Введение к работе
Актуальность темы
Сканирующая зондовая микроскопия (СЗМ) - один из мощных современных методов исследования морфологии и локальных свойств поверхности твердого тела с высоким пространственным разрешением. За последние 20 лет зондовая микроскопия превратилась из экзотической методики, доступной лишь ограниченному числу исследовательских групп, в широко распространенный и успешно применяемый инструмент для исследования и модификации свойств поверхности, тонкопленочных структур и наноструктур на их основе.
Бурное развитие методов СЗМ, таких, как сканирующая туннельная микроскопия (СТМ), атомно-силовая микроскопия (АСМ), магнитно-силовая микроскопия (МСМ) и их успешное применение для исследований самых разнообразных объектов обусловлено несколькими аспектами:
- простота и высокая эффективность СЗМ методик способствовали их широкому распространению во многих областях науки и техники;
- сканирующие зондовые микроскопы позволяют проводить исследования в широком интервале температур и при различных внешних условиях: на воздухе, в вакууме, в жидких и газообразных средах, в присутствии внешних электромагнитных полей и др., обеспечивая при этом высокое (вплоть до атомарного) пространственное разрешение;
- зондовая микроскопия предоставляет возможности получения комплексной информации с одного и того же места исследуемого объекта посредством применения различных СЗМ методик.
- СЗМ обладает высокой сочетаемостью с другими методами исследования механических, оптических, электрических и магнитных свойств твердых тел;
- с развитием методов СЗМ появились уникальные возможности локального активного воздействия на структуру и свойства исследуемых объектов, что обусловило развитие целого ряда новых направлений в нанотехнологии.
Вместе с тем, при разработке новых СЗМ методик и при исследовании новых объектов часто приходится сталкиваться с решением целого ряда методологических проблем. В качестве наиболее общих и важных проблем можно указать следующие:
проблема влияния зонда на структуру и свойства исследуемых образцов, диагностика искажений СЗМ изображений, связанных с таким влиянием и исключение приборных артефактов из СЗМ изображений;
проблема интерпретации результатов СЗМ исследований с учетом особенностей формирования контраста в различных СЗМ методиках и для различных конкретных образцов;
метрологические проблемы СЗМ, связанные с получением количественных характеристик свойств исследуемых объектов;
установление взаимного соответствия между экспериментальными данными, получаемыми методами СЗМ, и другими методами диагностики свойств твердых тел;
развитие новых методик измерений, предоставляющих более адекватную информацию об исследуемых объектах;
разработка методов локальной селективной модификации свойств исследуемых образцов.
В той или иной мере все эти проблемы решались в диссертационной работе в применении к СЗМ исследованиям достаточно широкого круга твердотельных тонкопленочных структур с существенно различающимися свойствами.
Представленная работа посвящена развитию методов зондовой микроскопии и их применению для исследования поверхности твердого тела и локальных свойств перспективных тонкопленочных структур, таких, как полупроводниковые гетероструктуры с квантовыми ямами и точками, являющиеся основой для создания эффективных инжекционных лазеров и фотоприемников инфракрасного диапазона длин волн [1-3]; магнитные наноструктуры, интерес к которым обусловлен возможностью их применения в качестве дискретных сред в системах магнитной записи информации с высокой плотностью, для изготовления управляемых источников сильно неоднородных магнитных полей и для создания приборов наноспинтроники [4-6].
Актуальность представленной работы обусловлена, с одной стороны, важностью объектов исследований (тонкопленочные структуры и наноструктуры на основе полупроводников и ферромагнетиков интенсивно изучаются многими научными группами с помощью различных методов, что объясняется как интересом к их фундаментальным свойствам, так и перспективностью их практических применений в современной микроэлектронике), а, с другой стороны новизной и перспективностью методов, развиваемых для исследования данных структур. При этом выбор направлений развития СЗМ методик и выбор образцов для исследования были продиктованы практическими задачами, связанными с основными направлениями научной тематики Института физики микроструктур РАН.
Цели и задачи диссертационной работы
Целью диссертационной работы являлась разработка новых методик сканирующей зондовой микроскопии и их применение для исследования локальных (на нанометровых масштабах) свойств поверхности твердых тел, а также твердотельных тонкопленочных структур и наноструктур на основе полупроводников и ферромагнетиков, имеющих важное значение для приложений в микроэлектронике.
