Введение к работе
Актуальность темы. Анализ вольфрама высокой чистоты в настоящее время приобретает все большую актуальность. Это обусловлено тем, что в конце 80-х -начале 90-х годов произошло изменение структуры потребления вольфрама высокой чистоты: производство прсцсзионных двойных и тройных сплавов с заданными свойствами (так называемых "суперсплавов"), а так же больших интегральных микросхем стали новыми областями его применения. В этих случаях за свойства продукта отвечает весь набор присутствующих в вольфраме примесей - так называемые "тривиальные примеси" - Al, Fe, Са, Mg, Mn, Ni, Си, Pb, Zn, Сг несут ответственность за микроструктурные свойства и за количество сбоев в работе интегральных микросхем. Жесткие требования к таким свойствам, как проводимость, однородность кристаллического строения , также как и к другим его характеристикам, приводят к необходимости разработки методик анализа, позволяющих в конечном итоге надежно оценить степень чистоты металла. Вследствие этого приобретает актуальность наиболее тотальный анализ вольфрама - но перечню и определяемым интервалам содержаний примесей.
Необходимость применения методов анализа вольфрама "на потоке" ставит перед _ аналитиками задачу разработки оперативных и экономичных методов анализа, при этом обеспечивающих определение как можно более широкой номенклатуры примесей.
В практике анализа высокочистого вольфрама наиболее широко применяются масс-спектральные методы и оптико-спектральные методы анализа с предварительной стадией концентрирования примесей.
Масс-спектральные методы анализа обеспечивают хорошие пределы обнаружения и высокую надежность результатов, но в то же время являются длительными и дорогостоящими.
Оптико'спектральные методы, особенно в химико-спектральном варианте,
отличаются простотой конечного определения содержания примесей, однако подготовка пробы и образцов сравнения обычно является длительной и многостадийной.
Целью настоящей работы является поиск новых способов автоклавного вскрытия вольфрама и концентрирования примесей алюминия, кальция, железа, марганца, магния, никеля, меди, свинца, цинка и хрома; разработка их сочетания с атомио-эмиссионными методами анализа; создание на этой основе оперативных, высокочувствительных методик анализа вольфрама высокой чистоты.
Научная новизна. Предложен новый способ концентрирования примесей высокочистого вольфрама. Предложены и разработаны методики определения примесей алюминия, кальция, железа, марганца, магния, никеля, меди, свинца, цинка и хрома в высокочистом вольфраме, сочетающие автоклавное концентрирование примесей и их определение методами атомно-эмиссионной спектроскопии с дугой постоянного тока и индуктивно-связанной плазмой. По разработанный способу автоклавного концентрирования примесей, основанному на отгонке матрицы и виде летучего гексафторида вольфрама вследствие взаимодействия вольфрама с дифторидом ксенона и последующего определения примесей методами атомно-эмиссионной спектроскопии получено положительное решение о выдаче патента Российской Федерации.
Практическая ценность. Разработаны высокочувствительные методики химико-атомно-эмиссионного определения примесей в высокочистом вольфраме с гарантированными нижними границами определяемых содержаний Сн 1x10 %-1х10"7%.
Автор защищает: 1.Новый способ автоклавного концентрирвания примесей алюминия, кальция, железа, марганца, магния, никеля, меди, свинца, цинка и хрома для анализа высокочистого вольфрама, основанный на отгонке матрицы в виде летучего гексафторида вольфрама вследствие взаимодействия вольфрама с дифторидом ксенона.
-ч-
2.Результаты изучения способов оптимизации анализа концентрата примесей на полихроматоре с источником дуга постоянного тока.
3.Высокочувствительный методики определения примесей алюминия, кальция, железа, марганца, магния, никеля, меди, свинца, цинка и хрома в высокочистом вольфраме, сочетающие автоклавное концентрирование примесей и их определение методами агомно-эмиссионной спектроскопии с индуктивно-связанной плазмой и дугой постоянного тока.
Апробация работы и публикации. По материалам работы опубликовано 2 статьи и получено 1 положительное решение на выдачу патента РФ. Материалы диссертации доложены па семинаре фирмы Термо Джаррел Аш в Москве в мае 1992 г.
Объем и структура работы. Диссертация состит из введения, трех глав, заключения, выводов, списка литературы. Работа изложена на 94 страницах с 1 приложением, содержит 14 таблиц и 10 рисунков. Список литературы состоит из 77 наименований
