Содержание к диссертации
Введение
Глава 1 Аналитический обзор патентно-информационной литературы по проблеме определения качества табака, чая и кофе 10
1.1 Определение качества табака 10
1.1.1 Курительные свойства 11
1.1.2 Влияние химического состава на курительные свойства табака 14
1.1.3 Горючесть табака 28
1.1.4 Токсические свойства 29
1.1.5 Технологические свойства 38
1.1.6 Качество сигарет 44
1.1.7 Качество смешивания 52
1.2 Определение качества чая 55
1.2.1 Вещества, определяющие качество чайного сырья 56
1.2.2 Углеводы, белки, липиды и органические кислоты чая 59
1.2.3 Органолептические показатели качества чая 66
1.2.4 Эфирные масла, альдегиды и смолы 69
1.2.5 Алкалоиды чая 73
1.2.6 Фенольные соединения чая 78
1.2.7 Минеральные вещества чая 91
1.3 Определение качества кофе 94
1.3.1 Углеводы и белковые вещества кофе 96
1.3.2 Липиды и органические кислоты кофе 101
1.3.3 Органолептические показатели качества кофе 106
1.3.4 Эфирные масла кофе 109
1.3.5 Алкалоиды кофе 117
1.3.6 Фенольные соединения кофе 119
1.3.7 Минеральные вещества и микотоксины кофе 121
1.4 Выводы из литературного обзора и задачи исследования 124
Глава 2 Методы исследования качественного состава пищевкусовых продуктов 128
2.1 Материал и подготовка к анализу 133
2.2 Лабораторное оборудование. Аппаратура, используемая для проведения анализов 134
2.3 Методы анализа 135
2.3.1 Методы анализа табака и табачных изделий 135
2.3.2 Методы анализа чая 139
2.3.3 Методы анализа кофе 142
2.4 Методы математической обработки экспериментальных данных 144
2.4.1 Регрессионный анализ 144
2.4.2 Метод распознавания образов 150
2.4.3 Обоснование объема выборки 156
Глава 3 Результаты экспериментальных исследований и их интерпретация... 161
3.1 Методические основы системы получения «относительной» информации о качестве табака, чая и кофе 161
3.1.1 «Абсолютные» и «относительные» показатели качества 161
3.1.2 Методы получения «относительных» показателей химического состава табака, чая и кофе 164
3.1.3 Спектрофотометрический метод получения «относительной» информации о табаке, чае и кофе 194
3.1.4 Обоснование применения методов математической обработки 200
3.2 Спектрофотометрическая оценка качества табака 209
3.2.1 Курительные свойства 209
3.2.2 Токсические свойства 213
3.2.3 Технологические свойства 217
3.2.4 Информативность методов 221
3.2.5 Определение качества сигарет 232
3.2.6 Определение качества смешивания при производстве сигарет 239
3.2.7 Определение товарного сорта сферментированного табака... 250
3.2.8 Составление табачной смеси для сигарет с заданным уровнем токсичности 251
3.2.9 Оценка цветовых характеристик табачного сырья 256
3.3 Спектрофотометрическая оценка качества чая 261
3.3.1 Определение алкалоидов (кофеина) 261
3.3.2 Определение фенольных соединений (танина, катехинов)... 263
3.3.3 Определение углеводов (сырой клетчатки) 264
3.3.4 Определение массовой доли золы и экстрактивных веществ... 264
3.4 Спектрофотометрическая оценка качества кофе 266
3.4.1 Определение алкалоидов (кофеина) 266
3.4.2 Определение массовой доли золы и экстрактивных веществ 266
Глава 4 Технологический контроль за качеством табака при новых технологиях промышленной переработки ... 269
4.1 Совершенствование процесса ферментации табака и контроля технологического процесса 269
4.2 Обработка табачного сырья низкочастотными электромагнитными полями 282
4.3 Технология изготовления некурительных табачных изделий и контроль их качества 290
Глава 5 Концепция системы контроля качества сырья и готовой пищевкусовой продукции 301
5.1 Организация мониторинга качества пищевкусовых продуктов 302
5.2 Построение блок-схем производственных процессов 306
5.3 Составление перечней опасных факторов 307
5.4 Определение критических контрольных точек и установление их критических пределов 315
5.5 Создание системы мониторинга для каждой критической контрольной точки 317
Глава 6 Экономическая эффективность комплексных методов оценки качества пищевкусовых продуктов 319
6.1 Разработка нормативной документации на табак, чай и кофе 319
6.2 Производственные испытания технологии комплексного определения качества табака, чая и кофе 321
6.3 Определение трудоемкости комплексного анализа пищевкусовых продуктов 322
6.4 Расчет потребности в лабораторном оборудовании при использовании комплексных методов оценки 326
6.5 Организационно-технические преимущества, социальный и экономический эффект от внедрения комплексных методов 330
Заключение 336
Литература 339
Приложения 369
- Влияние химического состава на курительные свойства табака
- Методы получения «относительных» показателей химического состава табака, чая и кофе
- Совершенствование процесса ферментации табака и контроля технологического процесса
- Определение критических контрольных точек и установление их критических пределов
Введение к работе
К наиболее крупнотоннажным и значимым для повседневной жизни человека пищевкусовым продуктам относятся табак, чай и кофе. Это культуры тропического и субтропического пояса, и на юге нашей страны культивируются с большим трудом. Их объединяет высокое содержание биологически активных веществ, преимущественно фенольного, алкалоидного и флавоно-идного характера. Информация о качественном составе этих продуктов особенно важна в настоящее время, когда процент фальсификации многих изделий стал особенно высоким.