Основными задачами данной работы являлись:
-
Проведение сравнительных исследований наномасштабных шероховатостей поверхности твердого тела методами сканирующей зондовой микроскопии и рентгеновской рефлектометрии (РРМ). Разработка СЗМ методики определения эффективных параметров рельефа поверхности, характеризующих рассеяние рентгеновского излучения, для диагностики шероховатостей подложек, применяемых при изготовлении элементов оптики рентгеновского диапазона длин волн.
-
Разработка аппаратуры и СЗМ методик регистрации локального фототока в фоточувствительных полупроводниковых структурах. Исследование локальных спектральных зависимостей фотопроводимости и неоднородности фотолюминесцентных свойств полупроводниковых гетероструктур InxGa1-xAs/GaAs с квантовыми ямами и точками.
-
Разработка СЗМ методик визуализации и модификации магнитного состояния массивов ферромагнитных наночастиц с целью создания конфигурируемых источников сильно неоднородного магнитного поля и перспективных дискретных сред для записи информации.
Научная новизна
-
Проведены сравнительные исследования микрошероховатости поверхности серии тестовых подложек с различными типами поверхностного рельефа методами атомной силовой микроскопии и рентгеновской рефлектометрии. Показано, что в случае поверхностей, имеющих негауссово распределение по высотам, наблюдается расхождение в оценках параметров среднеквадратичного отклонения и корреляционной длины, полученных из угловых РРМ зависимостей интенсивности зеркальной и диффузной компонент рассеянного рентгеновского излучения, и из расчетов по АСМ профилям поверхности. Показано, что метод АСМ дает более адекватную по сравнению с методом РРМ информацию о геометрических характеристиках ансамбля шероховатостей поверхности.
-
Предложена оригинальная СТМ методика регистрации спектральных зависимостей локального фототока в полупроводниковых квантоворазмерных структурах с высоким пространственным разрешением. Исследованы СТМ спектры фототока в гетероструктурах InxGa1-xAs/GaAs с квантовыми ямами и квантовыми точками, расположенными на различной глубине относительно приповерхностной области пространственного заряда. Для квантовых точек InAs, выращенных на поверхности образца, впервые получены спектры фототока, содержащие особенности, связанные с переходами носителей между уровнями размерного квантования в смачивающем слое InAs и квантовых точках.
4. В субмикронных эллиптических ферромагнитных частицах обнаружены индуцированные зондом МСМ обратимые переходы между однородным и вихревым состояниями намагниченности. Показана возможность управления направлением завихренности магнитного вихря в процессе перехода частицы из однородного в вихревое состояние.
5. Исследованы состояния намагниченности в наночастицах, состоящих из двух слоев ферромагнетика, разделенных немагнитной прослойкой.
В таких объектах впервые наблюдались индуцированные зондом МСМ переходы между состояниями с ферромагнитным упорядочением (вектора магнитных моментов в соседних ферромагнитных слоях сонаправлены) и антиферромагнитным упорядочением (вектора магнитных моментов в соседних ферромагнитных слоях направлены в противоположные стороны).
6. Проведены МСМ исследования многослойных ферромагнитных наночастиц в виде круглых дисков, содержащих три слоя ферромагнетика, разделенных немагнитными прослойками. Впервые экспериментально наблюдались состояния, отвечающие неколлинеарным (геликоидальным) распределениям намагниченности в таких объектах.
7. Проведены экспериментальные МСМ исследования особенностей локального перемагничивания нанодисков CoPt с перпендикулярной магнитной анизотропией. Показано, что индуцированный зондом МСМ процесс перемагничивания таких частиц осуществляется через неоднородное вихреподобное состояние, характеризуемое более низким энергетическим барьером по сравнению с однородными модами перемагничивания во внешнем однородном магнитном поле.
Практическая значимость
-
Разработана методика определения эффективных параметров шероховатостей поверхности подложек, характеризующих рассеяние рентгеновского излучения, основанная на расчете угловых зависимостей отраженного излучения непосредственно по АСМ профилям поверхности.
-
Разработана методика формирования комбинированных подложек полимер-стекло сложной формы с малой поверхностной шероховатостью, основанная на репликации эталонных поверхностей тонкими слоями полимерных материалов
-
Создан сканирующий туннельный микроскоп с оптической подсветкой рабочего промежутка зонд - образец. Разработана методика регистрации спектральных зависимостей и пространственного распределения локального фототока в полупроводниковых гетероструктурах.
