Введение к работе
Актуальность теш. С развитием промышленности органического синтеза и шіфокш внедрением г&іогеясодержаний органических веществ в народное хозяйство все большую актуальность приобретает проблема быстрого и надежного метода анализа этих соединений.
Большинство методов элементного анализа органических веществ основано на предварительном разложеюш образца. В то же время, успешное решение, всех задач элементного анализа разнообразны?: по составу и строению органических веществ и материалов не всегда оказывается возможным в рамках классических методов разложения.
Проведенные в лаборатории органического анализа исследования по применению низкотемпературной плазмы высокочастотного разряда в аналитических целях показали уникальные свойства аммиачной плазмы для определения гатогеков в органических веществах.
Однако, ранее выполненные работы не затрагивали многие сложные аналитические задачи, поэтому было необходимо более широкое и тщательное исследование вопроса применения аммиачной плазмы для анализа галогенсодеркащих органических веществ и материалов.
Цель работы состояла в расширении возможностей кизкотемпера-гурной аммиачной плазмы высокочастотного разряда для решения cvtos-ных аналитических задач, а идейно:
в поиске оптимальных условий количественного определения гаг логенов б яидкнх и летучих органических веществах;
в использовании аммиачной плазмы для определения галогенов з органических веществах различного элементного состава и строения;
в установлении зависимости количественного образования фторида аммония от состава и строения фторорганіїческого вещества, в частности, веществ, содерлшшх трифторметйлыше или борфторидные группы, и разработке на этой основе методик анализа указанных соединений;
в решении- проблемы элементного анализа золотоорганкческих соединений, содержащих фосфор и галоген, и комплексных соединений платиш с использованием плазменного разложения в сочетании с дополнительными процедурами по обработке продуктов деструкции и математических расчетов;
в поиске оптимальных условий плазменной минерализации промышленных фторсодерхащюс материалов: тєфдонсв, перфорированных ' смазочных материалов, фреонов, фторуглеродов - с целью количественного определения: з avx фтора.
Научная норизна. На основе оценки летучести органических веществ в условиях вакуумированной системы с учетом изменения газовой температури по длине реактора в процессе разложения впервые решена проблема определения галогенов в жидких и летучих органических веществах с использованием аммиачной плазмы ВЧ-разряда.
Продемонстрирована эффективность "применения, аммиачной плазмы для анализа йод- и фторорганических веществ, взрывоопасных органических перхлоратов и высокогалогенированных органических соединений.
Впервые поставлена и решена проблема-.анализа фторорганических веществ различного элементного состава и.строения с использованием аммиачной плазмы. На основе проведенных исследований разработана методика одновременного определения фтора, бора и хлора, (брома, йода) в галогенониевых борфторидах, методика определения фтора в органических веществах, содержащих трифторметильные группы.
Предложена методика одновременного определения золота и галогена в золотоорганических соединениях, содержащих фосфор.
Впервые обращено витание на анализ комплексных соединений платины, содержащих калий и галоген, с точки зрения.одновременного определения в них каши, плаишы и галогена. Разработана методика определения калия в комплексных соединениях, платины, не содержащих галогена, включающая предварительную обработку образца соляной кислотой с последующим разложением в аммиачной плазме ВЧ-разряда.
Низкотемпературная аммиачная плазма применена для анализа промышленных фторсодержащих материалов: фреонов, тефлонов, пер-фторированных смазочных материалов, фторуглеродов. На примере фторуглеродов показана эффективность нового способа введения до- . бцвок нитрата аммония.
Практическое значение.; Разработаны методики определения галогенов в лекарственных препаратах, в промежуточных продуктах синтеза искусственных антигенов крови, фреонах, тефлонах, перфорированных смазочных материалах, фторуглеродах, борфторидах, хлоридах, перхлоратах полианилинов..
Разработанные в 'настоящем исследовании методики количественного определения галогенов внедрены в практику группы обслуживания лаборатории органического анализа Химического факультета МГУ и в научно-исследовательском технологическом институте г.Электр»-
сталь, использованы для анализа продуктов, синтезированных во Всесоюзном научно-исследовательском институте-биотехнологии и в НПК "Фотон"..
Апробация работы. Основные результаты работы доложены на Московском семинаре по органическому, анализу (Москва, І985 г.), на У Всесоюзном научно-практическом Совещании "Химия, технология и применение благороднее металлов" (Черноголовка, 1985 г.), ка Конкурсе научных работ Химического факультета МТУ (Москва, 1986 г.) и на Конференции молодых ученых Химического факультета МГУ (Москва, 1987 г.).
Дубликации. По результатам исследования опубликовано 7 статей,. I тезисы на конференцию,'получено I авторское свидетельство.
Структура и объем работы. Диссертационная работа состоит из введения, литературного обзора, обсуждения: результатов, экспериментальной части, выводов, списка цитируемой литературы и приложения.