Хотя табачные изделия не могут быть безусловно отнесены к продовольственным товарам, они являются одним из видов пищевкусовой продукции для массового и повседневного использования. Сельское хозяйство нашей страны практически не обеспечивает табачное производство сырьем. Большое количество табачного сырья закупается за границей. Перед табачным агропромышленным комплексом стоят вопросы более экономного расходования табака и производства табачного сырья с более высокими курительными показателями, пониженной токсичностью и улучшенными технологическими свойствами. Результаты многочисленных научно-исследовательских работ, выполненных в ВНИИТТИ, свидетельствуют о наличии перспектив быстрого получения практических результатов в этом направлении.
Большие и сложные задачи также ставятся перед отраслью в связи с необходимостью повышения качества табачных изделий с целью улучшения их курительных свойств и постепенного снижения токсичности табачного дыма. Табачным фабрикам необходимо обеспечить также производство табачной продукции со стандартными и стабильными во времени показателями качества.
Решение этих вопросов в значительной мере зависит от качества табачного сырья, идущего на производство сигарет и папирос. В связи с этим, особенное значение приобретает необходимость получения полной информации для оценки качества табачного сырья.
На ряде табачных фабрик с иностранным капиталом решаются вопросы оперативного контроля качества табака и табачных изделий. Но на малых табачных фабриках отсутствует должный контроль за качеством поступающего сырья. Это ведет к отсутствию стабильности качества вырабатываемой продукции. Поэтому необходимо дальнейшее совершенствование технологии производства, методов существующего контроля и разработка новых экспресс- методов контроля качества табака и табачных изделий. Без полной и своевременной информации о качестве табака невозможны разработка и внедрение АСУ в производство табачных изделий.
Из всего вышесказанного можно сделать следующий вывод: сколько бы не совершенствовалась техническая база производства курительных изделий, качество последних и экономное расходование сырья невозможно осуществить без полной информации о качестве табака. Это полностью подтверждается опытом функционирования передовых табачных фабрик.
В настоящее время достигнута такая возможность технохимического контроля за качеством табака, которая позволяет определить любой показатель качества. В связи с этим, не возникает принципиальных затруднений для организации непрерывного контроля качества всего табачного сырья, перерабатываемого в нашей стране. Имеется также аккредитованный Госстандартом испытательный центр пищевой и сельскохозяйственной продукции ВНИИТТИ, проводящий испытания по качеству и безопасности табачного сырья и табачных изделий в целях сертификации.
Но для оснащения лабораторий табачных предприятий, выполняющих весь комплекс анализов по контролю качества табака и табачных изделий,
требуется дорогостоящее оборудование, а само проведение анализов весьма трудоемко. Поэтому особую актуальность приобретает задача поиска новых способов для оценки качества табака, которые могла бы исключить недостатки, присущие принятым методам анализа табака. С решением этих вопросов тесно связана тема настоящей диссертационной работы.