-
Разработана методика локального селективного перемагничивания субмикронных эллиптических ферромагнитных частиц посредством возмущения распределения намагниченности неоднородным полем зонда магнитно-силового микроскопа, позволяющая реализовать конфигурируемые источники сильно неоднородного магнитного поля на основе массивов ферромагнитных наночастиц.
-
Разработана методика локального перемагничивания нанодисков CoPt с перпендикулярной магнитной анизотропией посредством однократного касания зондом МСМ. На массиве частиц диаметром 35 нм с расстоянием между частицами 120 нм продемонстрирована возможность МСМ записи информации с плотностью на уровне 40 Gbit/in2.
Представленные в диссертационной работе исследования выполнялись в рамках проектов РФФИ, программ Президиума РАН, программ ОФН РАН, Федеральных целевых научно-технических программ и ряда государственных контрактов Министерства промышленности, науки и технологий России и Федерального агентства по науке и инновациям РФ.
На основе материалов, изложенных в диссертации, подготовлен курс лекций Основы сканирующей зондовой микроскопии [7], в течение ряда лет читаемый автором студентам старших курсов ННГУ им. Н.И.Лобачевского.
Личный вклад автора
При постановке задач, разработке теоретических моделей, анализе полученных результатов и представления их в печати - определяющий. Непосредственное участие в создании экспериментальных установок и проведении экспериментальных исследований.
Разработка зондовых микроскопов [A1, A4, A5] - совместно с Д.Г.Волгуновым. Разработка методики определения эффективных параметров шероховатостей по данным АСМ [A8, А11] - совместно с А.А.Фраерманом, С.В.Гапоновым и Н.Н.Салащенко. Исследования наномасштабной репликации поверхности при помощи тонких слоев полимерных материалов [A12, A13] - совместно с Б.А.Грибковым и Д.Г.Волгуновым. Разработка методики регистрации спектральных зависимостей локального фототока в полупроводниковых структурах с помощью СТМ [A7, A9] - совместно с В.Я.Алешкиным. Разработка методик перемагничивания ферромагнитных наночастиц зондом МСМ [A16, A22, A24, A28] - совместно с Б.А.Грибковым. Исследования влияния зонда МСМ на намагниченность исследуемых образцов [A26, A36] - совместно с О.Л.Ермолаевой. Исследования магнитных состояний многослойных ферромагнитных наночастиц [A34] - совместно с А.А.Фраерманом и Б.А.Грибковым. В совместных работах вклад равнозначный.
Основные положения, выносимые на защиту
-
Разработанная методика зондовых измерений и обработки данных атомно-силовой микроскопии поверхности твердых тел позволяет рассчитывать эффективные параметры поверхностного рельефа, характеризующие рассеяние рентгеновского излучения.
-
Разработанный метод репликации эталонных поверхностей с помощью тонких слоев полимерных материалов позволяет изготавливать подложки сложной формы с эффективной шероховатостью на уровне 0,3 нм, пригодные для создания элементов отражательной оптики рентгеновского диапазона длин волн.
-
СТМ спектры фототока в гетероструктурах InAs/GaAs с квантовыми точками, расположенными на поверхности образца, содержат особенности, обусловленные переходами носителей между уровнями размерного квантования в смачивающем слое и в квантовых точках.
-
Экспериментально зарегистрированные распределения МСМ контраста от многослойных нанодисков, состоящих из двух слоев ферромагнетика, разделенных немагнитной прослойкой, соответствуют состояниям с ферромагнитной и антиферромагнитной ориентацией магнитных моментов в соседних слоях ферромагнетика.
-
Спиральные распределения МСМ контраста от многослойных нанодисков, состоящих из трех слоев ферромагнетика с сильным магнитостатическим взаимодействием между слоями, соответствуют неколлинеарной (геликоидальной) структуре намагниченности.
-
Направление магнитного момента эллиптической однородно намагниченной ферромагнитной наночастицы может быть изменено на противоположное посредством возмущения распределения намагниченности в процессе несимметричного прохода зонда над частицей.
-
В эллиптических ферромагнитных частицах направление завихренности магнитного вихря может быть изменено под действием поля зонда МСМ посредством двухстадийного процесса, сопровождающегося переходом из вихревого состояния в однородное, а затем вновь в вихревое с противоположным направлением завихренности.
