Введение к работе
1.1 Актуальность темы. Растительные фосфолипидные концентраты (лецитины) широко используются в пищевой промышленности, благодаря своим технологически и физиологически функциональным свойствам.
Применяемые в настоящее время методы оценки качества и идентификации лецитинов имеют ряд недостатков: длительность анализа, применение токсичных химических веществ, а также влияние субъективных особенностей исследователя на результаты анализа.
Наиболее перспективными, оперативными, экологически чистыми и безопасными, а также объективными являются способы оценки качества и идентификации жировых продуктов и липидсодержащего сырья на основе метода ядерно-магнитной релаксации.
Таким образом, разработка способов оценки качества и идентификации лецитинов на основе метода ядерно-магнитной релаксации является актуальной, как для оперативного технологического контроля, так и для лабораторий, занимающихся контролем качества готовой продукции.
1.2 Цель работы. Целью работы является разработка способов оценки качества и идентификации подсолнечных и соевых лецитинов на основе метода ядерно-магнитной релаксации.
1.3 Основные задачи исследования:
анализ и систематизация научно-технической литературы и патентной информации по теме исследования;
исследование химического состава и физико-химических показателей подсолнечных и соевых лецитинов;
исследование ядерно-магнитных релаксационных (ЯМ-релаксационных) характеристик протонов фосфолипидов и протонов масла подсолнечных лецитинов;
исследование влияния температуры на изменение времен спин-спиновой релаксации и амплитуд сигналов ЯМР протонов фосфолипидов и масла подсолнечных лецитинов;
исследование ЯМ-релаксационных характеристик подсолнечных лецитинов с различной массовой долей фосфолипидов и массовой долей масла;
разработка способов определения массовой доли фосфолипидов и массовой доли масла в подсолнечных лецитинах;
исследование ЯМ-релаксационных характеристик протонов фосфолипидов и протонов масла соевых лецитинов;
разработка способов определения массовой доли фосфолипидов и массовой доли масла в соевых лецитинах;
исследование влияния различных факторов на величину погрешности определения массовой доли фосфолипидов и массовой доли масла в подсолнечных и соевых лецитинах;
разработка способа идентификации подсолнечных и соевых лецитинов;
оценка эффективности разработанных способов оценки качества и идентификации подсолнечных и соевых лецитинов.
1.4 Научная новизна. Экспериментально обоснована возможность и эффективность применения метода ядерно-магнитной релаксации для разработки способов оценки качества и идентификации подсолнечных и соевых лецитинов.
Впервые установлено, что в диапазоне температур от 10 до 60С лецитины представляют собой многокомпонентную систему, состоящую из четырех компонент, причем первая компонента характеризует индивидуальные молекулы триацилглицеринов масла, вторая компонента характеризует молекулы триацилглицеринов масла, находящиеся в виде ассоциатов-димеров, третья компонента характеризует молекулы фосфолипидов, находящиеся в виде ассоциатов высоких порядков, а четвертая компонента характеризует молекулы фосфолипидов, находящиеся в виде мицелл. Кроме того, в состав третьей и четвертой компонент сигналов ЯМР протонов лецитинов входят триацилглицерины, находящихся в виде ассоциатов более высоких порядков.
Впервые установлено, что сумма амплитуд сигналов ЯМР протонов первой и второй компонент является количественной характеристикой молекул триацилглицеринов масла, содержащегося в лецитинах, а сумма амплитуд сигналов ЯМР протонов третьей и четвертой компонент – молекул фосфолипидов, содержащихся в лецитинах. Экспериментально обосновано, что в качестве аналитического параметра при определении массовой доли фосфолипидов в подсолнечных и соевых лецитинов целесообразно использовать сумму амплитуд сигналов ЯМР протонов третьей и четвертой компонент, а при определении массовой доли масла – сумму амплитуд сигналов ЯМР протонов первой и второй компонент.
Впервые на основании экспериментальных данных получены уравнения температурных зависимостей аналитических параметров – критериев идентификации подсолнечных и соевых лецитинов с различной массовой долей фосфолипидов и масла.
1.5 Практическая значимость. Разработаны способы определения массовой доли фосфолипидов и массовой доли масла в подсолнечных и соевых лецитинах на основе метода ЯМ-релаксации, позволяющие сократить время анализа, исключить применение токсичных химических реактивов, а также исключить влияние субъективных особенностей исследователя на результаты анализа.
Разработан способ идентификации подсолнечных и соевых лецитинов на основе метода ЯМ-релаксации при температуре 20 С, позволяющий сократить время идентификации, значительно снизить стоимость одного анализа, а также исключить применение токсичных химических реактивов.
1.6 Реализация результатов исследования. Разработанные способы определения массовой доли фосфолипидов и массовой доли масла в подсолнечных и соевых лецитинах, а также способ их идентификации на основе метода ядерно-магнитной релаксации внедрены в условиях Учебно-научно-производственного комплекса института пищевой и перерабатывающей промышленности ГОУ ВПО КубГТУ, а также в условиях Испытательного центра масложировой продукции «Аналитик».
Ожидаемый экономический эффект от внедрения разработанных способов составит более 520 тыс. руб.
1.7 Апробация работы. Результаты теоретических и экспериментальных исследований, полученные автором доложены и обсуждены на: Международной научно-практической конференции «Комплексное использование биоресурсов: малоотходные технологии», г. Краснодар, 11-12 марта 2010 г.; IV Всероссийской заочной, научно-практической конференции ученых и аспирантов «Региональный рынок потребительских товаров: особенности и перспективы развития, формирование конкуренции, качество и безопасность товаров и услуг» 05.04.2011 г. Тюмень; Международной научно-практической конференции «Инновационные пищевые технологии в области хранения и переработки сельскохозяйственного сырья» 23-24 июня, г. Краснодар, 2011 г.
1.8 Публикации. По материалам диссертационной работы опубликовано 9 научных работ, в том числе 4 научные статьи в журнале, рекомендуемом ВАК РФ, 3 материала конференций, получено 2 решения о выдаче патентов РФ на изобретения.
1.9 Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, аналитического обзора, методической части, экспериментальной части, выводов, списка литературных источников и приложений. Работа изложена на 137 страницах, содержит 27 рисунков и 25 таблиц. Список литературы включает 110 наименования, в том числе 10 зарубежных авторов.