Чайная промышленность также является одной из наиболее материало-емких отраслей пищевой промышленности. Это обусловливает необходимость рационального и комплексного использования всех видов сырьевых ресурсов. В Российской Федерации единственным чаепроизводяшим регионом остался район Большого Сочи (Адлер, Дагомыс). Из-за многочисленных преобразований в отрасли появилось несколько обособленных хозяйств, ранее входивших в фирму «Краснодарский чай». Ввиду отсутствия единой технологической политики и надлежащего контроля за качеством Краснодарский чай потерял былую славу и стал рядовым продуктом.
В настоящее время перед чайной промышленностью стоит задача целенаправленного использования отечественного и импортного сырья для выработки того или иного вида чая с соблюдением соответствующей технологии. Для решения этих задач особенно актуальными являются разработка новых и совершенствование существующих методов определения химического состава чая, описанные в настоящей диссертационной работе.
Разработка непрерывного контроля качества приобрела за последнее время особую актуальность и в кофейной промышленности. Значительно увеличились поставки в страну зеленого, необжаренного кофе. Быстрыми темпами развивается производство натурального жареного кофе в зернах и молотого, кофе натурального растворимого и растворимых кофейных напитков. Жесткие требования Российских стандартов, предъявляемых к кофе на всех этапах его переработки, требуют своевременного и быстрого контроля за их соблюдением. Достаточно высокие цены на кофе, широкий ассорти-
мент кофепродуктов и суррогатов иногда приводит к фальсификации, связанной с пересортицей и недовложением кофе.
Отсюда вытекает необходимость строгой оценки качества готового продукта. В настоящее время известны сложные инструментальные методы определения качественных характеристик кофе. Для определения кофеина в составе экстрактивных веществ, входящих в кофе, разработан ряд экспертных методик. Все они обладают достаточной точностью, но отличаются большой трудоемкостью и продолжительностью. В этой связи представляется возможным использование описанных в настоящей диссертационной работе экспресс- методов определения качественных характеристик кофе.
Таким образом, несмотря на достигнутые успехи в области химии пищевкусовых продуктов, проблема создания комплексной системы оценки качества табака, чая и кофе остается актуальной. Трудности, возникающие при ее решении, связаны, в первую очередь, с большим объемом исследований пищевкусовых продуктов по всем показателям качества. Теоретических и экспериментальных исследований по созданию комплексной системы также недостаточно.
Контроль качества производства пищевкусовых продуктов имеет большое значение, так как от него зависит стабильность качественных характеристик табака, чая и кофе. Поэтому тема настоящей диссертационной работы, направленная на решение этих вопросов, актуальна. Она позволяет решить задачи, связанные с решением проблемы создания оперативного контроля за основными качественными характеристиками пищевкусовых продуктов с помощью экспресс- методов.
Влияние химического состава на курительные свойства табака
Химический состав табачного сырья оказывает непосредственное влияние на его курительные свойства. По своему органолептическому воздействию вещества, содержащиеся в табаке и табачном дыме, могут быть разделены на три группы: положительно влияющие, отрицательно влияющие и нейтральные [146]. Естественно, что при формировании курительных свойств табачных изделий значение имеет не только качественный состав, но и количественное содержание отдельных компонентов, а кроме того и их соотношение.
Азотсодержащие вещества табачного дыма оказывают отрицательное воздействие на его ароматические свойства. Большинство алкалоидов обладают горьким вкусом. Поэтому повышенное содержание никотина может ухудшить вкусовые ощущения. Другой компонент, миозмин, обладает специфическим неприятным запахом [146], который также отрицательно влияет на аромат дыма. Подобный эффект можно ожидать от пиридина и его гомологов, которые в значительных количествах присутствуют в табачном дыме [313]. Сильное влияние на крепость табачного дыма оказывает аммиак.
Углеводороды представлены в табачном дыме в больших количествах и в разнообразном составе. Известно, что парафины и воски в значительной степени способствуют смягчению вкусовой крепости. Газообразные углеводороды, вероятно, обладают раздражающим действием и неприятным ароматом. Полициклические углеводороды не играют существенной роли при формировании курительных свойств, так как присутствуют в дыме в ничтожных количествах.
При курении выделяются полициклические ароматические углеводороды, смола и никотин, соотношение которых в дыме сигарет может быть различно. Исследования показали, что между полициклическими ароматическими углеводородами, смолой и золой имеются определенные количественные зависимости, поэтому по количеству образующейся при курении золы можно судить о качестве сигарет [167].
