта из спиртонерастворимой фракции; 11 - емкость для спиртонерастворимой фракции; 12 - ротационный вакуум-выпарной аппарат для концентрирования спирторастворимой фракции; 13 - емкость для спирторастворимой фракции Далее в экстрактор 2 подают чистый спирт в количестве, обеспечивающем заданное соотношение.
Процесс повторяют трехкратно аналогично. После пятой ступени экстракции разделение обеих фаз происходит в декантаторе 5. Из декантатора обе фазы перекачиваются в емкости 7 и 9. Спирторастворимая фракция подается на патронный фильтр 6, где освобождается от незначительной части спиртонерастворимой фазы, после чего поступает в емкость 8.
Спиртовая мисцелла из сборника 8 посредством вакуума направляется в ротационный вакуум-выпарной аппарат 12, в котором удаление этилового спирта осуществляют до содержания его в спирторастворимой фракции фосфолипидов не более 1,5 %. Затем спирторастворимая фракция направляется в промежуточную емкость 13. После чего готовый фосфолипидный продукт насосом отравляют на фасовку.
Спиртонерастворимую фракцию из емкости 9 направляют на сушку в ротационно-пленочный аппарат 10 при температуре 50 - 60 С.
Готовый продукт после удаления растворителя поступает в накопительную емкость 11, откуда осуществляют его фасовку.
Этиловый спирт после ротационного вакуум-выпарного аппарата 12 и ротационно-пленочного аппарата 10 подается на ректификацию.
Известно, что наиболее распространенным способом разделения двухкомпонентных смесей является разделение с использованием ректификационных колон /88 - 91/.
На основании имеющихся в литературе равновесных экспериментальных данных в системе пар-жидкость /91/, были проанализированы равновесные данные для бинарной смеси «этиловый спирт-вода». В результате было установлено, что в получаемой двухкомпонентной системе этиловый спирт является среднелетучим, а вода - тяжело летучим компонентом.
Похожие диссертации на Разработка технологии и оценка потребительских свойств фракционированных функциональных фосфолипидных продуктов