-
Процесс перемагничивания нанодисков CoPt с перпендикулярной магнитной анизотропией, индуцированный зондом МСМ, осуществляется через неоднородное вихреподобное состояние, характеризуемое более низким энергетическим барьером по сравнению с однородными модами перемагничивания во внешнем однородном магнитном поле.
Апробация результатов
Результаты диссертационной работы докладывались на 59 российских и международных конференциях. В их число входят:
Всероссийские совещания Зондовая микроскопия - 97, 99, 2000, Н.Новгород, 1997, 1999, 2000 гг.
III и IV Российские конференции по физике полупроводников Полупроводники97, Москва, 1997, Полупроводники99, Новосибирск, 1999.
Всероссийские совещания Нанофотоника - 99, 2000, Н.Новгород, 1999, 2000 гг.
7th and 8th International Symposium Nanostructures: Physics and Technology, St. Petersburg, Russia, 1999, 2000.
International Symposiums Nanomeeting-99, 2001, 2003, 2005, Minsk, 1999, 2001, 2003, 2005.
XI, XII, XIV, XV и XVI Российские симпозиумы по растровой электронной микроскопии и аналитическим методам исследования твердых тел РЭМ-99, 2001, 2005, 2007, 2009, п. Черноголовка, 1999, 2001, 2005, 2007, 2009.
7th International Superconductive Electronics Conference, Clermont Resort, Berkley, CA, USA, 1999.
International Conference Advanced optical materials and devices, Vilnius, Lithuania, 2000.
XVIII, XIX, XXI и XXII Российские конференции по растровой электронной микроскопии "РЭМ-2000, 2002, 2006, 2008", п. Черноголовка, 2000, 2002, 2006, 2008.
Всероссийские совещания Рентгеновская оптика – 2000, 2002, 2003, 2004 Н.Новгород, 2000, 2002, 2003, 2004.
IV, V и VI Белорусские семинары по сканирующей зондовой микроскопии "БелСЗМ-2000", Гомель, 2000, БелСЗМ-2002, 2004, Минск, 2002, 2004.
International workshops Scanning Probe Microscopy – 2001, 2002, 2003, 2004, N.Novgorod, 2001, 2002, 2003, 2004.
International Conference Interaction of radiation with solids, Minsk, 2001.
7-th international conference on nanometer-scale science and technology and 21-st European conference on surface science NANO-7, ECOSS-21, Malmo, Sweden, 2002.
38th IUVSTA Workshop and ISF Workshop Electronic Processes and Sensing on the Nanoscale, Eilat, Israel, 2003.
International conference Micro- and nano electronics – 2003, 2007, Zvenigorod, 2003, 2007.
International conference EASTMAG-2004, 2007, Krasnoyarsk, 2004, Kazan, 2007.
Международные симпозиумы Нанофизика и наноэлектроника – 2005, 2006, 2007, 2008, 2009, Н.Новгород, 2005, 2006, 2007, 2008, 2009.
Moscow International Symposium on Magnetism MISM – 2005, 2008, Moscow, 2005, 2008.
International Conference Functional Materials (ICFM – 2005, 2007), Partenit, Ukraine, 2005, 2007.
X международная школа-семинар Новые магнитные материалы микроэлектроники, Москва, 2006.
X международная научная конференция Актуальные проблемы твердотельной электроники и микроэлектроники, Дивноморск, 2006.
VII и VIII международные семинары Методологические аспекты сканирующей зондовой микроскопии, Минск, Беларусь, 2006, 2008.
International Conference on Nanoscience and Technology ICN&T 2006, Basel, Switzerland, 2006.
International Conference NanoTech Insight, Luxor, Egypt, 2007.
International Conference on Nanoscale Magnetism ICNM-2007, Istanbul, Turkey, 2007.
International Conference on Magnetic materials, Kolkata, India, 2007.
Публикации
Результаты работы опубликованы в оригинальных статьях в отечественных и зарубежных журналах, в авторских свидетельствах, сборниках трудов и тезисах докладов на научных конференциях. Всего по материалам диссертации опубликовано 137 работ, из них 38 журнальных статей. Полный список публикаций автора по теме диссертационной работы приведен в конце диссертации.
Структура и объем диссертации