Карбонильные соединения дыма имеют довольно сложный состав и различаются по своему влиянию на органолептику. Например, малолетучие ок-сикарбонильные соединения обладают сильно выраженным приятным ароматом, тогда как легколетучие карбонильные соединения (алифатические ке-тоны и альдегиды) имеют неприятный кислый запах.
Аналогичная картина наблюдается и среди кислот табачного дыма: малолетучие фенолокислоты отличаются приятным ароматом, а низшие алифатические кислоты - неприятным резким запахом и жгучим вкусом. Влияние кислот на курительные свойства табака исследовано в работе [353].
Соединения фенола - существенная часть сигаретного дыма, влияющая на органолептические и гигиенические свойства сигарет. Их количество может быть снижено на 20% при добавлении в состав сигарет хлоридов кальция, железа (2- и 3-валентного) и меди. Вместе с этим существенно снижается количество СО и смолы [300].
Летучие фенолы табачного дыма оказывают очевидное положительное влияние на формирование курительных свойств табака [130], тогда как серу-содержащие вещества играют отрицательную роль. С помощью пиролитиче-ской оценки содержания хлорогеновой кислоты в табаке показано ее значение в образовании в табачном дыме коканцерогенного катехина [336].
Разработана методика прямого определения содержания свободных насыщенных жирных кислот в табаке без предварительного получения производных и процедуры очистки, основанная на использовании метода ГХ/МС/МС [151]. Метод ГХ/МС/МС применяется и для определения фито-стерола в табаке (кампестерол, (3-ситостерол и стигмастерол). Высокоселек тивное детектирование методом МС/МС фитостеролов позволяет ускорить определение этих веществ в табаке [152].
Методом ГХ/МС проводят анализ компонентов запаха в листьях табака [277]. Применяют экстрактор Сокслета для выделения жироподобных компонентов табачных листьев, а комбинацию ГХ/МС для идентификации выделенных ингредиентов образцов табака при двойных контрольных колонках (неполярной и полярной). Система ГХ/МС позволяет идентифицировать 67 компонентов аромата и оценить их количественную характеристику. Экстракцию проводят непосредственно ацетоном, не прибегая к традиционным щелочной и кислотной промывкам, что повышает объективность полученных результатов. Проведенная методика анализа летучих ароматических ингредиентов табака открыла новый путь проведения исследования аромата табачных листьев.
Соответствующий факторный анализ отношения содержания аминокислот в табаке дымовой сушки к качеству аромата приведен в работе [320].
Для идентификации Кубинских сигар [299] применяется надежный метод анализа состава нелетучих органических кислот в сигарном табаке с помощью комбинации ГХ/МС. Метод основан на водной экстракции измельченного табака, выделении кислот с помощью анион-обменного диска. После этого кислоты обрабатывают ЬГ-метил-ЬГ-триметилсилид-трифторацетамидом в ацетонитриле, отделяют и анализируют с помощью ГХ/МС. Метод дает возможность количественно определять в образцах табака никотиновую кислоту, янтарную, глицериновую, яблочную, пироглута-миновую, треониновую, лимонную кислоты, урацил и др.
Для дифференциации сигаретного и сигарного табака разработан простой и надежный способ, основанный на определении содержания углеводов, после их водной экстракции, методом высокоэффективной анионооб-менной хроматографии (ВЭФХ) с импульсным амперометрическим детекти 17
рованием [400]. Для идентификации каждого вида табака используются величины общего содержания Сахаров, а также относительные содержания глюкозы, фруктозы и сахарозы. Общее содержание углеводов в сигаретном дыме больше, чем в сигарном. Наличие сахарозы является основным признаком сигаретного табака. Общее время анализа любого табачного изделия менее 60 мин.
Углеводородам принадлежит важная роль в улучшении курительных свойств табака. В связи с тем, что в настоящее время промышленностью увеличивается использование восстановленного табака и взорванной жилки, содержащих целлюлозу, большой интерес представляет определение количества Сахаров, содержащихся в них.
Для определения Сахаров в табаке возможно применение капиллярного электрофореза с высокой разрешающей способностью [281]. При использовании полученной линейной зависимости высоты пиков от концентрации Сахаров определены количества различных Сахаров.
Методика определения содержания целлюлозы в листьях и стеблях та-бака основана на использовании метода С-ЯМР с поперечно-поляризованным вращающимся логическим углом [230]. Показана также возможность применения метода ,3С-ЯМР с кросс-поляризацией и вращением под логическим углом для анализа листьев и стеблей табака сортов Bright и Burley [378]. В качестве стандартов при расшифровке полученных спектров использованы ЯМР-спектры выделенных из табака целлюлозы, гемицеллюлозы и пектина, а также спектры кальциевых и калиевых солей яблочной и лимонной кислот, оксалата кальция, рутина, хлорогеновой кислоты и никотина. С помощью указанного метода возможно селективное определение в табаке микроскопических кристаллов оксалата кальция, соланезола и других подвижных парафинов, никотина, цитратов и фруктозы.
Методы получения «относительных» показателей химического состава табака, чая и кофе
Качество курительных изделий, производимых в нашей стране до 01.01.2003 года, регламентировалось стандартами ГОСТ 1505-81 (папиросы) и ГОСТ 3935-81 (сигареты). В соответствии со стандартом на сигареты, они производились с первого по седьмой класс (в зависимости от их качества). [С 01.01.2003 года качество курительных изделий, производимых в нашей стране, регламентируется стандартами ГОСТ 1505-2001 (папиросы) и ГОСТ 3935-2000 (сигареты)].
Таким же образом по классам могут быть распределены и табачные мешки. Естественно, что мешка первого класса должна быть лучше мешки второго класса по своим курительным и другим свойствам.
Одной из главных задач табачной отрасли является производство табачных изделий с заданными и стабильными во времени показателями качества. Чтобы эти условия выполнялись, используют соответствующие рецептуры мешек [128]. Задача минимизации стоимости мешки с учетом ограничений состава и качества решается с помощью линейного программирования.
При изготовлении курительных изделий основные показатели качества формируются в результате смешивания табачного сырья различных типов, подтипов и товарных сортов в определенных количественных соотношениях. Эта классификация издавна принята, а наличие информации о взаимосвязи каждого показателя качества табака с курительными, технологическими и токсическими свойствами готового продукта позволяет составлять мешки и получать изделия с улучшенными курительными свойствами [23].
В последнее время во ВНИИТТИ проводятся работы по детальному изучению сырья различных регионов произрастания. Полученные данные служат основой для уточнения состава мешек и повышения качества табачных изделий [135]. Дается характеристика качества табачного сырья ароматического типа, полученного в нетрадиционном районе, в условиях Краснодарского края.
Перспективными являются способы описания табачных мешек путем включения дополнительной информации о химическом составе [40,89,129]. Естественно, чем больше компонентов химического состава определяется, тем более полную информацию о составе мешки можно будет получить.
Известно много разработок такого характера Синельникова Л.Я. и др. [119,295], но определенный интерес представляет способ, описанный в работе Когана И.С. и Кушнира Е.Л. [56]. Состав табачной мешки определяется количественным соотношением сортотипов, подтипов и товарных сортов, а также дополнительно характеризуется химико-технологическими свойствами табачного сырья: заполняющей способностью, содержанием никотина, углеводов и белков. С учетом этих показателей при изготовлении курительных изделий формируется табачная мешка.
К достоинствам этого способа следует отнести повышение точности информации о составе табачной мешки. В то же время он обладает рядом существенных недостатков. Определение химико-технологических показателей является достаточно трудоемкой и дорогостоящей процедурой. Указанные выше показатели не отражают всех качественных особенностей мешки, что снижает точность информативности о ее составе.
Разработана компьютерная программа «Blender» по оптимизации табачных мешек с учетом показателей никотина, пиролизата и цены [18]. Необходимо также отметить работы Писклова В.П. и др. [103,104], в которых показана эволюция качественных показателей сигарет, сделанных в России.
О качестве табака и табачных изделий судили по результатам различных методов анализа авторы следующих работ.
Идентификация сортов табака с использованием факторного анализа приведена в работе [248]. Факторный анализ применили к обработке результатов определений состава 2000 проб различных сортов табака. В расчет принимались результаты по содержанию алкалоидов, редуцирующих Сахаров, азота по Кьельдалю, растворимого аммиака, золы, хлоридов, фосфатов, нитратов и сульфатов. Показано, что для классификации отдельных сортов табака достаточно воспользоваться тремя из вышеуказанных факторов. Возможно также определение происхождения табака или места расположения табачной фабрики.
Храмовым В.А. и Галичкиной И.В. [139] предложено количественное содержание пролина использовать в качестве одного из объективных тестов качества табачных изделий. Содержание свободного пролина в табаке различных марок сигарет значительно варьировало - от 0,6 до 3,3% в расчете на сухую массу табака. Обнаружена определенная корреляция между стоимостью сигарет как вероятного показателя качества и уровнем пролина.
В работе [294] с помощью электронной парамагнитной резонансной (EPR) спектроскопии исследовали табак трех видов: кубинский сигарный (Монтекристо), 4 международных торговых марок сигарет и трех среднеазиатских табачных смесей (Al-Moassal или Jurak). Кубинский табак Монтекристо был взят в качестве стандартного высшей категории. Отметчиком слабых EPR-сигналов был комплекс двухвалентного марганца. EPR-сигналы различались в зависимости от качества табака (в присутствии стабильных семи-хиновых свободных радикалов). EPR-сигналы заметно слабели при увеличении срока хранения табака и сильно зависели от температуры, возрастая при ее увеличении. В результате проведенных исследований показано, что марганцевый (II) EPR-сигнал может быть показателем свежести и качества табака.
Изучены также кинетика пиролиза табачной пыли [364] и химический состав табачной пыли [292]. Исследовано содержание свободного железа в листьях табака методом электронного парамагнитного резонанса [220], определены свинец, медь и селен в сигаретном табаке методом анодной инверсионной вольтамперометрии [246,278], определено содержание мышьяка [291] и ванадия [149] в сигаретах методом атомно-абсорбционной спектроскопии, определены следовые количества элементов [156,396] методом дисперсионной рентгеновской флуоресцентной спектроскопии, определены титан и хром в сигаретах [254] спектрофотометрическими методами.
Балк-анализ табака и сигарет магнито-резонансным изображением показан в работе [161]. Для характеристики и количественной оценки структуры и состава мультифазных растительных материалов in situ исследовали протонное магнитно-резонансное изображение (ПМРИ) табака в сигаретах. Жесткие молекулярные компоненты (клеточные стенки табака) изучали различными вариантами ПМРИ.
Совершенствование процесса ферментации табака и контроля технологического процесса
Современная организация табачного, чайного и кофейного производства, обеспечивающая производство высококачественных изделий, невозможна без эффективного контроля качества сырья и технологического процесса его промышленной переработки. Только при этих условиях можно обеспечить производство готовой продукции с заданными и стабильными свойствами качества, при минимальном расходе сырья и вспомогательных материалов.
Качество табачных изделий определяет целый спектр курительных, технологических и токсических свойств. Все они в конечном счете принимают непосредственное участие в формировании качественных характеристик готовой продукции. Только при соблюдении условия их постоянного определения и поддержания на высоком уровне возможен выпуск конкурентоспособной табачной продукции.
В настоящее время дегустация является самым достоверным методом для точного определения качества чая. Учитывая субъективность этого метода, много работ было проведено для того, чтобы установить зависимость между качеством чая и его химическим составом. Пока что одним определением количественного состава химических веществ нельзя точно установить качество продукции. Поэтому очень важны разработки в следующем направлении: при оценке чая, опираясь только на химический анализ, определять его качество.
В связи с тем, что кофе является дорогостоящим продуктом, многие ко-фепродукты фальсифицируются (пересортица, недовложение кофе и др.). Подобные факты фальсификации кофе отмечены в различных регионах страны, о чем свидетельствует, в частности, экспертная практика. Отсюда вытекает необходимость оценки качества готового продукта, т.е. определение правильности дозировки кофе натурального, проведения дифференциации суррогатов, входящих в напитки, приготовленные из кофе натурального молотого.
Задача заключается в том, чтобы обеспечить полный анализ пищевкусового сырья, поступающего на переработку, по всем основным показателям качества. В свою очередь, каждый из этих показателей качества характеризуется рядом признаков, в связи с чем возникает необходимость при анализе применять до 15 различных методов. Это в значительной степени затрудняет решение поставленной задачи.
Из литературного обзора видно, что в настоящее время широко применяются различные методы, позволяющие получить точную информацию для каждого показателя качества субтропического сырья. Однако, практическое использование этих методов при массовых анализах связано с большими трудозатратами. Все это затрудняет применение существующих методов анализа качества табачного, чайного и кофейного сырья в широком масштабе и приводит к необходимости совершенствования существующих методов анализа и разработки новых.
Целью работы является теоретическое обоснование и разработка комплексных экспресс- методов контроля качества пищевкусовых продуктов (табака, чая, кофе) с помощью компьютерного анализа относительных спектральных характеристик сырья и готовой продукции. В соответствии с поставленной целью определены следующие задачи: — Научно обосновать и разработать инструментальные методы быстрого получения «относительной» информации о курительных, токсических и технологических свойствах табака и табачных изделий, чая и кофе; — Теоретически обосновать и экспериментально подтвердить научную концепцию оценки качества алкалоидсодержащего тропического и субтропического сырья и сформулировать методологию применения компьютерного мониторинга оценки пищевкусовых продуктов; — Сформировать базу данных и подобрать условия для трансформирования «относительных» показателей в «абсолютные» (показатели качества) на основе современных методов математической статистики; — Выявить взаимосвязь между «относительными» показателями качества табака, чая и кофе и показателями химического состава курительных, технологических и токсических свойств; — Разработать программу компьютерной обработки экспериментальных данных для создания принципиально новой комплексной системы оценки качества пищевкусовых продуктов; — Разработать экспрессные методы определения качества сигарет и смешивания табачного сырья при изготовлении сигарет; методику составления партий табачного сырья и их смеси для получения сигарет с минимальным уровнем токсичности; — Определить товарный сорт сферментированного табака с помощью компьютерной диагностики; провести оценку цветовых характеристик табачного сырья, объективно характеризующих курительные свойства табака, на основе использования спектрофотометрического метода; — Обосновать возможность использования новой комплексной системы оценки качества сырья и полуфабрикатов для контроля технологического процесса производства табачных, чайных и кофейных продуктов; определить пути совершенствования процесса ферментации табака; перспективы обработки табачного сырья низкочастотными электромагнитными полями; технологию изготовления некурительных табачных изделий; — Разработать рекомендации по оценке качества и безопасности пищевкусовых продуктов путем построения блок-схем производственных процессов, составления перечней опасных факторов, определения критических контрольных точек и установления их критических пределов; — Определить экономическую эффективность комплексных методов оценки качества пищевкусового сырья на перерабатывающих предприятиях Краснодарского края.
Определение критических контрольных точек и установление их критических пределов
Токсические свойства включают следующие показатели: алкалоиды в табаке и табачном дыме, содержание сухого конденсата и монооксида углерода в табачном дыме, которые определяли следующими методами.
Алкалоиды в табаке Ат (мг никотина/г сухого табака) определяли спек-трофотометрическим методом по ГОСТ 30038-93 (ИСО 2881-77) «Табак и табачные изделия. Определение алкалоидов в табаке. Спектрофотометриче-ский метод».
Анализ алкалоидов в дыме Ад (мг никотин/ сигарета) осуществляли с помощью электростатической ловушки в соответствии с ГОСТ 30438-96 (ИСО 3400-89) «Сигареты. Определение содержания никотина в конденсате дыма. Спектрометрический метод», ГОСТ Р 50021-92 (ИСО 3402-91) «Табак и табачные изделия. Атмосфера для кондиционирования и испытания».
Отметим, что когда анализу подвергают готовую продукцию сигаретных фабрик, то вводили в уравнение поправку на физические параметры изделия. Поэтому для последующих вычислений использовали следующие данные: длина сигареты L (мм), среднее сопротивление затяжке НсР (мм водного столба) и содержание алкалоидов в одной сигарете Ад(мг/ сигарета).
Содержание сухого конденсата СК (мг/ сигарета) определяли с помощью кембриджского фильтра при заданных условиях в соответствии с ГОСТ 30571-98 (ИСО 4387-91) «Сигареты. Определение содержания влажного и не содержащего никотин сухого конденсата (смолы) в дыме сигарет с помощью лабораторной курительной машины», ГОСТ Р 50021-92 (ИСО 3402-91) «Табак и табачные изделия. Атмосфера для кондиционирования и испытания». Как было отмечено ранее, для последующих вычислений использовали следующие данные: длина сигареты L (мм), среднее сопротивление затяжке Hq, (мм водного столба).
Содержание монооксида углерода СО (мг/ сигарета) определяли одновременно с анализом по определению сухого конденсата при заданных условиях в соответствии с ГОСТ Р 51358-99 (ИСО 8454-95) «Сигареты. Определение содержания монооксида углерода в газовой фазе сигаретного дыма с помощью недисперсного инфракрасного (NDIR) анализатора». Как было показано выше, для последующих вычислений использовали следующие данные: длина сигареты L (мм), среднее сопротивление затяжке ГЦ, (мм водного столба).
Технологические свойства включают следующие показатели: заполняющая способность табачного сырья, сопротивление затяжке сигарет, из-мельчаемость и равновесная влажность табака, которые определяли следующими методами.
Заполняющую способность табачного сырья оценивали по полезному расходу табака М (г/ сигарета), для чего использовали следующую методику. Табачное сырье резали, и на лабораторной курительной машине «Хауни-Беби» изготавливали сигареты различной плотности. После кондиционирования их по влажности (W= 12-14%) сигареты фракционировали по величине сопротивления затяжке (с интервалом 10 мм вод. ст.). Затем определяли среднюю массу сигарет, учитывая при этом длину сигарет. Аналогичным способом анализировали и сигареты, изготовленные фабричным способом. Для последующих вычислений использовали следующие данные: длина сигареты L (мм), среднее сопротивление затяжке Hq, (мм водного столба) и масса сигарет М (г).
Сопротивление затяжке сигарет Н (мм вод. ст.) определяли в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 6565-97 «Табак и табачные изделия. Сопротивление затяжке сигарет и фильтров. Термины, стандартные условия и основные определения». Для измерения использовали прибор фирмы Бор-гвальд. Сопротивление затяжке (аэродинамическое сопротивление сигаретного стержня при прохождении через него воздуха) измеряли при скорости воздуха 17,5 мл/с. Для последующих вычислений использовали следующие данные: длина сигареты L (мм), масса сигарет М (г) и среднее сопротивление затяжке Нср (мм водного столба).
Способность табака к измельчению И (%) определяли с помощью метода, описанного Мохначевым и др. [81]. Из анализируемого табачного сырья повторным резанием готовили однородную фракцию 1-3 мм (оставшуюся между ситами с диаметром ячеек I и 3 мм). Тщательно ее перемешав, доводили до 13%- ной влажности и при температуре 23 С подвергали строго дозированному механическому воздействию в специальном устройстве. Затем анализируемые табачные частицы разделяли с помощью сит на рассеве и по изменению их фракционного состава (до механического воздействия и после него) судили об измельчаемости.
Равновесная влажность табака (гигроскопические свойства) W (%) определяли с помощью ускоренной методики, описанной Мохначевым и др. [81]. Из анализируемого табачного сырья повторным резанием готовили однородную фракцию 1-3 мм. Тщательно перемешав ее, высушивали в сушильном шкафу при температуре 105 С в течение 40 мин. Затем охлажденный над хлористым кальцием табак помещали в цилиндрическую камеру и просасывали через него воздух с определенной температурой и относительной влажностью. После 1,5- и 3-х-часовой обработки табачной фракции кондиционированным воздухом ее взвешивали и рассчитывали влажность, набранную табаком за эти отрезки времени.
Для определения спектрофотометрических параметров опытных образцов табачных проб предложен следующий метод.
Анализируемый табак полностью высушивают при мягких условиях (около 40С), после чего его измельчают до размеров частиц менее 0,1 мм и хранят в эксикаторе над хлористым кальцием. Для анализа помещают 1,0 г измельченного табака в мерную колбу 250 мл, вносят примерно половину объема кипящей дистиллированной воды и ставят на кипящую водяную баню на 30 мин. Затем содержимое колбы охлаждают под струей водопроводной воды, доводят дистиллированной водой до метки, хорошо перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр (первые порции фильтрата выбрасывают). После этого отбирают пипеткой 15 мл фильтрата, переносят его в мерную колбу на 250 мл, доводят дистиллированной водой до метки и хорошо перемешивают. Полученный раствор используют для спектрофотомет-рических измерений. В качестве контроля берут воду. Спектр снимают через каждые 5 нм в диапазоне 200-350 нм. При таком разведении (60 мг табака на 250 мл воды) в кювете толщиной 10 мм для любого табака в ультрафиолетовой области от 200 до 350 нм измеряют значения величин светопропускания Т (в процентах) или экстинкции Е.
